水热法制备TiO2纳米材料
水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液
水热法制备纳米 TiO 2 处理垃圾渗滤液所属行业: 水处理关键词：垃圾渗滤液光催化水热法选用水醇比为1∶ 30，1∶ 10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1，水热温度为120 ℃的 TiO 2 粉末，500 ℃煅烧后用光化学反应仪做紫外光照射降解垃圾渗滤液实验，对处理后水的色度进行测量，结果如图 4 所示。
由图 4 可知，随着水醇比的增大，TiO 2 光催化活性先升高后降低，180 min 时水醇比为1∶ 30，1∶10，1∶ 3，1∶ 1，3∶ 1，5∶ 1 的 TiO 2 对垃圾渗滤液色度的降解率分别为 28. 36%，59. 62%，78. 03%，71.41%，69. 43%，67. 94%，水醇比为1∶ 3 的 TiO 2 光催化活性最高。
2. 4. 2 煅烧温度对 TiO 2 光催化活性的影响由图5 可知，随着煅烧温度的升高，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中500 ℃煅烧温度下制备的 TiO 2 光催化活性最好。
可能因为煅烧温度对 TiO 2 晶体结晶度和团聚有重要影响，进而影响到光催化活性。
180 min 时 4 种光催化剂对垃圾渗滤液色度的去除率分别为 73. 56%，74. 02%，73.14%，71. 44%。
2. 4. 3 酯加入量对 TiO 2 光催化活性的影响由图6 可知，随着酯加入量的增加，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中酯加入量为 10 mL时制备的 TiO 2 光催化活性最好。
因为酯的加入量不同，即前驱体的浓度不同，对 TiO 2 晶型、形貌及晶粒大小有影响，进而影响 TiO 2 光催化活性。
120min 时 5 种光催化剂对活性黄溶液的色度降解率分别 57. 36%，58. 41%，62. 06%，59. 47%，52. 47%。
图 6 不同酯加入量对 TiO 2光催化活性的影响2. 4. 4 水热时间对 TiO 2 光催化活性的影响由图7 可知，随着水热时间的增加，制备的 TiO 2光催化活性先升高后降低，其中水热时间 4 h 与 6 h时制备的 TiO 2 光催化活性较好。
水热法大面积制备TiO_2纳米棒阵列薄膜
07-0-128水热法大面积制备TiO 2纳米棒阵列薄膜 张一兵*1,2，封心建3，江 雷2,3（1. 江西上饶师范学院, 334001，江西 上饶；2. 国家纳米科学中心，100080，北京；3.中科院化学研究所， 100080，北京 ）E-mail:srxb@优良的性能使TiO 2纳米材料广泛用作光催化剂、催化剂、光化学太阳能电池、气敏器等，而这些作用与TiO 2颗粒大小、晶相、结晶度、形貌、表面性质等密切相关。
目前已有许多关于制备TiO 2薄膜的报道。
本工作以三氯化钛为原料，在外加配位剂的技术下，通过优化反应条件，以水热法大面积制备了优质的TiO 2纳米棒阵列薄膜,表征结果说明所生成的TiO 2晶体为金红石型,解释形成TiO 2纳米棒阵列薄膜的反应机理。
203040506070010002000300040005000600070008000170130100220211************I n t e n s i t y (a .u .) 2 theta(degree)Fig. 1 SEM image of as-prepared TiO 2 under optimized conditions Fig. 2 XRD pattern of as-prepared TiO 2 (from top to bottom): 100℃,130℃ and 170℃，repectively关键词： TiO 2；纳米棒阵列；薄膜；水热法；制备。
参考文献：[1] Liu K., Fu H., Shi K., et al. J. Phys. Chem. B, 2005,109(40),18719-18722[2] Eiji Hosono, Shinobu Fujihara, Keita Kakiuchi, and Hiroaki Imai. J. Am. Chem. Soc.,2004,126(25), 7790-7791[3] Niesen T. P, De Guire M. R. J. Electroceram. 2001, 6(3),169-207Preparaion of large area TiO 2 nanorods arrayed films viahydrothermal reactionYi-bing Zhang *，1,2, Xin-jian Feng 3， Jiang Lei 2,3 1.Shangrao Teachers’ College, Shangrao Jiangxi 334001; 2. National Center for Nanoscience and Nanotechnology ,China; 3.Institute Chemistry Chinese Academy ofSciencesLarge scale TiO 2 nanorods arrayed films were formed on the glass substrates under certain conditions via hydrothermal reaction using the TiCl 3 saturated NaCl aqueous solution adding urea as coordinative agent. The affections on the products by the factors of the contents of urea, the reaction temperature, the reaction time and the concentration of TiCl 3 were studied, and discussed the mechanism of reactions.Keywords : TiO 2 ; nanorods array ；thin film ；hydrothermal reaction; preparation。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸
按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
实验报告
2、实验目的（Purpose of experiment）
1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法；
2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件；
3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构；
4、学习用扫描电子显微镜检um of experiment）
6、数据处理（date processing）
(1)用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构
编号
温度/℃
时间/h
编号
温度/℃
时间/h
1
150
6
4
210
6
2
150
9
5
210
9
3
180
6
6
210
12
通过检索可以知道样品中已生成的产品即TiO2。根据所测图谱与数据库中的TiO2标准图谱相比，两者基本吻合，所以在不同反应温度的条件下，3个反应釜中得到的样品中主要物质都是纯相TiO2。可以看到在180oC和210oC的结晶要好一些。
2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？
反应温度能促进晶体的生长和转化；反应时间的增加衍射峰的强度逐渐增加；酸洗对产物也有一定的影响。
3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？
水热沉淀法制备TiO_2纳米粉体的研究
水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究黄 晖 罗宏杰 杨 明(西北轻工业学院材料工程系,咸阳 712081)刘 江(咸阳陶瓷研究设计院,咸阳 712081)摘 要 以T i(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体。
利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系。
结果表明,前驱物摩尔比为1 2~1 4,在140~ 200 保温2~6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体。
实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大。
关键词 二氧化钛 水热沉淀法 纳米粉体1 引言TiO2粉体具有湿敏、光催化等功能,可应用于传感器[1]、光分解水和光降解有机物[2]以及太阳能电池[3]等领域。
TiO2纳米粉体的制备方法主要有以TiCl4为主要原料的化学气相沉积(C VD)法[4,5]、钛醇盐水解法[6,7]、以钛酸丁酯为原料的溶胶 凝胶法(So-l Gel)[8,9]、以钛的有机金属挥发性化合物为原料的激光热解法[10,11]等。
气相沉积法对设备要求很高,产量低;钛醇盐水解法、溶胶 凝胶法及激光热解法需用大量有机试剂,生产成本很高,得到的TiO2粒子在制备初期为无定形,还需一定温度的晶化热处理。
水热法制备TiO2粉体在高温高压下一次完成,无需后期的晶化处理,所制得的粉体粒度分布窄,团聚程度低,成分纯净,而且制备过程污染小。
用水热法制备TiO2粉体的研究较多,汪国忠等人以TiCl4水解胶液为前驱物,采用水热法制得了锐钛矿相结构的TiO2粉末[12];陈代荣等以偏钛酸为前驱物水热合成TiO2微粉[13,14];李燕等人以钛酸丁酯的水 乙醇混合液为前驱物,用水热晶化法制备了TiO2纳米粉体[15]等。
水热法制备TiO2纳米粉体多采用钛的有机化合物或难以制得的中间产物作为前驱物,成本较高,制备工艺也较复杂。
一种水热制备光催化tio2的方法及光催化tio2
一种水热制备光催化TiO2的方法及光催化TiO2随着环境污染问题日益严重，光催化技术作为一种新型的污染治理技术受到了越来越多的关注。
TiO2作为一种重要的光催化材料，在环境治理中具有广阔的应用前景。
本文将介绍一种水热制备光催化TiO2的方法，并探讨其光催化性能及应用前景。
一、水热法制备TiO2材料的原理水热法是指在高温高压水溶液中溶解一定物质，然后在相应的温度、压力下析出晶体。
以水合氯化钛为原料，在水热条件下进行反应可以得到纳米级的TiO2材料。
该方法具有工艺简单、操作方便、反应过程中产生的副产物少等优点。
二、水热法制备TiO2材料的步骤1.溶液制备：将一定量的水合氯化钛溶解在水溶液中，并加入适量的碱溶液用于调节溶液的pH值。
2.水热反应：将上述溶液置于高温高压水环境中进行水热反应，控制反应时间和温度。
3.固-液分离：将反应得到的沉淀固-液分离，沉淀经过洗涤和干燥得到TiO2材料。
三、水热法制备TiO2材料的光催化性能通过SEM、XRD、UV-vis等测试手段对水热法制备的TiO2材料进行性能测试，结果表明，该材料具有较高的比表面积和结晶性，吸收范围广，能够吸收紫外光并产生光生电子-空穴对。
该材料在光催化分解有机废水、光催化降解有机污染物等方面展现出良好的活性。
四、水热法制备TiO2材料的应用前景水热法制备的TiO2材料具有制备工艺简单、成本低廉等优点，同时在光催化领域具有较高的活性，因此在废水处理、大气治理、光催化杀菌等方面具有广阔的应用前景。
另外，通过掺杂、复合等方法进一步改性可使其光催化性能得到提高，拓展其应用领域。
水热法制备的TiO2材料具有良好的光催化性能及广阔的应用前景，为环境治理提供了新的技术途径。
未来，我们可以进一步加强对水热制备方法的研究，提高TiO2材料的光催化性能，推动其在环境治理中的应用。
水热法制备TiO2材料已经被证明具有良好的光催化性能和广泛的应用前景。
然而，随着社会的发展和环境污染问题的日益严重，对于光催化TiO2材料的研究也在不断深入。
水热法制备光催化剂TiO2
2 光催化剂TiO2材料的制备
制备TiO2 光催化剂的主要方法有溶胶-凝胶法、化学共沉淀胶溶法、水热法、刷涂法和喷雾法等。
下面只举例水热法制备TiO2。
2.1 水热法介绍
水热法是在高压釜反应环境中，采用水为反应介质，使难溶或不溶的物质溶解，反应还可进行重结晶。
水热技术有两个特点:一是其相对低的温度，二是在封闭容器中进行而避免了组分挥发。
水热条件下粉体材料的制备方法有水热结晶法、水热合成法、水热分解法、水热脱水法、水热氧化法、水热还原法等。
与一般湿化学法相比较，水热法可直接得到分散且结晶良好的粉体，不需作高温灼烧处理，避免了可能形成的粉体硬团聚。
水热过程中通过实验条件的把握，控制纳米颗粒的晶体结构、结晶形态与晶粒纯度。
2.2 TiO2 的制备过程示例
在一定量的Ti(SO4)2 固体中加入蒸馏水形成溶液后慢慢加入一定量的添加剂，配制0.15 mol/L 的Ti(SO4)2 溶液，溶液静置后倒入100 ml 不锈钢（内杯为聚四氟乙烯）的洁净高压釜中，溶液的体积不超过高压釜体积的75%，拧紧高压釜盖，置入烘箱，加热升温至90 ℃恒温反应一定时间，反应完毕后切断电源使烘箱自然降温，冷却至室温后产物经清洗后，自然干燥待用。
水热法合成TiO2纳米粉体材料
《水热法合成TiO2纳米粉体材料》实验目的：1、了解水热法制备纳米氧化物的原理及实验方法2、研究TiO2纳米粉制备的工艺条件3、学习用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构4、学习用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸实验原理：在水热体系中，TiO2晶体的结晶过程包括成核过程和生长过程。
随着体系温度的升高，尿素缓慢分解，(NH2)2CO + H2O = 2NH3 + CO2，尿素的分解使溶液的pH值增大。
前驱物中的Ti4+发生如下水解反应：Ti4+ + (n+2) H2O↔TiO2·nH2O + 4H+，溶液的pH值增大，碱性增强，有利于上述水解反应向右进行。
随钛离子水解过程的进行，在形成的晶核上逐渐长大成为水合二氧化钛颗粒。
随着水热体系温度的进一步升高，水合二氧化钛的结晶水脱去，生成纳米二氧化钛微晶。
实验仪器：电子天平，不锈钢压力釜（高温型），恒温箱（带控温装置），离心机，X射线粉末衍射仪，扫描电子显微镜，玻璃仪器若干等。
实验试剂：硫酸氧钛，硫酸钛，尿素，硝酸钡，无水乙醇等。
实验步骤：1、TiO2纳米粉的合成将尿素加入到Ti(SO4)2水溶液中，搅拌至尿素完全溶解后，将溶液加入到高压釜中进行水热沉淀反应，填充度为80%。
所得产物用去离子水反复洗涤，至滤液中不再检出SO42-，最后在80℃下干燥8h得产物。
实验条件：硫酸钛摩尔浓度为0.5M，尿素摩尔浓度为1.0M，用水热沉淀法在140～280℃保温2～6h。
2、用X射线衍射法(XRD)确定产物的物相结构用X射线粉末衍射仪测定产物的物相，利用物质的XRD衍射数据库对照样品的结果，确定目标产物是否是TiO2。
实验结果文件转变为数据文档，利用软件origin 进行处理。
3、用扫描电子显微镜检测产物的形貌及尺寸按照扫描电子显微镜的要求，制作样品，利用SEM 观察产物的形貌及尺寸，并copy产物电镜照片的电子文档。
讨论与思考：1、水热法合成无机材料具有哪些特点？2、用水热法合成TiO2纳米粉体材料过程中，哪些因素影响产物的粒子大小及其分布？3、如何减少纳米粒子在干燥过程中的团聚？4、查阅资料比较水热法与溶剂热法合成纳米材料的异同。
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水热法制备TiO2纳米材料
实验目的：采用水热法，制备了不同晶相的二氧化钛( 即锐钛矿相和金红石相) 。
实验原理：以无水TiCl4为原料制备出的纳米晶是锐钛矿相的, 而用钛酸四正丁酯制备的纳米晶是金红石相的。
两者的晶相有所不同, 这是因为无水TiCl4 中加入水后水解剧烈, 已经直接生成了大量的锐钛矿相TiO2。
而钛酸四正丁酯中加入水后, 水解速度较慢, 首先生成锐钛相TiO2, 而生成的锐钛矿相TiO2 颗粒较小, 故其反应的活性较大。
在水热反应过程中, 如果保温时间足够长, 就有可能由锐钛矿相完全转变为金红石相。
采用本方法制备出的金红石相的TiO2 纳米晶相的过程更简单、反应温度更低。
实验药品，器材
无水TiCl4、钛酸四正丁酯、HCl 溶液(12 mol/L) X 射线衍射（XRD）、透射电子显微镜( TEM) 高压反应釜、高速离心机、恒温干燥箱
实验过程：T iO 2 纳米颗粒的制备
(1)以无水TiCl4 为原料取容量为10 mL 的小量筒1 只, 将其放进干燥箱彻底干燥后(因为TiCl4 极易水解)取出, 量取2 mL 的无水TiCl4。
把量筒内的无水TiCl4 倒入已经清洗干净、并且已经干燥过的高压反应釜的内衬中。
用容量为20 mL的量筒量取20 mL 蒸馏水并快速倒入反应釜的内衬中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
( 2) 以钛酸四正丁酯为原料
用量筒量取2 mL 的钛酸四正丁酯倒入反应釜的内衬后, 以体积比为1 ∶10 量取20 mL 蒸馏水, 将蒸馏水倒入内衬和钛酸四正丁酯混合后放入烘箱中。
反应温度为120 ℃, 时间为5 h 。
样品自然冷却后, 用蒸馏水和无水乙醇冷却, 直接用于XRD 和TEM 的观测。
数据记录
参考文献：
夏金德. 水热法制备二氧化钛纳米材料[J].安徽工业大学学报,2007 ,24（2）140- 141.
肖逸帆，柳松. 纳米二氧化钛的水热法制备及光催化研究进展[J].硅酸盐通报,2007, 26(3)523-527。