甲基硅油检验报告
甲基硅油制备工艺研究报告
甲基硅油制备工艺研究报告甲基硅油制备工艺研究报告摘要：本研究通过实验室规模的甲基硅油制备工艺研究，探讨了反应温度、反应时间、硅烷用量等因素对甲基硅油产率和质量的影响。
通过实验结果分析，建立了甲基硅油制备的最佳工艺条件，并对其生产工艺进行了经济评价。
1.引言甲基硅油是一种在工业和日用品制造中广泛使用的化学材料，具有优良的耐高温、抗老化和电绝缘性能。
它可用于润滑油、密封材料、胶粘剂等领域，因此对甲基硅油的制备工艺进行研究具有重要的实际意义。
2.实验方法2.1 实验设备和材料本实验主要使用的设备有反应釜、搅拌器、温度控制器等。
实验所需的主要材料为硅烷和溶剂。
2.2 反应工艺研究2.2.1 反应温度的影响在一定范围内，反应温度对甲基硅油的产率和质量具有重要影响。
实验中我们分别选取不同温度下进行反应，观察产率的变化。
结果显示，反应温度在80-100摄氏度之间，产率较高。
超过100摄氏度后，甲基硅油产率逐渐下降。
2.2.2 反应时间的影响反应时间也是甲基硅油制备过程中一个重要因素。
通过实验在不同反应时间下观察产率的变化，结果显示，随着反应时间的延长，甲基硅油产率逐渐增加，但当反应时间超过一定范围后，产率趋于稳定。
2.2.3 硅烷用量的影响硅烷是甲基硅油的重要原料，其用量对产率和质量同样具有影响。
在实验中，我们分别加入不同量的硅烷进行反应，观察产率的变化。
结果显示，硅烷用量在一定范围内对产率有着积极影响，但当用量超过一定限制时，产率反而下降。
3.甲基硅油制备的最佳工艺条件综合实验结果，我们得到了甲基硅油制备的最佳工艺条件为：反应温度为90摄氏度，反应时间为120分钟，硅烷用量为10 mL。
在这个条件下，甲基硅油的产率和质量均较高。
4.经济评价在甲基硅油制备工艺中，成本和产量是两个重要的经济指标。
本研究进行了初步的经济评价，计算了每单位甲基硅油的生产成本和预期的销售价格。
结果显示，在最佳工艺条件下，每单位甲基硅油的生产成本较低，且具有较高的利润空间。
硅油类主要技术指标
硅油类主要技术指标1、201甲基硅油主要技术指标（HG2-1490-83）201-10 外观无色透明液体粘度CS 10±2 折光率25°C 1.390-1.400 闪点（开口） 155 比重 25°C 0.930-0.940 凝固点°C-0.5201-20 外观无色透明液体粘度CS 20±2 折光率25°C 1.395-1.405 闪点（开口）232 比重 25°C 0.950-0.960 凝固点°C -60201-50 外观无色透明液体粘度 CS 50±5 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口）260 比重 25°C 0.955-0.965 凝固点°C -55201-100 外观无色透明液体粘度CS 100±8 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口）288 比重 25°C 0.960-0.970 凝固点°C -55201-350 外观无色透明液体粘度CS 350±8 折光率25°C 1.400-1.410 闪点（开口） 300 比重 25°C 0.965-0.975 凝固点°C -50性能及用途：硅油具有卓越的耐高、低温性、优良的电绝缘性，良好的耐老化性，低的表面张力，无毒无味，生理惰性、低的粘温系数，较高的压缩性，低的挥发性，较好的润滑性等。
可作为绝缘油、润滑油、阻尼油、防震油、消泡剂、脱模剂、矿物油填加剂等。
2、氨基硅油英文名：Aminoalkyl Silicone Sluid技术指标：外观：无色或浅黄色透明液体粘度(25°C, mm2/s)200-5000氨基含量(%)0.2-1.0性能及作用：本品是一种氨基改性的硅油，可用于织物整理和化妆品。
3、含氢硅油本产品无毒无味，由于分子中含一定数量的比较活泼的Si-H键，在催化剂作用下，可与其它含双链、羟基等活性基团的化学物质发生反应。
油剂测试指标
<-47
浅棕黄色透明粘稠油状物质 无色至淡黄色透明液体 （浅）黄色透明粘稠油状液体 浅棕黄色透明粘稠油状物质
南通日月
无锡硅研所
超大分子硅油 甲基硅油 1.400-1.410 二甲基硅油 1.4013-1.4053
无色透明粘稠油状物质 15000CS（150度） 无色油状物质 0.965-0.975 350+/-8% 0.967-0.975 2000+/-50 无色有状物质
闪点
备注
无色油状物质 乳白色膏状物质 无色透明液体遇冷成膏体 琥珀色粘稠油状物质
大石桥
>85
60-67
40-60
80-105 86+/-3 84-104 15
40-55 67-72
乳白色固状物质
山东聊城 季戊四醇油酸酯 三羟甲基丙烷 油酸酯 二 TMPTO-A 硅油类 厂 家 药 品 广州斯洛柯 Si-2565 Si-244 Si-2568 Si-4410 桐乡汉邦 500# 800# 900# RY-103 RY-101 RY-106 KGF-903 KGS-9058
1.4725
4-5
0.890
120-130 47(40度)
无色/黄色透明液体 淡黄色透明液体
-20 -35
180-190 185
>5 =0.9
折光系数 1.4360 1.4102 1.4180 1.4081 1.4071 1.4216 1.4120 1.4459 1.4482 1.4448 1.4495 1.4090
外 观 琥珀色粘稠油状物质 无色液体
浊 点 ℃ 倾（熔）点 ℃ HLB值 羟 值mgKOH/g 皂化值mgKOH/g 酸值mgKOH/g 粘度指数 15 65-82 43-55 <2.0 50-70 8.3 160-170 15 >55 55-65 <3.0 70-84 13-14 >95 15.5-16.5 >50 55-57 6-7 12-13 13-14 15 13.1 11 11 13.2 6-7 14.5 13 12-12.5 140-170 50-70 70-95 65-82 43-55 59-67 79-86 83-98 <2.0 <3 <3 <3 6-7 <2 <3.0
一种甲基硅油的消解方法及甲基硅油中杂质氮含量的测定方法
一种甲基硅油的消解方法及甲基硅油中杂质氮含量的测定方法
甲基硅油的消解方法：
1. 高温消解法：将甲基硅油样品放入高温炉中，在高温条件下（通常在300-400摄氏度）进行热解，使甲基硅油完全分解为无机化合物。
然后用溶剂（如醇类、酸类或水）将无机化合物溶解，得到溶液进行后续分析。
2. 化学消解法：使用强氧化剂（如硝酸、过氧化氢等）将甲基硅油样品进行氧化反应，使甲基硅油转化为氧化产物。
然后用溶剂（如水或有机溶剂）将氧化产物溶解，得到溶液进行后续分析。
甲基硅油中杂质氮含量的测定方法：
甲基硅油中的杂质氮主要包括胺类化合物和氨基硅油。
下面介绍一种常用的测定方法，即凯氏法：
1. 取一定量的甲基硅油样品，并加入足够的氢氧化钠溶液使其碱化。
2. 将样品中的氨基化合物铵化，加入氧化铜（CuO）和氢氧化钠（NaOH）溶液，使其反应生成氨气。
3. 在试剂中加入盐酸溶液，将生成的氨气与盐酸反应生成硫酸铵。
4. 将反应混合物进行蒸馏，收集生成的硫酸铵。
5. 用盐酸将收集到的硫酸铵转化为硫酸，并加入酚酞指示剂。
用硝酸钠溶液进行滴定，直到颜色转变为粉红色，记录所需的滴定体积。
6. 根据硝酸钠溶液的浓度和消耗的滴定体积，计算甲基硅油中的杂质氮含量。
需要注意的是，在实际操作中，可以根据实验条件的不同，选择适合的消解方法和测定方法，并根据样品的特点和要求进行优化和改进。
甲基硅油的三级红外光谱研究
术叙琏看料，2019,33(4)：302〜309SILICONE MATERIAL 分析•测试甲基硅油的三级红外光谱研究武玉洁1，张莹2,王慧慧2，张智博2，赵英淋2,于宏伟2""（1.河北一品制药股份有限公司，河北石家庄052165；2.石家庄学院化工学院，河北石家庄050035）摘要：采用红外光谱（IR）研究了二甲基硅油（下称“甲基硅油”）的结构，并以甲基硅油Si—0的伸缩振动（”S--o）和CH3的摇摆振动（％H3）为研究对象，进一步开展了甲基硅油的变温红外光谱研究和二维红外光谱研究。
结果表明，随着测试温度的升高，甲基硅油&SnO和P/H3对应的吸收强度降低；&SnO吸收频率包括1098、1070、1020和1007cm"1，热扰动因素下，&Si_。
吸收峰变化快慢顺序为：1098cm"1> 1020cm-1>1070cm-1>1007cm-1；%H3吸收频率包括870、866和862cm-1，热扰动因素下，各吸收峰变化快慢顺序为：866cm-1>870cm-1>862cm-1&在同样的温度扰动因素下，&Si-o对应的官能团对温度变化更敏感。
关键词：甲基硅油，红外光谱，变温红外光谱，二维红外光谱中图分类号：0434.3文献标识码：A doi：10.11941/j.issn.1009-4369.2019.04.011硅油是一类重要的有机硅材料，具有生理惰性、润滑性、良好的化学稳定性及电绝缘性等特点，广泛应用于建筑⑴、日用化工⑵、纺织助剂［3'4］及医药［5］等领域。
硅油的优异理化性能与其特殊结构有关％红外光谱（IR）广泛应用于材料的结构研究ST。
但有关硅油的红外光谱研究却少见报道。
因此本实验以二甲基硅油（下称“甲基硅油”）为主要研究对象，分别开展了Si一0伸缩振动（&si_o）和CH3摇摆振动（P ch3）的三级红外光谱（包括红外光谱、变温红外光谱和二维红外光谱）研究并进一步探索了温度变化对甲基硅油分子结构的影响，以期拓展三红外光的研究，研究硅类化物结构及热稳定性建立新的方法％1实验1.1主要原料及设备二甲基硅油：AR,天津市博迪化工有限公司。
(一)`201甲基硅油 牌号
HG/T3313-1983
HG/T3313-1983
10000-150000mPa.s
2000-12000mPa.s
本硫化胶具有优良的介电性能，具有耐水、耐臭氧、耐电弧、耐电晕、耐气候老化等优点，可在室温下硫化，耐高低温（-60-+200℃），广泛用于印模、浸渍、脱模、粘接、浇铸、保护层，无线电原件、电视机中密封及填充。还可用作医用材料。
Q/GHPC17-1999
HG/T3375-1987
HG/T3376-1987
Q/GHPC-9-1999
≥56%
≥50%
≥55%
≥59%
具有较高耐热性，绝缘性好，防潮性好
用于制造有机玻璃单层压板和压塑料的粘接剂，H级电机、电器绝缘材料
适用于浸渍H级电机、电器及变压器和晶体管密封保护胶
用于制造H级双（单）玻璃包线，槽绝缘丝漆布的浸渍和晶体管密封保护胶
201-7千-1万
201-15-23万
Q/GHPC78-1997
7000-10000
15万-23万
201-H
Q/GHPC51-1997
92万-108万
Q/GHPC35-1997
Q/GHPC3-1997
Q/GHPC115-1998
(25-40) mm2/s
(50-100) mm2/s
(165-185) mm2/s
Q/GHPC77-1999
HG/T3312-1983
Q/GHPC100-1997
40-65
110-2A，45-59，110-2B，60-70
甲基硅油安全技术说明书
BEI
100ppm（氨基硅酮）
125ppm（氨基硅酮）
900ppm氨基硅酮
1mg∕L（静脉中氨基硅酮）
个人防护设备：呼吸防护：（任何可侦测到的浓度）滤罐式呼吸防护具。
手部防护：防渗手套，材质以丁基橡胶、睛类橡胶为佳。
眼睛防护：1.化学安全护目镜、护面罩。2.操作时不要戴隐形眼镜。
皮肤防护：橡胶围裙、紧急冲身洗眼设备、工作鞋。
对医师之提示：依患者个人反应，医师应自行判断以控制症状及临床条件。
五、灭火措施：
适用灭火剂：二氧化碳、ABC化学干粉、泡沫等灭火剂。
灭火时可能遭遇之特殊危害：其气体与空气会生成易燃性的混合物。
特殊灭火程序：，水能够喷雾或雾滴形式吸热、冷却容器及保护暴露物质。其蒸气可与空气混合而再引燃；若无法止漏且周区空旷则任其烧尽。位于上风处避免吸入危险的蒸气或有毒气体。隔离未着火物质及保护人员。若未先止漏而先行灭火蒸气会与空气混合形成爆炸性。
消防人员之特殊防护装备：消防人员须着耐化学品之防护衣，并配带自携式呼吸防护具。
六、泄漏之处理方法：
个人应注意事项：1.外溢区如未完全清理干净，限制人员进入。2.确定清理工作者受训过。
3.穿戴适当的个人防护装备（护目镜、供气式呼吸面罩、防护手套）。
环境注意事项：1.泄漏区通风换气。2.扑灭或去除所有火源。3.通知政府工安卫机构及环保机构。
眼睛接触：1.立即用大量水冲洗20分钟以上并不时撑开上下眼皮。2.即刻就医。
食入：1.若患者失去意识或痉挛勿喂食。2.用水彻底清洗口腔，勿催吐。3给喝240～300ml水以稀释胃中物质。4.即刻就医。
最重要症状及危害效应：刺激感、与酒醉类似、头痛、神经不协调、晕眩、困倦。
对急救人员之防护：穿戴个人保护设备。避免吸入薄雾和蒸气。
甲基硅油安全技术说明书
地址及电话：
紧急联络电话∕传真电话：
二、成分辨识资料：
化学性质： 富黏性、微兰液体，吸食有害。
危害物质成分之中英文名称：氨基硅酮 （Amino Silicon）
三、危害辨识资料：
主要症状：刺激、头痛、疲劳，眼花、麻木、恶心、昏睡、皮肤炎、抑制中枢神经系统。
物品危害分类： 9 （其他危害物）
最重要症状及危害效应：刺激感、与酒醉类似、头痛、神经不协调、晕眩、困倦。
对急救人员之防护：穿戴个人保护设备。避免吸入薄雾和蒸气。
对医师之提示：依患者个人反应，医师应自行判断以控制症状及临床条件。
五、灭火措施：
适用灭火剂：二氧化碳、ABC化学干粉、泡沫等灭火剂。
灭火时可能遭遇之特殊危害：其气体与空气会生成易燃性的混合物。
分解温度：不可适用
闪火点：不可适用 测试方法：闭杯
自燃温度：不可适用
爆炸界限：不可适用（空气中）
蒸气压：22mm∕Hg
蒸气压力：23
密度（水﹦1)：1.01
溶解度：好
十、安定性及反应性：
安定性：正常状态下安定。
特殊状况下可能之危害反应：无
应避免之状况：正常情况下安定，应避开火焰、火花、静电、热及一切火源。
应避免之物质：强氧化物质、强酸、过氯酸盐.、二氯化硫。
危害分解物：无
十一、毒性资料：
毒性：1.吸入50ppm轻微嗜睡和头痛。
2.50～100ppm刺激鼻子喉咙和呼吸道。
3.100ppm引起疲劳和晕眩。
4.超过200ppm引起之症状与酒醉类似眼花麻木。
眼睛：其蒸气在100ppm浓度下会刺激眼睛。
LD50：870mg∕kg （大鼠，吞食） LC50：6,300ppm∕6H （大鼠，吸入）