环境实验_氨氮的测定
氨氮的测定 实验报告
氨氮的测定实验报告
《氨氮的测定实验报告》
实验目的：
通过本次实验，我们旨在掌握氨氮的测定方法，了解水体中氨氮含量的测定原
理和实验操作步骤。
实验原理：
氨氮是水体中的一种重要污染物，对水质造成严重影响。
本实验采用氨氮的蒸
馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量。
首先将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用硼酸-硫酸铵溶液中和，最后用硫酸亚铁作指示剂，用标准硝酸铵溶液滴定至终点，从而计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠和碳酸钠，使水样的pH值维持在9-10之间。
2. 将水样倒入蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸铵溶液。
3. 连接好蒸馏装置，进行蒸馏，收集蒸馏液。
4. 将蒸馏液加入中和瓶中，加入适量硫酸亚铁作指示剂。
5. 用标准硝酸铵溶液滴定至终点，记录用量。
6. 根据滴定用量计算出水样中的氨氮含量。
实验结果：
通过实验测定，得出水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论：
本次实验采用蒸馏-中和滴定法测定水样中的氨氮含量，通过实验操作步骤和计算，成功得出了水样中的氨氮含量。
掌握了氨氮的测定方法，对水质监测和环
境保护具有一定的实用价值。
通过本次实验，我们深刻理解了氨氮的测定原理和实验操作步骤，为今后的环
境监测和保护工作提供了重要的参考。
希望能够将实验结果应用到实际工作中，为环境保护事业做出更大的贡献。
实验5：氨氮的测定(蒸馏滴定法)
实验五氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；2、学会的水样的预处理。
二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。
混合液一个月配制一次。
2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下列操作进行标定。
称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。
3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。
四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
装置连接见书P66图3-21。
2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
氨氮的测定方法
氨氮的测定方法
氨氮是水体中的一种重要指标，它可以反映水体中的有机污染物和微生物分解产物的含量。
下面将介绍氨氮的测定方法。
一、试剂准备
1.氯化铵缓冲液：将50g氯化铵溶解在500ml去离子水中，加入10ml浓盐酸，用去离子水稀释至1L，调节pH至7.5-8.5。
2.酚磺酸指示剂：将0.2g酚磺酸溶解在100ml去离子水中。
3.氢氧化钠溶液：将4g氢氧化钠溶解在100ml去离子水中。
4.氯仿：用于去除水样中的有机物。
二、实验步骤
1.取适量水样，加入少量氯仿，振荡混合，静置后取上清液。
2.取20ml上清液，加入5ml氯化铵缓冲液和1ml酚磺酸指示剂，用0.02mol/L 硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V1。
3.取另外20ml上清液，加入5ml氢氧化钠溶液，用0.02mol/L硝酸铵标准溶液滴定至颜色由黄变到橙红，记录用量V2。
4.计算氨氮浓度：氨氮浓度（mg/L）=（V1-V2）×0.014×1000/V
其中，V为取样体积（ml），0.014为氨氮与硝酸铵的摩尔比值。
三、注意事项
1.使用前应检查试剂的质量和保存情况。
2.操作时应注意安全，避免试剂的误食和皮肤接触。
3.试剂的使用和废弃物的处理应符合环保要求。
4.实验中应注意保持实验室的清洁和卫生，避免交叉污染。
以上就是氨氮的测定方法，希望能对您有所帮助。
氨氮测定实验报告
氨氮测定实验报告实验目的本实验旨在掌握氨氮测定的基本原理和实验操作方法，熟悉分光光度法测定氨氮的原理和步骤。
实验原理氨氮是用于衡量水体中有机物分解产生的大量氨氮的重要参数，常用于评价水体的有机负荷和水质。
本实验采用盐酸蒸发法测定水样中的氨氮。
具体实验步骤如下：1.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，至碱性。
这样可以使水样中的氨氮以氨气的形式释放出来。
2.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
酸化反应可将氨氮转化为氨气。
3.用盐酸进行蒸发，使氨气从溶液中蒸发出来，并被接收在硼酸溶液中。
4.用酸性硼酸溶液与接收的氨气反应生成硼酸铵。
5.用甲基橙进行分光光度法测定，根据标准曲线计算待测水样中的氨氮浓度。
实验步骤1.准备实验材料和试剂，包括水样，氢氧化钠溶液，碱性蒸发剂(如钠丙酮化合物)，盐酸，硼酸溶液，甲基橙指示剂等。
2.取适量待测水样，加入适量氢氧化钠溶液，调节至碱性。
3.将水样与碱性溶液倒入蒸发皿中，加入酸化蒸发剂，用盐酸进行酸化。
注意安全操作，避免盐酸的溅出。
4.将蒸发皿摆放在加热设备上，用盐酸进行蒸发。
蒸发过程中，注意控制加热温度，避免样品的损失和溅出。
5.蒸发皿中的氨气通过导管进入硼酸溶液中，与酸性硼酸反应生成硼酸铵。
注意保持导管的通畅和硼酸溶液的保存。
6.将生成的硼酸铵转移至常规容量瓶中，加入适量去离子水稀释，制备氨氮标准溶液。
7.取不同浓度的氨氮标准溶液，分别加入甲基橙指示剂，并进行分光光度法测定。
记录吸光度与氨氮浓度的对应关系，绘制标准曲线。
8.取新鲜的水样，重复以上步骤，测定待测水样中的氨氮浓度。
9.根据标准曲线，计算待测水样中的氨氮浓度。
结果与分析通过实验测定，得到待测水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
根据实验操作和标准曲线计算，可以得出该水样中的氨氮浓度。
实验结论在本次实验中，我们成功地采用了盐酸蒸发法和分光光度法测定了待测水样中的氨氮浓度。
实验结果表明，该水样中的氨氮浓度为 X mg/L。
氨氮的测定实验报告
氨氮的测定实验报告一、引言氨氮是一种常见的水质指标，用于评价水体中的污染程度和水质安全性。
准确测定水样中的氨氮含量对于环境保护和生态恢复具有重要意义。
本实验旨在通过酚酞法测定氨氮含量，并探讨该方法的适用性与精度。
二、实验原理酚酞法是一种常用的测定氨氮的方法。
原理基于氨氮与与酚酞该试剂反应生成红色产物的化学反应。
这种反应是一种酸碱滴定反应，通过测量反应溶液的颜色深浅来间接测定氨氮的含量。
具体实验步骤如下：1. 准备工作：将试剂准备好，包括酚酞溶液和盐酸溶液等。
2. 样品处理：将水样加热至沸腾，使其中的氨氮转化为氨气，进而通过蒸馏的方法提取氨氮。
3. 滴定测定：将提取的水样中加入适量的酚酞溶液，随后滴定盐酸溶液，直至颜色由红变黄为止。
记录所耗盐酸溶液的体积（V）。
4. 计算结果：根据已知的浓度标准曲线，通过所耗盐酸溶液的体积（V）计算出实际氨氮的浓度（C）。
三、实验结果本实验选择了5个不同浓度的氨氮标准溶液，分别为0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L、0.4 mg/L和0.5 mg/L。
对这些标准溶液进行了酚酞法测定，并得到了如下结果：标准溶液浓度（mg/L） | 盐酸溶液体积（mL）------------------------------------0.1 | 2.30.2 | 4.60.3 | 6.90.4 | 9.20.5 | 11.5四、数据分析与讨论通过上述实验结果，可以使用标准曲线法来测定水样中的氨氮含量。
首先，根据上述数据绘制出标准曲线，以盐酸溶液体积（V）为横坐标，氨氮浓度（C）为纵坐标。
然后，通过测定水样所需的盐酸溶液体积（V）以及标准曲线，便可以得到水样中氨氮的浓度。
标准曲线的绘制如下图所示：（在这里插入标准曲线的绘图）使用标准曲线所得到的结果可以进一步转化为实际水样中氨氮的含量。
通过对实验数据的分析，可以得出以下结论：1. 本实验采用的酚酞法测定氨氮的方法是一种简单、快速、准确的方法，适用于水质监测和环境科学研究。
环境实验_氨氮的测定
实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法实验报告1. 实验背景1.1 氨氮的重要性大家都知道，氨氮在水体中的含量可不是个小事儿，它直接关系到水质的好坏，甚至影响我们的生活和健康。
想想看，要是水里氨氮超标，咱们喝的水可就没保证了。
为了保障环境，氨氮的监测变得至关重要。
1.2 纳氏试剂的角色说到氨氮的检测，纳氏试剂可谓是个大明星。
它的出现简直就是为氨氮测定带来了曙光，尤其是在分光光度法中。
这个方法简单易操作，效果也不错，几乎是实验室的必备良药。
你要是想知道水里氨氮的含量，纳氏试剂就是你最好的伙伴。
2. 实验材料与设备2.1 材料清单好啦，接下来咱们聊聊这次实验需要哪些材料。
首先，当然是纳氏试剂啦，接着是一些标准氨氮溶液，还有那种精密的分光光度计。
除此之外，别忘了试管、移液管、比色皿等实验室小工具。
相信我，这些东西可不能少，缺一不可哦。
2.2 实验设备分光光度计可是个高科技的玩意儿，它能精确测量光的吸收情况，进而帮我们算出氨氮的浓度。
这玩意儿就像一位超级侦探，把水里的秘密一一揭开，真是厉害得很！说到这里，大家可得好好爱护这位侦探，别让它出故障了。
3. 实验步骤3.1 准备工作首先，咱们得把实验室收拾得干干净净，保持一丝不苟。
接着，把纳氏试剂和标准氨氮溶液准备好。
这时候，你要确保一切设备都在正常工作状态，就像给超级侦探充电一样，不能让它半路掉链子。
3.2 测定过程好啦，正式开始啦！首先，取一定体积的水样，加入几滴纳氏试剂，搅拌均匀。
此时，水的颜色可能会发生变化，没错，就是它在和氨氮“对话”。
然后，把混合液倒入比色皿，放进分光光度计里。
这时，你就像是在看一场精彩的演出，等待结果的到来。
调节波长，记录下吸光度，最后根据标准曲线计算出氨氮的浓度。
4. 数据分析与结果4.1 数据处理当一切都结束了，咱们就得开始数据分析啦。
这可是个细致活儿，得认真对待。
把吸光度的数据整理好，画出标准曲线，看看水样的氨氮浓度到底是多少。
数据就是实验的心声，咱们可不能忽视它的存在。
氨氮的测定 纳氏试剂法
氨氮的测定纳氏试剂法氨氮是指水中存在的氨和氨化合物所含有的氨的总量。
氨氮的测定是环境监测和水质分析中的重要项目之一。
纳氏试剂法是一种常用的氨氮测定方法，其基本原理是利用氨与酚类化合物在碱性条件下发生缩合反应，生成带有紫色的络合物，并通过比色法测定络合物的吸光度来确定氨氮的含量。
进行样品的处理。
将待测样品收集并进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
确保样品的代表性和稳定性，同时避免干扰物质对测定结果的影响。
然后，进行纳氏试剂的制备。
将纳氏试剂溶解于适量的蒸馏水中，制备成一定浓度的试剂液。
纳氏试剂通常由亚硝酸钠、苯酚、氢氧化钠和蒸馏水组成。
接下来，进行反应过程。
将一定量的样品与纳氏试剂在碱性条件下进行反应，通常在加热的条件下进行。
反应时间的长短可根据样品的特性和预期的氨氮浓度来确定。
反应完成后，待溶液冷却至室温。
冷却后的溶液中会生成一种带有紫色的络合物，其吸收峰位于500-530nm的紫外可见光区域。
这种络合物的浓度与样品中氨氮的含量成正比。
测定络合物的吸光度。
将反应后的溶液转移到光度计的比色皿中，设置好波长并调零。
然后，测定溶液的吸光度值，并记录下来。
通过测定溶液的吸光度值，可以使用标准曲线法来计算样品中氨氮的浓度。
标准曲线的制备是指使用一系列已知浓度的标准溶液，测定其吸光度值并绘制出标准曲线。
然后，使用样品的吸光度值在标准曲线上找到对应的氨氮浓度。
进行结果的计算和分析。
根据测定所得的氨氮浓度，结合样品的体积和稀释倍数等信息，可以计算出样品中氨氮的总量。
同时，还可以根据国家标准或相关行业标准，将测定结果进行评价和判定。
纳氏试剂法作为一种常用的氨氮测定方法，具有操作简便、灵敏度高、结果准确等优点。
在实际应用中，需要注意样品的处理、试剂的配制、反应条件的控制等，以保证测定结果的准确性和可靠性。
此外，还可以根据实际需要进行方法的改进和优化，以适应不同样品类型和测定要求。
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实验二氨氮的测定（一）纳氏试剂比色法（标准法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置。
2．分光光度计。
3．pH计。
4．50mL比色管。
5. 1mL、5mL和10mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。
11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。
此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。
12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。
此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。
五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。
取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。
（2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
氨氮蒸馏装置1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.电炉2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL铵标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m （mg）对校正吸光度的标准曲线。
具体配制见下表。
氨氮标准系列管号01234560.01 mg/mL 铵标准使用液（mL）0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00酒石酸钾钠溶液(mL) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0纳氏试剂(mL) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5氨氮含量m(mg) 0 0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 0.10 原吸光度An A0 A1 A2 A3 A4 A5 A6经试剂空白修正后吸光度A(An-A0) A0-A0A1-A0 A2-A0 A3-A0 A4-A0 A5-A0 A6-A03．水样的测定：（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50 mL比色管中，稀释至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液。
以下同标准曲线的绘制。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.5 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
测出水样的吸光度A X= （测三次取平均值），扣除试剂空白吸光度A0后，即A X-A0= ，从标准曲线上查出相应的氨氮含量m X（mg）。
4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
5．计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg），按下式计算：氨氮（N，mg/L）=式中：mx——从标准曲线上查得氨氮含量，mg；V——水样体积，mL。
六．实验报告要求1．写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。
2．写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。
3．认真做好课后思考题。
七．注意事项1．纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
2．滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。
3．水样有颜色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需作相应的预处理（絮凝沉淀或蒸馏），对金属离子的干扰，可加适量的掩蔽剂（酒石酸钾钠）加以消除。
（二）纳氏试剂比色法（仪器法）一．实验目的1．掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。
2．掌握用纳氏试剂比色法（仪器法）测定氨氮的原理和技术。
3．掌握便携式氨氮测定仪的使用方法。
二．实验原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.02mg/L，测定上限为10mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三．实验仪器、设备1．氨氮蒸馏装置（同标准法）。
2．CM-03N型便携式氨氮测定仪。
3．pH计。
4．10mL专用比色管。
5．1mL和5mL吸管。
四．实验试剂1．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
2．1 mol/L HCl。
3．1 mol/L NaOH。
4．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5．0.05%溴百里酚蓝指示剂。
6．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。
7．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。
8．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
9．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：①称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。
于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
此试剂至少可稳定一个月。
②称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。
10．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。
11．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。
此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。
12．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。
此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。
五．实验步骤1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定）（1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。
取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。
（2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
2．标准曲线的测定：取七支10mL专用比色管，按下表配制标准系列。
吸取0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00和5.00mL铵标准使用液于比色管中，用无氨水补足到5mL，相应的氨氮浓度值为：0、0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L，加0.1 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。
加0.15 mL纳氏试剂，混匀。
放置10min后，以蒸馏水为参比，测定标准曲线。
先以0 mL标准样作为空白，放入CM-03N型便携式氨氮测定仪中进行比色，其吸光度作为此时测定仪的零点，然后依次放入氨氮浓度值为0.40、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00 mg/L标准样的专用比色管。
依次测得吸光度，并输入相应的已知氨氮浓度值，按“·”结束输入，测定仪会根据最小二乘法自动计算出0～10.00 mg/L的标准曲线的b值、a值、r值。