气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算(精)

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气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定

2019年第5期广东化工第46卷总第391期 · 215 · 气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定马丹青(上海市松江区环境监测站，上海 201613)[摘要]采用气相色谱法测定气体样品中非甲烷总烃的含量。

通过分析甲烷、总烃和氧气测量过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定。

评定结果表明：非甲烷总烃的测量不确定度主要来源于标准气体。

当非甲烷总烃的测定结果为3.50 mg/m3时，其扩展不确定度为0.68 mg/m3(k=2)，该样品的测定结果为(3.50±0.68) mg/m3。

[关键词]不确定度；非甲烷总烃；气相色谱[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0215-03Uncertainty Evaluation for Measurement of Nonmethane Hydrocarbons by GasChromatographyMa Danqing(Shanghai Songjiang Environmental Monitoring Station, Shanghai 201613, China)Abstract: The content of nonmethane hydrocarbons in gas samples was measured by gas chromatography. By analyzing the sources of uncertainty in the measurement of methane, total hydrocarbons and oxygen, the uncertainty components were evaluated. The evaluation results show that the measurement uncertainty of nonmethane total hydrocarbons mainly comes from standard gases. The expanded uncertainty is 0.68 mg/m3 (k=2) when the determination result of nonmethane total hydrocarbons is 3.50 mg/m3, and the determination result of this sample is (3.50 ±0.68) mg/m3.Keywords: uncertainty；nonmethane hydrocarbons；gas chromatography随着国内石油化工、炼油行业以及垃圾焚烧发电等行业的高速发展，由非甲烷总烃产生的大气污染问题越来越受到人们的重视，对其监测也更加的频繁。

气相色谱仪测量甲烷气体浓度结果的不确定度评定

测量时气相色谱仪处于最佳运行状态且基线稳定。
用进样针准确量取ｌｌｍ标准气体注入气相色谱仪中，连续进样１次，０记录标准甲烷峰面积。再用清洗干净的进样针准确量取ｌｌｍ被测气体注入气相色谱仪中，连续进
样１０次，记录被测甲烷峰面积。按公式计算出被测甲烷的气体浓度。２数学模型
－ｃＩ
因素引入，以通过连续测量得到测量列，可采用Ａ类方
法进行评定。处于测量条件下的色谱仪，待基线稳定后，用清洁后
的进样针准确量取ｌｌ标准气体，注入气相色谱仪ｍ将其
中，连续进样１，０次记录甲烷峰面积Ａ结果如表１所
示。
维普资讯
来：相谱测甲气浓结的确度定玲气色仪量烷体度果不定评
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气相色谱仪测量甲烷气体浓度结果的不确定度评定
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４各分量的相对标准不确定度的分析及计算过程
４１标准气体浓度ｃ的相对标准不确定度Ｍｃ）．｜（根据标准物质证书给出氮中甲烷标准气体的浓度为１０％，．０扩展不确定度为Ｕ＝１５，＝。按正态分．％ｋ２
１５，．％ｋ＝２。
其中：ｒ）／／／（：＇ｅ
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１３主要设备．
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气相色谱仪。仪器型号：９Ｔ制造厂：１０；７安捷伦科技

气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析

气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的问题探析【摘要】气相色谱法是一种常用于废气监测的方法，能够有效检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量。

本文首先介绍了气相色谱法的原理，然后阐述了其在废气监测中的应用和检测甲烷和非甲烷总烃的优势。

接着详细描述了气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的具体步骤，并指出了在环境监测中的一些局限性。

通过综合考虑气相色谱法的优势和局限性，可以更全面准确地评估废气排放对环境的影响。

气相色谱法的应用将有助于监测和控制废气排放，保护环境。

【关键词】气相色谱法、废气、甲烷、非甲烷总烃、环境监测、检测、含量、排放、影响、优势、局限性1. 引言1.1 研究背景废气中的甲烷和非甲烷总烃是环境监测中常见的污染物，它们对大气质量和生态环境产生着重要影响。

甲烷是一种主要的温室气体，它的排放会导致全球气候变化和大气温室效应的加剧。

非甲烷总烃则包括多种挥发性有机化合物，如烷烃、芳烃、烯烃等，它们不仅对空气质量造成负面影响，还参与光化学反应形成臭氧和细颗粒物，对人体健康和生态环境构成威胁。

在现代社会对环境保护越来越重视的背景下，对废气中甲烷和非甲烷总烃的准确监测已成为一项迫切的需求。

本研究旨在探讨气相色谱法在此领域的应用价值和优势，为更好地保护环境和人类健康提供科学依据。

1.2 研究意义废气中甲烷非甲烷总烃的含量是环境监测中一个重要的指标，对于评估废气排放对环境造成的影响具有重要意义。

通过气相色谱法检测废气中甲烷非甲烷总烃的含量，可以更准确、快速地获取数据，帮助监测废气排放的质量和效果。

这对于改善我国的环境质量、提高环境保护的水平是非常重要的。

对于相关行业而言，了解废气中甲烷非甲烷总烃的含量也是一项重要的工作。

掌握这些数据有助于优化生产过程，减少废气排放，提高资源利用率，降低运营成本。

研究气相色谱法在检测废气中甲烷非甲烷总烃方面的应用意义重大，对于环境保护和相关行业发展都具有积极的推动作用。

2. 正文2.1 气相色谱法的原理气相色谱法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，其原理基于化合物在固定相和流动相之间的分配行为。

气相色谱法测定甲烷的方法研究

气相色谱法测定甲烷的方法研究耿亮;霍晶【摘要】建立了毛细管气相色谱测定甲烷的方法:采用毛细管柱恒温测定,氢火焰离子化检测器(FID)检测甲烷气体的含量.结果表明:低浓度甲烷的线性范围分别为0.00100％～0.0201％,高浓度甲烷的线性范围分别为0.0201％～2.01％；低浓度甲烷回收率为91.0％～103％,高浓度甲烷回收率为98.1％～ 108％；低浓度甲烷RSD为2.07％～ 5.71％,高浓度甲烷RSD为1.16％～5.34％.该方法迅速简便,适用于甲烷气体的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)013【总页数】3页(P149-150,153)【关键词】气相色谱法;甲烷;氢火焰离子化检测器【作者】耿亮;霍晶【作者单位】上海市城市排水监测站,上海200062;上海市城市排水监测站,上海200062【正文语种】中文【中图分类】X511近年来，人们越来越关注甲烷气体对环境的影响。

由于污水厂厂界排放标准中包含甲烷气体，且人类产生的垃圾被微生物分解产生的最终产物中包括CH4、CO2及H2、N2、O2等以及一些痕量气体，当空气中CH4浓度在5% ～15%时，存在爆炸的隐患。

所以，从保护环境和人体健康的角度来说，都应当对甲烷气进行监测，并在此基础上对其进行产量及迁移规律的预测。

实验参照GB18918－2002《城镇污水处理厂污染物排放标准》［1］、GB/T8984－2008气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定［2］和HJ604－2011总烃的测定［3］，并结合现有工作条件，对甲烷的测定进行以下研究。

1 实验部分1.1 仪器及用品气相色谱仪:HP 5890(检测器:FID);色谱柱:PE －1(30 m×0.32 mm ×0.25 μm);数据处理系统:HP化学工作站;气密性注射器:100 μL、2.5 mL;玻璃注射器:10 mL、100 mL若干;高纯氮气、空气;氢气发生器:HP Whatman。

气相色谱法测定工作场所空气中辛烷含量的不确定度评定

气相色谱法测定工作场所空气中辛烷含量的不确定度评定【摘要】【目的】建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中辛烷的不确定度评定方法。

【方法】采用《工作场所空气中辛烷的溶剂解吸- 气相色谱测定方法》,应用测量不确定度理论,分析气相色谱测量不确定度。

【结果】检验方法的扩展不确定度为:UX=34mg/m3。

【结论】该检测方法的研究中进行不确定度的分析,能较为直观了解测试条件,建立分析方法能达到现行的相关标准及其灵敏度的要求,用测量不确定度对该方法进行有效可行性评估。

【关键词】气相色谱;工作场所空气中的辛烷;不确定度评定测量不确定度是测量结果误差的度量,被测量真值所处范围的评定,是经典误差理论发展和完善的产物并更科学和实用[1] 。

参照《JJF1059-1999 测量不确定度评定与表示》，对气相色谱法测定工作场所空气中辛烷含量的测量不确定度进行评定。

１．测量方法1.1采样在采样点，打开活性碳管两端，以300mL /min流量采集15min空气样品。

1.2样品前处理将采过样的活性碳倒入溶剂解析瓶中，加入1.00mL二硫化碳解吸液，封闭后，振摇1min，解吸30min，摇匀，解吸液供测定。

1.3仪器操作条件与试剂测定仪器：PE Clarus 500 气相色谱仪带FID检测器和自动进样器色谱柱：30m×0.25mmFFAP毛细柱柱温：开始以40℃保持5min,以10℃/min升温至80℃，保持1min进样器温度：200℃氢火焰离子化检测器温度：250℃载气流速1.2L/min，氢气流速45ml/min，空气流速450 ml/min辛烷标液：色谱纯1.4检测步骤工作场所空气中辛烷含量的测定依据《GBZ/T 160.38-2007 工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物》。

用微量注射器抽取一定量的辛烷色谱纯标液,注入1ml容量瓶中, 用色谱纯二硫化碳溶液定容至刻度线,配成辛烷的系列标准溶液。

将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1.0μl,测定标准系列,每个浓度测定3次, 以测得的峰高或峰面积均值对相应的辛烷绘制标准曲线。

气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算(精)

收稿日期 :2014-05-19作者简价 :贺莉 (1981－ , 女 , 助理研究员 ,主要从事沼气产品及设备检测方法研发工作 , E-mail :heliscu@gmail．com 通信作者 :陈子爱 ,E-mail :nybzqzj@163．com 气相色谱法测定沼气中甲烷含量的不确定度计算贺莉 , 冉毅 , 蒋鸿涛 , 张冀川 , 袁丁 , 陈子爱(1．农业部沼气科学研究所 , 成都 610041; 2．农业部沼气产品及设备质量监督检验中心 , 成都 610041 摘要 :NY /T1700-2009《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》是测定沼气中甲烷含量的标准方法。

为找出对该实验检测的主要影响因素 , 通过分析测试过程 , 量化不确定度分量 , 计算合成不确定度和扩展不确定度。

实验测量不确定度为 5．88%, 置信区间为 95%的扩展不确定度为 11．76%, 可为样品检测提供参考。

关键词 :不确定度 ; 沼气 ; 甲烷 ; 气相色谱法中图分类号 :S216．4文献标志码 :A文章编号 :1000－1166(2014 05－0050－02Evaluation of the Uncertainty in Methane Content Determination with Gas Chromatography /HE Li , ＲANYi , JIANG Hong-tao , ZHANG Ji-chuan , YUAN Ding ,CHEN Zi-ai /(1．Biogas Institute of Ministry of Agriculture , CHengdu 610041, China ; 2．The Quality Inspection Center of Biogas Appliance of Ministry of Agriculture (BIQIC-MOA , Chengdu 610041, ChinaAbstract :Gas Chromatography system is the standard method for detection of methane in biogas according to NY /T1700－2009．For the sake of finding the main influencing factors , the uncertainties in the detection process were discussed , and source of uncertainty was analyzed．The results showed that the combined uncertainty of factors was 5．88%, while expand-ed uncertainty was 11．76%．Key words :uncertainty ; biogas ; methane ; gas chromatography1实验部分1．1实验仪器方法、设备及试剂1．1．1实验方法参照《沼气中甲烷和二氧化碳的测定气相色谱法》 NY /T1700-2009, 具体试验流程如下 :分析前 ,使用峰面积外标法进行校准。

沼气成分检测报告-概述说明以及解释

沼气成分检测报告-概述说明以及解释1.引言1.1 概述沼气是一种由有机废弃物发酵产生的气体，主要成分包括甲烷、二氧化碳、氢气和硫化氢等。

利用沼气作为能源来源已经成为一种环保和可持续发展的选择。

为了确保沼气的质量和使用安全，需要进行沼气成分的检测。

这份沼气成分检测报告旨在总结沼气成分检测的方法和结果分析，并讨论沼气成分对环境的影响。

文章将首先介绍沼气成分检测的方法，包括采样方法、分析仪器和实验步骤等。

然后，通过对检测结果的分析，探讨不同条件下沼气成分的变化规律以及可能的影响因素。

此外，还将详细讨论沼气成分对环境的影响，例如甲烷的温室效应和硫化氢的臭味和毒性等。

在结论部分，首先对检测结果进行总结，指出沼气的成分组成和质量水平。

其次，依据检测结果和相关研究，提出对沼气利用的建议和优化措施，以最大程度地发挥沼气作为一种可再生能源的潜力。

最后，对研究的局限性进行讨论，并展望未来在沼气成分检测和利用方面的研究方向与挑战。

通过本次沼气成分检测报告的撰写，旨在提供给沼气利用从业者、研究人员和环境保护机构等相关方面作为参考和指导。

同时，也希望通过这份报告的发布，进一步推动沼气利用技术的发展和应用，为实现清洁能源的可持续发展做出贡献。

1.2 文章结构文章结构文章的结构是指文章在内容上的组织方式和框架。

一个良好的文章结构可以使读者更好地理解和吸收文章的信息，同时也能使文章更具逻辑性和条理性。

本文将按照以下结构进行描述和分析沼气成分检测的相关内容。

首先，引言部分将对本文的主题进行概述，介绍沼气成分检测的背景和意义。

接下来，本文将分为三个部分进行详细阐述。

第一部分，将介绍沼气成分检测的方法。

这部分将对目前常用的沼气成分检测方法进行介绍和比较，包括传统的实验室方法和新兴的在线检测技术。

文章将详细介绍每种方法的原理、操作步骤、优缺点等内容。

第二部分，将对沼气成分检测结果进行分析。

文章将对所获得的检测数据进行解读和比较分析，探讨不同因素对沼气成分的影响，包括沼气来源、沼气产生过程中的参数控制等。

检测废气中甲烷、非甲烷总烃的测定气相色谱法探析

检测废气中甲烷、非甲烷总烃的测定气相色谱法探析摘要：近年来，随着我国经济社会的快速发展，不断扩大的工业生产向空气中排放着大量污染物，这就需要准确的检测数据以实现有效的环境管理。

气相色谱法能够迅速、准确的测定废气中的甲烷、非甲烷总烃，但也存在着一定的问题，本文就此展开探讨，供同行参考。

关键词：气相色谱法；甲烷；非甲烷总烃众所周知，甲烷是最简单的有机物，主要用于燃料及炭黑、氢等的生产。

研究发现，甲烷的温室效应明显，是二氧化碳的二十五倍。

非甲烷总烃一般指的是除甲烷外的一切可挥发的碳氢化合物及衍生物。

空气中的烃类主要来自于车辆尾气排放、工业生产、燃烧过程等，烃类含量高，就表明空气中的有机污染物较多，达到一定比例，不仅会对人们的身体健康造成危害，还会经过光化学反应生成危害更大的光化学烟雾。

所以，为了降低温室气体的排放以及空气污染，对空气中的甲烷、非甲烷总烃进行检测与管理极为必要。

一、实验部分（1）仪器选择。

气相色谱仪：安捷伦7890B(G344DB)，编号US16443013。

测定条件：进样器温度：100-110℃；层析室温度：70-80℃；检测器温度：100-110℃；氢气流量25ml/min，空气流量400ml/min。

根据仪器的具体情况可作适当调整。

载气（N2）流量，甲烷柱约为20ml/min；总烃柱为40-50ml/min。

根据色谱柱的阻力调节柱前压。

进样量1ml。

（2）标准参考气体。

通过研究国内外相关标准，发现对标准参考气体的选择存在不同。

对不同标气在检测器上的响应差别及其分析效率进行比较。

（3）样品保存。

样品保存的容器一般包括：玻璃注射器、真空瓶、苏码罐、惰性气袋等。

苏码罐的成本较高，真空瓶的体积过大，玻璃注射器气密性不足，实际中用的更多的是惰性气袋。

分析惰性气袋对样品的保存效果。

（4）配气方式。

一般包括以下两种方式：手工以及配气仪配气。

后者成本较高，很多地区并未配置。

通过对以上两种方法的比较，检验手工方法能否满足检测需要。

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为找出对该实验检测的主要影响因素 , 通过分析测试过程 , 量化不确定度分量 , 计算合成不确定度和扩展不确定度。

实验测量不确定度为 5．88%, 置信区间为 95%的扩展不确定度为 11．76%, 可为样品检测提供参考。

取样器用样气清洗 3次 , 首次分析注入 30mL , 重复分析每次注入 30mL 吹洗。

每次分析完毕 , 打印出组分百分含量 , 连续分析两次。

数据经 CH 4-CO 2标气校准后 , 可对气体中甲烷和二氧化碳进行测定。

1．1．2仪器设备和实验试剂气相色谱仪及工作站 :型号 SC-2000重庆川仪九厂生产 , 氢火焰检测器 ;CH 4-CO 2标准物质 60%:中国测试技术研究院。

1．1．3数学模型用外标法建立的曲线对 CH 4含量进行测定。

CH 4含量以体积分数 W CH 4计 , 数值以 %表示 , 按照下列公式计算 :W CH 4=C i ˑA iA c式中 :C i 为标气中 CH 4的含量 , 单位为体积分数 ,%; A i 为样气中 CH 4的峰面积 ; A c 为标气中 CH 4的峰面积。

2不确定度分量的分析和判定2．1采样的不确定度现场采样过程中所带来的不确定度包括采样体积、温度、大气压力等 3个因素 , 该 3因素对结果均有较大影响。

相关仪器设备的不确定度数据源自该仪器的校准或检定证书。

2．1．1采样体积引入的不确定度采样使用玻璃采样器 , 最小刻度 1mL , 估读最小刻度 0．1mL , 服从均匀分布 , 则有 :u rel 采样器 =0．1ˑ 100%=5．77%2．1．2压力引入的不确定度实验室使用 DYM3型气压计 , 在 96．50kPa 的扩展不确定度为 0．067kPa , 包含因子 k =2。

u rel 压力 =0．0672ˑ 96．50ˑ 100%=0．034%2．1．3温度引入的不确定度实验室使用的温度计 , 在 25．8ħ 的扩展不确定5中国沼气 China Biogas 2014,32(5度为 0．05ħ , 包含因子 k =2。

u rel 温度 =0．052ˑ 25．8ˑ 100%=0．096%2．1．4采样体积的不确定度合成综合上述因素 , 对于线性数学模型型 y =f (x 1,x 2 , ．．．xn, 采样过程中各因素相互独立 , 带入不确定度分量 , 合成采样体积的不确定度。

2．2标准物质的不确定度实验所用的标准样品来自中国测试技术研究院 , U =2%, k =2, 可计算得 :u rel 标样 =UK=2%2=0．01%2．3气相色谱仪的不确定度2．3．1气相色谱仪引入的不确定度SC-2000型气相色谱仪采用天然气标准物质检定的 U =3%, k =2, 可计算得 : u rel 色谱 =UK=3%2=0．015%2．3．2色谱工作站引入的不确定度色谱工作站引入的不确定度工作站的响应误差远小于色谱本身的响应误差 , 因此不考虑其作为引入分量。

2．4重复试验的不确定度在色谱仪正常运行的前提下 , 对仪器的回收率进行测定 , 重复测定 6次 , 回收率分别为 99．6%, 100．8%, 101．5%, 98．8%, 99．2%, 101．3%, 相对标准偏差为1．147%, 则 u rel 方法 =1．147%。

2．5测量总不确定度和扩展不确定度2．5．1总不确定度如文中分析 , 测量过程中不确定度来源包括以下部分 :采样的不确定度、标准物质的不确定度、气相色谱仪的不确定度、统计方法的不确定度。

因此合成相对标准不确定度为 :2．5．2扩展不确定度取置信概率为 95%包含因子 k =2, 则其扩展不确定度为 :Urel 95%=k ˑ Urel=5．88ˑ 2=11．763不确定度报告本文通过对气相色谱法测定沼气中甲烷含量不确定度的评定 , 得到置信区间为95%的相对扩展不确定度 Urel 95%为 11．76%。

从各不确定度分量可以看出 , 采样对不确定度的贡献最大 , 其次为试验的重复性。

这表明在实验室质量控制中 , 应尽可能控制引入不确定度分量大的因素以提高实验数据的精确度 , 即尽量选择不确定度小的标准物质 , 严格控制实验条件、定期和不定期对气相色谱定期维护以提高检测数据的稳定性 , 不断提高操作人员实验水平。

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