可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
硅酸盐分析课后答案 newest

第三章 硅酸盐分析1. 填空题(1)用氯化铵重量法测定硅酸盐中的二氧化硅时,加入氯化铵的作用是 。
(2)可溶性二氧化硅的测定方法常采用 。
(3)可以将硅钼黄还原为硅钼蓝的还原剂有 。
(4)氟硅酸钾酸测定硅酸盐中的二氧化硅时,若采用氢氧化钾为熔剂,应在 坩埚中熔融;若以碳酸钾作熔剂,应在 坩埚中熔融;若采用氢氧化钠做熔剂时,应在 坩埚中熔融。
(5)用EDTA 滴定法测定硅酸盐中的三氧化二铁时,使用的指示剂是 。
(6)硅酸盐水泥及熟料可采用 法分解试样,也可以采用 法溶解试样。
(7)用EDTA 发测定水泥熟料中的Al 2O 3时,使用的滴定剂和指示剂分别为和 。
(1)使得H 2SiO 3迅速脱水析出(2)硅钼蓝分光光度法(3)硫酸亚铁、氯化亚锡、抗坏血酸。
(4)镍 铂 银(5)磺基水杨酸或其钠盐(6)碱熔 酸熔(7)EDTA PAN 和等物质的量的EDTA-Cu (直接滴定法)/ PAN (铜盐返滴定法)2. 称取某岩石样品1.000 g ,以氟硅酸钾容量法测定硅的含量,滴定时消耗 mol/L NaOH 标准溶液 mL ,试求该试样中SiO 2的质量分数。
由于SiO 2~4F~4NaOH,则W (SiO 2)=MV(NaOH)c(NaOH)÷4×250/50×100%/m其中M 代表二氧化硅的分子量,V 代表消耗NaOH 的体积,c(NaOH)代表消耗NaOH 的浓度,m 为样品质量。
故计算得:W=×19×10-3×÷4×5×100%/1=%。
3. 称取含铁、铝的试样0.2015 g ,溶解后调节溶液pH = ,以磺基水杨酸作指示剂,用 mol/LEDTA 标准溶液滴定至红色消失并呈亮黄色,消耗 mL 。
然后加入EDTA 标准溶液 mL ,加热煮沸,调pH = ,以PAN 作指示剂,趁热用 mol/L 硫酸铜标准溶液返滴,消耗 mL 。
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法

可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法集团文件发布号:(9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法1.主要内容本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析,也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为0.04~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L,检出上限为25mg/L。
1.1干扰及消除1.1.1色度干扰测定,可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L;硫化物10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
3 仪器3.1 铂坩埚:30~50mL。
3.2 分光光度计。
3.3常用实验设备。
4 试剂本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
4.1硅酸溶液:1+1。
4.2钼酸铵试剂:溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中(搅拌并微热),稀释至100mL 。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
4.3草酸溶液;7.5%(m/V )溶解7.5g 草酸(H 2C 2O 4·2H 2O )于水中,稀释至100mL 。
4.3二氧化硅贮备液:C (SiO 2)=1000mg/L 。
称取高纯石英砂(二氧化硅)0.2500g 置于铂坩埚(3.1)中,加入无水碳酸钠4g ,混匀。
二氧化硅 硅钼黄光度法

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 3.3 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大0.503.007.00分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度0.100.400.75可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
HZ-HJ-SZ-0147 水质 二氧化硅的测定 硅钼黄光度...

HZHJSZ00147 水质二氧化硅的测定 硅钼黄光度法HZ-HJ-SZ-0147水质硅钼黄光度法1 范围本方法最低检出浓度为0.4mg/L测定最适宜浓度范围为0.4~20mg/LÒ²¿ÉÓÃÓÚÒ»°ã»·¾³Ë®Ñù·ÖÎö¿ÉÒÔ²ÉÓò¹³¥·¨(不加钼酸铵的水样为参比)予以消除大量的铁加入草酸能破坏磷钼酸在测定条件下样品中含铁20mg/L磷酸盐0.8mg/L²»¸ÉÈŲⶨÓò£Á§Æ÷ÃóʱÓÿ۳ý¿Õ°×µÄ·½·¨Ïû³ý²£Á§Æ÷ÃóµÄÓ°ÏìîâËáï§Óë¹èËá·´Ó¦在一定浓度范围内可于波长410nm处测定其吸光度并与硅校准曲线对照求得二氧化硅的浓度离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定3.1 1+1盐酸溶液溶解10g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于水中(搅拌并微热)如有不溶物可过滤 3.3 草酸溶液溶解7.5g草酸 (H2C2O4Ï¡ÊÍÖÁ100mL³ÆÈ¡¸ß´¿Ê¯Ó¢É°(二氧化硅)0.2500g置于铂坩埚中混匀在1000取出冷却后用水洗净坩埚与盖用水稀释至标线贮于聚乙烯瓶中此溶液每毫升含l.00mg二氧化硅(SiO2)ÎüÈ¡50.0mL贮备溶液用聚乙烯瓶密封保存3.6 永久性颜色溶液3.6.1 铬酸钾溶液稀释至1 LÈܽâ10g硼酸钠(Na2B4O7Ï¡ÊÍÖÁ 1 L30~50mL5 试样制备水样应保存在聚乙烯瓶中以避免玻璃瓶中的硅溶出而污染水样这种溶出的危险性更大0.503.007.00分别移入50mL比色管中迅速顺次加入1.0mL 1+1盐酸溶液和2.0mL钼酸铵试剂使之混合均匀加入2.0mL草酸溶液从加入草酸溶液后的时间算波长采用410nmÒÔˮΪ²Î±È²¢×÷¿Õ°×УÕý6.2 水样的测定取适量清澈透明水样(必要时过滤)置50mL比色管中测量吸光度mg/L)1000/V式中 V水样体积(mL)¾-7个实验室进行验证分析室间相对标准偏差为4.24%加标回收率为98.6注意事项水样及标准溶液各种试剂应不含硅杂质称取4.730g硅酸钠(Na2SiO3ÓÃ1000mL容量瓶定容并用标准分析法校核其准确浓度取铬酸钾溶液0 2.00 5.0010.00mL分别移入50mL比色管中立即加水至标线后混匀标明浓度0.100.400.75可用于目视比色这是因为考虑到标准液与水样的处理完全相同若二者不完全一致(5) 酸度直按影响钼黄显色酸度小时色深待测液的酸度应先中和9 参考文献±àί»á±àµÚÈý°æpp. 341~342±±¾©。
分光光度法测定生料中的二氧化硅

目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key Words (1)前言 (1)1测定原理 (2)2主要试剂和仪器 (2)3测定条件的选择 (2)3.1吸收波长的选择 (2)3.2熔剂的选择 (2)3.3钼酸铵最佳用量的选择 (3)3.4还原剂的选择 (3)3.5还原剂用量的选择 (4)3.6水浴温度的选择 (4)4测试步骤 (5)4.1熔样 (5)4.2母液的制备 (5)4.3标定二氧化硅的工作曲线 (5)4.4二氧化硅含量的测定 (5)5结论 (6)参考文献 (6)分光光度法测定生料中的二氧化硅姓名:学号:学院:专业:指导教师:职称:摘要:水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法,但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定,显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等,使测定结果受到影响。
本文通过实验,找出了最佳测试条件,不仅能满足水泥生料中硅含量的测定,也可用于其它物料中少量或微量硅的测定。
关键词:二氧化硅的测定;硅钼蓝分光光度法;水泥生料Abstract:The determination of of silica in cement raw usually used silicon-molybdenum blue spectrophotometry, but due to the formation of silicon-molybdenum blue complex unstable, show color later than determination color disappears or appear turbidity, so as to make determination result phenomenon of be affected. This article through experiment, find out the best test conditions, can not only satisfy the cement content determination of silicon in the raw, can also be used to other material in the determination of a silicon or trace.Key Words: The determination of of silica;Silicon-molybdenum blue spectrophotometric method;Cement raw前言水泥生料中二氧化硅的测定通常采用硅钼蓝分光光度法,但由于形成的硅钼蓝络合物不稳定,显色后来不及测定颜色便消失或者出现浑浊现象等,使测定结果受到影响。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定

硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法:用称量法,分光光度计法,配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测,首先将式样以无水碳酸钠烧结,用盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发,使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc(A:吸光度;a:吸光度系数;b:吸收池系数;c:溶液吸收度)加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定,当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合,而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物,同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0,温度为60到70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中,调整PH值至3,在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度,即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂:1:无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液(1+1)盐酸溶液(1+11)、盐酸溶液(1+10)、盐酸溶液(1+2)、盐酸溶液(3+97)4:硝酸5:氯化铵6:硫酸溶液(1+4)7:体积分数95%的乙醇8:氢氟酸9:硝酸根溶液(5g/L)10:焦硫酸钾11:氨水溶液(1+1)12:三乙醇胺溶液(1+2)13:高氯酸硼酸锂14:硫酸溶液(1+1)15.钼酸铵溶液(50g/L):将5克钼酸铵(NH4)6Mo7O24.4H2O溶于水中,用水稀释至100ml,过滤后储存于塑料瓶中。
2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(3)

2021环境监测上岗考试真题模拟及答案(3)1、吸收瓶应严密不漏气,多孔筛板吸收瓶鼓泡要均匀,在流量为0.5L/min时,其阻力应在()kPa。
(单选题)A. 5±0.7B. 5±0.5C. 7±0.7D. 7±0.5试题答案:A2、《电镀污染物排放标准》GB21900-2008中规定,废气排气筒达不到规定高度的,其()按限值的50%执行。
(单选题)A. 排放速率B. 排放浓度C. 排放浓度和速率试题答案:B3、公共场所空气温度测定时,数显式温度计的测量范围为()℃,测量精度±0.5℃(单选题)A. -30~+100B. -40~+100C. -30~+90D. -40~+90试题答案:D4、臃面污染测量时,探测器与被测表面之间的距离为()cm(单选题)A. 0.5B. 1.0D. 2.0试题答案:B5、用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时,用()作催化剂。
(单选题)A. 硫酸-硫酸根B. 硫酸-氯化汞C. 硫酸-硫酸汞试题答案:A6、林格曼黑度4级的确定原则是:30min内出现4级及以上林格曼黑度的累计时间超过()min时,烟气的黑度按4级计。
(单选题)A. 1B. 2C. 3D. 4试题答案:B7、数据库营销的适用范围包括()。
(多选题)A. 服务营销B. 产业营销C. 网络营销D. 人员营销E. 公共关系试题答案:A,B,C8、过滤水样中的叶绿素a时,应用孔径()μm乙酸纤维滤膜。
(单选题)A. 0.45C. 1.0试题答案:A9、用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中,当水样中C.OD值A. 0.02B. 0.05C. 0.4D. 0.5试题答案:B10、微观经济学分析生产要素最优组合的工具有()。
(多选题)A. 等产量线B. 边际成本线C. 等成本线D. 边际产量线E. 平均成本线试题答案:A,C11、环境标准是()的依据。
(多选题)A. 评价环境质量B. 环境保护工作监督和检查C. 确定环境污染和污染者应否承担法律责任D. 环境与资源保护法实施试题答案:A,B,C,D12、《水质采样技术指导》(HJ494-2009)规定,符合要求的采样设备应具备:()(多选题)A. 使样品和容器的接触时间降至最低B. 使用不会污染样品的材料C. 容易清洗,表面光滑,没有弯曲物干扰流速,尽可能减少旋塞和阀的数量D. 有适合采样要求的系统设计试题答案:A,B,C,D13、在对实际环境水样的液液萃取过程中,常会出现乳化现象,此时可采用()方法破乳。
硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制

硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制一、背景介绍硅钼蓝分光光度法是一种用于测定物质浓度的常用方法,该方法利用硅钼蓝在碱性溶液中与物质产生显色反应,通过测定显色溶液在特定波长处的光吸收程度来确定物质浓度的方法。
而对于二氧化硅的测定,通过该方法可以绘制出二氧化硅曲线,从而实现对二氧化硅浓度的准确测定。
二、硅钼蓝分光光度法原理硅钼蓝在碱性溶液中与物质发生显色反应后,形成的显色物质在特定光波长处吸收光线的特性被用来测定物质的浓度。
通过在不同浓度下对显色后的溶液进行测定,绘制出吸光度与浓度的标准曲线,从而实现对未知浓度的物质进行测定。
三、硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制步骤1. 准备工作在使用硅钼蓝分光光度法绘制二氧化硅曲线之前,需要准备好所需的试剂和实验器材,如硅钼蓝、碱性溶液、标准二氧化硅溶液、吸光度计等。
2. 样品处理将待测的二氧化硅样品与碱性溶液进行显色反应处理,得到显色后的溶液作为测定样品。
3. 绘制标准曲线分别以不同浓度的标准二氧化硅溶液进行相同的显色处理,测定各个浓度下显色后溶液的光吸收度,绘制出吸光度与浓度的标准曲线。
4. 测试待测样品使用同样的方式处理待测的二氧化硅样品,并测定其显色后溶液的光吸收度,利用标准曲线可以得出待测样品的二氧化硅含量。
四、个人观点和理解硅钼蓝分光光度法二氧化硅曲线绘制是一种简便、快速、准确的测定方法,特别适用于实验室中对二氧化硅含量进行测定的场合。
通过绘制标准曲线,可以根据待测样品的光吸收度快速得出其浓度,提高了工作效率和准确度。
总结回顾硅钼蓝分光光度法作为一种测定物质浓度的方法,广泛应用于实验室和工业生产中。
而对于二氧化硅的测定,通过该方法绘制出的二氧化硅曲线,不仅可以准确测定其含量,也为了解样品性质和质量提供了重要参考。
通过本次文章的撰写,不仅对硅钼蓝分光光度法的原理和应用有了更加深入的理解,也对二氧化硅的测定方法有了更为全面的认识。
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水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法
1.主要内容
本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。
适用于天然水样分析,也用于一般环境水样分析。
适用的浓度范围为~20mg/L。
本方法二氧化硅最小检出浓度为L,检出上限为25mg/L。
干扰及消除
1.1.1色度干扰测定,可以采用补偿法予以消除。
1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定,加入草酸能破坏磷钼酸,消除其干扰并降低丹宁的干扰。
样品中含铁20mg/L;硫化物10mg/L、磷酸盐L丹宁酸30mg/L以下时,不干扰测定。
1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。
用玻璃器皿时,应先进行全程序空白试验,用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。
2 原理
在pH约时,钼酸铵与水中硅酸反应,生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内,其黄色与二氧化硅的浓度成正比,于波长410nm处测定其吸光度,求得二氧化硅的浓度。
3 仪器
铂坩埚:30~50mL。
分光光度计。
常用实验设备。
4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均应使用符合国家标准或专业标准的
分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
试剂用水应为蒸馏水。
离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定,不宜使用。
硅酸溶液:1+1。
钼酸铵试剂:溶解10g钼酸铵〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中(搅拌并微热),稀释至100mL。
如有不溶物应过滤。
用氨水调节至pH7~8。
草酸溶液;%(m/V)
溶解草酸(H2C2O4·2H2O)于水中,稀释至100mL。
二氧化硅贮备液:C(SiO2)=1000mg/L。
称取高纯石英砂(二氧化硅)置于铂坩埚()中,加入无水碳酸钠4g,混匀。
于高温炉中,在1000℃熔融1h。
取出冷却后,放于塑料烧杯中用热水浸取,用水洗净坩埚及盖,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。
贮于聚乙烯瓶中,密封保存。
二氧化硅标准溶液:100mg/L。
吸取二氧化硅贮备液()移入500mL容量瓶中,稀释至标线,用聚乙烯瓶密封保存。
5.测定步骤
标准曲线
取二氧化硅标准溶液()、、、、、、,分别移于50mL比色管中,加入稀释至标线。
迅速顺次加入盐酸溶液(),钼酸铵试剂()。
至少上下倒置6次使之混合均匀,然后放置5~10min。
加入草酸溶液(),充分混匀。
从加入草酸计算时间,在2~15min内进行测量,在410nm波长处,用
10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
经空白校正后绘制校准曲线。
测定
取适量清澈透明试样(或经μm滤膜过滤)于50mL比色管中,用与校准曲线绘制相同的操作方法()进行测定。
6结果的表示
采取下列公式计算二氧化硅的浓度:
C(SiO2)=(m/V)×1000
式中:C——二氧化硅浓度,mg/L;
m——由校准曲线查得的二氧化硅量,mg;
V——试样体积,mL。
7精密度和准确度
配制浓度为L 的统一样品,经七个实验室进行验证分析,测得室内相对标准偏差为%,室间相对标准偏差为%,相对误差为%,加标回收率为(±)%。