水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

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水中铁含量的快速测定方法

水中铁含量的快速测定方法
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水中铁含量的快速测定方法：
①硫氰酸钾比色法：取水样加入适量显色剂（如硫氰酸钾），Fe³⁺与SCN⁻反应生成红色Fe(SCN)³，通过分光光度计测定吸光度，对比标准曲线，快速得出铁含量。

②铁离子测定仪：直接使用手持式或在线铁离子测定仪，如遵循EPA 315B 法，水样与试剂反应显示淡蓝色，仪器自动给出铁离子浓度，适用于现场快速检测。

③便携式分光光度计法：利用二氮杂菲显色，水样中Fe²⁺与二氮杂菲反应形成橙红色配合物，分光光度计测定特定波长下的吸光值，依据标准曲线计算铁含量，适合野外快速测定。

④试纸条检测：使用预处理过的铁含量试纸条浸入水样中，根据颜色变化与比色卡比较，估测铁浓度，最为简便快捷，但精度相对较低。

这些方法各有优势，选择时需考虑检测精度、现场条件及所需时间等因素。

二氮杂菲分光光度法测定水中铁

技术方法二氮杂菲分光光度法测定水中铁万大波(贵州省正安县疾病预防控制中心，贵州正安563400)37摘要研究用二氮杂菲分光光度法测定水中铁的稳定性，在常温下分别进行标准曲线的相关性、精密度、准确度实验，结果在常温下此方法显色稳定。

关键词二氮杂菲分光光度法；常温；稳定[中图分类号]R194[文献标识码】B学科分类代码：330．44文章编码：100l一813l(2008)05—0037一O l铁是人体必需的元素之一，是血红蛋白、细胞色素酶、过氧化氢和过氧化酶必须的组分。

铁是水中最常见的一种杂质，水中少量的铁对人类的健康并无影响。

含铁量太高的水易于产生一些特殊气味，饮用时很不可口，也对人的健康有一定的影响。

根据生活饮用水卫生标准，饮用水中铁的允许量不能超过0．3m∥L。

本文以二氮杂菲分光光度法测定水中铁进行探讨，结果较为满意。

l实验部分1．1原理：低铁在PH3—9的水溶液中与二氮杂菲反应生成稳定的橙红色络合物，在波长510砌处有最大光吸收。

1．2试剂：①铁标准溶液：取标准试剂中心生产的浓度为O．100r r影L的标准液用纯水稀释至100l l l l，此液l ooI l l l相当l O．00峙铁。

(劲．1％二氮杂菲溶液：称取0．19二氮杂菲溶于加有2滴浓盐酸的纯水中，并稀释至100I Il l。

③10％盐酸羟胺溶液：称取l og盐酸羟胺溶于纯水中，并稀释至100II l l。

④乙酸铵缓冲溶液(PH=4．2)：称取2509乙酸铵溶于150II l l纯水中，再加入700I Il l冰乙酸混匀，用线水稀释至1000II l l。

⑤盐酸溶液(1：1)。

⑥仪器：分光光度计722型。

50I Il l具塞比色管。

1．3分后于5l O nm波长处以纯水为参比，用2cm比色皿。

测定分析步骤：①校准曲线的制备：分别吸取0．00I l l l、0．25m l、O．50m l、1．00I I ll、2．00II l l、3．00r I ll、4．oom l、5．ooII l l铁标准使用液于100m l三角瓶中，各加纯水至50I l l l，分别加入4II l l盐酸(1：1)，l“盐酸羟胺溶液，小火煮沸至约剩30II l l，冷却至室温后，移人50m l比色管中，再各加2I I I l二氮杂菲溶液，混匀后再加10．0I Il l乙酸铵缓冲溶液，各加纯水至50m l 混匀，放置10I I l i n一15m i n吸光度再绘制标准曲线。

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量

邻二氮杂菲分光光度法测定铁量邻二氮杂菲分光光度法（o-Phenanthroline Spectrophotometric Method）是一种常用于测定水或土壤中铁含量的方法。

本文将介绍该方法的原理、步骤、注意事项和优缺点等。

一、原理该方法基于邻二氮杂菲（o-Phenanthroline）与铁离子形成的配合物在特定波长下具有特征的吸收光谱。

在酸性条件下，铁离子与邻二氮杂菲反应生成红色的三价铁-邻二氮杂菲配合物，其在510nm处有一明显的吸收峰。

因此，可以根据该峰的吸光度值计算出样品中铁的浓度。

二、步骤1.样品的制备：将待测样品中的铁离子还原成两价铁。

通常使用稀硫酸或氢氧化钠溶液作为还原剂。

具体方法为：取约1g待测样品，加入10ml稀硫酸或氢氧化钠溶液，加热至沸腾，保持沸腾1-2分钟，冷却至室温。

2.标准曲线的制备：取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml等不同体积的0.1mol/L FeSO4溶液分别置于不同的10ml量瓶中，加稀硫酸或氢氧化钠溶液定容至刻度线，得到含铁浓度从0到5mg/L不等的标准溶液。

将标准溶液分别用同样的方法制备成多个含铁浓度不同的溶液。

3.测定：在比色皿中分别放入10ml标准溶液和处理后的待测样品溶液，加入适量的邻二氮杂菲溶液和稀硫酸和。

混合均匀后，用分光光度计在510nm测定溶液的吸光度值，并记录。

4.计算：根据标准曲线上对应的吸光度值和铁的浓度，计算待测样品中铁的浓度。

三、注意事项1.为保证测定结果准确，建议在同一天内测定所有样品，避免不必要的误差。

2.邻二氮杂菲吸收光谱易受到空气氧化的影响，因此需在实验过程中尽量避免接触空气。

3.样品中存在其他金属离子时，可能会影响铁的测定结果。

在此情况下，可选用其他方法或采取特殊的前处理方法（如离子交换树脂法）。

4.注意安全操作，避免酸和邻二氮杂菲对身体造成伤害。

四、优缺点优点：测定方法简单、对常见杂质不敏感、灵敏度高。

缺点：其他离子的存在可能会影响测定结果，样品预处理过程复杂，操作需要熟练。

分光光度法测定溶液中的铁

分光光度法测定水中微虽铁离子最佳测定条件的选择、实验目的：1. 了解分光光度法中显色剂用量、显色时间、溶液酸度等因素对测定的影响;2. 掌握最佳分析条件的选择方法。

3. 了解UV1800型分光光度计的构造和使用方法。

二、实验原理：邻二氮杂菲是测定微量铁的一种较好显色剂，在pH=2~9的条件下，Fe2+离子与邻二氮杂菲生成极稳定的桔红色配合物。

显色前首先用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+离子。

三、仪器与试剂：UV1800型分光光度计1.00xl0-3mol/L铁标准溶液、0.15%邻二氮杂菲溶液、10%盐酸羟胺溶液、1mol/LNaAc 溶液，6mol/LHCl 溶液，0.20mol/LNaOH 溶液四、实验步骤:1、显色剂用量的确定取7个50mL容量瓶，各加入2.00mL 1.0^10-3mol/L的铁标准溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，分别加入0.00、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、，然后加入5.00mL1mol/LNaAc溶液，稀释摇匀，以试剂空白为参比，在510nm 依次各溶液测定吸光度值。

绘制V-A曲线，吸光度最大且稳定的显色剂用量范围为最佳用量范围。

在上述测定条件下，用上述第六个溶液，分别测定在加入显色剂5min、10min、15min、20min、30min、40min、50min和1h后的吸光度。

绘制t-A曲线吸光度最大且稳定的区间为最佳显色时间。

向8个50mL容量瓶中，分别加入 2.00mL 1.00x10-3mol/L的铁标准溶液和 1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，加入，定容摇匀。

用pH试纸测定各溶液的pH, 然后以各自相应的试剂空白为参比，在510nm依次各溶液测定吸光度值，绘制pH-A曲线，吸光度最大且稳定的区间为最佳p H o五、问题讨论1. 最佳pH确定时为什么要用各自相应的试剂空白为参比溶液？试剂空白如何配制？分光光度法测定水中微虽铁离子、实验目的:1. 了解分光光度法测定物质含量的一般条件及选定方法。

原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较

[检验医学]原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测水中铁的比较Com par ison of detecti on of i ron i n wa ter w ith a tom i c absorpti on and phenan throli n e spectrophoto m2 etry.L IN Q ing-guang.(Puning Munici pal Center for D isease Contr ol and Preventi on,Puning515300, Guangdong,P.R.China)林庆光摘要:目的　比较原子吸收分光光度法与二氮杂菲分光光度法测定水中总铁的差异。

　方法　在21份不同类型的水质中分别用两种方法进行分析测定,比较其测定结果,方法的回收率,准确度和精密度。

　结果　21份水样用二种方法测定结果经配对t检验,结果差异无统计学意义(t=0.76,P>0.05),二氮杂菲分光光度法的回收率为96%～103%,标准偏差0.011～0.008,相对标准偏差为2.5%～7.5%。

原子吸收分光光度法的回收率是95%～106%,标准偏差为0.008～0.007,相对标准偏差为2.5%～6.3%。

　结论　两种测定方法均能达到较好的准确度和精密度,原子吸收分光光度法工作效率高,但仪器昂贵。

可根据各自的实际条件选用不同的测定方法。

关键词:分光光度法;原子吸收;二氮杂菲;水;铁中图分类号:R-33 文献标识码:B 文章编号:1009-9727(2008)6-1034-02 铁在地壳中分布很广,但天然水中铁的含量较低,其溶解度和状态主要取决于水的pH值和氧化─还原电势。

通常地表水的pH值在6.0～9.0之间,溶解形式存在的铁一般都在1mg/L以内,但当地表水受污染,或地下水、井水由于地质不同铁的含量就有所不同了,有的可高达几百毫克/升。

铁是人体生理必不可少的微量元素之一,它是合成血红蛋白的主要原料之一,当铁缺乏时不能合成足够的血红蛋白,造成缺铁性贫血,铁还是人体内参与氧化原还反应的一些酶和电子传递的组成部分,如过氧化氢酶和细胞色素都含有铁,成年人每天须摄入铁,男12mg,女18mg[1]。

地下水—铁的测定—二氮杂菲分光光度法

FHZDZDXS0032 地下水铁的测定二氮杂菲分光光度法F-HZ-DZ-DXS-0032地下水—铁的测定—二氮杂菲分光光度法1 范围本方法适用于地下水中铁的测定。

最低检测量为2.0μg铁。

测定最佳浓度范围：0.04mg/L～2.0mg/L铁。

2 原理在pH 2～9的溶液中，亚铁离子与二氮杂菲生成桔红色的稳定络合物，在pH 5～6时，颜色最深。

颜色强度在40h内保持稳定。

借此进行亚铁离子的光度法测定。

将三价铁离子还原为亚铁离子后，测定总铁，用差减法求得三价铁离子含量。

3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯。

水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。

3.1 氨水溶液（1+2）。

3.2 缓冲溶液（pH=6）：称取200g乙酸钠（NaC2H3O2·3H2O）溶解于约200mL水中，加入600mL 冰乙酸（ρ1.05g/mL），再用水稀释至1000mL。

3.3 二氮杂菲溶液（1.2g/L）：称取0.12g二氮杂菲（C12H8N2·H2O）溶解于100mL水中（可微热助溶），贮于棕色瓶中，最好用前配制。

3.4 盐酸羟胺溶液（100g/L），用时配制。

3.5 亚铁标准溶液3.5.1 亚铁标准贮备溶液：称取0.1404g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于500mL水中，加入10mL硫酸（ρ1.84g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL 含0.02mg亚铁离子。

3.5.2 亚铁标准溶液：移取10.00mL亚铁标准贮备溶液（0.02mg/mL）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1.00mL含2.0μg亚铁离子。

3.6 刚果红试纸。

4 仪器设备4.1 分光光度计。

5 试样制备5.1 要求测定二价铁和三价铁时，须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取250mL水样，加2.5mL 硫酸溶液（1+1），加0.5g～1.0g硫酸铵，用石蜡密封瓶口，送实验室检测，允许存放时间最多不得超过30天。

二氮杂菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定

二氮杂菲分光光度法测定水样中铁的不确定度评定对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度来源进行分析、计算和合成。

测量不确定度的主要来源有：水样的重复测定和标准曲线的拟合。

计算得到水中铁的测定结果的合成不确定度为0.01mg/L，扩展不确定度为0.02mg/L。

标签：铁；分光光度法；不确定度；评定测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]。

铁作为水体中的常见元素，主要来源于电镀、冶金和化学工业等企业的废水排放。

二氮杂菲分光光度法是测定水中铁的常用的方法之一。

本文按照JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》原理，对二氮杂菲分光光度法测定水中铁的不确定度进行评定。

1 实验部分1.1测定原理和方法在pH3～9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比較，确定样品中被测元素的含量。

取50mL混匀的水样，按照《生活饮用水标准检验方法》金属指标GB/T 5750.6-2006（2.2）二氮杂菲分光光度法[2]，测定水样中铁的含量。

1.2仪器与试剂722S 可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）盐酸溶液（1+1）；乙酸铵缓冲溶液（pH4.2）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；二氮杂菲溶液（1.0 g/L）.所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。

1.3标准溶液的配制用1mL移液管，吸取中国计量科学研究院制备的浓度为（1000±2）mg/L（k=2）铁标准溶液，移入100 mL容量瓶中，用纯水定容至标线，摇匀。

制得铁标准使用液的浓度为10mg/L。

1.4计算水样中总铁（Fe）的质量浓度计算公式为：ρ（Fe）=m/V。

式中ρ（Fe）—水样中总铁（Fe）的质量浓度（mg/L）；m—从标准曲线上查得样品管中铁的质量（μg）；V—水样体积（mL）。

2 结果与讨论2.1不确定度因素主要来源由该方法和计算公式得知，其不确定度因素只要来源有：（1）最小二成法拟合标准曲线引入的相对标准不确定度；[3]（2）样品重复测定引入的相对标准不确定度；（3）标准溶液配制过程引入的相对标准不确定度。

废水中铁含量的测定注意事项

废水中铁含量的测定注意事项一、二氮杂菲分光光度法1、总铁包括水中悬浮铁盒微生物体中的铁，取样时应剧烈震摇均匀，并立即吸取，以防止重复测定结果之间出现很大差别。

2、该方法测量的是水样中总铁的含量，在样品的预处理中应采取稀释样品的方法，不可采用过滤对水样进行预处理。

3、若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸、盐酸羟胺溶液、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。

但标准系列与样品操作必须一致。

4、自来水中含有微量铁，会使测定结果偏高，因此配置各种使用溶液所用到得容量器皿及测定过程中使用的锥形瓶、比色管需用(1+9)硝酸溶液浸泡清洗后直接使用纯水清洗使用,不可再用自来水清洗。

5、乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

6、检测过程中有对溶液加热的要求，但没有对加热时间长短做规定，经过多次试验结果表明，测量过程中，对样品加热煮沸10min，才可保证水中铁的完全溶解和还原，样品的吸光度液达到了恒定水平，如果加热时间不够则会使检测结果偏低。

7、各批试剂的铁含量不相同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。

二、磺基水杨酸光度法1、为避免引起光电池疲劳现象﹐不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。

2、比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。

3、比色皿的光学表面一定要注意保护。

4、操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。

5、读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。

6、每改变一个波长,就得重新调0和100%。

三、邻菲罗啉分光光度法1.水样中大量的磷酸盐存在，会对测定产生干扰,这时我们可加柠檬酸盐对苯二酚加以消除。

2.用溶剂萃取法可消除所有金属离子或可能与铁进行络合反应的阴离子所造成的干扰。

3.为了避免氨水在调整过程中过量(即刚果红试纸变成红色),一般可先加入约0.8mL浓氨水,然后用氨水(1+1)逐滴调节。

4.水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶,并将其用盐酸(1+1)浸泡12h以上,再用一级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸(每500mL水样加浓盐酸2m1),直接采取水样,并立即将水样摇匀。

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水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法
铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

1 、二氮杂菲分光光度法
应用范围
本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。

原理
在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

仪器 100ml三角瓶。

50ml具塞比色管。

分光光度计。

试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液含铁。

铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。

此铁标准溶液含μg铁。

％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。

此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。

注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐
(C12H8N2?HCl)两种,都可用。

10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺
(NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。

乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙
酸铵( NH4C2H3O2) ,溶于150ml纯水中,再加入700ml冰乙酸混匀,用纯水稀释至1000ml。

1+1盐酸。

. 步骤量取振摇混匀的水样(含铁量超过50μg时, 可取适量水样加纯水稀释至于100ml三角瓶中。

注: 总铁包括水体中悬浮性铁和微生物体中的铁, 取样时应剧烈振摇成均匀的样品,并立即量取。

取样方法不同,可能会引起很大的操作误差。

另取100ml三角瓶8个,分别加入铁标准溶液、、、、、、、,各加纯水至50ml。

向水样及标准系列三角瓶中各加4ml 1+1盐酸和1ml 盐酸羟胺溶液小火煮沸至约剩30ml(有些难溶亚铁盐,要在pH2左右才能溶解,如果发现尚有未溶的铁可继续煮沸浓缩至约剩15ml) , 冷却至室温后移入50ml比色管中。

向水样及标准系列比色管中各加2ml二氮杂菲溶液混匀后再加乙酸铵缓冲溶液各加纯水至50ml刻度,混匀,放置10～15min。

注: ① 乙酸铵试剂可能含有微量铁,故缓冲溶液的加入时要准确一致。

② 若水样较清洁,含难溶亚铁盐少时,可将所加试剂: 1+1盐酸. 、二氮杂菲溶液及乙酸铵缓冲溶液用量减半。