(整理)实验2 流动注射-化学发光测定眼药水中的盐酸环丙沙星.
药物分析中流动注射化学发光分析与微透析采样技术应用研究
药物分析中流动注射化学发光分析与微透析采样技术应用研究发表时间：2016-05-21T14:22:10.887Z 来源：《医药前沿》2016年2月第4期作者：王晓洁[导读] 长江职业学院医药学院湖北武汉 430064）但是临床上对流动注射化学发光以及微透析技术的结合分析方法却提到较少，希望可以通过本文是的该方法得到应用和发展。
王晓洁（长江职业学院医药学院湖北武汉 430064）【摘要】随着医学技术的发展，面临越来越多的疾病，药物的应用也越来越广泛，对药物的研究也越来越深入，所以对药物安全性的要求也越来越严格，每样药物必不可少的就是药物分析，分析其中含量及其浓度。
化学发光分析法(Chemiluminescence，CL)是通过化学反应过程中产生的辐射光的强弱得到物质含量的一种分析方法，具有灵敏度高、线性范围宽、操作简单等特点[1]。
而将化学发光分析发和流动注射结合形成化学发光-流动注射的分析方法，大大提高了化学发光分析法测定的精密度。
微透析现在已经广泛的运用到生化物质的分析中，比如实际的器官组织以及生物液等，经过研究，它的应用范围也逐渐扩大，现在也将其应用到药代动力学的研究中，而且微透析能够和流动注射化学发光的分析发联合，形成微透析-流动注射-化学发光联用系统，能够实现在线分析，有效的测定药物在血液中的血药浓度，为临床用药提供理论依据。
【关键词】药物分析；流动注射；化学发光；微透析采样【中图分类号】R92 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）04-0342-02 1.引言1.1 化学发光的概述1.1.1化学发光的研究进程和基本原理从古至今，许多的发光反应被发现被研究，自然界中的萤火虫，还有一些海洋生物，都存在发光反应，随着研究的深入，在19世纪，有些研究人员发现某些有机化合物在被氧化时也会产生发光反应。
研究人员在不断的研究探索中提出了化学发光，并不断的将这一反应应用于物质的检测。
UV 法和HPLC 法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量
UV法和HPLC法测定盐酸左氧氟沙星注射液及滴眼液的含量韩保萍钱雪李金泉贺艳丽盐酸左氧氟沙星（LVFX-HCl）为喹诺酮类抗菌药，其有效成分为左氧氟沙星（LVFX）。
LVFX系氧氟沙星（ofloxacin）的光学活性S-(-)异构体，其体外抗菌活性是氧氟沙星的两倍，为右旋体的8～128倍，具有抗菌谱广，高效低毒等特点。
盐酸左氧氟沙星的片剂、胶囊剂和注射剂已在国内上市，其滴眼剂正在研制中，本文对LVFX-HCl注射液（100ml：100mg）及滴眼液（5ml：15mg）的含量测定方法进行了探讨。
1 仪器与试药岛津UV-265FW紫外可见分光光度计，Waters高效液相色谱仪，Waters-996PAD检测器，Waters-Millennium-32色谱数据处理机。
LVFX-HCl对照品（自行精制，纯度>99.5％）；LVFX-HCl注射液（100ml：100mg，市售）；LVFX-HCl滴眼液（5ml：15mg，自行配制）；乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 紫外分光光度法2.1.1 溶液的配制标准溶液：精密称取经105℃干燥至恒重的LVFX-HCl对照品适量（约相当于LVFX10mg），置50ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。
样品溶液：按处方比例分别配制出注射液和滴眼液的样品溶液。
空白辅料液：按处方比例，不加LVFX-HCl，配制注射液和滴眼液空白辅料液。
2.1.2 测定波长的选择精密量取标准溶液和样品溶液适量，分别加0.1mol/L盐酸溶液使成含LVFX 约6μg/ml的溶液，同法稀释其相应的空白辅料液。
以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在400nm～200nm波长范围内扫描，对照品与样品均在293nm波长处有最大吸收峰，空白溶液无吸收，故选择293nm为测定波长。
2.1.3标准曲线的绘制精密量取标准溶液0.5ml、1.0ml、2.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml，分别置100ml 量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，以0.1mol/L盐酸溶液作参比，在293nm 波长处测定吸收度。
流动注射化学发光法在药物分析中的应用
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald74DOI：10.16660/ki.1674-098X.2019.23.074流动注射化学发光法在药物分析中的应用①王巍(长春工业大学人文信息学院 吉林舒兰 130122)摘 要：由于流动注射化学发光法自身具有操作方便性、高灵敏性、线性范围宽、非放射性、没有任何刺激性等优势，被广泛地应用到各个领域中。
采用流动注射发光法对药物分析的类型有抗生素类、中药活性成分、维生素类、解毒镇痛抗炎性等药物。
鉴于此，本文对近几年采用流动注射化学发光法对药物分析进行了综述，以期为促进流动性注射化学发光法在未来发展与各个领域的研究提供一定的参考。
关键词：化学发光法 流动注射 药物分析中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1674-098X(2019)08(b)-0074-02①作者简介：王巍(1982，3—)，女，汉族，吉林长春人，硕士，副教授，研究方向：化学药物合成及分析。
随着社会需求的逐渐增多与科学技术的不断发展，逐渐在市面上出现了许多新药物，而无论是何种药物都具有相应的质量标准[1]。
药品分析是探究药物的有效成分、稳定性、疗效等方面的技术，通过这些技术可以全面了解药物的吸收、排泄、代谢等情况[2]。
但如果想要更加全面地了解药物的特质性则应该分析药物分析方法的操作简单、灵敏性等优势，应采用更优质的分析技术。
流动注射化学发光法，是在化学反应构成辐射光强度，对物质含量测定的一种分析方法，具有对药物全面分析的优势。
1 流动注射化学发光法相关内容1.1 化学发光法化学发光法是由于化学反应而产生了光辐射情况，其主要是以被检测物质的相互关系、分析发光的强度为基础所形成的一种分析方式。
当前，化学发光法属于一种灵敏度极高的痕量元素分析法，近些年来随着越来越多的化学物质逐渐被发现，采用化学发光法具有增强或抑制的效果，再与其他有关技术相结合，使得化学发光法逐渐地被广泛应用到各个领域中[3]。
2021分析化学中流动注射化学发光法的应用探究范文2
2021分析化学中流动注射化学发光法的应用探究范文 摘要：随着社会的进步,技术的发展, 在微量分析中, 流动注射化学发光法得到了很大的发展。
它有高灵敏度、低成本、速度快、更宽的线性范围等一系列的优点, 已经逐渐被各个分析化学领域采用。
本文介绍了流动注射化学发光 (FI-CL) 的基本原理, 从药物分析, 环境监测和生命科学三个方面介绍了流动注射化学发光法的应用。
关键词：流动注射;化学发光法; 研究; 随着我国经济的不断发展,人民生活水平的不断提高, 人们对食品安全、环境卫生等越来越重视, 对食品及环境中有毒有害物质的检测技术和方法, 成为了研究热点, 备受重视。
流动注射化学发光法 (FIA-CL) 近年来发展迅速。
它具有成本低、速度快、灵敏度高、仪器简单、线性范围宽等优点, 已被广泛应用于食品药品检测检验、环境监测中。
流动注射化学发光极大地促进了分析化学的发展, 提高了分析效率。
本文简要分析了流动注射化学发光的基本原理及其在分析化学中的应用。
1流动注射化学发光的原理 1.1流动注射分析的基本原理 流动注射分析首先由丹麦科学家提出,这是一项新技术, 是将定量的试样溶液注射到连续流动的载流试剂中, 通过反应管道时待测试样与试剂之间相互渗透, 形成的分散带, 同时发生化学反应, 在其通过检测器时被检测, 由记录仪读出峰形信号, 其反映的是物理分散状态和化学反应状态的综合反应, 是在非平衡状态下进行的分析操作。
该分析方法具有良好的重现性, 相对标准偏差一般小于1%。
同时, 流动注射分析还有很广泛的适应性, 能够与多种检测器联用, 既能进行简单进样检测, 还能够进行自动化在线分离检测, 如在线溶液萃取、柱分离等, 能够实现在线自动和过程分析。
流动注射分析还有分析速度快, 试剂样品用量少等优点, 非常适用于微量分析。
1.2化学发光的基本原理 化学发光主要是指由某些化学反应引起的光辐射现象,是体系中的一些反应物、中间体或者荧光物质的分子吸收能量后呈激发态, 在恢复到基态时能发出一定波长的光。
流动注射- 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
对实验中的盐酸多巴胺进行干扰试验， 2.4 样品分析
3 讨论
从本文的实验研究得出，流动注射 化学发光装置中测定盐酸多巴胺，分析速 度快，能够在更短的时间里测出发光强度 最大值，线性范围宽可以达到 0.10~700μg/ L，且检出限极低为 0.03μg/L，而且不仅能 够对药物制剂中的盐酸多巴胺进行检测， 还能够检测生物流体中盐酸多巴胺，对临 床上的实验操作更方面。
临床研究
流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺
李 丽 河南医药高级技工学校 河南省开封市 475000
【摘 要】探讨采用流动注射 - 化学发光法测定药物制剂及生物流体中盐酸多巴胺。通过流动注射 - 化学发光装置将 鲁米洛溶液、牛血清白蛋白溶液、纯水和盐酸多巴胺混合在碱性条件下流入流通池，由光电倍增管进行放大检测，最后对 收集到的数据进行记录和处理。鲁米洛 - 牛血清白蛋白体系化学发光程度的降低值与盐酸多巴胺质量浓度的对数值呈线性 关系，且线性范围为 0.10-700μg/L。流动注射 - 化学发光法可以用来测定药物制剂及生物流体中的盐酸多巴胺。
血清白蛋白体系中的盐酸多巴胺没有产生
明显的干扰。
2.4.1 盐酸多巴胺注射液的测定结果 将盐酸多巴胺注射液用水稀释至线性
范围，分别用标准加入法和药典法对其含 量进行检测，并把检测的两项结果进行比 较。详见表 1。 2.4.2 生物流体中盐酸多巴胺的测定
生物流体中盐酸多巴胺的测定结果见 表 2。
2.1 合适实验条件
2.3 标准曲线和检出限
在实验室根据混合溶液的效果和发光 强度将溶液的流量定为 2.0mL/min，选择 混合管的长度为 10cm；鲁米洛溶液浓度定 为 2.5×10-5mol/L；牛血清白蛋白溶液的最 佳浓度为 5×10-9mol/L；碱性环境中的氢氧 化钠溶液的最佳浓度为 2.5×10-2mol/L。
流动注射化学发光法在分析化学中的运用.doc
流动注射化学发光法在分析化学中的运用2020年4月流动注射化学发光法在分析化学中的运用本文关键词：分析化学，注射，发光，流动，化学流动注射化学发光法在分析化学中的运用本文简介：分析化学在社会不断发展进步的背景下，其应用范围和应用前景都越来越广泛。
环境监测、药物分析、水质检测以及诸多与生活相关的领域都是分析化学的研究范围。
流动注射化学发光法集中了流动注射和化学发光法两个方面的技术特点，更加适用于分析化学的各项工作。
1流动注射化学发光法的基本技术原理 1.1流动注射基本流动注射化学发光法在分析化学中的运用本文内容：分析化学在社会不断发展进步的背景下，其应用范围和应用前景都越来越广泛。
环境监测、药物分析、水质检测以及诸多与生活相关的领域都是分析化学的研究范围。
流动注射化学发光法集中了流动注射和化学发光法两个方面的技术特点，更加适用于分析化学的各项工作。
1 流动注射化学发光法的基本技术原理1.1 流动注射基本技术原理流动注射是丹麦科学家最先提出的，其脱离了平衡理论的束缚，使化学分析在非平衡条件下进行成为了可能，是一种全新的技术。
流动注射的应用范围十分宽泛，不仅包括诸多高灵敏度的化学分析，还包括了诸多高选择性的化学分析，能够得出平衡理论下无法体现的各种信息。
流动注射可以非常简单的将现场和实验室连接起来，构建自动分析系统。
流动注射一般具有以下特点，分析速度很快；自动化水平较高；设备简单便于操作；对结果具有良好的重现性；所需的检测试剂用量较少；检测限度很低。
这一系列特点保证流动注射的未来发展具有广阔的前景，也促使流动注射能够不断进步发展。
1.2 化学发光法基本技术原理化学发光法主要是指通过一些特定的化学反应引发光辐射现象，进而具体体现出相关化学分析的结果。
化学发光法的基础是分子发光强度和被测物含量之间的关系，其通过对特定分子进行标识，利用光辐射表征其含量程度。
化学发光法是一种反应十分灵敏的元素分析技术，加之近些年在化学领域发现了越来越多的具备发光作用的化学物质，使得化学发光技术的应用范围在原本的基础上得到进一步扩大。
分子印迹-后化学发光法测定盐酸环丙沙星
分子印迹-后化学发光法测定盐酸环丙沙星
刘永明;刘振波;徐淑周
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009(28)3
【摘要】以α-甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸环丙沙星分子印迹聚合物,并制备了在线富集发光流通柱。
建立了环丙沙星-
Ce(Ⅳ)-亚硫酸体系的分子印迹-化学发光分析法。
盐酸环丙沙星浓度在5×10-7～5×10-5mol/L范围内与发光强度呈线性关系,方法的检出限为5.2×10-8mol/L。
方法已用于尿与鲅鱼样品中环丙沙星的检测。
【总页数】4页(P47-50)
【关键词】分子印迹;环丙沙星;化学发光;鲅鱼
【作者】刘永明;刘振波;徐淑周
【作者单位】烟台大学化学生物理工学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.分子印迹聚合物-流动注射-化学发光法测定磺胺脒 [J], 谭利;向辉;袁丝兰;张罗一览;郑红
2.高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系分子印迹-后化学发光法测定奋乃静 [J], 牛卫芬;吕九如
3.铁氰化钾-鲁米诺体系后化学发光反应及其分析应用研究-分子印迹-后化学发光法测定双嘧达莫 [J], 刘清慧;吕九如;冯娜
4.分子印迹固相萃取-流动注射化学发光法测定蔬菜中甲基对硫磷 [J], 陈文梅; 侯建国
5.基于分子印迹膜共振能量转移电化学发光法测定扑热息痛 [J], 叶友胜;张忠平;鲁文胜;汪海燕;周兵
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鲁米诺_铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定
第29卷第3期2010年3月 分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO (J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 129No 13313~315收稿日期:2009-12-16;修回日期:2010-02-22基金项目:河南省教育厅自然科学研究资助项目(2008B610001,2009A610003)第一作者:周 华(1986-),女,河南中牟人,硕士研究生通讯作者:周艳梅,Te:l 0378-*******,E-m ai:lz houy m@henu 1edu 1cn鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定周 华1,魏金凤2,周艳梅1,王亚萍1,朱天伟1(1.河南大学 化学化工学院 环境与分析科学研究所,河南 开封 475004;2.河南大学 民生学院,河南 开封 475004)摘 要:环丙沙星对N a OH 介质中的鲁米诺-铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。
讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在最佳实验条件下,环丙沙星的质量浓度在210@10-5~112@10-4g #L -1范围内与发光强度呈良好线性关系,检出限为112@10-6g #L -1,11次平行测定410@10-5g #L -1环丙沙星的相对标准偏差为312%。
该方法已用于环丙沙星片剂的测定,所得结果与标示值相符。
关键词:化学发光;鲁米诺-铁氰化钾;环丙沙星中图分类号:O 65713;R 917 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2010)03-0313-03do:i 1013969/j 1issn 11004-4957120101031022D eter m i nati on of C i pro fl oxaci n w ith Lu m i no l-Potassi u m Ferricyani deChe m il u m i nescence Syste mZ HOU H ua 1,W E I Jin -feng 2,Z HOU Yan -m ei 1,WANG Y a -ping 1,Z HU T ian -we i1(1.Instit u te o f Env i ron m enta l and A nalytical Sciences ,College o f Che m i stry and Che m i ca l Eng i neering ,H enan U niversity ,K a ifeng 475004,Ch i na ;2.Co llege ofM i nsheng ,H enan U ni v ers it y ,K a ifeng 475004,Chi na)Abstr ac:t B ased on the fact that the che m ilu m i n escence(CL)reaction o f lum i n ol and potassi u m fer -ricyan i d e in a l k ali n e m edi u m cou l d be sensitized by cipro fl o xaci n sign ificantly ,and the che m il u m -inescence i n tensity w as d irectl y proportional to the concentration of cipro fl o xaci n ,a ne w analytica l m ethod w as deve l o ped for the deter m i n ati o n of cipr o floxaci n w ith fl o w i n jecti o n che m il u m inescence .The effect of type o fm edi u m and concentrati o n o f reagents on CL intensity w as i n vesti g ated .Under the opti m u m experi m enta l cond ition,the CL intensity w as proporti o na l to c i p rofl o xac i n concentrati o n over the range of 210@10-5-112@10-4g #L-1w it h a detection li m it of 112@10-6g #L -1.There lative standard dev i a ti o ns(RSDs)of 410@10-5g #L-1c i p rofloxacin w ith 11consecutive m easure -m ents w as found to be 312%.The m ethod w as app li e d in the deter m inati o n o f c i p rofloxacin drug tab -lets ,and the resu lts obta i n ed w ere i n good agree m entw ith that o f the labelled values .Key wor ds :che m il u m i n escence ;lum i n ol-potassi u m ferricyan i d e ;c i p rofloxacin环丙沙星(CF)的化学名为1-环丙-6-氟-104-二氢-4-氧-7[1-哌嗪基]-3-喹啉羧酸,是第三代喹诺酮类药物,对需氧革兰阴性杆菌及绝大多数菌株有较好的抗菌活性[1],在临床上应用广泛。
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实验2、流动注射-化学发光联用技术用于眼药水中的盐酸环丙沙星含量的研究[实验目的]1 掌握流动注射技术的基本原理以及化学发光分析法的基本原理2 熟悉流动注射-化学发光分析系统的工作原理及仪器使用方法3. 掌握流动注射化学发光法测量盐酸眼药水中盐酸环丙沙星含量的方法。
[实验原理]化学发光(chemiluminescence)是指某些化学反应中发出可见光的现象。
其发光机理是：反应体系中的某些物质分子，如反应物，中间体或者荧光物质吸收了反应释放的能量而由基态跃迁至激发态，然后从激发态回到基态，同时将能量以光辐射的形式释放出来，产生化学发光。
图1 化学发光发生的反应过程直接化学发光间接化学发光流动注射技术（Flow Injection）：原始的手工操作和现代化的检测仪器共存，严重阻碍了先进检测仪器更好的发挥作用；同时分析过程中的试验处理往往占去整个分析时间的90%，这种状况自然不能满足现代分析化学的要求。
流动注射法是为解决这一矛盾在70年代中期出现的溶液处理技术的新观念。
其主要特点包括：①广泛的适应性：可与多种检测手段联用；②高效率：100-300样/h，复杂的分析过程也能达到40-60样/h; ③低消耗：10-100μL/测定；④高精度：0.5% - 1 %RSD,复杂的在线处理，测定精度可达1.5%-3%RSD；⑤设备简单、价廉。
流动注射分析装置包括：液体传输设备；注样器；反应器；流通式检测器和信号读出装置。
液体传输设备主要指蠕动泵；注样器是十六通注样阀；化学发光检测的反应器和流通式检测器合并为流通式盘管。
盐酸环丙沙星属于第三代喹诺酮类药物，抗菌能力强，临床广泛用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴菌引起的感染，对内酰胺抗生素、氨基糖苷类以及四环素等多重耐药菌具有较好的抗菌活性。
测定盐酸环丙沙星的分析方法主要有高效液相色谱法、毛细管电泳法、分光光度法、电位法嘲、极谱法等。
研究表明：在酸性条件下，盐酸环丙沙星对Ce4+-Na2SO3化学发光体系具有强的增敏作用，据此建立了盐酸环丙沙星的流动注射分析法。
本方法具有分析速度快，仪器设备简单，灵敏度高等优点。
用于盐酸环丙沙星滴眼液含量的测定，加标回收结果令人满意。
[仪器试剂]BPCL微弱发光测量仪（中国科学院生物物理研究所）；HL-2D恒流泵（上海青浦沪西仪器厂）；八通阀（杭州）；联机计算机。
硫酸铈溶液：4.0 ⨯ 10-4 mol/L（用0.05 mol/l硫酸溶解）；亚硫酸钠溶液：8.0 ⨯ 10-2 mol/l；盐酸环丙沙星标准溶液：100.0 mg/L(用0.04 mol/l盐酸溶解)；盐酸环丙沙星滴眼液（规格5ml：15mg（按环丙沙星计）湖北东盛制药有限公司）所用试剂均为分析纯，所用水为二次蒸馏水。
[装置和流路]图1 流动注射-化学发光系统示意图Figure 1 Diagram of Flow-injection -chemluminescence systemP . 蠕动泵(peristaltic); V. 六通阀(six-way valve); F. 流通池(flow cell); W. 废液(waste); PMT. 光电倍增管(photomultiplier); AMP .放大器(amplifier); HV.负高压(high voltage); REC.记录仪(recorder)。
[实验步骤] 1. 仪器预热(1)接通计算机电源，启动windows 系统；打开BPCL 主机电源，仪器预热30min 以上，选择所需温度及负高压。
打开快门（探测器样品室又下方旋钮：指示柄端头位于红色标记处，快门打开；绿色标记处，快门关闭）不能使探测器顶盖和快门同时处于开启状态，否则会损坏探测器中光电转换器！开启BPCL 测量程序，设定参数后启动测量。
(2)清洗流路：开启蠕动泵，旋紧蠕动泵上面及两侧的4个旋钮（力度相同保证流速同一流速下的样品进样速度一致），选择蠕动泵转向（方向错误将导致蠕动泵卡住），打开蠕动泵，选择流速（可以用60rpm ）。
按图1组装流路，用0.1mol/l 硝酸清洗流路，而后用0.1mol/l NaOH 清洗流路，最后用二次蒸馏水清洗，直到基线稳定（基线信号值和所加负高压相关，当副高压为-750V 时，基线在100单位化学发光信号为合适）。
2.数据测量(1)用100.0mg/L(用0.04 mol/L 盐酸溶解)的盐酸环丙沙星储备液，配置浓度为0.1-10mg/L 的盐酸环丙沙星标准溶液系列。
Pa bcPMTHVAMPRECVFWW(2)标准曲线的绘制：按图一流路测量，启动泵（流速为60rpm），将Na2SO3溶液与盐酸环丙沙星溶液混合后，通过流动泵注入作为载流的酸性硫酸铈溶液中，微弱发光仪检测及纪录发光强度信号。
重新启动测量程序，开始检测。
首先测量空白溶液，按相同时间间隔（15s）旋转八通阀，得到信号峰，平行测量三次，标准系列由稀到浓进行测量，操作同空白，得到一条时间-峰值图，完成检测后选择停止检测，保存，导出为.txt或.Xls文件后，导入origin 处理。
绘制浓度-峰值标准曲线，线性拟合得浓度-峰值关系式。
(3)盐酸环丙沙星滴眼液（规格5ml：15mg（按环丙沙星计）湖北东盛制药有限公司），按标示稀释为10mg/L的浓度，按（2）操作先走空白，空白的峰值和标准曲线相近，测量理论浓度为10mg/L（按环丙沙星计）的眼药水，均平行测量三次，完成检测后选择停止检测，保存，导出为.txt或.Xls文件后，导入origin处理。
读出峰值，按浓度-峰值关系式求出眼药水中的实际盐酸环丙沙星含量。
3.清洗流路(1)清洗流路（同上面方法，最后将管中二次蒸馏水全部走光，保证管不被腐蚀），关闭快门旋松蠕动泵旋钮，关闭BPCL主机。
(2)关闭电脑，洗净试剂瓶，容量瓶，清洁台面，关闭实验室电源方可离开。
[实验数据]1 静态法测动力学曲线采用分立取样式，研究该体系的化学发光反应动力学曲线，即记录在反应物部分混合后，发光强度随时间的变化曲线。
观察化学发光强度随时间的变化情况。
2 体系条件优化2.1硫酸铈浓度的影响固定Ce4+溶液里的含硫酸浓度为0.05 mol/L，流速60 rpm，Na2SO3浓度为8 ⨯ 10-4 mol/L，分别在空白10 mg/L的条件下考察Ce4+溶液浓度在1 ⨯ 10-5 ~ 5 ⨯ 10-3 mol/L 范围内变化对体系信号的影响。
2.2亚硫酸钠浓度的影响固定Ce4+浓度为5.0 ⨯10-4 mol/L（含硫酸浓度0.05 mol/L），流速60 rpm，分别在空白和10 mg/L的条件下考察Na2SO3在1.0 ⨯ 10-4 ~ 1.0 ⨯ 10-1 mol/L 范围内变化时对信号值的影响。
2.3硫酸介质浓度的影响固定Ce4+浓度为5.0 ⨯10-4 mol/L，管长和流速60 rpm，Na2SO3浓度为8 ⨯ 10-4 mol/L，分别在空白和10 mg/L的条件下考察Ce 4+溶液里硫酸含量从10-3 ~ 10-1 mol/L 范围变化时对发光信号值的影响。
3校准曲线、精密度和检出限在选定的最佳条件下，测量相对发光强度与盐酸环丙沙星浓度在0.10 mg/L~15 mg/L范围的关系，作出线性关系图，拟出回归方程。
对1.00 mg/L盐酸环丙沙星标准溶液平行测定11次，求出相对标准偏差，计算出检出限。
4 实际样品测定取盐酸环丙沙星滴眼液,（按标示量）用二次蒸馏水稀释为不同的浓度为样品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，采用该实验方法测定其含量，同时进标准加入回收实验。
计算含量测定值，加标回收率及标准偏差结果以三线表形式列出。
【注意事项】(1) 使用前一定要清洗流路，使基线值足够低和稳定。
(2) 调整合适的负高压和温度，温度控制器：由于热量是从加热器向样品传导，样品的热量向环境散发，所以样品实际温度要低于加热器温度。
视环境温度不同差值在2~4℃。
(3) 负高压的选择：查看标准光源计数率与高压关系曲线，找出光源计数率为10000/秒到30000/秒的区域为合适，选取此范围内的某一负高压值。
(4) 测量完标准曲线后要也重新走空白是其峰值和标准曲线时的空白相近才可以测量眼药水中盐酸环丙沙星的含量。
[思考题] 试样眼药水稀释液测得量mg*L -1加标量mg*L -1测得总浓度mg*L -1回收率% RSD%Ⅰ1 35Ⅱ24 6 Ⅲ1 3 7(1)化学发光和其它分子发光（荧光、磷光）的有什么异同点？(2) 为什么测量完一系列标准样品溶液后要走空白到基线值相近才可以测量眼药水中样品的浓度？(3) 与其它测量盐酸环丙沙星的分析方法相比，本实验方法有何优缺点？(4) 流动注射法的意义，以及十六通阀的作用是什么？附件：BPCL-微弱发光测量仪操作规程（流动注射法）1 接通计算机电源。
2 启动windows 系统。
3 打开BPCL主机电源，仪器预热30min以上，选择所需温度及负高压。
4 打开快门（探测器样品室又下方旋钮：指示柄端头位于红色标记处，快门打开；绿色标记处，快门关闭）不能使探测器顶盖和快门同时处于开启状态，否则会损坏探测器中光电转换器！5 开启BPCL测量程序，设定参数后启动测量。
6 开启蠕动泵：旋紧蠕动泵上面及两侧的4个旋钮（力度相同保证流速同一流速下的样品进样速度一致），选择蠕动泵转向（方向错误将导致蠕动泵卡住），打开蠕动泵，选择流速（可以用60rpm）。
7 清洗流路：用0.1mol/l硝酸清洗流路，而后用0.1mol/l NaOH清洗流路，最后用二次蒸馏水清洗，直到基线稳定（基线信号值和所加负高压相关，当副高压为-750V时，基线在100单位化学发光信号为合适）。
8 重新启动测量程序，选择合适流速进样，开始检测。
9 按相同时间间隔（15s）旋转八通阀，得到类似的信号峰。
10 完成检测后选择停止检测，保存。
11清洗流路（同上面方法，最后将管中二次蒸馏水全部走光，保证管不被腐蚀），关闭快门旋松蠕动泵旋钮，关闭BPCL主机。
12 导出为.txt或.els文件后导入origin处理。
13 关闭电脑。
温度控制器：由于热量是从加热器向样品传导，样品的热量向环境散发，所以样品实际温度要低于加热器温度。
视环境温度不同差值在2~4。
C。
负高压的选择：查看标准光源计数率与高压关系曲线，找出光源计数率为10000/秒到30000/秒的区域为合适，选取此范围内的某一负高压值。
2 恒流泵工作原理：精品文档 精品文档3 十六通注样阀。