高氯酸氧化容量法测定铬量
高氯酸代替氯化高汞重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁
溶液滴定。其反应方程式如下：
２ｅ Ｆ３ ＋Ｓ ２ ｎ ＋６ １—－Ｆ ２ Ｃ一Ｉ ｅ ２ ＋ｓ ｃ 一 ｎ
３ ｄ Ｔ ＋ Ｃ一 Ｆ２ Ｔｃ 一 Ｆ ＋ ｉ ８ １—３ ｅ ＋ ｉ瑗 ８ ｉ ＋ １ １＋ ４ ＋ Ｃ０ －８ ｉ￣ 十１Ｈ０ Ｔ ６Ｃ一 ２Ｈ ３ １２－ ＴＣ 一 ２ ２ ＂ Ｉ
助溶 ， 盖上表 面皿 ， 低温 溶解 至无 黑 色杂质 。用水 冲 洗表面 皿及瓶 壁 ， 热近 沸 ， 加 滴加 １ ％Ｓ Ｃ２ ０ ｎ １溶液 至 浅黄色 ， 滴 加 ２ 再 ％Ｔｉ１ 黄 色 消 失 ， 量 ３～５ Ｃ３至 过 滴 ， 水 冲瓶 壁 并 稀 释 至 约 ３ｍＬ， 热 至 刚 沸 ， 用 ０ 加 离 开热源 ， 入 ５ ｌ４１ ）振 摇 ３ ｍｉ， 加 ｍＬＨＣｏ （ ＋１ ， ～４ ｎ 加
６ｅ Ｆ２ ＋Ｃ 弓 Ｏ 一十１ Ｈ Ｉ Ｆ ３ ４ —－ ｅ ６ ＋２ ｒ Ｃ３ ＋７ Ｏ Ｈ２
２ 试剂
水稀释至 １０ｍ ２ Ｌ左右， 流水迅速冷却 至室温。加 入 １ｍ ２Ｏ 一 ３Ｏ 一 ２ ５ Ｌ Ｈ Ｓ ４ Ｐ ４ｑＯ混合酸（ ： ：４ ， 滴 Ｈ Ｉ ３ ３ １ ）３
称取在 １０ １０ 烘 干 ２ ４ ～ ５℃ ｈ后 的 优 级 纯 重 铬 酸 钾 ４９ ３ｇ 加水溶解 后 ， ．０ ０ ， 移人２００ ０ ｍＬ容 量瓶 中 ， 水 用
冷却。加人 ２ ｍ ０ Ｌ左右的水 ， 再加人 １ｍ ０ Ｌ盐酸， 加 热近沸 ， 按上 述分 析 手续 还 原 、 定 （ 定前 不需 再 滴 滴 加硫一 磷混合酸） 。 （） ３含硅较高的试样应 事先用氢氟酸挥发除去
工作 。其中研究较多的是用氯化亚锡一 三氯化钛为 联合还原剂还原 Ｆ （ｌ ， ｅ Ｉ） 但此法使用 了二次指示 Ｉ 剂 ， 响了测定 的准确度 。 影
铬的来源及测定方法
铬的来源及测定方法铬广泛存在于自然环境中，化妆品中铬的污染来源主要是原材料及水，但水中铬主要是电镀、冶炼、制革，印染、制药等工业废水污染。
铬主要以六价和三价两种价态存在。
微量的三价铬对人体是必需的，过多时也和六价铬一样对人体有害。
一般六价的毒性比三价铬强100倍，更易被人体吸收。
化妆品卫生标准规定铬为禁用物质。
铬的测定方法有二苯碳酰二肼比色法及原子吸收分光光度法。
含量高时还可用容量法测定。
（一）二苯碳酰二肼分光光度法1 应用范围本法适用于各类化妆品中铬的测定，最低检测量为0.2μg。
若取1.0g样品检测，最低检出浓度为0.2mg/kg。
2 原理化妆品中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬。
过量高锰酸钾用亚硝酸钠分解，剩余的亚硝酸钠被尿素分解。
澄清溶液在酸性条件下加二苯碳酰二肼显色，测定铬的含量。
3试剂3.1铬标准贮备液准确称取2.828g在105℃～110℃干燥2h的重铬酸钾K2Cr2O7（优级纯）溶于200m1纯水中，加1.5m1浓硝酸，用纯水定容至1000ml，此溶液1.00ml相当于1.00μg铬。
3.2铬标准溶液取1.00ml铬标准贮备液于容量瓶中用纯水稀释至1000ml此溶液1.00ml相当于1.00μg 铬。
3.3 1％二苯碳酰二肼溶液[Diphenvlcarbazide，（C6H5NH2）2CO]取二苯碳酰二肼1.0g，加丙酮50ml使溶解。
加水使成100ml。
3.4 1+1磷酸溶液。
3.5 20％尿素溶液。
3.6 1+1硫酸溶液。
3.7 2％亚硝酸钠溶液。
3.8 6％高锰酸钾溶液。
3.9 硝酸：优级纯。
3.10 硝酸：优级纯。
3.11 辛醇。
3.12 过氯酸：优级纯。
3.13 饱和草酸铵。
3.14 1＋7硫酸溶液。
4 仪器4.1 硬质玻璃消解瓶（管）。
4.2 50ml比色管。
4.3 瓷坩埚。
4.4 箱形电炉。
4.5 分光光度计。
5 分析步骤5.1样品预处理5.1.1湿式消解法：准确称取1.0～2.0g样品，置于消解瓶中，同时做试剂空白。
分 高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬
碳钢不具备高温抗氧化性 、热强性 、冷韧性 、在 高温高压下耐氢 、氮腐蚀等性能 ;在碳钢中加入铬元 素 ,可提高钢的强度 、硬度和耐磨性 ,使钢具有抗蚀 性和抗氧化性 。因此 ,加入铬量的多少直接关系到 钢的组织和性能是否满足设计 、施工 、使用等要求 。
测定合金钢中铬含量的方法有过硫酸铵容量 法 、碳酸钠分离 —二苯碳酰二肼光度法 [ 1 ] 、高锰酸 钾容量法 [ 2 ] 等 。上 述方 法测 定准 确 , 但是 耗 时 过 长 。本文采用高氯酸氧化 ,然后用硫酸亚铁铵滴定 还原 ,分析方法简单 ,整个操作过程用时 5～7 m in; 另外 ,本法利用滴定终点时滴定体积与浓度的线性 关系 ,采用滴定工作曲线法测定试验结果 ,不仅消除 了滴定溶液存放时被氧化 、指示剂滴定时消耗滴定 液等固定影响 ;而且也减少了标准溶液配制及标定 、 滴定溶液标定及指示剂校正等诸多繁琐的试验操作 环节 ,加快分析速度 。本法测定结果重现性好 ,准确 度高 。
第 11期 郑志勇 :高氯酸氧化容量法快速测定合金钢中铬
·37·
2. 3 指示剂的影响
( 1%钒相当于 0. 34%铬 , 1%铈相当于 0. 124%铬 ) ;
N - 苯代邻位氨基苯甲酸在氧化剂的作用下 , 铈在钢中含量较低时 ,一般可不作考虑 。钨对滴定
无色的还原型形成游离基 ,经偶合转为紫红色的醌 终点有干扰 ,改用二苯胺磺酸钠作指示剂可除干扰 。
1 试验部分
1. 1 仪器和试剂 万用可调电炉 。 高氯酸 ,密度 1. 67 g /mL; 盐酸 ( 1 + 1 ) ; 磷酸 ,
密度 1. 67 g /mL ,硫酸 ( 5 + 95) ,密度为 1. 84 g /mL; 硫酸亚铁铵滴定溶液 :以 ( 5 + 95)的硫酸为溶剂 ,配 制 10 g /mL 的硫酸亚铁铵滴定溶液 ;硫酸 —磷酸混 合液 :于 760 mL 水中边搅拌边加入硫酸 140 mL 和 80 mL 磷酸混匀 ; 指示剂 :称取 N - 苯代邻位氨基苯 甲酸 0. 20 g和无水碳酸钠 0. 20 g,加 20 mL 水溶解
铬含量测定实验报告
铬含量测定实验报告实验报告：铬含量测定实验引言：铬是一种常见的重金属元素，在环境中广泛存在。
其存在形式包括六价铬（Cr （VI））和三价铬（Cr（III））。
由于Cr（VI）具有高毒性和致癌性，其浓度的测定对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验旨在通过比色法测定铬含量，并研究不同条件下铬的还原转化反应。
实验方法：1. 样品的预处理：将待测样品中的Cr（VI）还原为Cr（III），采用0.1mol/L SO2溶液作为还原剂。
取适量待测样品，加入适量SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
然后用蒸馏水稀释至定容，得到浓度为C1的还原液。
2. 标准曲线的绘制：分别取0.1mol/L的Cr（VI）标准溶液，加入适量的0.1mol/L SO2溶液，调节pH至3-4，使溶液中的Cr（VI）完全还原。
用蒸馏水稀释至一系列体积分别为V1，V2，V3，...的标准溶液。
分别测定各个稀释标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
3. 测定待测样品的吸光度：取适量的还原液，用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
根据标准曲线，根据吸光度求得待测样品中Cr（VI）的浓度。
结果与讨论：通过上述方法，我们成功测定了待测样品中Cr（VI）的浓度。
测得吸光度与Cr （VI）的浓度呈线性关系，可用标准曲线求得浓度。
在本次实验中，我们对待测样品的浓度测定了三次，并计算了平均值。
各次测定的浓度和平均值如下表所示。
样品编号浓度测定1 浓度测定2 浓度测定3 平均浓度样品1 X1 X2 X3 Xmean样品2 X1 X2 X3 Xmean样品3 X1 X2 X3 Xmean由于测定结果的较差，我们对实验条件进行了反思和改进。
在实验中出现误差的主要原因可能包括：1. 样品预处理不彻底：在还原过程中没有完全将Cr（VI）转化为Cr（III），导致测定结果低于真实值。
下次实验中可以增加还原剂的用量，或者延长还原时间。
2. 吸光度测定的误差：分光光度计的使用需要严格控制样品的质量和光程等条件，以确保吸光度的准确测量。
高氯酸氧化滴定法测定铸造磨球中铬含量
分 别置 于 ３ 按试样测定 样品 ３份 ， ０ ０ｍＬ锥 形 瓶 中 ，
引
言
方法操作 。３份溶液所消耗硫酸亚 铁铵标 准溶 液毫 取其平均值 。 升数的极差值不得超过 ０ １ ０ｍＬ ， 硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度按下式计算 爴＝
铬 元 素 是 铸 造 磨 球 种 主 要 的 化 学 元 素， 通常铬 ［ １ ］ 含量为 １ 铸造磨球具有较强的耐磨 ０ ％～３ ０ ０ ％ 。 性、 抗 腐蚀 性 等 特 点 ， 广 泛 应 用 于 冶 金 矿 山、 水泥建
牥（ Ｃ ｒ ）＝ 爴× 爼 （ ２ ） １ 为 滴 定 所 消 耗 的 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 的 爼 １
体积 （ ） 。 ｍＬ
结果分析
溶样氧化选择与方法验证 分 别利用硝 酸 ＋ 盐 酸 ＋ 高 氯 酸 ， 硝酸＋盐酸＋ １ ％硝酸银＋２ ０ ％过 硫 酸 铵 溶 解 氧 化 试 样。结 果 表
３ ＋ ３ ＋ ２ ＋ ３ ＋
呈现浅黄色的干扰影响 。 试验表明 ， 在硫磷混合酸使 干扰能够明显消除 ， 滴定终点容易 用量为 ３ ０ｍＬ时 ， 辨认 。 精密度试验 分别 测 定 Ｚ １ ２ ， ２ ０ ， ２ ６样 品 中 铬 ＱＣ ｒ Ｚ ＱＣ ｒ Ｚ ＱＣ ｒ 其测定结果见表 ２ 含量 ， 。
版社 ， ２ ０ １ ０ ．
结束语
利 用 盐 酸、 硝 酸、 高 氯 酸 溶 解 氧 化 试 样， 硫酸亚 铁 铵 标 准 溶液 滴 定 法 测 定 铸 造 磨 球 中 铬 含 量 ， 具有 测定速度 快、 效 率 高、 结 果 准 确 等 特 点， 可以大大缩 短测量时间 ， 提高产品质量控制效率 。 参考文献 ：
研 究 铸 造磨球 的 溶 样 方 法 ， 破坏其性质稳定的碳化 物及氮化物 ， 使铬从复杂的基体中剥离出来 ， 快速准 确测定铸造磨球中铬含量具有重要加 １ ０ ００ｇ 。置于 ２ ５ ０ｍＬ锥形瓶中 ，
高氯酸氧化滴定法测定不锈钢中铬含量操作条件控制
，
以Ｎ． 苯 基 邻 氨基
将 六价 铬 还 原 为 三价 铬 ，根 据 消 耗 滴定 液 的
体 积 计算 试样 中铬 的含 量 。通 过分 析 试 样 溶解 的热 源 温度 、 高 氯 酸发 烟 的温度 和 时 间等操 作 条
件 ，探 讨 了高 氯 酸氧 化－ 硫 酸 亚铁 铵 滴定 法 测定 不锈 钢 中铬 元 素 含 量 的最佳 操 作条 件 。 在该 条件
，
ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｐｅ ｒ ｃ ｈｌ ｏ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ｄ ｔ ｉ ｍｅ ｄｉ ｓｃ ｕｓ ｓ ｅｓ ｔ ｈｅ ｐｅｒ ｃｈｌ ｏｒ ｉ ｃ ａｃｉ ｄ ｏｘｉ ｄａｔ ｉ ｏｎ ，
Ｊ ｉ ｈ ｏ ｎｇ Ｓ ｈｉ
（ Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｍｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｈ ｅ ｎ ｙ ａ ｎ ｇ ，１ １ ０ １ ７ ９ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
第０ ２ 卷 第Ｏ ４ 期 ２ ０１ ５ 年８ 月
工 业 技 术 创 新
Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｉ ｎ ｎ ｏ ｖ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
Ｖｏ ！ ． ０ ２ Ｎｏ ． ０ ４ Ａｕ ｇ ． ２ ０１ ５
高 氯酸 氧化 滴 定 法 测定 不 锈 钢 中 铬 含 量操 作 条 件控 制
ｃｈｒ ｏｍ ｉ ｕｍ ｃｏｎｔ ｅｎｔ ｉ ｎ ｓ ｔ ａｉ ｎｌ ｅｓ ｓ ｓ ｔ ｅｅ １ Ｓａ ｍｐ ｌ ｅ ｉ ｓ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖｅ ｄ ｉ ｎ ａ ｑ ｕ ａ ｒ ｅ ｇ ｉ ａ ，ｈ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｅ ｎ ｉ ｎｇ ｔ ｈ ｅ ｈ ｅ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｓ ｍｏ ｋ ｅ
新材化验室试验规程
新材公司化验室试验规程版次：A修改码：0目录1. 燃烧气体容量法测定碳量2. 燃烧碘量法测定碳量3. 银盐一过硫酸铵氧化光度法测定锰量4. 亚砷酸钠一亚硝酸钠容量法测定锰量5. 铜兰光度法测定硅量、铋磷铜兰光度法测定磷量6. 高氯酸氧化容量法测定铬量燃烧气体容量法测定碳量1. 主题内容与适用范围本规程规定燃烧气体容量法测定碳量。
本规程适用于碳钢、合金钢、生铁、高温合金、铁合金中碳量的测定。
测定范围：≥0.05％。
2.方法提要试样于高温炉（1150—1300℃)中，通氧燃烧，将碳完全氧化成二氧化碳，除去一氧化硫后将混合气体收集于量气管中定容，然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后体积之差，即为二氧化碳的体积，由此计算碳的量。
3.试剂、材料3.1无水氯化钙（固体）。
3.2烧碱石棉（固体）。
3.3硫酸（ρ1.84g/ml）。
3.4高锰酸钾—氢氧化钾洗液：取30g氢氧化钾溶于水中，加4g高锰酸钾，以水稀释至100ml。
3.5氢氧化钾溶液（40％）：取40g氢氧化钾溶于水中，稀释至100ml。
3.6甲基橙指示剂溶液：0.1％3.7酸性水溶液：稀硫酸深信（1+1000），加数滴甲基橙指示剂溶液（3.6）混匀。
3.8脱酸银的制法：活性二氧化锰（粒状）或钒酸银。
钒酸银的制法：取12g钒酸铵，溶于200ml水中，将上述两种溶液相混合，生成的黄色沉淀用瓷漏斗抽滤，以水洗净，于烘箱中110℃烘干后使用。
3.9肋熔剂：锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钒等，含碳量不得超过0.005％。
3.10氧气（99.5％）。
3.11燃烧管：Φ×Lmm;19—25×3203.12细瓷管：Φ×Lmm;6—10×6003.13硅碳棒：8×180×60mm,电阻：2.5—3.5Ω4仪器与设备定碳装臵示意图1氧气瓶 2减压阀 3安全氧气筒4-1缓冲瓶4-2洗气瓶4-3洗气瓶4-4干燥塔5二通活塞6立式炉7除尘器8脱硫器9定碳仪4.1氧气瓶4.2减压阀4.3安全氧气筒（压力约0.052MPa）。
改进的高氯酸氧化容量法测定矿石中锰含量
ｃ ｓ ｓｏ ｅ ｔ ｅ ｈ ｎ ｅ ｈ ｆｉｉｎ ｙ ｏ ｅ ｔａ ｄ ｍｅ ｔ ｈ ａｌ ｎ ｌ ｓ ｅ ｕ ｒ ｎ ． ｏ ｔ ｆｔ ｓ ，ｎ ａ ｃ ｓｔ ｅ ｅ ｆ ｅ ｃ ｆｔｓ ｎ ｅ ｓ ｔ ｅ ｄ ｉ ａ ａｙ ｉ ｒ ｑ ｉｍｅ ｔ ｃ ｙ ｓ
１．８ ５ ６ ｇ硫酸 亚铁铵 ［ ｅ Ｏ （ ２Ｏ ・６ ｏｌ Ｆ Ｓ ＮＨ ） Ｈ 溶于 Ｓ
１ ０ｍｌ 酸 （ ＋９ ） ００ 硫 ５ ５ 溶液 中， 分摇匀 。 苯 基邻氨 充 Ｎ一 基 苯 甲酸指 示 剂 （ ｇ Ｌ） 称 取 ０ ２ 苯 基邻 氨 基 ２／ ： ． ｇＮ一
唐 裴 颖 ， 国运 阳
ＴＡＮＧ ｉｙｎ ＹＡＮＧ ｏ ｙ ｎ Ｐｅ－ ｉ ｇ， Ｇｕ — ｕ
（ 广西 地质矿 产测试研 究 中心 ， 广西 南宁
Ｃｈｉ ） ｎａ
５０２ ） ３ ０ ３
（ ａ ｇ ｉ Ｒｅ ｅ ｒ ｈ Ｃｅ ｔ ｒ ｏ ｏｏ ｉａ ｎ Ｍ ｉ ｅ ａ ａｙ ｉ ， ｎ ｉｇ， ａ ｇ ｉ ５ ０ ２ ， Ｇｕ ｎ ｘ ｓ ａ ｃ ｎ ｅ ｆ Ｇｅ ｌｇｃ ｌ ａ ｄ ｎ ｒ ｌ Ａｎ ｌｓｓ Ｎａ ｎ ｎ Ｇｕ ｎ ｘ ， ３ ０ ３
广 西 科 学 院 学 报
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＧｕ ｎ ｘ ａ ｅ ｆＳ ｉｎ ｅ ｏ ｒ ａ ｏ ａ ｇ ｉＡｃ ｄ ｍｙｏ ｃｅ ｃ ｓ
２ １ ，６ ３ ：１～ ３ ５ ０ ０ ２ （ ）３ ４ １
Ｖ ｏ．２ Ｎｏ．３ Ａ ｕ ｓ ０１ １ ６， ｇｕ ｔ２ ０
改 进 的 高氯 酸 氧化 容 量 法测 定 矿 石 中锰 含 量
ｍａ ｅ ｉｌ． ｔ ｒａｓ Ｔｈｅ ｔ ｓ ｅ ｕ ｔ ｓ ｃ ｎ ｉｔｎｔｗｉｈ ｓ ａ ａ ｄ ｖ ｌｅ Ｔｈｅ ｉ ｒ ｖ ｄ ｍｅ ｈｏ ｅ ｃ ｓ ｔ ｅ ｅ ｔｒ ｓ ｌｓｗａ ｏ ｓｓｅ ｔ ｔ ｎｄ ｒ ａｕ ． ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｄ ｒ ｄｕ ｅ ｈ
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高氯酸氧化容量法测定铬量
1方法提要
试样经酸溶解后，高氯酸冒烟将锰铬定量氧化至六价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，用同类标钢测定以求得样品中铬量。
2试剂
2.1高氯酸；
2.2硫酸和磷酸混合酸:取150mL硫酸于760mL水中,冷却后,加入80mL磷酸；
2.3硝酸(1+1)；
2.4氢氟酸
2.5N-苯代邻氨基苯甲酸溶液(0．2％)：称取0．2gN-苯代邻氨基苯甲酸及0．2g
碳酸钠于水中，加热溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用。
2.6硫酸亚铁铵标准溶液，C(NH
)2Fe(SO4)2·6H2O)≈0．015mol／L。
4
称取5.88g硫酸亚铁铵，用硫酸(5+95)溶解并稀释至1 000mL，混匀。
3分析步骤
称取0.3000g样品于150mL锥形瓶中,加入7mL高氯酸,硝酸10滴，（硅高的样品可滴加氢氟酸5滴），加热溶解，继续加热冒高氯酸白烟至瓶口约20秒，取下稍冷，加5mL水，加硫酸和磷酸混合酸20mL,指示剂3滴，用硫酸亚铁铵溶液滴定至由紫红色转为亮绿色终点,记下硫酸亚铁铵溶液所消耗体积V（mL）。
4分析结果的计算
铬的质量分数按下式计算：
W(Cr)=T×V%
式中：T——硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度(%／mL)，由同类标钢计
算得到
V——滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(mL)
注：钒可按理论值予以校正，1％钒相当于0.34％铬；。