反相薄层色谱分析非离子性表面活性剂
非离子表面活性剂测定方法的研究进展
Ｃ ｏ ｍ ａ ｎ Ｓ ｉ ｎ Ｙ ａ ｎ ｚ Ｃ ｈ ｉ ２ ２ ５ ｏ ｅ ｃ， ｈ ｏ ｕ ０ ０ ９， ｎ ａ） ｐ ｙ ｇ ｐ
：Ａ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｅ ｗ ｏ ｎ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｃ ｅ ｎ ｔ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｅ ｓ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ｏ ｎ ｉ ｏ ｎ ｉ ｃ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｔ ａ ｎ ｔ ｓ ｒ ｅ ｖ
。该类物质亲水亲油性（ 界胶束浓 度 （ ＣＭＣ） ＨＬ Ｂ 。 非离子表面活性剂稳定性高 ， 不易受强电解质 、 酸或碱的影响 ， 具 有 良 好 的 分 散、 乳 化、 起 泡、 润 湿、 增溶和杀菌等特点 。 １． ３ 非离子表面活性剂的应用 非离子表面活 性 剂 在 洗 涤 剂 、 消毒剂上的应用 发展较快 ， 另外在 煤 浮 选 、 颜 料 表 面 处 理、 废水处理 等方面也起到了巨大作用 。 因化学物质能 腐 蚀 金 属 管 道 ， 故金属管道具有 一定的寿命 。 试验 发 现 ， 在盐酸酸洗缓蚀剂中加入 表面活性剂可以有效减少盐酸对管道的腐蚀 。 非离 子表面活性剂已被证实具有较好的抑制金属腐蚀的
２ １］ 。目 极性对表 面 活 性 剂 的 分 离 能 提 供 重 要 信 息 ［ ２ ２］ ２ ３］ 、 、 高分子树脂 ［ 前， 常用的吸附剂有石墨化炭黑 ［ ２ ４］ 烷基键合 硅 胶 ［ 等。 由 于 非 离 子 表 面 活 性 剂 大 多
子表面活性剂加入 到 盐 酸 溶 液 中 保 护 碳 钢 管 ， 结果 发现即使在很低的 非 离 子 表 面 活 性 剂 浓 度 下 ， 缓蚀 效果也很好 。 由于非离子表面活性剂耐盐 、 耐硬水能力强 ， 因 此在油田开采 、 原 油 集 输、 稠 油 降 粘、 注水等工艺过 程中应用 广 泛 。 非 离 子 表 面 活 性 剂 常 被 用 作 乳 化 剂、 润湿剂 、 驱油剂 、 消泡剂 、 破乳剂 、 分散剂 、 控泡剂 和抑制剂等 。
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算表面活性剂之所以能得到广泛的应用就是因为它的两亲性，其两亲性的相对大小称为 HLB 值，是选择和应用表面活性剂的一个重要参考因素，有关表面活性剂 HLB 值的分析和计算已有不少报道，但缺乏完整系统的资料 ,特别是不同方法的适用性尚未见综合分析比较 , 不利于表面活性剂的开发应用 , 作者对有关资料进行了归纳整理 , 并对有关分析测试和相应的计算方法及其应用范围进行了分析。
1乳化法乳化法的原理是用表面活性剂来乳化油相介质时 , 当表面活性剂的 HLB 值与油相介质所需的 HLB 值相同时 , 生成的乳液稳定性最好。
对于一般的水性表面活性剂 , 可以使用松节油（所需 HLB 值为 16）和棉籽油（所需 HLB 值为 6）配制一系列需要不同 HLB 值的油相，每 15 份油相中加入 5 份待测表面活性剂，然后加入 80 份水，搅拌乳化，其中稳定性最好的试样中油相所需的 HLB 值就是表面活性剂的 HLB 值。
对于油性表面活性剂，可以固定油相为棉籽油，用另外一种水溶性较大的表面活性剂如司盘 60（所需HLB 值为 14.9）与待测表面活性剂配制成不同比例的系列复合乳化剂 , 根据上述相同的方法。
也可测出表面活性剂的 HLB 值。
在应用乳化法时要注意以下两个方面的问题 : 一混合表面活性剂的 HLB 值的计算，现在基本上都采用重量加和法，是一种粗略的算法；二是当待测表面活性剂的乳化力较强时，测得的 HLB 值是一个范围。
一般的表面活性剂都可以采用乳化法测出 HLB 值。
对于特殊新型结构的表面活性剂，采用乳化法也可以得到可靠的结果，此法的缺点是比较繁琐、费时。
2浊点法 /浊数法浊点法的原理是聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂的 HLB 值与它的水溶液发生混浊的温度之间有一定的关系 , 通过测定浊点可以得知它的 HLB 值。
浊点测定时可将 1% 左右的表面活性剂水溶液置于大试管中，液面高 50mm, 在甘油浴中边搅拌边缓慢加热，当溶液透明度降低而变混浊时，试管内的温度就是表面活性剂的浊点。
表面活性剂非离子表面活性剂ppt课件
OP系列：辛基酚聚氧乙烯醚，R＝C8H17－ Octyl phenol polyoxyethylene （n）
如：OP－10 即EO＝10
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
▪ AEO的性质和应用 • 去污能力（主要）
C13～C16比较好，EO＝9,10，洗涤较好。 随着EO数的增加，去污能力增强。 • 润湿性 C13，EO＝5～15，润湿性好 随着EO数的增加，润湿时间延长 • 起泡性 C10，EO＝7.5～10；C13，EO＝15～20 若接PO（环氧丙烷），泡沫下降，消泡剂
RX（CH2CH2O）nCH2CH2O－ ＋ RX（CH2CH2O）mH RX（CH2CH2O）n+1H ＋ RX（CH2CH2O）m－1 CH2CH2O－
链转移使反应产物分子量增不大。
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
• RX－与RXCH2CH2O－相对活性的影响
它们的相对活性取决于RXH和RXCH2CH2OH的相 对酸性。
一、RXH的酸性大于RXCH2CH2OH
此类物质有：RCOOH、RSH、 R
OH
由于RXH的酸性强，给出质子后稳定，即其共轭
碱RX－反应活性弱。所以：
RXCH2CH2O－ ＋ RXH
RXCH2CH2OH ＋ RX－
经营者提供商品或者服务有欺诈行为 的，应 当按照 消费者 的要求 增加赔 偿其受 到的损 失，增 加赔偿 的金额 为消费 者购买 商品的 价款或 接受服 务的费 用
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算表面活性剂之所以能得到广泛的应用就是因为它的两亲性，其两亲性的相对大小称为HLB 值，是选择和应用表面活性剂的一个重要参考因素，有关表面活性剂HLB 值的分析和计算已有不少报道，但缺乏完整系统的资料,特别是不同方法的适用性尚未见综合分析比较, 不利于表面活性剂的开发应用, 作者对有关资料进行了归纳整理, 并对有关分析测试和相应的计算方法及其应用范围进行了分析。
1 乳化法乳化法的原理是用表面活性剂来乳化油相介质时, 当表面活性剂的HLB 值与油相介质所需的HLB 值相同时, 生成的乳液稳定性最好。
对于一般的水性表面活性剂, 可以使用松节油( 所需HLB 值为16) 和棉籽油( 所需HLB 值为6) 配制一系列需要不同HLB 值的油相，每15 份油相中加入 5 份待测表面活性剂，然后加入80份水，搅拌乳化，其中稳定性最好的试样中油相所需的HLB值就是表面活性剂的HLB 值。
对于油性表面活性剂，可以固定油相为棉籽油，用另外一种水溶性较大的表面活性剂如司盘60( 所需HLB 值为14.9) 与待测表面活性剂配制成不同比例的系列复合乳化剂, 根据上述相同的方法。
也可测出表面活性剂的HLB 值。
在应用乳化法时要注意以下两个方面的问题: 一混合表面活性剂的HLB 值的计算，现在基本上都采用重量加和法，是一种粗略的算法；二是当待测表面活性剂的乳化力较强时，测得的HLB 值是一个范围。
一般的表面活性剂都可以采用乳化法测出HLB 值。
对于特殊新型结构的表面活性剂，采用乳化法也可以得到可靠的结果，此法的缺点是比较繁琐、费时。
2 浊点法/浊数法浊点法的原理是聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂的HLB 值与它的水溶液发生混浊的温度之间有一定的关系, 通过测定浊点可以得知它的HLB 值。
浊点测定时可将1% 左右的表面活性剂水溶液置于大试管中，液面高50mm, 在甘油浴中边搅拌边缓慢加热，当溶液透明度降低而变混浊时，试管内的温度就是表面活性剂的浊点。
非离子表面活性剂
产品对比
巴斯夫：性能较其他品牌更出色，且价格相当其他国产品牌， 性价比更高
乐嘉：产品的性能较巴斯夫的产品差，气味较更大，价格与巴 斯夫的产品相比没优势
道明：性能与巴斯夫比没有特点，价格与巴斯夫相仿
应用
3EO：可作为纺织油剂的原料；可作工业清洗行业除油剂的原料 5EO：可作为脂酸酯的主要原料；可作为清洗剂的原料 7EO：纺织行业可作为非离子渗透剂的主要原料，可与5EO产品复配做硅
C13异构醇
特点：超强乳化能力，以及出众的低温洗 涤性能和分散、润湿性；均匀的起泡性能， 良好的消泡性能
缺点：冬天会出现分层现象，有醇析出 优势：优良的乳化稳定性 生产厂家：巴斯夫、沙索、乐嘉、道明等
17.5
18.5
19.5
产 场 价 巴 率 场 当 沙 市 比 乐 前 的 比 道
应用
含R基团EO/PO型：可在金属清洗、商业清洗行业作为低温 低泡清洗剂的原料；可在纺织行业中作为低温、低泡精炼剂 的原料
日本触媒仲醇S-50，70，90，150
202X
谢 谢！
汇 报 人 姓 名 汇报人日期
；剂清乳
可剂清乳
乳乳
可；洗化
作；洗化
化化
在可的的
皮可的的
剂的
；
应用
9EO：可作羊毛清洗的原料；可作金属清洗剂的原料；可作农药乳 化剂的原料；可作为磺酸化的原料；可作乳液聚合中的乳化剂；可 作皮革脱脂剂
10EO：可作金属清洗剂的原料；可作乳液聚合中的乳化剂；可作 皮革脱脂剂
30EO/40EO：可作乳液聚合中的乳化剂
缺点：冷凝点高，气温低时易凝结，当浓度达到50~70% 左右时易凝胶 ；乳化、渗透等性能相对其他产品差
非离子表面活性剂讲解ppt课件.ppt
不易生物降解
它的需要量呈逐渐减少的趋势，目前在家用洗涤用 品中已较少使用，主要用在金属的酸性洗涤剂和碱性 洗涤剂中。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
c. 脂肪酸聚氧乙烯酯
• 第一节 阴离子表面活性剂 • 第二节 阳离子表面活性剂 • 第三节 两性离子表面活性剂 • 第四节 非离子表面活性剂 • 第五节 特殊类型表面活性剂
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
一、概述
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
C12H25OH
NaOH催化
150~180oC C12H25O-(CH2CH2O)n -H
1 高碳醇的制备 2 环氧乙烷的制备 3 脂肪醇聚氧乙烯基醚的合成
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
实际上环氧乙烷的加成是逐渐进行的，首先加成1个 环氧乙烷分子，继而加成上第2个、第3个……当加成上 10～15个后，则显现出最佳的洗涤能力。常用的长链脂肪 醇有月桂醇、油醇、棕榈醇、硬脂醇、环己醇、萜烯醇等。
合成方法：
烷基胺与环氧乙烷起加成反应可生成两种反应 产物：
在后一反应中，最终产物实际上是异构体的 混合物。
在日常生活中，随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费，也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
利用光谱和色谱技术联合解析非离子表面活性剂
收稿日期223基金项目新疆兵团科技攻关项目(6G S )作者简介李洪玲(2),副教授,博士生,从事油田化学品和物理化学研究;2�@z 。
第25卷 第6期2007年12月石河子大学学报(自然科学版)Journal of Shihezi University (Natural S cience )V ol.25 N o.6D ec.2007文章编号:100727383(2007)0620746203利用光谱和色谱技术联合解析非离子表面活性剂李洪玲1,王明宪2,陈 宇1,林向阳2,许海涛2,代 斌1(1石河子大学化学化工学院,新疆石河子832003;2克拉玛依奥克化学有限公司,新疆克拉玛依834007)摘要:非离子表面活性剂是油田采油和生物发酵过程中重要的常用助剂,随着石油开采以及生物化工的发展,对于助剂的需求日趋增加。
本文主要对目前市场广泛使用的助剂进行解析,利用红外光谱、核磁共振、柱色谱以及薄层色谱等光谱色谱技术对非离子表面活性剂的结构进行表征,为开发国内新型非离子表面活性剂提供技术资料。
关键词:非离子表面活性剂;红外光谱;核磁共振;解析中图分类号:TE 39;T E356.46 文献标识码:A 表面活性剂是指能以极低的浓度就能显著降低溶剂表面张力的物质。
它们的分子结构有着共同的特点,即分子都是由非极性的憎水基与极性的亲水基两部分构成,结构与性能截然相反的分子碎片或基团处于同一分子的两端,并以化学键相连接,形成了一种不对称的、极性的结构。
因而这类分子具有既亲水,又亲油,但又不具有整体亲水或亲油的特性[1]。
表面活性剂可分为离子表面活性剂和非离子表面活性剂。
非离子表面活性剂按分子结构可分为聚氧乙烯衍生物、聚醚、烷基醇酰胺、脂肪酸多元醇酯和烷基多苷等。
聚氧乙烯衍生物又可按疏水基原料的不同分为脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、聚氧乙烯酰胺、烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脂肪胺、吐温和其他聚氧乙烯系非离子表面活性剂等系列。
非离子型表面活性剂OP-10及其相关知识
op—10一种化工原料，成分是烷基酚聚氧乙烯醚，具有优良的匀染、乳化、润湿、扩散，抗静电性简介质量技术指标：外观：白色及乳白色糊状物溶解性：易溶于水PH值（1%水液）：6—7HLB值：14.5浊点：61—67℃用途：A、OP-10在合纤工业中作为油剂的单体，显示乳化性能，OP-10的抗静电性能,在合纤短纤维混纺纱浆料中做柔软剂。
OP-10可提高浆膜的平滑性和弹性，该乳液对胶体有保护作用B、OP-10用作羊毛低温染色新工艺的匀染剂。
OP-10在农药、医药、橡胶工业用作乳化剂，又是金属水基清洗剂的重要组成之一。
C、OP-10能在医药橡胶工业中作乳化剂，OP-10在建筑行业可作为乳化沥清的乳化剂，建筑工程中作混凝土分散剂D、OP-10具有很好的乳化、润湿、匀染、扩散、净洗等性能；耐酸、碱、硬水，OP-10可与各类表面活性剂、染料初缩体混用。
E、OP-10在民洗和工业洗涤中体为净洗剂单体，性能优良。
OP-10也常用于金属清洗、皮毛皮革的净洗脱脂、印染前后的净洗剂等。
F、OP-10也是丁苯胶乳聚合的乳化稳定剂。
G、OP-10在氯化钾镀锌光亮剂中，作为乳化剂和助光亮剂。
H、OP-10在乳化矿物油中，作为亲水性乳化剂，乳液稳定、细腻。
[1]常见反应水对OP-10乳化剂基础油的作用机理：采用OP-10乳化剂直接乳化基础油，所得到的乳化油在水中较难分散，即得不到稳定的乳化液，这是由于乳化剂的HLB值和被乳化的油所要求的HLB 值不适合。
因而要降低乳化剂的HLB值。
试验发现，在乳化前在OP-10乳化剂中预先加入适量的水，使其稀释到适当的浓度后再乳化基础油，所得到的乳化油在水中的分散能力大大提高，即可得到较稳定的乳化液。
这证明水可提高乳化效果，即水可降低乳化剂OP-10的HLB值，下面就其作用机理从OP-10的分子结构和空间构型进行分析探讨。
从OP-10乳化剂的分子式可以看到，其非极性基团很长，所以其疏水能力强，而亲水基团为夹在碳氢链中，醚基亲水能力弱，所以使得OP-10的亲水能力弱，在OP—l0中未加水时，其疏水基和亲水基同时都在外侧，所以其亲水能力弱，HLB值低；但当在OP-10乳化剂中加入水时，这时OP-10的分子空间构型在水的作用下发生了改变，形成曲折结构，它的亲水基把疏水基包在里面，使整个亲水基处于外面，水分子氢键的形式与醚基连接；并在OP-10分子周围联结很多水分子，形成一个较大的亲水基团，使其亲水能力大大提高，从而提高了HLB值。
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ｉ ｃｒ ａ ｇａｈ ｔ ｃｎｕｔｉ ｄｔ ｔ ａｄ ｏ ｈｏ ｔ ｒｐ ｗ ｈ ｄｃｖ ｙ ｅ ｏ ｎ ｎ ｍ ｏ ｉ ｏ ｉｔ ｅ ｃ ｒ Ｓ ４７ ｉ ｅ ａ ｒ ｒ ｕｅ． ｈ ａａ ｓ ｉｐｒ Ｐ ２０ ｇ ｔ ｗ ｅ ｄ Ｔ ｅ ｌ ｉ ｓ － ｎ ｒｏ ｅ ｓ ｔ ｎ ｙ ｓ ｅ ｆｒ ｅ ｏ ａ Ｈ Ｉ－Ａ ４３ ｍ ２０ ｍ）ｅａ － ｏ ｄ ｎ Ｃ Ｓ（ｍ ｍ ｎ Ｐ ５ｍ ｓ ｒ ｐａ ｔ ． ｈ ｐｅｓ ｎ ｔｅ ｐ ａａ ｓ ｉ ％ ｏ Ｔ ｅ ｃｉ ｏ ｈ ｓｍ ｌ ｎｌ ｉ ｓ ｒ ｒ ｉｏ ｆ ａ ｅ ｙ ｓ ＜３
反相薄层色谱分析非离子性表面活性剂
李培基 王 瑛
（ 中国科学院化学研究所，北 京）
用薄层色谱分析非离子性表面活性剂已 有许多报道［ ］ ｍ ｔ ｎ ［ 用反相 ＫＣ １６，Ａｒ ｓｒ ｇ７ ｏ ］
１Ｆ ８ 板，以乙 水（ ： ） 醇／ ８ ２ 为流动相分离了 ００
三种不同亲油基的非离子性表面活性剂。关
表 ２ 一些非离 子性表面活 性剂在不同 流
动相 中的Ｒ ｆ值
可能。 该分离系统亦可将非、阴、阳离子三类 表面活性剂分离开，其中阳离子保留在原点 附近，阴离子表面活性剂接近前沿，而非离 子表面活性剂居中间，与Ａｒ ｓ ｏ ｇ ｍ ｔ ｎ 报道一 ｒ 致［ 。 ７ ］ （ 二）样品中游离 Ｐ Ｇ 的测定 Ｅ 为了测定样品中游离的 Ｐ Ｇ，选择甲 Ｅ 醇／ ７ ：０为展开体系比较理想，这样不 水（０３ ） 仅 Ｐ Ｇ能与样品很好分开，而且不同分子 Ｅ 量的 Ｐ Ｇ亦可分离。图 ２ Ｅ 便是不同分子量 Ｐ Ｇ的Ｔ Ｃ Ｅ Ｌ 图及 Ｒ 值与分子量关系。显然 ｆ 两者之间有着较好的线性关系，随着分子量
（Ｖ． ｅｃ ｎ ｉｓ ｗ ４ ｐ ｆＳ４ Ｃ ）Ｄｔｔ ｌ ｔ ｌ ａ ０ ｂ Ｏ． ｅｉ ｉ ｉ ｓ ｓ ｏ ｏ ｍ ａｏ ｐ ｒ
Ｆ，Ｃ－ Ｎ ２ Ｐ ４， ｒ ｎ Ｎ ３ ａｉ ｓ － ｌ， Ｏ， Ｏ－ Ｂ ａｄ － ｏ ｉ Ｏ ｎｎ ｎ
ｔｅ ｐ ｓ ｂ ｓ ａ ｔ ａｄ ｅ ｉ ｄ ． ｈ ｓｍ ｌ ｃｎ ｅ ｒ ｅ ｎ ｄｔｍｎ ａ ｏ ａ ｅ ａ ｅ ａ ｄ ｅ ｒ ｅ ｌ ｐ ｓ
（ 二）实验 步骤
Ｒ Ｔ Ｃ方法却未见报道。本文用 ＥＭｅ ｋ ＰＬ ． ｒ ｃ 硅烷化预制硅胶板，以甲醇／ 混合物为流 水
动相，不仅能区分亲油基不同的非离子表面 活性剂，而且能区分分子量不同的Ｐ Ｇ， Ｅ 并 能与非离子表面活性剂完全分离，从而进一 步用薄层扫描仪测定了样品中游 离 的 Ｐ Ｇ Ｅ
表 甲醇／
水不同比例混合物中的分离结果，图１ 则是 在甲醇／ ８： ） ７： ） 水（ ２ 及（０３ 中得到的Ｔ Ｃ ００ ０ Ｌ
图。 以上实验结果表明， 用硅烷化硅胶板为固 定相，以甲醇／ ８ ：０为流动相分离非离 水（０２）
子表面活性剂可得到与Ａ ｍｔ ｎ［用十八 ｒ ｓｏｇ ］ ｒ ７ 烷基键合的硅胶板，以乙 水（ ： ） 醇／ ８ ２ 为流 ００ 动相相同的分离效果。说明某些化合物能在 含碳量高的反相板上分离， 改变流动相， 也可
增加Ｒ 值逐渐降低。测定游离Ｐ Ｇ ｆ Ｅ 时，首
能在硅烷化硅胶板上重现此分离。
非离子表面活性剂分离的次序主要取决
于亲油端基的 构， －Ｃ ２ Ｈ－ 结 与－ Ｈ－Ｃ ２ Ｏ
－ｎ重复单元数基本无关，例如Ｏ －４ ］－ 和Ｏ －１亲油端基相同但重复单元数不同，在不 ０ 同流动相中Ｒ值仍然相同。几种表面活性剂 ｆ 的Ｒ值增加顺序与亲油基关系是：支链醇＞ ｆ 烷基酚＞直链脂肪醇＞脂肪酸。如非离子表
该方法重复性是好的， Ｅ 浓度为５ ＰＧ ～
１％时其最大标准偏差为０ 。 ２ ． ６
参 考 文 献
［ ］ Ｄ Ｂａｎ Ｚ Ａ ａ Ｃ ｅ ．１６２９１６） １ ． ｒｕ， ． ｎｌ ｈｍ， ９，５（ ３ ． ９ ． ［ ２］ Ｇ ＪＦｃｅｅ Ｍ Ｄ Ｓｙ ｏｒ ． ｈｏ ａ ．． ｉ ｓ ｒ ． ． ｅｍ ｕ， Ｃ ｒ － ｈ ｓ， Ｊ ｍ ｔ ｒ ２５１５１７） ｏ ． ３，６（ ７． ｇ， ９ ［ ］ Ｋ Ｔ ｏ ａ ． Ｒ ｍ ａｈ， Ｅ ｌ ａｎ ３ ． ｈｍ ，Ｒ ｏ ｂｃｕ ．Ｕ ｌ ｎ， ｍ Ａ ｃ． ｈｒａ． ９，９１ ５ ｒ Ｐａｍ ｚ ２８１（ ６） ｈ ， ９ ． ［ ］ Ｋ Ｏ ｒｂ， ｏｅ ． ｚ ｈＣ ｅ ． ｏ ｍ ｎ ４ ． ｂｕａ Ｃｌｃ Ｃｅ ． ｈｍ Ｃ ｍ ｕ． ｌｔ ｃ ，
进行扫描。 结 果 与 讨 论 （ 一） 定性 分析
（ 一）样品，试剂与仪器
本实验所用非离子表面活性剂样品见表 １，未做进一步纯化，Ｐ Ｇ系 北 京化工厂 Ｅ
生产， 其它试剂均为分析纯。ＥＭ ｒｋ ．ｅｃ 硅烷
化硅胶 ＧＦ５预制板。展开缸为Ｃ ｍａ色谱 ２ ４ ａ ｇ 双槽展开缸 （０ １ｃ 和２ ２ｃ 。日本 １ ０ｍ ０ ０ｍ
Ａａｙｉ ｏ Ｎ ｎ ｎ Ｓｒ ｃ ｎｓ Ｒ ｖｒｅ Ｐａｅ ｎｌ ｓ ｏｉ ｉ ｕｆ ｔ ｔ ｂ ｅｅｓｄ ｓ ｓ ｆ ｏ ｃ ａ ａ ｙ ｈ
Ｔｉ Ｌｙｒ ｏ ａ ｇ ｐ Ｌ Ｐ ｉ ａ ｄ ｎ ｈ －ａｅ Ｃｒ ｔ ｒ ｈ ｉ ｊ ｎ Ｗａｇ ｎ ｈ ｍ ｏ ａ ｙ ｅ ｉ Ｙｎ， ｎｔ ｕｅ Ｃｅ ｉ ｒ Ａ ａｅ ｉ Ｓｎｃ， ｉｇ Ｉｓｔｔ ｏ ｈ ｓ ｙ ｃｄｎａ ｉ ｉ ｍ ｔ ｕ ｉ ａ
即为样品中Ｐ Ｇ的量，由此 求 得 Ｓ －０中 Ｅ Ｅ１
吸收仍未完全抵消掉。
ＰＧ Ｅ 含量为１． １ ィ，而由 ４ 校正曲线上求得为
１．％。 两者结果是一致的。但校正曲线不 １ ァ ８ 通过原点，这是因为背景颜色较深，与斑点
反差较小，所 以尽管用双波长扫描，但背景
表 ３ 加入Ｓ－０ Ｅ１ 样品中 Ｅ 回收结果 ＰＧ
ｄ ｆｅｔ ｌｕ ｒ ｉ ｔ ｂ ｓ ａａ ｄ ｉｅ ｎ ｍ ｅ ｌ ｗ ｇ ｃｎ ｅ ｒｔ ｂ ｆｒ ｏ ｃ ａ ｅ ｈ ａ ｅ ｐ ｅ ｙ ｕｉ Ｃ ３ Ｈ Ｈ ０ ８／０ ａｄ Ｈ Ｏ ／ ２ ｓ ｇ Ｈ Ｏ ／ ２ （０２） ｎ ｎ Ｃ ３Ｈ Ｈ Ｏ （０３） ｅ ｅｔ ｒｐｃｖｌ ｏ ｔｅ ａｉｄ ７／０ ａ ｌ ｎ ｅ ｅ ｉ ｙ ｈ ｓ ｎ ｅ ｓ ｓ ｔｅ ｎ ｕ ｓ ｉ ｓ ｌ ｓｉ ｇｌ － ａ ｄ Ｃ ａ ｓ ｏｔ ｔ ｆ ｅ ｉｃ ｅ ｐｅｃ ｔ ＴＬ ｐ ｔ．Ｃｎ ｎ ｏ ｒ ｌａ ｒ ｏ ｅ ｌｅ ｅ ｆ ｅ Ｐ Ｇ ｎｎ ｎ ｓｒ ｃ ｎ ｃｎ ｄ ｅ ｉ ｄ Ｅ ｉ ｏｉ ｉ ｕ ａｔ ｔ ａ ｂ ｅｒ ｎ ｂ ｎ ｏ ｃ ｆ ａ ｓ ｅ ｍ ｅ ｙ ｔ
Ｂ ｉｉｇ ｅ ｎ ｊ
Ｎ ｎ ｎ ｓｒ ｃ ｎ ｗｔ ｄ ｆ ｅｔ ｄｏ ｏｉ ｉ ｕ ａｔ ｔ ｉ ｉｅ ｎ ｈ ｒ ｏ ｃ ｆ ａ ｓ ｈ ｆｒ ｙ －
ｐｏｉｇ ｕ ａｄ ｌ ｔ ｌ ｅ ｃ（Ｅ ） ｈｂ ｒ ｐ ｐ ｙｈ ｅ ｇ ｏＰ Ｇ ｏ ｃ ｏ ｎ ｏ ｅ ｙｎ ｌ ｌ ｙ ｆ
先要粗略估计出样品 中Ｐ Ｇ分子量范围， Ｅ
然后再选用相近分子
面活性剂亲油基是混合同系物。这时增加流 动相中 水的含量， 可出现多个斑 点。如Ｏ Ｓ
－１用甲醇／ ７ ：０ 为流动相有四个斑点 ５ 水（０３ ） （ 保留在原点的应是未反应完的亲油基起始 材料） ，但 Ｔ Ｗ－８１亲油基为纯的３ ， 三 ０５ ，５ ５－ 甲基己醇， 则为一个斑点。 这为用 Ｒ Ｔ Ｃ ＰＬ 测 定非离子表面活性剂中亲油基的分布提供了
含量。 实 验 部 分
１ ．定性分析、样品配成 １ ％的乙醇溶 液，点１ｌ １ １ｃ 板上，用甲醇／ 到 ０ ０ｍ 水不 同比例混合物展开约 ８ｍ，除去溶剂后，用 ｃ 碘蒸汽显色并测定其比移值。
２ ．样品中游离Ｐ Ｇ Ｅ 测定
在１ｍｌ ０ 容量瓶中配制不同浓度 （ｍｇ １ ６ ｇｍ ） Ｅ 标准溶液。用１ 注射器，点 ｍ ／ ｌＰ Ｇ ０ｌ ２ －５ ｌ４ 个标样到２ ２ｃ ０ ０ｍ板上，同时按顺 序点同样量测试样品，用流动相蒸汽预饱和 ２ ３分钟后，用甲醇／ ７ ：０为流动相 ０ ０ 水（０３ 展开１ｃ 用碘蒸汽显色一小时后，立即用 ３ｍ， 相同大小的玻璃板盖住，四周用橡皮膏封住
量Ｐ Ｇ为标样进行测定。 Ｅ
为了考察方法的可靠性， 我们以Ｓ － Ｅ １为例取等量的 Ｓ －０ ０ Ｅ １，然后再加入不 同
量Ｐ Ｇ８０ Ｅ ０与标样 Ｐ Ｇ ０ Ｅ ８０同时在一块板上 进行测试，结果见表 ３ 和图３ 。表 ３ 说明回
收率均在９％以 ６ 上，证明方法是可靠的。图
３ 两条平行的直线与横座标交点之间的距离
２ ，９８１６） ７２ ６（９２．
［ ］ 洪珍玉，化学世界，９ ６（９３． ５ ， ５１８） ２ ［ ］ 王海舟， ６ 分析化学，８ ４ ，５ （９０． （ ）３７ １８） ［ ］ Ｄ Ｗ． ｒ ｓｏｇＧ Ｙ Ｓｎ，． ｉ Ｃ ｒ ７ ． Ａ ｍｔ ｎ， ． ． ｔｅＪＬｑ ｈｏ ｒ ｉ ． － ｍ ｔ ｒ ６ １， （９３． ａ ｇ， （ ） ３１８） ｏ． ２ ［ ］ Ｌ Ｐ Ｔ ｒ ｒＪ Ａ ｅ Ｏｌ ｅ． ｏ． ３ ８ ． ． ｕｎ ， ． ｍ ｒ ｉＣ ｍ Ｓｃ ５， ｅ ． ｈ ， ６１１７） ９（９６． ［ ］ Ｍ． ｏｐｖ， ．ａｅ ＪＣ ｒ ａ ｇ ，６， ９ Ｃ ｕｏａ Ｋ Ｊｎｓ ． ｈｏ ｔ ｎ １０ ， ｍ ｏ ７（９８． ３１ ） ７ ［ ］ Ｖ ｎ Ｈ ｎｅ １， ３１７） １ ０ ｏ Ｈ． ｅｋ ５１ （９８． ， ９ ［１ Ｍ ｇｍ Ｋｕｏ， ． ｕａｏ Ｓ ａ ａｕｈ １］ ｅｕ ｕ ｄｈ Ｓ Ｆ ｄｎ， ．Ｙ ｍ ｇｃｉ ， Ｊ Ｃ ｒ ａｏ ．２５４３１８） ． ｈｏ ｔ ｒ ０，７（９０． ｍ ｇ， （ 收稿日 １８年 ７ ２ 期： ９６ 月２日）
ＴＬ ｓａ ｎ ｒ Ｃ ｃ ｎ ｅ．
未订到１８年 《 ９６ 色谱》可补订
《 色谱》杂志１８年（ 卷） ９６ 第４ 未由邮局发行，不少单位漏订，现可补订，每册 ０ ５ ． 元， ８ 全年６ 期共５ ０ ． 元。需订者请从邮局汇款，寄大连市１０ １ ０信箱 《 色谱》编辑部。 《 色谱》杂志尚 有一些过刊也可补订。１８年（ 卷） ９５ 第２ ，每册０ ０ ． 元，全年６ ６ 期共 ３ ０ ． ６ 元； 《 色谱》第３ （ 卷 合订本，１８年１月出版），每册７ ０ ９５ ０ ． 元。汇款时在留言栏写明年代 ０