需要打印的材料分析
FDM型3D打印机常用材料及常见问题解决方法

FDM型3D打印机常用材料及常见问题解决方法一、引言3D打印技术是集机械工程、计算机、CAD、逆向工程技术、分层实体制造技术、数控技术及新材料等多位一体的先进制造技术,开发应用前景广泛,被视为推动人类第三次工业革命的新技术。
所谓的3D打印是将零件的三维CAD模型经过分层处理,利用打印机进行逐层打印堆叠,最终得到实体模型的过程。
根据逐层打印的原理,3D打印技术也可分为多种成型工艺,常见的有:光固化成型(SLA)、选择性激光烧结(SLS)、熔融沉积制造(FDM)、三维印刷成型(3DP)等。
其中,熔融沉积制造(FDM)工艺应用最为广泛,其工作原理是将丝状的热熔性材料加热熔化后通过微细喷头挤出,按切片模型逐层沉积黏结。
FDM型的设备制造成本低、易操作,虽打印精度稍差,但所使用耗材便宜、设备维护简单,总体性价比高,因此受到了广大用户的青睐。
FDM型工艺的技术越来越成熟,无论从设备制造精度还是控制软件上都有很大的进步,尽管如此,对使用者来说,使用过程中依然会遇到很多问题。
本文就FDM型3D打印机常用材料在使用过程中常遇到的问题提出相应的解决方法,为使用者提供一定的借鉴。
二、常用材料简介FDM型工艺所使用的材料基本为热塑性塑料,选用时除满足基本的性能要求外,还应具备一定的机械性能及收缩率以满足工艺要求。
材料可分为支撑材料和成型材料,ABS和PLA就是常见的成型材料,在FDM型工艺上使用最多。
1.ABS材料ABS塑料是丙烯腈、丁二烯、苯乙烯三种单体共聚而成的聚合物,具有良好的物理和机械性能,极好的尺寸稳定性。
ABS打印时开始软化温度为105℃,喷头打印温度为210~240℃,加热板温度为80℃以上。
2.PLA材料PLA是一种新型的生物降解材料,不污染环境。
其具有较低的收缩率,打印大尺寸模型时稳定性较好。
PLA材料的熔化温度为145~160℃,喷头打印温度为180~200℃,加热板温度为60~70℃。
三、常见的问题及其解决方案FDM型3D打印机在使用中,通常会遇到很多问题:有部分为机器引起的,可适当对机器进行整修解决;有部分为材料性质所带来的,通常是不可避免的,但可通过分析,采用一些简单的方法降低影响。
3D打印技术项目四-任务一-融熔沉积技术的打印材料分析

知识要点
常用FDM成形材料的性能见图所示:
图4_1
二、主要材料介绍
FDM技术的材料主要为丝状热塑性材料,常用的有ABS、PC、尼龙、 人造橡胶、石蜡等。
目前用于FDM的材料主要是美国Stratasys公司的丙烯腈-丁二烯苯乙烯聚合物细丝(ABS P400)、甲基丙酸烯-丙烯腈-丁二烯-苯乙 烯聚合物细丝(ABSi P500,医用)、消失模铸造蜡丝(ICW06 wax)、 塑胶丝(Elastomer E20)等。
【数控技术应用】
3D打印技术
项目四:3D打印工艺设计及材料分析
融熔沉积技术的打印材料分析
学习目标
1,了解融熔沉积技术的材料特点 2,掌握融熔沉积技术的主要材料
知识要点
一、材料特点
FDM工艺对成形材料的要求是熔融温度低、粘度低、粘结性好、 收缩率小。影响材料挤出过程的主要因素是粘度。材料的粘度低、流 动性好,阻力就小,有助于材料顺利的挤出。材料的流动性差,需要 很大的送丝压力才能挤出,会增加喷头的启停响应时间,从而影响成 形精度。
PEEK材料简介

PEEK材料简介聚醚醚酮,英文名称polyetheretherketone(简称PEEK),它是分子主链中含有链节的线性芳香族高分子化合物。
其构成单位为氧-对亚苯基-氧-羰-对亚苯基,是半结晶性、热塑性塑料。
总的来说聚醚醚酮(PEEK)树脂是一种性能优异的特种工程塑料,与其他特种工程塑料相比具有更多显著优势,可以在260度的高温下正常工作、机械性能优异、自润滑性好、耐化学品腐蚀、阻燃、耐剥离性、耐磨性、不耐强硝酸、浓硫酸、抗辐射、超强的机械性能可用于高端的机械、核工程、医疗和航空等科技。
PEEK产品特性PEEK(聚醚醚酮)塑胶原料是芳香族结晶型热塑性高分子材料,具有机械强度高、耐高温、耐冲击、阻燃、耐酸碱、耐水解、耐磨、耐疲劳、耐辐照及良好的电性能。
耐高温PEEK树脂具有较高的熔点(358℃),连续使用温度为260℃。
机械特性PEEK(聚醚醚酮)塑胶原料树脂具有良好的韧性和刚性,它具备与合金材料媲美的对交变应力的优良耐疲劳性。
发烟性测量由塑料燃烧所产生烟尘的标准为ASTM E662,此标准是采用美国国家标准局(NBS)的烟尘实验室,以比光学密度为单位,测量由标准形状样品燃烧生产的烟尘的可见光暗淡程度,该测试可以在持续燃烧(有火焰)或燃烧中断(无火焰)的情况下进行,在塑料中PEEK具有最低发烟性。
毒气逸散性PEEK与很多有机材料相同,在高温分解时,PEEK主要产生二氧化碳和一氧化碳,使用英国航行器测试标准BSS 7239可以检测到极低浓度的毒气逸散,这种检测过程需要在1立方米的空间内完全燃烧100克样品,然后分析其中所产生的毒气,毒性指数定义为在正常情况下产生的毒气浓度综合与30分钟可以使人致命的剂量之比,PEEK450G的指数为0.22,且没有检测到酸性气体。
*稳定性PEEK塑胶原料具有优越的尺寸稳定特性,这对某些应用来说有的很重要。
温度、湿度等环境条件的变化对PEEK零件的尺寸影响不大,可以满足对尺寸精度要求比较高工况下的使用要求。
2021-2023北京高考真题政治汇编:材料分析题

2021-2023北京高考真题政治汇编材料分析题(3)运用《逻辑与思维》知识,识别材料中学生所运用的推理类型,并结合材料谈谈如何更好地发挥该推理类型的思维功能。
4.(2023·北京·统考高考真题)“儿童散学归来早,忙趁东风放纸鸢。
”北京扎燕风筝以燕子为造型,通过拟人化的手法,创造出一个和谐的燕子家族——肥燕、瘦燕、比翼燕、半瘦燕、小燕、雏燕,具有独特的文化魅力。
许多人致力于扎燕风筝文化的传承与创新,其中王某独创的雏燕风筝广受欢迎。
◇在学校的劳动课上,有老师使用王某的作品讲解风筝的画法和扎法,在老师的悉心指导下,每个同学都制作了自己的“雏燕”。
◇一直致力于推广扎燕风筝文化的张某购买了王某最新版雏燕风筝,将其拆解后又重新组装,并将这一过程拍成视频在网络上发布,引发网友广泛关注,吸引了很多人加入到扎燕风筝的创作中来。
但有人指出,这样将别人独创的风等公开讲解,可能涉嫌侵犯著作权。
结合材料,运用《法律与生活》知识,谈谈在中华优秀传统文化传承与创新中,法律规定著作权并对其加以限制的意义。
5.(2023·北京·统考高考真题)诗歌,是诗题和诗句的统一体,“先赋诗”和“先立题”分别代表了两种不同的创作路径。
有些诗歌是即兴而作,诗人有感而发,赋诗之后再为其立一标题,有的诗歌则是因题而起,诗人先定立诗题,然后围绕题目构思诗歌的格律和内容,无论是“先赋诗而后立题”,抑或“先立题而后赋诗”,最终都指向诗题与诗句的契合。
从哲学角度,分析“赋诗”和“立题”的关联。
6.(2022·北京·高考真题)材料一当前,我国经济已由高速增长阶段转向高质量发展阶段,统一开放、竞争有序的市场体系日益完善。
不过也要看到,地方保护和区域壁垒、不当行政干预等现象还部分存在。
近期,《中共中央国务院关于加快建设全国统一大市场的意见》发布。
材料二立法法的规定,宪法具有最高的法律效力,法律的效力高于行政法规、地方性法规、规章,行政法规的效力高于地方性法规、规章。
打印实验报告的费用(3篇)

第1篇一、引言实验报告是实验过程中对实验现象、数据、结果进行分析、总结和阐述的重要文档。
在科研、教育等领域,实验报告具有极高的价值。
然而,撰写实验报告需要投入一定的费用。
本文将对实验报告的费用进行详细分析,以期为相关人员提供参考。
二、实验报告费用构成1. 印刷费用实验报告的印刷费用主要包括纸张、油墨、印刷设备折旧、人工成本等。
以下是具体费用构成:(1)纸张费用:纸张是实验报告印刷的基础,其费用取决于纸张的质量、规格和数量。
高质量纸张的价格相对较高,但印刷效果更佳。
(2)油墨费用:油墨是实验报告印刷的颜料,其费用取决于油墨的类型、质量和用量。
(3)印刷设备折旧:印刷设备包括打印机、复印机等,其折旧费用应分摊到每份实验报告的印刷成本中。
(4)人工成本:人工成本包括排版、校对、印刷等环节的人工费用。
2. 人工费用实验报告的撰写、编辑、排版等环节都需要人工参与,因此人工费用是实验报告费用的重要组成部分。
以下是人工费用构成:(1)实验人员费用:实验人员负责实验操作、数据收集和整理,其费用包括工资、奖金、福利等。
(2)编辑费用:编辑负责对实验报告进行校对、修改和完善,其费用包括工资、奖金、福利等。
(3)排版费用:排版人员负责将实验报告进行排版设计,其费用包括工资、奖金、福利等。
3. 设备费用实验报告的撰写、编辑、排版等环节可能需要使用电脑、打印机、复印机等设备,因此设备费用也是实验报告费用的一部分。
以下是设备费用构成:(1)电脑费用:电脑是实验报告撰写、编辑和排版的主要工具,其费用包括购置、维护、升级等。
(2)打印机费用:打印机用于实验报告的打印,其费用包括购置、耗材、维护等。
(3)复印机费用:复印机用于实验报告的复印,其费用包括购置、耗材、维护等。
三、实验报告费用影响因素1. 实验报告数量实验报告数量越多,印刷费用、人工费用和设备费用相应增加。
2. 实验报告质量高质量实验报告需要更多的人工投入,因此费用较高。
济宁二模作文分析(打印)

高二语文作文审题分析及例文阅读下面的材料,根据要求写作。
(60分)苏东坡非常重视民间智慧,善于从调查研究中发现解决问题的办法,做到了为官一任造福一方,深受百姓拥戴。
任杭州知州时,苏东坡发现西湖水面日渐萎缩。
他非常焦急,赶紧向当地百姓打听缘由,百姓们告诉他,这是由于西湖水浅易滋生水草,草根逐渐堆积淤泥造成的。
苏东坡于是组织人力割水草,挖淤泥,将西湖整治一新。
但苏东坡并未安心,因为水草还会滋生。
他再次走到百姓中间,向他们请教破解之道。
有人建议将西湖沿岸水面租给当地人种植菱角。
菱角的叶片是躺在水面的,它纤细的茎不会积累淤泥;而菱角长起来,水草便无法滋生。
苏东坡高兴地采纳了这个建议,由此彻底解决了西湖水体淤积的难题。
以上材料引发了你怎样的联想与思考?请结合材料内容,联系实际,写一篇文章。
要求:选准角度,确定立意,明确文体,自拟标题;不要套作,不得抄袭;不得泄露个人信息;不少于800字。
二、试题情境(一)命题体现了个人体验类情境、学科认识类情境和社会生活类情境的结合。
命题材料清晰地展现了苏轼治理西湖的故事,要求在此基础上“联想与思考”,注重对考生个体阅读体验的考查,就此发表个人观点;考生在语文学习过程中,对于苏轼为政的事迹非常熟悉,理解材料较为简单;本题所含观点与当下时政热点结合较为紧密,中共中央办公厅印发了《关于在全党大兴调查研究的工作方案》,以及党的十八大以来,以习近平同志为核心的党中央高度重视调查研究工作,题目设计引导考生关注时事,体现青春担当的家国情怀。
(二)审材料作文提供的材料共有三段话,第1段和2、3段为总分关系。
第1段,总说苏轼“为官一任造福一方”的方式方法——“非常重视民间智慧,善于从调查研究中发现解决问题的办法”。
第2段和第3段以苏轼治理“西湖水体淤积的难题”为例,具体表现苏轼是如何“重视民间智慧,善于从调查研究中发现解决问题的办法”的。
两段均提及“向百姓打听缘由”“向他们请教破解之道”,体现了重视百姓智慧,问计于民,向人民群众学习,真正帮助基层解决实际问题。
喷墨打印用陶瓷表面装饰墨水的制备及其性能分析

研究方法
研究方法
在制备陶瓷墨水时,需要考虑到颜料的稳定性、溶剂的选择、表面活性剂的 使用等因素。同时,为了提高陶瓷墨水的性能,还需要进行优化实验,例如调整 颜料浓度、改变溶剂比例等。此外,为了满足实际应用需求,还需要对陶瓷墨水 进行一系列性能测试,例如喷墨打印性、耐候性、耐化学腐蚀性等。
研究成果
数据分析
4、使用寿命方面,自制墨水表现出较好的耐候性和耐化学性,能够在室温下 保存较长时间,且对常用化学试剂表现出较好的抗腐蚀性。而市售墨水在这方面 相对较弱。
结论
结论
通过本次实验,我们发现自制喷墨打印用陶瓷表面装饰墨水在印刷稳定性、 遮盖力、流动性和使用寿命等方面具有一定的优势。相比市售墨水,自制墨水在 某些方面表现更为出色。这为日后的改进提供了方向。
实验设计
2、实验设备:喷墨打印机、陶瓷制品、天平、量筒、烧杯等。 3、实验步骤: a.按照制备方法制备自制陶瓷表面装饰墨水。 b.将市售墨水 和自制墨水分别装入喷墨打印机中。 c.使用喷墨打印机在陶瓷制品上进行装饰 印刷。 d.对印刷后的陶瓷制品进行性能测试,包括印刷稳定性、遮盖力、流动 性和使用寿命等。 e.记录实验数据并进行分析。
参考内容
引言
引言
陶瓷墨水是一种用于喷墨打印的特殊材料,它的应用领域广泛,包括建筑、 装饰、航空航天等。在制备过程中,陶瓷墨水通常由无机颜料、有机溶剂和添加 剂组成。随着技术的不断发展,对陶瓷墨水的性能和稳定性要求也越来越高。因 此,本次演示将介绍喷墨打印用陶瓷墨水的研究进展,以期为相关领域的研究提 供参考。
谢谢观看
结论
结论
喷墨打印用陶瓷墨水的研究取得了一定的进展,研究者们在制备工艺和性能 优化方面进行了大量研究。然而,仍存在诸多问题和挑战,例如如何提高陶瓷墨 水的稳定性和性能、如何实现不同应用领域的需求等。
盘点FDM 3D打印机常见的打印耗材有哪些

材料可以说是3D打印技术发展的重要物质基础,在某种程度上,材料的发展也决定着3D打印能否有更广泛的应用。
FDM作为市面上最常用的3D打印机类型,支持多种材质的耗材。
关于这些耗材性能、优势如何?下面对一些常用耗材进行详细介绍分析。
一、PLAPLA即聚乳酸,可能是3D打印界最好用的原材料之一了,具有多种半透明色和光泽感。
作为一种环境友好型塑料,聚乳酸可生物降解为活性堆肥。
因其用途广泛、使用方便,此款3D打印材料被大部分FDM打印机列为预设使用。
有以下几个优点:1.PLA塑料被广泛的运用在各个领域,因其打印时无臭味(或者有淡淡甜味)且不易卷翘。
2.无须加热板,成品坚硬。
3. PLA塑料是可生物降解的环保型材料之一,由混合玉米淀粉和甘蔗衍生而成,符合食品级和生物分解的标准。
4.有许多颜色可以选择。
二、ABSABS是由石油提炼的化合物,是一种常用的塑料材料制成,也是非常好的3D打印材料选择。
ABS材料的颜色种类很多,如象牙白、白色、黑色、深灰色、红色、蓝色、玫瑰红色等,在汽车、家电、电子消费品领域有广泛的应用。
有以下几个优点:1.ABS塑料有高强度和高韧性2.能承受比PLA 塑料稍高的温度,约在80℃,3.冷却的ABS比PLA更灵活有韧性一点。
4.打印时会产生味道。
5. ABS不抗UV,阳光照射会使得它分解缩小,因此请避免于阳光直射处使用。
三、TPETPE是一种热塑性弹性体材质,印制出来像是软性橡胶3D打印材料。
有以下几个优点:1.TPE 3D打印材料能制作可弯曲且能够回弹的零件,像是- 塞子、皮带、弹簧、电话机壳等等更多。
2.极其灵活且弹性极佳的3D打印材料,让你印制的3D打印成品非常软Q,不同于一般常见的ABS以及PLA。
3.TPE 3D打印材料建议搭配近端送料3D打印机;若使用远程送料3D打印机,则需注意放慢速度并搭配2.85mm的线径。
四、混合耗材:木头纤维木制家具总是带给人高贵典雅的气息,木制的装饰品更是多了一份复古怀旧的感觉,用3D打印机印制自己设计的木制艺术品的时候到了!有以下几个优点:1.在PLA 里面加入了木头纤维的3D打印材料,就如同PLA一样容易打印。
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习题一参考答案1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?X射线的本质是一种电磁波,伦琴首先发现了X射线,劳厄揭示了X射线的本质。
2.特征X射线的特点?特征X射线的波长决定于靶材,不同靶材所产生的特征X射线的波长不同,特征X射线的波长与靶材之间由莫塞来公式联系着。
靶材原子序数越大,特征X射线的波长越短。
特征X射线的强度随着电压和电流的增大而增大,3.什么是光电效应?光电效应在材料分析中有哪些用途?光电效应:是指当用X射线轰击物质时,若X射线的能量大于物质原子对其内层电子的束缚力时,入射X射线光子的能量就会被吸收,从而导致其内层电子被激发,产生光电子。
光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析。
4、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么?已知一个以Fe为主要成分的样品,试选择合适的X射线管和合适的滤波片。
答:X射线管选择原则是应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2~6(尤其是2)的材料作靶材的X射线管。
滤波片的选择原则是一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。
当Z靶<40时,Z滤=Z靶-1当Z靶≥40时,Z滤=Z靶-2已知一个以Fe为主要成分的样品,X射线管应选择Co靶和Fe靶,相应的滤波片应选择Fe 和Mn。
5、物相:物质中成分和结构完全相同的部分称为一个相或物相。
6、特征X射线产生的机理是什么?高速运动的电子撞击阳极靶,使原子内层电子跃迁。
7、滤波的目的是什么?获得K系单色X射线。
8、物质对X射线的吸收主要是由什么引起?由光电效应引起的。
习题二参考答案1.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(),(100),(200),(),(121),(111),(),(220),(130),(030),(),(110)。
2、什么叫干涉面?当波长为λ的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是多少?相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少?答:间距为d’的晶面对X射线的n级反射可以看作是间距为d’/n的晶面的一级反射,这个面称为干涉面。
当波长为λ的X射线照射到晶体上发生衍射,相邻两个(hkl)晶面的波程差是nλ,相邻两个(HKL)晶面的波程差是λ。
3、判别下列哪些晶面属于[ ]晶带:(),(),(231),(211),(),(),(),(),(),(212)。
答:根据晶带定律公式Hu+Kv+Lw=0计算因此,晶面属于[ ]晶带。
4、试述获取衍射花样的三种基本方法?答:劳埃法(劳厄法)旋转晶体法粉末衍射法或多晶衍射法5、试述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义,以及该公式有哪些应用?答:dHKL表示HKL干涉面的面网间距,θ表示布拉格角或掠射角,λ表示入射X射线的波长。
布拉格方程主要用途:(1)已知晶体的d值。
通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素。
这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。
(2)已知入射X射线的波长,通过测量θ,求晶面间距。
并通过晶面间距,测定晶体结构或进行物相分析。
习题三参考答案1.原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?答:原子散射因数f 是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。
也称原子散射波振幅。
它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。
它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率。
原子散射因数与其原子序数有何关系,Z越大,f 越大。
因此,重原子对X射线散射的能力比轻原子要强。
2.结构因数是表示什么对衍射强度的影响?总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。
结构因数是表示晶体结构对衍射强度的影响。
简单点阵不存在系统消光,体心点阵衍射线的系统消光规律是(h+k+l)偶数时出现反射,(h+k+l)奇数时消光。
面心点阵衍射线的系统消光规律是h,k,l全奇或全偶出现反射,h,k,l有奇有偶时消光。
3.多重性因数的物理意义是什么?某立方晶系晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变为四方晶系,这个晶面族的多重性因数会发生什么变化?为什么?答:多重性因数的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因数。
某立方晶系晶体,其{100}的多重性因数是6?如该晶体转变为四方晶系多重性因数是4;这个晶面族的多重性因数会随对称性不同而改变。
4.洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的?答:洛伦兹因数是表示掠射角对衍射强度的影响。
洛伦兹因数表达式是综合了样品中参与衍射的晶粒大小,晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。
5、试述衍射强度公式中各参数的含义?λ为X射线的波长;V 照射晶体的体积Vc 为单位晶胞体积P 为多重性因数:表示等同晶面个数对衍射强度的影响;F 为结构因数:表示晶体结构对衍射强度的影响;A(θ) 为吸收因数:表示试样的吸收系数对衍射强度的影响;φ(θ) 为角因数:表示参与衍射的晶粒大小,晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响。
e-2M 为温度因数:表示温度变化对衍射强度的影响。
6.衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么?衍射线在空间的方位取决于晶体的面网间距,或者晶胞的大小。
衍射线的强度又取决于晶体中原子的种类、数量和它们在晶胞中的相对位置。
1.试述X射线粉末衍射仪由哪几部分组成,它们各自有哪些作用?X射线粉末衍射仪有五部分组成:(1)X射线发生器,它的作用是产生实验用的X射线;(2)测角仪,它的作用是精确测量衍射扫描的角度,它包括试样、圆盘、计数器和狭缝、光阑;(3)计数管或辐射探测器,它的作用是探测衍射线的存在及强度,并将衍射线的光子转化成电子输出;(4)记录保护系统,它的作用是处理并记录衍射图谱,以及保护衍射仪正常运转;(5)冷却系统,它的作用是通过水循环将X射线管中的热量带走,以保护X射线管。
2.测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成300角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系?答:当试样表面与入射X射线束成30°角时,计数管与入射X射线束的夹角是600。
能产生衍射的晶面与试样的自由表面平行。
3.X射线衍射仪有哪些新进展?(1)X射线发生器,(2)探测器,(3)衍射几何与光路。
4.探测器的主要性能及正比、闪烁和固体探测器特点?主要性能:(1)量子效率(QE)和灵敏度(2)噪声水平(3)动力学范围(4)能量分辨率(5)线性计数范围与时间分辨率5.与照相法相比,衍射仪法有哪些优缺点?与照相法相比,衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点,也正好是它的优缺点。
(1)简便快速:衍射仪法都采用自动记录,不需底片安装、冲洗、晾干等手续。
可在强度分布曲线图上直接测量2θ和I值,比在底片上测量方便得多。
衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。
一个物相分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。
此外,衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围,可大大缩短扫描时间。
(2)分辨能力强:由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径(57.3/2mm),因而衍射法的分辨能力比照相法强得多。
如当用CuKa辐射时,从2θ30o左右开始,Kα双重线即能分开;而在德拜照相中2θ小于90°时Kα双重线不能分开。
(3)直接获得强度数据:不仅可以得出相对强度,还可测定绝对强度。
由照相底片上直接得到的是黑度,需要换算后才得出强度,而且不可能获得绝对强度值。
(4)低角度区的2θ测量范围大:测角仪在接近2θ= 0°附近的禁区范围要比照相机的盲区小。
一般测角仪的禁区范围约为2θ<3°(如果使用小角散射测角仪则更可小到2θ=0.5~0.6°),而直径57.3mm的德拜相机的盲区,一般为2θ>8°。
(5)样品用量大:衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多。
后者一般有5~10mg 样品就足够了,最少甚至可以少到不足lmg。
在衍射仪法中,如果要求能够产生最大的衍射强度,一般约需有0.5g以上的样品;即使采用薄层样品,样品需要量也在100mg左右。
(6)设备较复杂,成本高。
显然,与照相法相比,衍射仪有较多的优点,突出的是简便快速和精确度高。
习题五1.物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不同?答:物相定性分析的原理是根据每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
任何一种结晶物质的衍射数据d和I 是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
对食盐进行化学分析与物相定性分析,化学分析获得食盐化学组成,如获得Na+、Cl-的含量。
物相定性分析能获得物相组成NaCl及晶体结构等信息。
2.试述试述X射线衍射单物相定性分析基本原理与分析步骤?答:X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构,即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此,从布拉格公式和强度公式知道,当X射线通过晶体时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关,相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。
单相物质定性分析的基本步骤是:(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值;(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引,找出基本符合的物相名称及卡片号;(3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照,若基本符合,就可定为该物相。
2.物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答:X射线定量分析的任务是:在定性分析的基础上,测定多相混合物中各相的含量。
定量分析的基本原理是物质的衍射强度与参与衍射的该物质的体积成正比。
K值法是内标法延伸。
从内标法我们知道,通过加入内标可消除基体效应的影响。
K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标,人们经常也称之为清洗剂。
K值法不须作标准曲线得出而能求得K值。
1)对待测的样品。
找到待测相和标准相的纯物质,配二者含量为1:1混合样,并用实验测定二者某一对衍射线的强度,它们的强度比Kis。
2)在待测样品中掺入一定量wS的标准物质。
并测定混合样中二个相的同一对衍射线的强度Ii/IS。