淫羊藿(淫羊藿苷)高效液相色谱图(对照和样品)
高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量
收稿日期:2008 02 5; 修订日期:2008 08 21基金项目:国家自然科学基金 国家 十五!科技攻关项目(N o .2001BA701A36 20)作者简介:朱 升(1976 ),男(汉族),安徽凤阳人,现任浙江瑞康生物技术有限公司工程师,学士学位,主要从事植物提取物的研究与开发工作.高效液相色谱法法测定不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量朱 升,欧海军,赵淑儿,左华庭,祝金龙(浙江瑞康生物技术有限公司,浙江宁波 315800)摘要:目的比较不同产地、不同品种的淫羊藿中淫羊藿苷含量差异。
方法建立新的H PLC 检测方法,测定其淫羊藿苷的含量。
结果陕西汉中的淫羊藿中淫羊藿苷含量较高,朝鲜淫羊藿中淫羊藿苷含量最高,达到1.33%,是同产地的淫羊藿的1.8倍。
结论不同产地淫羊藿中淫羊藿苷的含量存在较大的差异,产地及品种影响淫羊藿药材的质量。
关键词:淫羊藿; 淫羊藿苷; 高效液相色谱法中图分类号:R284.2 文献标识码:A 文章编号:1008 0805(2008)09 2080 02Deter m ination of Icariin Epim ediu m fro m D ifferent H aital in China by HPLCZHU S heng ,OU Hai j u n ,Z HAO S hu er ,ZUO H ua ti n g ,ZHU J in l o ng (Zhejiang N e w covery B iotech Co .,L td,Zhejiang N ingbo 315800,China)Abst ract :O bjective T o compare the conten ts of icarii n i n ep im ed i u m fro m d ifferent hab ita l and variety .M e thods Establi sh the ne w H PLC ex a m i nati on m ethod ,determ i ne the content of i car ii n .R esu lts T he content i s h i gh i n H anzhong of Shanx i prov i nce ,and t he content o f ica rii n w hich achiev es 1.33%,is the h i ghest i n N o rt h K orea s '.the conten t o f ica riin is 1.8ti m es of the sa m e hab itat .Con clusi on T he contents o f i car ii n fro m different hab i tats are si gnificantly d ifferen t .H abita ts and var i e ty Effect the quali ty of herbs .K ey w ords :Ep im ed i u m; Icar iin ; H PLC 淫羊藿是小檗科淫羊藿属植物淫羊藿的地上部分,具有 补肾阳,强筋骨,祛风湿!的作用。
高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量
高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量杜永峰;陈金云;姚秉华【摘要】箭叶淫羊藿用70%乙醇回流提取,取部分提取液直接干燥得淫羊藿提取物,以高效液相色谱法测定箭叶淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为Inertsil ODS-3柱,流动相为乙腈-水(27∶73),检测波长为270 nm.在此条件下,淫羊藿苷与其它黄酮醇苷的色谱峰分离完全,平均回收率为99.46%.该法可用于淫羊藿药材的质量控制.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2006(015)006【总页数】2页(P62-63)【关键词】高效液相色谱法;箭叶淫羊藿;淫羊藿苷【作者】杜永峰;陈金云;姚秉华【作者单位】西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054;西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054;西安理工大学理学院应用化学系,西安,710054【正文语种】中文【中图分类】R2淫羊藿为小檗科(Berberidaceae)淫羊藿属(Epimedium L)植物，始载于《神农本草经》。
淫羊藿性辛、甘、温，归肝、肾经，具有补肾阳、强筋骨、祛风湿之功效，其主要有效成分为淫羊藿苷。
现代药理实验研究表明，淫羊藿苷具有广泛的生理活性，对心血管系统、中枢神经系统、血液系统、免疫系统等均有作用，可用于调血脂、抗高血压、抗炎、抗骨质疏松、抗衰老、抗肿瘤等[1]。
高效液相色谱法(HPLC)测定淫羊藿苷的含量已有应用[2～4]。
为了控制淫羊藿药材的质量，笔者对文献报道的多种色谱条件进行了比较，建立了合适的HPLC条件。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂高效液相色谱仪：P680\ASI100型，附Chromeleon色谱工作站，美国戴安公司；旋转蒸发仪：R-501型，上海申顺生物科技有限公司；超声波清洗器：KQ-250B型，昆山市超声仪器有限公司；天平：cp225D型，德国赛多利斯公司；淫羊藿药材(箭叶淫羊藿)：产自甘肃天水，陕西禾博天然产物公司提供；淫羊藿标准品：纯度为90%，批号为0737-200111，中国药品生物制品检定所;其它试剂均为分析纯；实验用水为去离子水。
高效液相色谱法测定补肾口服液中淫羊藿苷含量
Ｌ
０ ２ ． ５ ５ ． ０ ７ ． ５ １ ０ ． ０ １ ２ ． ５ １ ５ ． ０ １ ７ ． ５ ２ ０ ． ０ Ｂ
液方法制备 ， 在上述条件下进行含量测定 ， 进样 量 １ ０ ， 计算 回 收率 。 结 果 平 均 回收 率 １ ０ ０ ． ９ ５ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ８ ３ ％（ ／ ２ ＝ ９ ） 。
在制备供试品溶液时 ， 对甘草酸 、 木 兰 脂 素 的 提取 溶 剂 、 提 取 时间 、 提 取 方 法 均 进行 了考 察 ， 优选 出最 佳 制 备 方 法 ， 根 据 二 极 管 列阵检 测器检测 结果 ， 并参 照 ２ ０ １ ０年 版 《 中 华 人 民 共 和 国药 典 （ 一部 ） 》 辛 夷 项 下 木 兰 脂 素 的 测 定 方 法 及相 关 文 献 资 料 ， … １ ， 选 择２ ７ ８ ｎ ｍ 作 为检 测 波 长 。 并对 流动相 、 色谱 柱进 行 选 择 ， 使保 留 时间 、 分 离 度 和 理 论 塔 板数 达到 要 求 。 方法学考察结果表明 ， 方 法 简便可行 ， 专属性好 ， 检 测 结果 可 靠 。 作者简介 ： 卢金凤 （ １ ９ ８ ７ 一） ， 女， 硕 士研 究 生 ， 研究方 向＿ 勾中 药新制剂、 新 技术 ， （ 电子 信 箱 ） ２ １ ４ ３ ５ ２ １ ４ ５ ＠ｑ ｑ ． ｃ ｏ ｎ。
高效液相色谱法测定补 肾口服液 中淫羊藿苷含量
刘宝磊 ， 孙佳 石
（ １ ． 昆明消 防指挥 学校校 务部 卫 生队 ， 云 南 昆明 ６ ５ ０ ２ ０ ８ ； ２ ．云 南省食 品药品检验 所 ， 云南 昆明 ６ ５ ０ ０ １ １ ）
摘要 ： 目的 建 立测 定 补 肾 口服 液 中淫 羊 藿 苷含 量 的 高效 液 相 色谱 （ Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ） 法。 方 法 色谱 柱 为 美 国 Ｗｅ ｌ ｃ ｈ Ｘ Ｂ— Ｃ 。 ｓ 柱（ ２ ５ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｎ ｌ ，
高效液相色谱法测定朝鲜淫羊藿中淫羊藿甙的含量
腈的水溶液至刻度。 经微孔滤膜（．μ 过滤， ０５ｍ） 精确 吸取样品液３Ｌ注入高效液相色谱仪中， μ， 蘈 测定其中 淫羊藿甙的色谱峰面积， 用外标法计算样品中淫羊 藿甙的含量。 淫羊藿甙含量平均值为０４％， Ｓ ．８ Ｒ Ｄ
为 １３ ｎ＝ ５。 ． ％（ ）
依据 。个黄酮醇甙 的化 学结构 如下 ： ４
参
考
文
献
１ 中 国药典（ 一部）北京： 卫生出 ． 人民 版社，９ ： １ １ ０２ ９ ９ ２ 沙振方， 孙文基． 药物分析杂志， ８；（）３１ １ ８８６： ９ ４
３ ｏ ｉｒ Ｏ， ｋ Ｏ， ｉ ｓｉ Ｈ ｔ ｏ ｃ ｓ１８ ；６ Ｙ ｓ ｔ ｕ Ｍａｉ Ｈ ｒ ｈ Ｈ． ｅ ｒ ｙｌ２修 回日期 ：９５１－５ １９－１０ ， １９－２２
含量应不低于１ァ本文曾采用药典法测定， ％。 淫羊藿 甙含量平均值为１２ 而在本实验条件下测定的淫 ．％， 羊藿甙含量平均值为０４％， ．８ 淫羊藿甙色谱峰与其
它 组分色 谱峰分 离度 大于 １５见 图１ 。 们认为 高 ．（ ）我
ＳＤ６ Ｖ可见－ Ｐ－ Ａ 紫外检测器，－ ３ ＣＲ Ａ色谱数据处理 机，Ｉ－Ａ 自 ＳＬ６ 动进样器。
试剂 淫羊藿甙对照 品由中国药品 生物 制品检 定所提 供 ， 乙腈 为色谱 纯 ， 其它 试剂均 为分 析纯 。 朝
２５ 回收率实验 ．
精 确称 定样 品干燥 粉末 ０５ ， 淫 羊藿甙 对 ．ｇ加入
Ｘｕ Ｙａ ｎ ｅ ｍｉ
（ ｓｉｌ Ｄ ｌ ｎ ｔ －ｈｍｃ Ｃ ．Ｄ ｌｎ １６２） Ｈｏ ｔ ｏ ａａ Ｐ ｒ Ｃ ｅ ｉｌ ， ａａ ，１０３ ｐ ａ ｆ ｉ ｅ ｏ ａ ｏ ｉ Ａ ｓ ａｔ ｎ Ｌ ｍ ｔ ｄ ｄｔ ｍ ｎｔ ｎ ｉ ｒｎ ｐ ｅｉ ｋｒａｕ ｎｋｉ ｉ ｅ ｉ ｔ ． ｈ ｒ ｂｔ ｃ Ａ Ｈ Ｃ ｈ ｆ ｅ ｒ ｉ ｉ ｏ ｃ ｉ ｉｅ ｍ ｄｕ ｏｅｎｍ ａｗ ｓ ｓｇ ｅ Ｔ ｅ ｒ Ｐ ｅ ｏ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｎ ｒ ａ ｍ ａ ａ ｎ ｔａ ｄ ｖ ｅ － ｓｌ ｓｏ ｅ ｔａ ｔｉｍ ｔｏ ｗ ｓ ｐ ， ｅ ｆ ａｄ ｕａ ． ｈ ｒｃｖｒ ａ ９． ％ ｄ ａｖ ｓ ｎ ａ ｕ ｓ ｗ ｄ ｔ ｓ ｈｄ ｓ ｌ ｓ ｃｉ ｎ ａｃｒｔ Ｔ ｅ ｏｅ ｗ ｓ ６ ａ ｒ ｔ ｅ ｄｒ ｔ ｈ ｈ ｈ ｅ ａ ｉ ｅ ｐ ｉｃ ｃ ｍ ｅ ｅ ｙ ７ ｎ ｅ ｉ ｔ ｌ ａ ｄ
高效液相色谱法测定健步关节胶囊中淫羊藿苷含量
文 章 编 号 ：０ ６— ９ １２ １ ）０— ０ ２ ２ １０ ４ ３ （０２ ２ ０ ４ —０
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｃ ｒ ｎ ｉ ｉｎ ｕ Ｇｕ ｎｉ Ｃ ｐ ｕｅ ｂ Ｌ ｅｅ ｍｉａｉ ｆＩａ ｉ ｎ Ｊａ ｂ ａ ｊ ａ ｓ ｌ ｙ ＨＰ Ｃ ｏ ｉ ｅ
高效 液 相 色 谱 法测 定健 步关 节 胶囊 中淫 羊藿 苷 含 量 水
鲍蕾蕾 ， 陈海飞 ， 卞 俊 ， 兵 袁
（ 中国人 民解放 军 第 ４ １医院药学 科 ， 海 ２ ０ ３ ） １ 上 ０４４
摘要 ： 目的 建立测定健步关节胶 囊 中淫羊藿苷含量的高效液相 色谱 法。 方法 采 用薄层 色谱 法进行 定性鉴 别； 采用 高效液相 色谱法对
ｃ ｎｒ ｌ ｇ ｔｅ ｑ ａ ｔ ｏ Ｊ ｎ ｕ Ｇ ａ ｊ ａ ｓ ｌ ｏ ｔ ｌ ｎ ｈ ｕ ｉ ｆ ｉ ｂ ｕ ｎｉ Ｃ ｐｕｅ ｏｉ ｌ ｙ ａ ｅ ．
Ｋｅ ｒ ｓ：ｉｎ ｕ Ｇｕ ｎｉ ａ ｓｌ ； Ｌ ｉａｉ ｙ ｗｏ ｄ Ｊａ ｂ ａ ｊ Ｃ ｐ ｕｅ ＨＰ Ｃ；ｃ ｒｎ ｅ ｉ
药 学，０ ５ １ （ ）５ ２ ０ ，７ ５ ：８—５ ． ９ ［］ ５廖 瑜， 雷柳冰 ． Ｌ ＨＰ Ｃ同时测定氯柳 酊 中水杨酸 、 甲硝唑和 氯霉素
【 】周劲康 ， ６ 吴跃 丽 ．高效液相 色谱 法同时测定复方 参芷痤疮酊 中甲硝 唑和氯霉素含量［］ Ｊ ．中国药业，０ ０ ｉ （６ ：０—３ ． ２ １ ，９ １ ）３ １
（ 特 勒 一 利 多 上 海 仪 器 有 限公 司 ） 淫 羊 藿 苷 对 照 品 （ 国药 梅 托 。 中
高效液相色谱法测定老年咳喘片中淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的含量
２１ ０ ２年 ８月 第 ２ ５卷
第 ８期
Ｔ Ｍ Ｒ ｓＡ ｇｓ２ １ ｏ．５Ｎ ． Ｃ ｅ． ｕｕｔ ０ ２Ｖ １ ｏ８ ２
・７ １・
照品 溶液 （０ ７ ｇ Ｌ ２ Ｌ， １ ． ５ｍ ／ ） ５ｍ 按照 ２ ３项 下方 法制 ． 样 回 收 率 。 结 果 ： 均 回 收 率 为 ９ ． ％ ， Ｓ 为 平 ９２ ＲＤ ０９ （ ． ％ ｎ＝６ 。结 果 表 明 ， 方 法 准 确 性 较 好 。 见 ） 该
医 学 院 学 报 ，９ ６ １ （ ） ２ ２ ． １ ９ ，５ １ ： ｌ一 ５
［ ］ 来银． 根地锦草汤治疗慢性结肠炎 ５ ６孙 葛 ８例 ［ ］ 吉 林 中 Ｊ．
医 药 ，０ ０ ２ （ ） ２ ． ２０ ，０ ５ ：４
３ 讨
论
［ ］ 俊 波 ， 彩 虹 ， 云 ． 效 液 相 色 谱 法 测 定 地 锦 草 中 槲 ７邢 水 刘 高 皮 素 的 含量 ［ ］ 中 国 中药 杂 志 ，０ ２ １ （０ ：１ ４ ． Ｊ． ２ ０ ，７ １ ）４ — ３
补 骨脂 素进 样量在 ０ １ ９８— ．３ ｇ范 围内 ， ．０ ０ ７ ２０ 线 性 关 系 良好 ， 回归方程 为 Ｙ＝ ． １ ３ ０ ２×１ ０ Ｘ一２ ８ ， ４ １ ６ ｒ ． ９ ； 补 骨 脂 素 进 样 量 在 ０ １ ～ ＝０ ９ ９ ７ 异 ．１３ ４ ０ ７ ６０ ｇ范 围内 ， ． ５ 线性 关 系 良好 ， 回归 方程 为 Ｙ＝
Ｈ ｐｒｌ １ （ ． ｍ × ０ ｍ， ｍ） 柱 温 ｙ ｅｓ Ｃ ８ ４ ６ｍ Ｌ 柱 ２ ０ｍ ５ ，
摘 要 目 的 ： 立 老 年 咳 喘 片 中 淫 羊 藿 苷 、 骨脂 素 和 异 补 建 补 骨脂 素 含 量 测 定 方 法 。 方 法 ：采 用 高 效 液 相 色 谱 （ Ｐ Ｃ ＨＬ） 法 ， ｙｅｓ 。 ， 动 相 为 乙腈 一 １ｇ Ｌ磷 酸 （０ ：０ ， Ｈ ｐｒｌ Ｃ。 流 Ｌ 柱 ／ ３ ７ ） 体
HPLC法测定更年三号胶囊中淫羊藿苷的含量
Ｄｅｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｒｉ ｎ ｅ ｇ Ｎｉ ｎ Ｓ ｎ Ｈ ａ ｐ ｕｌ ｙ Ｈ ＰＬＣ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＩ ａ ｉ ｉ Ｇ ｎ ａ ａ ｏ Ｃａ ｓ ｅ ｂ ｎ
ＷＵ Ｄｎ ｈ ｎ Ｑ ＵＸ ａ ｈ ｉ， Ｈ ＮＧＺ ｉ ｋ ｎ Ａ ＧＸａ —ｙ ｎ ｉ ｇ— ｏｇ ， ｔ ｉｏ— ｕ Ｚ Ａ ｈ — ａ ｇ ，Ｗ Ｎ ｉｏ ｕ （ ｕ ｎ ｄｎ ｒｖｎｉｌ ａｐｔ ｆ Ｃ １Ｇ ａ ｇ ｏｇＰｏｉｃ ｓｉ ｌ Ｍ，Ｇ ａ ｇ ｏｇＧ ａｇｈｕ５ ０ ２ ； ａＨ ａｏＴ ｕ ｎｄ ｎ ｕ ｎ ｚｏ １ １０ ２ Ｇ ａｇｈ ｕＵ ｉ ｒ ｔ ｏ ｈｎ ｓ ｄｃｎ ，Ｇ ａ ｇ ｏｇＧ ａｇｈｕ５ ０ ８ ， ｈｎ ） ｕ ｎ ｚｏ ｎｖ ｓ ｙ ｆ ｉ ｅＭｅ ｉ ｅ ｕ ｎｄ ｎ ｕ ｎｚ ｏ ３ ０ Ｃ ｉａ ｅ ｉ Ｃ ｅ ｉ １
２ ３ 色 谱条件 Ｊ ．
色谱柱为 ｃ 柱 （５ ｍ ｘ ． ｍ， ｍ） 流动相 为乙腈 一 ２０ｍ ４ ６ｍ ５ ；
水 （０： ０ ； 速 为 １０ｍＬ・ ｎ ； 测 波 长 为 ２ ８ ｎ 进 样 ３ ７ ）流 ． ｍｉ～ 检 ６ ｍ； 量 １ 。此 条 件下 淫 羊 藿苷 与 其他 组 分 达 到基 线 分 离 ， 离 度 Ｏ 分
４ ６ｍ ５ ｍ） 乙腈 一水（ ０： ０ 为流动相 ， ． ｍ， ， ３ ７） 流速 １０ｍＬ ｍ ｎ 检测波长为 ２ ８ｎ 进样量为 １ ， ． ／ ｉ ， ６ ｍ； ０ 室温进行检测。结果 表明淫羊 藿 苷 在 ０ ２～ ｇ范 围 内进 样 量 与峰 面积 呈 良好 的线 性 关 系 （ ＝ ．９ ９ ， 试 品溶 液 在 ２ ． ８Ｉ ｘ ｒ ０ ９９ ） 供 ４ｈ内稳 定 ， 均 回 收 率 为 １０ ４ ％ （ Ｓ 平 ０．９ Ｒ Ｄ
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量
高效液相色谱法测定复方中药强骨片中淫羊藿苷含量[摘要] 目的建立测定强骨片中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱kromasil100a c18 柱（250 mm× 4.6 mm，5 mm），以乙腈-水（28∶72）为流动相，检测波长为270 nm。
结果淫羊藿苷检测浓度在1～128 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好，加样回收率为86.34%，rsd为13.77%（n=5）。
结论高效液相色谱法简便、准确，可用于该制剂的质量控制。
[关键词] 淫羊藿苷；强骨片；高效液相色谱法[中图分类号] r286.0 [文献标识码] b [文章编号] 2095-0616（2013）02-52-03强骨片是用淫羊藿、骨碎补、龟板、补骨脂等中药材制备的中药复方制剂，具有强筋壮骨，预防骨质疏松的功效，用于调节中老年人因肾虚所致的性激素分泌不足而防止钙的流失，预防和治疗骨质疏松症。
淫羊藿具有补肾阳、强筋骨、祛风湿的功效[1-4]，淫羊藿苷作为该方中臣药淫羊藿的主要成分，其含量将直接影响该药的疗效。
因此，笔者采用高效液相色谱法对复方中药强骨片中的淫羊藿苷进行测定，为该制剂的质量控制提供客观的评价方法。
为有效控制该药剂质量，采用高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷的含量，以期建立复方中药强骨片的质量控制方法[5-6]。
1 材料与方法1.1 仪器岛津shimadzu高效液相色谱仪（lbm-10a），多功能粉碎机（st-02a型，永康市帅通工具有限公司）1.2 药品淫羊藿苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号为110737-200415）；强骨片（安徽省生物制药工程技术研究中心研制，批号分别为20102，20111，20112，20113，20114）；乙腈为色谱纯，水为去离子水，甲醇为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：kromasil 100a c18柱（250 mm×4.6 mm，5 mm）；流动相：乙腈-水（28∶72）；流速：1.0 ml/min；检测波长：270 nm。
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Area % Theoretical Plate#
100.000
3387.973
100.000
２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４０６）
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高度 %
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理论塔板#
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２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４０６）
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==== Shimadzu LCsolution Analysis Report ====
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0
0.0
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5.0
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