化学实验报告册范本

化学实验报告册

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篇一:

化学实验报告范例邻二氮菲分光光度法测定微量铁课程名称:

仪器分析

指导教师:

实验员 :

时间: 201X年5月12日

一、实验目的:

(1) 掌握研究显色反应的一般方法。

(2) 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

(3) 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

(4) 学会制作标准曲线的方法。

(5) 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721型，723型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二、原理:

可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，

一是显色过程，

二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

(1)

(2) 入射光波长:

一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。显色剂用量: 显色剂的合适用量可通过实验确定。

(3) 溶液酸度:

选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子

和显色剂，测其吸光度，作DA-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

(4)

(5) 干扰。有色配合物的稳定性:

有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。干扰的排除:

当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施排除 2+ 4 邻二氮

菲与Fe 在PH

2.0-

9.0溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =

1.1 ×10 L? ml ?cm-1 。配合物配合比为3:

1，PH在2-9(一般维持在PH5-6)之间。在还原剂存在下，颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差，因此在实际应用中加入

还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加入显色剂之前，用的还原

剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻

二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Si32-，20倍的Cr3+、Mn2+、VP3-45倍的C2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰

测定。

三、仪器与试剂:

1、仪器:

721型723型分光光度计 500ml容量瓶1个，50 ml 容量瓶7个，10 ml 移液

管1支 5ml移液管支，1 ml 移液管1支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯2 个，吸尔球1个，天平一台。 2)试剂:

(1)铁标准溶液100ug?ml-1,准确称取0.43107g铁盐NH4Fe(S4)2?12H2置于烧

杯中，加入0.5ml盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至

刻度充分摇匀。

(2)铁标准溶液10ug?ml-

1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀

释至刻度，充分摇匀。

(3)盐酸羟胺溶液100g?L(用时配制)

(4)邻二氮菲溶液

1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所需浓度。

(5)醋酸钠溶液

1.0ml?L -1μ-1

四、实验内容与操作步骤:

1.准备工作

(1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

(2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。

(4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。

2. 铁标溶液的配制准确称取0.3417g铁盐NH4Fe(S4)?12H2置于烧杯中，加

入10mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长取两支50ml干净容量瓶，移取100μ g m l-1铁标准溶液

2.50ml容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入0.5ml盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入

1.0ml邻二氮菲溶液，

2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长

4.工作曲线的绘制取50ml的容量瓶7个,各加入100.00μɡ ml-1铁标准

0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,

1.00,

1.20ml，然后分别加入0.5ml邻二氮菲溶液，

2.5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度，记当格式参考下表:

5.铁含量的测定取1支洁净的50ml容量瓶,加人

2.5ml含铁未知试液,按步骤(6 )显色,测量吸光度并记录. K=26

8.1 B= -

2.205 R*R=0.9945 CNC. =K *ABS+B C = 4

4.55ml ml-1

6.结束工作测量完毕,关闭电源插头,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作台,罩上一仪器防尘罩,填写仪器使用记录.清洗容量瓶和其他所用的玻璃仪器并放回原处.

五、讨论:

(1) 在选择波长时，在440nm——450nm间每隔10nm 测量一次吸光度，最后得出的λmix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的λmix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。

(2) 在测定溶液吸光度时，测出了两个9，实验结果不太理想，可能是在配制

溶液过程中的原因:

a、配制好的溶液静置的未达到15min;

b、药剂方面的问题是否在期限内使用

(未知)因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用;c、移

取试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。(张丽辉) 在配制试

样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。(崔凤琼) 本次实验阶段由于

多人操作，因而致使最终结果不精确。(普杰飞)

(1) 在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。

(2) 在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可

能有几个原因:

a、温度，

b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。(李国跃) 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验的结果会产生较大的误码率差。(赵宇) 在配制溶液时，加入拭目以待

试剂顺序不能

颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影响操作结果。(刘金旖)

六、结论:

(1) 溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果

有较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如:

入射波长，溶液酸度，度剂使用期限。

(2) 吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓

度的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓度。

(3) 此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的提高。(张丽辉)附录:

723型操作步骤

1、插上插座，按后面开关开机

2、机器自检吸光度和波长，至显示500。

3、按T键，输入测定波长数值按回车键。

4、将考比溶液(空白溶液)比色皿置于R位以消除仪器配对误码率差，拉动试样架拉杆，按ABS。01键从R、S

1、S

2、S3，逐一消除然后再检查1~~2次看是否显示0。000否则重新开始。

5、按RAN按3键，回车，再按1键，回车。

6、逐一输入标准溶液的浓度值，每输一个按回车，全部输完，再按回车。

7、固定考比溶液比色皿(第一格为参比溶液)其余三格放标准试样溶液，每测一值，拉杆拉一格，按START/STP全打印完，按回车

8、机器会自动打印出标准曲线K、B值以及相关系R。

9、固定参比溶液比色皿，其余三格放入待测水样，逐一测定。 10完毕后，取出比色皿，从打印机上撕下数据，清扫仪器及台面关机。 Aλ C T/A 721型分光度计操作步骤

1、

2、

3、

4、开机。定波长入=700。打开盖子调零。关上盖子，调满刻度至100。

5、参比溶液比色皿放入其中，均合100调满。

6、第一格不动，二，三，四格换上标液(共计七个点)调换标液时先用蒸馏水清洗后，再用待测液(标液)清洗，再测其分光度(浓度)