常见试剂的制备和纯化
Fe(OH)3溶胶制备纯化及性质实验报告
溶胶的制备、纯化及稳定性研究1.实验背景胶体现象无论在工农业生产中还是在日常生活中, 都是常见的问题。
为了了解胶体现象, 进而掌握其变化规律, 进行胶体的制备及性质研究实验很有必要。
氢氧化铁胶体因其制备简单、带有颜色和稳定性好等特点被广泛应用于大学物理化学实验中, 并且是高中化学中的一个重要实验。
但是采用电泳方法测定溶胶的电动电势（ζ）却是始终是一个难点, 因为溶胶的电泳受诸多因素影响如：溶胶中胶粒形状、表面电荷数量、溶剂中电解质的种类、离子强度、PH、温度和所加电压。
(1)2.实验要求(2)了解制备胶体的不同方法, 学会制备Fe(OH)3溶胶。
(3)实验观察胶体的电泳现象, 掌握电泳法测定胶体电动电势的技术。
(4)探讨不同外加电压、电泳时间、溶胶浓度、辅助液的pH值等因素对Fe(OH)3溶胶电动电势测定的影响。
(5)探讨不同电解质对所制备Fe(OH)3溶胶的聚沉值,掌握通过聚沉值判断溶胶荷电性质的方法。
二、实验部分1.实验原理溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。
分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点, 如机械法, 电弧法, 超声波法, 胶溶法等；凝聚法是先制成难溶物的分子(或离子)的过饱和溶液, 再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶, 如物质蒸汽凝结法、变换分散介质法、化学反应法等。
Fe(OH)3溶胶的制备就是采用化学反应法使生成物呈过饱和状态, 然后粒子再结合成溶胶。
在胶体分散系统中, 由于胶体本身电离, 或胶体从分散介质中有选择地吸附一定量的离子, 使胶粒带有一定量的电荷。
显然, 在胶粒四周的分散介质中, 存在电量相同而符号相反的对应离子。
荷电的胶粒与分散介质间的电位差, 称为ξ电位。
在外加电场的作用下, 荷电的胶粒与分散介质间会发生相对运动。
胶粒向正极或负极（视胶粒荷负电或正电而定）移动的现象, 称为电泳。
同一胶粒在同一电场中的移动速度由ξ电位的大小而定, 所以(电位也称为电动电位。
实验七 乙酰苯胺的制备及纯化7
实验七 乙酰苯胺的制备及纯化（06,11，19）一、实验目的1.学习和掌握合成乙酰苯胺的原理和实验操作。
2. 学习重结晶基本操作，巩固分馏操作技术。
二、实验原理1．乙酰苯胺的制备胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
苯胺（C 6H 5NH 2）与乙酰基化试剂如冰HAc 、(CH 3CO)2O 、CH 3COCl 等反应可制得乙酰苯胺。
苯胺与CH 3COCl 反应速度最快，(CH 3CO)2O 次之，冰HAc 最慢。
但冰HAc 价格便宜，操作方便，为常用乙酰基化试剂。
其反应方程式为：NH 2+CH 3COOHNH C OCH 3+H 2O本反应为可逆反应，在实验中采用冰HAc 过量，并随时将生成的水蒸出，以使苯胺完全反应，提高反应产率。
2．重结晶：固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高， 溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯的目的。
一般，重结晶只能纯化杂质含量约5%的化合物。
对重结晶有机粗产物，一般需经过以下几个步骤：（1）选择适宜的溶剂（2）将待重结晶物质制成热的饱和溶液 （3）乘热过滤除去不溶性杂质 （4）抽滤（5）结晶的洗涤和干燥三、实验用品1．仪器锥形瓶（25mL ） 韦式分馏柱 温度计（150℃） 抽滤瓶 布氏漏斗 量筒 热水漏斗 接液管 烧杯 表面皿 2．药品C6H5NH2 冰HAc Zn粉活性碳五、操作步骤1．制备在25mL锥形瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺，7.5mL冰HAc及少许Zn粉（约0.1g）。
核酸提取与纯化试剂配方
核酸提取与纯化试剂配方核酸提取和纯化是分子生物学研究中常用的重要步骤。
核酸提取与纯化试剂包括溶解、提取、纯化和测定等步骤。
下面将详细介绍核酸提取与纯化试剂的配方和使用方法。
1. 细胞裂解缓冲液的配方：- 25mM Tris-HCl pH 8.0- 50mM EDTA- 1% SDS- 100μg/ml RNase A将以上试剂按比例混合制备成细胞裂解缓冲液，用于裂解细胞并保护核酸的完整性。
2. 提取缓冲液的配方：- 0.1M Tris-HCl pH 8.0- 0.14M NaCl- 0.001M EDTA- 1% SDS将以上试剂按比例混合制备成提取缓冲液，用于将细胞裂解液中的核酸与蛋白质分离。
3. 过滤缓冲液的配方：- 5M ammonium acetate- 100% isopropanol将5M乙酸铵与等量的100%异丙醇混合制备成过滤缓冲液，用于将核酸从提取液中沉淀。
4. 洗涤缓冲液的配方：- 70% ethanol将绝对乙醇与等量的去离子水混合制备成洗涤缓冲液，用于洗涤核酸沉淀，去除残留的盐类和蛋白质。
5. 纯化缓冲液的配方：- 10mM Tris-HCl pH 8.0- 1mM EDTA将以上试剂按比例混合制备成纯化缓冲液，用于重溶核酸并去除污染物。
使用步骤如下：1. 将待提取的细胞悬浮在细胞裂解缓冲液中，彻底裂解细胞膜。
2. 加入RNase A，在室温下孵育30分钟，酶解RNA。
3. 加入等体积的提取缓冲液，混合均匀后离心，将上清液转移至新离心管，保留上清液，其中含有DNA。
4. 加入等体积的过滤缓冲液，混合均匀后离心，将上清液抽取并丢弃，沉淀中包含核酸。
5. 加入洗涤缓冲液，混合均匀后离心，将上清液抽取并丢弃，重复一次洗涤步骤，确保去除残留的盐类和蛋白质。
6. 倒掉洗涤缓冲液，将离心管倒置在吸水纸上，待离心管底部的液滴完全干燥，避免残留的洗涤缓冲液影响纯化后的核酸。
7. 加入适量的纯化缓冲液，将沉淀重溶，确保核酸的完整性。
化学试剂的纯化
化学试剂的纯化基础知识在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够，或买不到所需纯度的化学试剂，这就需要在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化，以便得到所需纯度的化学试剂。
实验室中常用的纯化化学试剂的方法有：蒸馏和精馏、重结晶、萃取、区域熔融和色谱分离等等，下面将分别加以简单介绍。
第一节蒸馏和精馏蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法，根据液体混合物中液体和蒸气之间混合组分的分配差别进行纯化，是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来，将不挥发和难挥发的杂质留下。
一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。
大体说来，如果液体混合物中两种组分的蒸气压具有较大差别，就可以富集蒸气相中更多的挥发性和半挥发性的组分。
两相－液相和蒸气相－可以分别地被回收，挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外，Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系，混合物溶液常常不遵循理想的蒸气相-液相行为。
应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性（aAB）：a AB ＝ (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B其中，YA 和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数，XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数，P0A 和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸气压，均服从Raouilt定律。
随着aAB增加，富集程度也增加。
二、简单蒸馏最简单的蒸馏装置，如图－1所示。
当一个液体样品被加热并转变成蒸气时，其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中，而其余的被冷凝并转入收集容器中，前者叫回流液，后者叫流出液。
由于蒸馏是连续进行，逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。
作为一种纯化化学试剂的方法，简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质，诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。
5实验试剂的制备与纯化
高纯水
瓷托盘
12 N 盐酸
等温扩散实验用干燥器
提纯的盐酸浓度与放置时间的关
化学工业、分析化学、 临床检定和治疗 氧化铝：气体和液体干燥剂、气体净化吸附剂、饮水
除氟剂、工业污水颜色和气味消除剂
4. 吸附作用机理
机理复杂: 静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等
多种物理和（或）化学、分子间作用过程。
从分子间作用力的观点来看: 吸附作用是吸附剂表面力场
与吸附质分子之间相互作用的结果。 如：硅胶、Al2O3表面有大量羟基及O原子，能与许多物
质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。 色散作用对吸附能的贡献更加普遍，但选择性不高。极性吸 附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。
5. 活性炭
炭经高温处理，增加了表面积，并除去了孔隙中树脂 的一类物质。 非极性活性炭：在1000C高温下使炭活化制得，相当于石墨， 但比石墨具有更大的表面积。 极性活性炭：低温下氧化制得，其表面含有OH-、CO3-等含氧 极性基团。 商品活性炭：性质上介于极性与非极性活性炭之间，但以非极 性为主。表面积非常大（800-1000m2/g）。
O2、甲烷、CO、CO2等杂质； （2）活性炭：除去烃类杂质。
5.4 高纯水制备
1. 分析对水纯度的要求
水既是是器皿的洗涤剂又是最常用的溶剂。 不同分析方法对水的纯度要求不同： 离子色谱分析用水不能含离子性杂质（大于18M）。 原子光谱分析用于不能含金属离子杂质。 HPLC用水不能含紫外吸收杂质。 电化学分析用水不能含氧化还原性（电活性）杂质。 生物分析用水不能含细菌。
核酸提取与纯化试剂配方
核酸提取与纯化试剂配方一、细胞裂解液细胞裂解液是核酸提取与纯化的关键试剂之一，其主要成分包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.蛋白酶抑制剂：如PMSF等，用于抑制蛋白酶活性，保护核酸不被降解。
3.去垢剂：如SDS等，用于破坏细胞膜和细胞器，使核酸从细胞中释放出来。
二、洗涤液洗涤液主要用于去除杂质和蛋白质，提高核酸的纯度。
其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.无水乙醇：用于去除盐离子和其他有机杂质。
3.去垢剂：如SDS等，用于破坏蛋白质结构，使其易于去除。
三、平衡液平衡液主要用于调节溶液的离子浓度和pH值，以便进行后续的纯化操作。
其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.盐离子：如KCl、NaCl等，用于调节溶液的离子浓度。
四、洗脱液洗脱液主要用于从纯化柱上洗脱核酸，其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.洗脱液添加剂：如甲醇、异丙醇等，用于提高洗脱效率。
五、储存液储存液主要用于储存纯化后的核酸，其成分主要包括：1.缓冲液：如Tris-HCl、EDTA等，用于维持溶液的pH值和稳定金属离子。
2.防腐剂：如叠氮化钠等，用于抑制微生物生长。
3.其他添加剂：如抗坏血酸、抗氧化剂等，用于提高核酸的稳定性和抗氧化能力。
在制备和使用核酸提取与纯化试剂时，需注意以下几点：1.应选择高质量的试剂和原料，以保证试剂的质量和稳定性。
2.应按照规定的操作步骤进行试剂配制和使用，以保证实验结果的准确性和可靠性。
3.应注意试剂的储存和使用期限，避免过期或变质试剂的使用。
常用有机试剂的纯化方法
常用有机试剂的纯化方法丙酮沸点56.2℃，折光率1.358 8，相对密度0.789 9。
普通丙酮常含有少量的水及甲醇、乙醛等还原性杂质。
其纯化方法有：⑴于250mL 丙酮中加入2.5g 高锰酸钾回流，若高锰酸钾紫色很快消失，再加入少量高锰酸钾继续回流，至紫色不褪为止。
然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾或无水硫酸钙干燥，过滤后蒸馏，收集55~56.5℃的馏分。
用此法纯化丙酮时，须注意丙酮中含还原性物质不能太多，否则会过多消耗高锰酸钾和丙酮，使处理时间增长。
⑵将100mL 丙酮装入分液漏斗中，先加入4mL10%硝酸银溶液，再加入3.6mL1mol/L 氢氧化钠溶液，振摇10min，分出丙酮层，再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。
最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。
此法比方法⑴要快，但硝酸银较贵，只宜做小量纯化用。
四氢呋喃沸点67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶，并常含有少量水分及过氧化物。
如要制得无水四氢呋喃，可用氢化铝锂在隔绝潮气下回流（通常1000mL 约需2~4g 氢化铝锂）除去其中的水和过氧化物，然后蒸馏，收集66℃的馏分蒸馏时不要蒸干，将剩余少量残液即倒出）。
精制后的液体加入钠丝并应在氮气氛中保存。
处理四氢呋喃时，应先用小量进行试验，在确定其中只有少量水和过氧化物，作用不致过于激烈时，方可进行纯化。
四氢呋喃中的过氧化物可用酸化的碘化钾溶液来检验。
如过氧化物较多，应另行处理为宜。
二氧六环沸点101.5℃，熔点12℃，折光率1.442 4，相对密度1.033 6。
二氧六环能与水任意混合，常含有少量二乙醇缩醛与水，久贮的二氧六环可能含有过氧化物（鉴定和除去参阅乙醚）。
二氧六环的纯化方法，在500mL 二氧六环中加入8mL 浓盐酸和50mL 水的溶液，回流6~10h，在回流过程中，慢慢通入氮气以除去生成的乙醛。
冷却后，加入固体氢氧化钾，直到不能再溶解为止，分去水层，再用固体氢氧化钾干燥24h。
化学试剂的纯化与制备工艺
• 1. 无机分析试剂(Inorganic analytical reagents) 。
• 用于化学分析的一般无机化学品。主要有 金属单质、金属氧化物以及酸碱盐等试剂。 其含量、纯度较高，(按照标准规定一般在 99％以上)。所含杂质也少。
• 9. 高纯物质(High purity material，即高纯度 试剂)
• 其纯度通常在4N(即4个“9”)以上。杂质控制 在ppm甚至ppb级的范围。
• 10. 液晶(Liquid Crystal)
• 在一定温度范围内。具有液体的流动性和 表面张力，也呈现某些光学性质的有机化 合物。
• §2. 常用试剂的纯化与制备
• 化学试剂的生产，按不同用途制成各种不同规格。供各用
单位选用我国生产的化学试剂。部颁标准规定分为三级
(见表1)。
级别 名称
代号 标志颜色
一级品 保证试剂 优级纯 G.R. 绿色
二级品 分析试剂 分析纯 A.R. 红色
三级品 化学纯
C.P. 蓝色
表1 化学试剂的规格
• 此外，还生产各种特种规格的化学试剂， 供特殊需要。如光谱试剂、色谱纯试剂、 基准试剂、生物试剂等。纯度较差的有实 验试剂(代号L.R.)，适用于一般化学实验。 选用试剂的主要依据是该试剂所含杂质对 分析要求有无影响。若试剂纯度不符合要 求。应对试剂进行纯化处理。
?仪器分析试剂分为?原子吸收光谱标准品atomicabsorptionspectroscopystandards?色谱用试剂reagentsforchromatography包括固定相固定液标准品以及液相色谱用的各种填料等?电子显微镜用试剂reagentsforelectronmicroscopy?剂核磁共振测定溶剂solventforn
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实验经常用到大量的试剂，包括无机试剂和有机试剂，市售的试剂有分析纯（A.R）、化学纯（C.P）、工业级（T.P）等级别，其中分析纯的纯度较高，工业级则带有较多的杂质。
在某些有机反应中，对试剂或溶剂的要求较高，即使微量的杂质或水分的存在，也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响，因此掌握一些必要的试剂的纯化方法是十分必要的。
在实际工作中还会经常遇到无法买到某种试剂或买不到高纯度试剂的情况，影响实验工作正常进行，因此，了解一些常用试剂的制备方法也是十分必要的。
在这部分中给出了常用有机和无机试剂的制备与纯化方法，希望能给实验工作带来一些方便。
1．氨气商品的氨气一般用钢瓶盛装，使用时通过减压装置可以得到气态的氨。
气体的流速可由计泡计来控制，其中计泡计中含有少量浓氢氧化钾溶液（12g氢氧化钾溶于12mL水）。
在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。
通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥。
如果需要少量的氨可以用如下方法制备：在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水，缓慢加热，气体通过装有疏松的碱石灰或块状氧化钙的干燥塔干燥，然后通过安全瓶引入反应瓶。
2．丙酮沸点56℃，密度d＝0.7898，能与水、乙醇、乙醚互溶。
工业丙酮含有甲醇、乙醇、酸、水等杂质。
一般丙酮的纯化是将丙酮和高锰酸钾一起回流，直至加入的高锰酸钾的紫色不再退去为止，然后将丙酮蒸出，用无水碳酸钾干燥，再进行蒸馏。
3．钯催化剂钯催化剂是非常有效的加氢催化剂，价格比较贵。
实验室可由氯化钯制备钯催化剂。
（1）Pd-C（5%Pd）的制备：将1.7g氯化钯和1.7mL浓盐酸加入到20mL水中，水浴加热2小时溶解完全，然后将它加入到用200mL水溶解了30g乙酸钠的溶液中，盛放在500mL的烧瓶中。
加20g酸洗过的活性炭，在氢气气氛中氢化直到反应结束。
过滤收集催化剂，用5份100mL的水洗涤，吸滤抽干。
在室温下用氢氧化钾干燥或在真空干燥器中用无水氯化钙干燥。
将催化剂碾成粉末，贮存在塞紧塞子的试剂瓶中。
（2）Pd-C（30%Pd）的制备：将8.25g氯化钯和5mL浓盐酸加入到50mL水中。
冰浴冷却下，加入50mL40%的乙醛溶液，再加入11g酸洗过的活性炭。
机械搅拌下加入50g氢氧化钾溶于50mL水的溶液，保持温度低于50℃。
加完后将温度升到60℃，保持15min，用水彻底清洗催化剂后，再将水倒出；用乙酸洗涤，吸滤，再用水洗至无Cl-和OH-离子。
在100℃干燥，储存在干燥器中。
（3）钯黑的制备：5g氯化钯溶于30mL浓盐酸后用80mL水稀释，冰盐浴冷却下加入35mL40%的乙醛溶液。
将35g氢氧化钾溶于35mL水中，强力搅拌下，在30min内将其加入混合物中。
加热到60℃，保持30min后将水倾出并用水洗涤沉淀6次，过滤到坩埚上，用1L水洗涤，吸干，转入干燥器中干燥，产量为3.1g。
（4）Pd-BaSO4（5%Pd）的制备：在2L烧杯中加入63.1g氢氧化钡溶于600mL水的热溶液（t＝80℃），在快速搅拌下一次加入60mL3mol·L-1硫酸。
再加入3mol·L-1硫酸使悬浮物对石蕊显酸性。
将4.1g氯化钯溶于10mL浓盐酸后用20mL水稀释，在机械搅拌下加入硫酸钡溶液，然后再加入4mL40%的乙醛溶液。
用30%的氢氧化钠溶液调至弱碱性，继续搅拌5min，静置。
倾出上层清夜，用水洗，再静置，重复8～10次。
过滤，用5份25mL的水洗涤，尽量吸干，80℃干燥，研细催化剂，密封在瓶子里备用。
4．氨基钠市售颗粒状氨基钠纯度为80～90%，氨基钠不容易研碎，通常在装有烃类惰性溶剂（如甲苯、二甲苯等）的研钵中研磨。
氨基钠在常温下暴露在空气中2～3天会产生危险的混合物。
为了安全，打开的氨基钠应该立即使用，容器敞口放置不应超过12小时。
当氨基钠形成氧化物时（颜色变为黄色或棕色）爆炸性很强，不能再使用。
将少量没有用完的氨基钠加入甲苯使其完全覆盖，搅拌下缓慢加入用甲苯稀释过的乙醇，可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠：向500mL的三颈瓶中加入300mL无水液氨。
三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有碱石灰干燥管的回流冷凝管。
搅拌下，向溶液中加入0.5g钠，溶液显蓝色。
然后加入0.5g硝酸铁粉末催化剂，30分钟内加入13.3g 切成小块的钠。
当钠转化成氨基钠后，溶液由蓝色变为灰色悬浮液，从滴液漏斗中加入足量的无水乙醚，使液体体积保持在300mL左右。
升温蒸出氨，当氨几乎全部蒸完后搅拌氨基钠悬浮液，加热回流5min，然后冷却到室温，得到23.4g氨基钠的醚悬浮液，转化几乎是定量的。
5．苯沸点80.1℃，密度d＝0.8791，不溶于水，能与乙醇互溶。
熔点为5.2℃。
工业苯中常含有噻吩，而噻吩的沸点（84℃）与苯接近，不能用蒸馏方法分离。
检查苯中有无噻吩，可取5mL 苯加入10mL靛红和10mL浓硫酸组成的溶液，振摇片刻，当有噻吩存在时，酸层呈现浅蓝色。
要制取无水无噻吩的苯一般可采用在室温下用浓硫酸洗涤的方法。
取体积相当于苯体积15％的浓硫酸洗涤，可重复操作直至酸层呈现无色或淡黄色为止，然后用水洗至中性，用无水氯化钙干燥后，蒸馏，收集79～81℃馏分，最后以金属钠脱水成无水苯。
6．吡啶沸点115.5℃，密度d＝1.5095，折光率n20D＝0.9819。
分析纯吡啶含有少量水，如要制备无水吡啶，可将吡啶和粒状氢氧化钾一起回流，然后隔绝潮气蒸出备用。
干燥的吡啶吸水性很强，保存时应将容器口用石蜡封好。
7．冰醋酸沸点117℃，将市售乙酸在4℃下缓慢结晶，过滤，压干。
少量的水可用五氧化二磷回流干燥几小时除去。
冰醋酸对皮肤有腐蚀作用，触及皮肤或溅到眼睛时，要用大量水冲洗。
8．N,N-二甲基甲酰胺（DMF）沸点149～156℃，密度d＝0.9487，折光率n20D＝1.4305，无色液体，能与多数有机溶剂和水互溶，是优良的有机溶剂。
市售的DMF含有少量水、胺和甲醛等杂质。
在常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺与一氧化碳，若有酸或碱存在时，分解加快，在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠后，在室温放置数小时，即有部分分解。
因此最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4.79kPa（36mmHg）的馏分。
如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
9．氮气氮气一般以压缩气的形式贮存于钢瓶中，一般含有痕量的氧气，可以采用以下方法除去：（1）通过没食子酸的碱溶液（15g没食子酸溶于100mL50%NaOH溶液）；（2）通过Fieser溶液，该溶液制备方法：在100mL水中溶20克氢氧化钾，搅拌加入2克蒽醌-2-磺酸钠和15g亚硫酸氢钠微热到溶解，当该血红色的溶液冷至室温即可使用，该溶液能吸收750mL氧气，当溶液颜色变化至褐色或者有沉淀生成时，该溶液即失去作用了。
也有市售的不含氧气的高纯氮，但价格较贵。
10．二甲亚砜沸点189℃，熔点18.5℃，密度d＝1.100，折光率n20D＝1.4783。
二甲亚砜能与水互溶，可用分子筛长期放置加以干燥。
然后减压蒸馏，收集76℃／1.6kPa馏分。
蒸馏时温度不可超过90℃，否则会发生歧化反应生成二甲砜和二甲硫醚。
也可用氧化钙、氧化钡或无水硫酸钡等来干燥，然后减压蒸馏。
二甲亚砜与某些物质混合时可能发生爆炸，如氢化钠、高碘酸或高氯酸镁等，使用时应注意。
11．二氧化锰二氧化锰在有机合成方面的主要用途是将含有烯丙基、苄基的1o和2o醇选择性的氧化成相应的羰基化合物，二氧化锰的活性随制备方法的不同而不同，高活性的二氧化锰可以通过用过量高锰酸盐在碱性条件下氧化二价锰离子得到：将223g（1mol）四水合硫酸锰溶于300mL水中，形成溶液（a），配制240mL40%的氢氧化钠的水溶液（b），然后在1200mL水中溶解190g（1.2mol）高锰酸钾并加热搅拌，在1小时内向其中同时加入（a）和（b），最后分离出纯的二氧化锰褐色沉淀。
二氧化锰很细，离心分离，并用水彻底洗涤至溶液无色，在100～120℃干燥。
也可以尽可能延长抽滤时间以除去大部分水分，再用150mL苯与25g滤饼混合蒸馏除去剩余的水。
通过沉淀法得到的二氧化锰反应活性已足够直接用于氧化反应。
要评价一种二氧化锰试样的反应活性，可在50mL 干燥的石油醚中（b.p.30～60℃）溶解0.25g纯苯丙稀醇，加入2g预先用P2O5干燥的MnO2试样，在室温下振荡该溶液2小时。
过滤，挥发溶剂，将产物在甲醇中用2，4－二硝基苯肼的磺酸盐处理。
收集得到的肉桂醛2,4－二硝基苯腙并用乙酸乙酯重结晶，高活性的二氧化锰生成的衍生物的产量应超过0.35g（60%），熔点255℃。
12．二氧化碳在启普发生器中用碳酸钙和稀盐酸（1﹕1）可以制备二氧化碳。
将气体通过装有碳酸氢钠的洗气瓶中可除去酸雾，如果需要干燥，再将气体通入另外两个装有浓硫酸的洗气瓶除去。
大量的二氧化碳可用商品的钢瓶气，气体可通过两个装有浓硫酸的洗气瓶干燥，在二氧化碳气体中存在少量的空气。
为了达到某种实验目的，可用固态二氧化碳，注意不能在没有保护的情况下直接用手拿固态二氧化碳，否则会冻伤。
如果要用干冰粉末，可将大块的干冰用布包起来再砸碎。
干冰挥发时可以稳定地提供二氧化碳气体，可在烧瓶中装入大小合适的干冰块，产生的气体经过浓硫酸洗气瓶、安全瓶与反应器相连。
13．N,N-二环己基碳二酰亚胺熔点33～35℃，为蜡状低熔点的固体，该试剂对皮肤具有强腐蚀性，还会引起过敏，使用时必须小心。
可以买到质量很高的DCC（纯度99%），可将试剂瓶置于少量热水中使之液化以便称重。
该试剂常用作脱水剂，反应后以二环己基脲形式除去。
回收的二环己基脲（m.p.234℃）可用乙醇重结晶，然后在吡啶溶液中与对甲苯磺酰氯、三氯氧磷或五氧化二磷反应转化为DCC：搅拌下，将14.1g（47mL，0.11mol）三氯氧磷滴加到溶有22.5g（0.1mol）二环己基脲的50mL吡啶溶液中，然后加热到60～90℃保持1.5小时，将反应产物倒在碎冰上，用石油醚（b.p.60～80℃）萃取，用无水硫酸钠干燥萃取物，再用旋转蒸发仪蒸出溶剂，剩余的油状物减压蒸馏。
二酰亚胺的产量约为14g（68%），b.p.157～159℃/2.0kPa（131℃/0.5kPa）。
14．二氧六环沸点104.5℃，密度d＝1.0336。
与水互溶，无色，易燃，能与水形成共沸物（含量为81.6％，沸点87.8℃），一般含有少量二乙醇缩醛与水，可加入10％的浓盐酸回流3小时，同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛。
冷却后，加入粒状氢氧化钾直至其不再溶解，分去水层，再用粒状氢氧化钾干燥一天。