锰铁中锰的分析方法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
电位滴定仪测定锰铁中锰的测量不确定度评定
２ 不 确 定 度评 定
２１ 测量 原理 及测 量数 学模 型 ．
在 中性焦 磷 酸介质 中 ， 高锰 酸 钾标 准溶 液进 用
的体 积 ， ： ｍＬ
Ｍ — 锰 的相对 原子 量 ， ｍ ｌ — ｇ， ｏ：
ｍ — —
ｌｍ Ｏ Ｌ硝 酸 （ １ ２／ Ｌ 、０ Ｌ盐 酸 （ １１ｇｍ 、 ｐ ． ｇｍ ） ２ ｍ ４ ｐ ． ／ Ｌ）３ ９ 滴 氢 氟酸 （ １ ５／ ） 于低 温 加热 使 试样 溶解 ， ｐ． ｇ １ ｍＬ ， 稍
用 水 仔 细 冲 洗 瓶 壁 并 继 续 加 热 数 分 钟 ，加 入 ｌＯ Ｌ热水 ， Ｏｍ 冷却 至室 温 。移 入 ２ ０ Ｌ容 量瓶 中 ， ５ｍ 用水 稀 释至刻 度 ． 匀 。 摇
移取 ５ ． ｍ ００ Ｌ溶 液 于 ６ ０ Ｌ烧 杯 中 ．用水 稀 ０ ０ｍ
ｒ
２２ 不 确 定度 来源 识别及 其 分量 的评 定 ．
１ 实验方 法【 ． ２ １ 】 称取 ０５ ０ ． ０克试 样 置于 ３ ０ｍ ０ ０ Ｌ烧 杯 中 ． 入 加
ｗ％） （ ：
式 中：
（） １
高锰酸钾标准溶液 的浓度 ， ｏ ／； ｍ ｌＬ
准溶 液 的体积 ， Ｌ： ｍ
Ｖ—— 滴 定试 样溶 液 时消耗 高锰 酸钾 标 Ｖ 一 空 白试 验消 耗 高锰 酸钾标 准溶 液
因进行 分析 ． 立测 量过程分 量 的数 学模 型 ， 建 分析 测量 过程 不确定度 来源及各 不 确定度 分 量对 总
钢铁中锰含量的测定 (2)
实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1姓名：王海花学号：201169503147指导老师：王老师一．实验目的：1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。
2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理：1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。
生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。
2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。
锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。
在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。
3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。
难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。
溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。
HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。
同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4.主要反应方程式：3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2OMnS+H2SO4=MnSO4+H2S2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO45Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O三．实验仪器及试剂：1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤：1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH2O，15ml王水溶解，（可稍热）2mlHClO4加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。
磷酸锰铁锂正极材料锰含量测试
磷酸锰铁锂正极材料锰含量测试
磷酸锰铁锂（LiMnxFe1-xPO4）是一种新型的锂离子电池正极材料，其中
x代表锰与铁的比例，即锰的掺杂比。
为了测试磷酸锰铁锂正极材料中锰的含量，可以采用化学分析的方法。
具体步骤如下：
1. 准备所需的化学试剂和实验器材，如硫酸、硝酸、高氯酸、双氧水、磷酸、氢氧化钠等。
2. 称取一定量的磷酸锰铁锂样品，放入干燥的烧杯中。
3. 加入适量的浓硫酸，搅拌均匀，使样品充分溶解。
4. 加入适量的硝酸和高氯酸，加热至样品完全溶解。
5. 将溶液冷却至室温，加入适量的磷酸，调节pH值至酸性。
6. 加入适量的双氧水，加热至沸腾，待溶液变清。
7. 加入适量的氢氧化钠，调节pH值至碱性，使锰离子沉淀。
8. 将沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤数次，直至洗涤液不再含氯离子。
9. 将沉淀物干燥后称重，计算锰的含量。
需要注意的是，实验过程中要保持实验室的通风良好，佩戴合适的个人防护用品，避免试剂接触到皮肤和眼睛。
此外，具体的实验步骤和试剂用量应根据实际情况进行调整。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷李京【摘要】锰铁试样以水和硝酸于铂黄坩埚中溶解并蒸干,加入Co元素为Mn元素内标,以四硼酸锂为熔剂、溴化钾为脱模剂,熔融制作玻璃熔片,在X射线荧光光谱仪上测定锰、硅和磷的含量.本法采用少量水浸润试样并滴加硝酸溶解的试样前处理方法,可保证溶解反应温和且不致试样扑溅损失,有效避免了锰铁熔融过程中坩埚腐蚀问题.同时采用大稀释比、内标法减少了基体干扰.对不同生产单位的标准样品进行测定,测定值与认定值相吻合,各元素测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.25％～1.9％.%The ferromanganese sample was dissolved in a platinum-gold crucible with water and nitric acid and evaporated to dryness. Then, manganese, silicon and phosphorus in sample were determined by X-ray fluorescence spectrometry with sample fusion preparation using Co as internal standard for Mn, Li2B4O7 as flux and KBr as release agent. In this study, the sample got wet with a little water first and then dissolved by dripping nitric acid, which could not only guaranteed the mild dissolution reaction without loss of sample due to splashing, but also effectively avoided the corrosion of crucible in the fusion of ferromanganese samples. Meanwhile, the large dilution ratio and internal standard method were used to reduce matrix interference. The proposed method has been applied to the determination of certified reference materials from different production units. The determination results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD, n=ll) were0.25 %-l. 9 %.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P51-53)【关键词】X射线荧光光谱法；熔融制样；锰铁；锰；硅；磷【作者】李京【作者单位】江苏沙钢集团淮钢特钢有限公司理化检测中心，江苏淮安223002【正文语种】中文【中图分类】O657.34锰铁作为炼钢用脱氧剂和合金元素添加剂，可改善钢的质量，提高钢的机械性能，是炼钢生产的重要原料之一。
锰铁中锰的测定
锰铁中锰的测定
（过硫酸铵——银盐比色法）
一方法要点
以磷酸溶解样品，在银离子接触下，以过硫酸铵氧化二价锰为高锰酸，以此借以比色。
二试剂
1 磷酸
2 过硫酸铵：15%
3 混合液：称硝酸银3.6G溶于水中，加硝酸225ML，加磷酸36ML，以水稀至1000ML
三分析方法
称取试样10毫克，加磷酸20ML于100ML两用瓶中溶解，滴加浓硝酸20滴，并继续加热至刚有磷酸烟冒出（此时瓶里溶液平静，无气泡）取下，放至30秒，流水冷却至室温，以水稀至刻度为母液。
吸取母液5ML于150三角烧瓶中，加混合酸10ML，加热至冒大气泡数秒，加过硫酸铵15% 5ML，加热至冒大气泡，取下放至30秒，加水20ML，流水到室温。
比色。
四注意事项：
此方法猛离子在0.35MG下显色较稳定。
南京耀华分析仪器有限公司
总经理：朱巧勇。
锰含量的测定实验报告
一、实验目的1. 了解锰在钢铁中的存在形式及其测定意义。
2. 掌握用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
3. 熟练掌握分光光度计的使用，以及移液管、容量瓶等实验仪器的正确操作。
二、实验原理锰在钢铁中主要以固溶体状态存在，根据锰含量的不同，可将钢铁分为高锰钢、锰铁等。
锰溶于稀酸中，生成锰离子。
在化学反应中，金属锰可表现出不同的价态，分析上主要有锰(II)、锰(III)、锰(V)等。
本实验采用比色法测定钢材中锰含量，通过分光光度计测定锰离子的吸光度，进而计算出锰含量。
三、实验仪器及试剂1. 实验仪器：- 型分光光度计- 分析天平- 容量瓶- 移液管- 吸量管- 滴管- 洗耳球- 电炉2. 实验试剂：- 硝酸溶液- 王水- 浓硝酸- 浓盐酸- 硫磷混酸（水中加入磷酸及硫酸，摇匀）- 硝酸银溶液- 过硫酸铵溶液- 锰标准溶液（锰含量已知）四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据锰含量，配制一系列已知浓度的锰标准溶液。
2. 样品预处理：将待测样品用王水溶解，加入适量的硫磷混酸，煮沸后冷却至室温。
3. 比色：取一定量的样品溶液，加入过量的硝酸银溶液，使锰离子与银离子反应生成白色沉淀。
将沉淀过滤、洗涤、干燥，称量其质量。
4. 标准曲线绘制：将标准溶液按照相同步骤进行处理，绘制标准曲线。
5. 样品测定：将样品溶液按照比色步骤进行处理，测定其吸光度。
6. 计算锰含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线。
2. 样品测定：将样品溶液进行比色，测定其吸光度。
3. 计算结果：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的锰含量，计算样品中锰的含量。
4. 结果分析：将实验测定的锰含量与理论值进行比较，分析误差来源。
六、实验结论通过本次实验，掌握了用比色法测定钢材中锰含量的原理和方法。
实验结果表明，该方法具有较高的准确度和可靠性，为钢铁生产中锰含量的质量控制提供了技术支持。
锰铁中锰的化学分析方法的选择
锰铁中锰的化学分析方法的选择作者：国伟来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期摘要：锰铁是锰和铁组成的铁合金。
锰铁中锰的测定一般参照采用国际标准ISO4173-1980《锰铁—锰量的测定—滴定法》。
根据这一标准，可选择的化学分析方法主要有两种，一种是高氯酸法，另一种过硫酸铵银盐法。
本文通过用这两种方法对比分析，从中选择更适用的操作方法。
关键词：锰铁；高氯酸法；过硫酸铵银盐法锰铁是锰和铁组成的铁合金。
由于锰与氧、硫亲和力比较大。
故锰铁是炼钢生产中钢液的脱氧剂和脱硫剂。
锰铁的主要分类：高碳锰铁（含碳为7%）、中碳锰铁（含碳1.0～1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。
在炼钢中，用作脱氧剂和合金添加剂，是用量最多的铁合金。
锰铁中锰含量的测定，可选择的化学分析方法主要有两种，一种是高氯酸法，另一种过硫酸铵银盐法。
本文通过用这两种方法对比分析，从中选择更适用的操作方法。
工作中我们把这两种分析方法都进行了实验操作，并且对比分析了操作过程及结果，操作方法如下：1 高氯酸法方法要点：试样以磷酸溶解，用高氯酸将锰氧化为三价，以N-苯基代邻（位）氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
1.1 试剂①磷酸：比重1.70；②高氯酸：70%；③N-苯基代邻（位）氨基苯甲酸指示剂：0.2%称取此试剂0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中；④硫酸亚铁铵标准溶液：0.05N。
1.2 分析方法称取试样0.1克于250三角瓶中，加磷酸20毫升，中温加热溶解，加高氯酸2毫升，继续加热蒸发冒烟至小气泡消失，立即取下稍冷，加水30毫升，摇匀。
冷却至室温，加指示剂3-5滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈亮绿色为终点。
计算：Mn=（V*N*0.05494）/G*100式中：V——滴定所耗硫酸亚铁铵标淮溶液之毫升数；N——硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度；G——试样重（克）；0.05494——1毫升硫酸亚铁铵标液相当于锰的克数。
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锰铁中锰的分析方法
现行版本：A 部门编号：33 修改号：0 QJ/TMI HY006-2002 页码：1/2 1.范围
本标准规定了锰铁中锰的分析方法。
本标准适用于测定锰铁中锰的百分含量。
2.分析方法
2.1方法要点：
试样用硝酸、磷酸溶解，在磷酸介质中，用硝酸铵将二价锰氧化成三价锰，以苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
根据所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数计算锰的含量。
2.2试剂
2.2.1硝酸：浓
2.2.2磷酸：浓
2.2.3硝酸铵：固体
2.2.4苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液：0.2%
称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸溶于100ml热的0.2%的碳酸钠溶液中，冷却过滤后使用。
2.2.5硫酸亚铁铵标准溶液：
称取硫酸亚铁铵20g溶于5+95稀硫酸溶液中，并稀释至1000ml。
2.3分析步骤：
称取试样0.1g，置于300ml锥形瓶中，加浓磷酸15ml、浓硝酸2~3ml，加热至试样全部溶解。
继续加热至微冒磷酸烟，取下，立即加入硝酸铵1~2g，摇匀，静置待氮的氧化物逸尽后加水80ml，摇匀，冷至室温后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至淡红色，加0.2%的苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液3~4滴，继
QJ/TMI HY006-2002 页码：2/2 续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由樱桃红转变为亮黄色为终点。
同时，称取0.1g含锰量相近的标样按上述分析步骤进行操作，以作标准。
2.4结果计算：
C
Mn%= V2
V1
式中： C----标样中锰的百分含量
V1----滴定标样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
V2----滴定试样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数
2.5注意事项：
2.5.1冒烟时间不能太长，否则会形成磷酸盐而析出，并且也不易溶解，使结果偏低。
2.5.2蒸发至冒磷酸烟时，溶液温度约250℃，冷却20秒后的为220℃，加入硝酸铵使锰完全氧化，并驱尽氮的氧化物。
2.5.3测定范围：锰含量在2mg以上。
参考资料：
GB 223.4---88 《钢铁及合金化学分析方法硝酸铵氧化容量法测定锰量》《工厂分析化学手册》中锰铁的测定。