《中国药典》薄层色谱的基本要求分解

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2020版《中国药典》薄层色谱法检验操作规程

2020版《中国药典》薄层色谱法检验操作规程

二、范围;本标准适用于样品薄层色谱法的测左。

三、职责:1、检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录:2、化验室负责人:监督检査检验员执行本操作规程。

四、内容:薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使供试品所含成分分离,所得色谱图与适宜的标准物质按同法所得的色谱图对比,亦可用薄层色谱扫描仪进行扫描,用于鉴别、检査或含量测定。

1、仪器与材料1.1薄层板:1.1.1按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等;按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。

固定相中可加入黏合剂、荧光剂。

硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、G、H表示含或不含石膏黏合剂。

F254为在紫外光254nm波长下显绿色背景的荧光剂。

按固左相粒径大小分为普通薄层板(10~40um)和髙效薄层板(5〜10um)o1.1.2在保证色谱质量的前提下,可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求,可用实验室自制的薄层板。

固左相颗粒大小一般要求粒径为10〜40um a玻板应光滑、平整,洗净后不附水珠。

1.2点样器:一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。

1.3展开容器:上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸,展开时须能密闭。

水平展开用专用的水平展开槽。

1.4显色装豊:喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器,要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷岀:浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用:蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。

1.5检视装程:为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱,可附加摄像设备供拍摄图像用。

暗箱内光源应有足够的光照度。

1.6薄层色谱扫描仪:系指用一左波长的光对薄层板上有吸收的斑点,或经激发后能发射岀荧光的斑点,进行扫描,将扫描得到的谱图和积分数据用于物质左性或左量的分析仪器。

薄层色谱法标准操作规程

薄层色谱法标准操作规程

薄层色谱法标准操作规程依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。

内容:1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。

等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。

2 仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。

2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。

其颗粒大小,一般要求直径为10—40µm。

薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4·2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。

也有含一定展开液或缓冲液的薄层。

2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。

2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。

2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。

3 操作方法:3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。

即置有干燥剂的干燥箱中备用。

使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。

3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边 2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。

薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展

薄层色谱技术在中药检验中应用的研究进展

0引言薄层色谱法自《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)1985年版后的历版药典均有收载。

《中国药典》2020年版一部收载品种2711个,其中超过50%的品种应用了薄层色谱鉴别方法,薄层色谱分析是各级药品检验机构、药品生产经营部门质检人员检验中药的强制性检验项目[1]。

薄层色谱技术是一种经典的中药分析技术,其受测试样品种类限制很小,适用范围广[2-3]。

多年来,薄层色谱技术在中药上的应用开发研究趋于多元化,尤其在中药成分的鉴别和定量分析方面,涌现出许多高质量的学术研究成果[4-5]。

目前,对薄层色谱技术在中药检验应用方面的研究主要集中在以下3个方面:一是对现有的中药薄层色谱鉴别方法的优化,如改进样品制备方法、优化展开剂和显色剂等;二是建立新的中药成分薄层色谱鉴别方法,例如建立药典中未曾规定的中药薄层色谱系统;三是联合其他技术手段进行更全面的中药检验分析。

本文介绍、分析薄层色谱技术在中药检验方面的应用研究情况,尤其是中药定性鉴别和定量分析方面的研究进展,以期为相关学者提供研究方向和思路。

1薄层色谱在中药快速鉴别中的应用随着色谱技术的发展及检验质量的提高,目前《中国药典》中的绝大部分中药是利用薄层色谱法进行检验的,利用薄层色谱法可对一些强挥发性、无紫外线吸收的药物组分进行定性及定量检测,还可以对中药进行分离和分析鉴定。

薄层色谱技术可用于快速鉴别中药材的产地及真伪,以及鉴别药材中的非法添加。

不同产地的中药材所含的化学成分存在微小差别,可用薄层色谱技术方便地鉴别出不同产地的中药。

巢颖欣等[6]应用薄层色谱技术反映广陈皮药材的鉴别信息,通过分析广陈皮特有的2-甲氨基-苯甲酸甲酯斑点作为快速鉴别广陈皮与其他产地陈皮的有效手段。

薄层色谱除了用于不同产地中药的鉴别,也可用于伪中药的鉴别。

孔娟等[7]发现,在相同的色谱条件下,不同产地何首乌及其伪品的薄层色谱图均有明显差异,可凭此快速、高效地鉴别何首乌的真伪。

《中国药典》薄层色谱的基本要求

《中国药典》薄层色谱的基本要求
供起草标准用样品的要求 中成药薄层色谱鉴别 中药材薄层色谱鉴别
精品课件
中药标准制定技术要求
原则
保证用药安全
科学、先进、规范、适用
促进标准国际化
精品课件
中药标准制定技术要求
中药标准制定 《国家药品标准工作手册》中药质量标准
研究制定技术要求 方法学验证
中药质量标准方法学验证指导原则 (中国药典2010版一部)
尽量采用对照品和对照提取物或对照药材同时进行对照
图谱清晰、斑点明显、分离度与重现性符合要求 根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显 色方法等色谱条件
色谱条件的优化应对三个以上的展开系统进行考察
确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件
选择合适的对照物质,确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
阴性对照样品
生产单位应尽可能提供
研究单位自制
阴性样品系指按处方除去被测定的药味,按制法制备的 样品,注意应包括所有的辅料和工艺步骤,制成量应与 原标准相符
精品课件
鉴别
鉴别
显微鉴别 理化鉴别
色谱鉴别
特征图谱鉴别
一般理化鉴别 荧光鉴别 光谱鉴别
薄层色谱鉴别 液相色谱鉴别 气相色谱鉴别
精品课件
中药材薄层色谱鉴别
样品量除满足起草研究、留样观察外,还应有不少 于3倍检验量的样品供复核用
精品课件
供起草用样品的要求
注意
中药材、饮片要求专家鉴定
对于具有多种不同规格的中成药,应收齐全部规格的样品
试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品,收集的每批 样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺
精品课件
供起草用样品的要求
精品课件
供起草用样品的要求

药物分析练习试卷20(题后含答案及解析)

药物分析练习试卷20(题后含答案及解析)

药物分析练习试卷20(题后含答案及解析) 题型有:1. A1型题1.比旋光度测定中的影响因素有A.温度B.溶液浓度,光路长度C.光源的波长D.A+B+CE.A+C正确答案:E 涉及知识点:药物分析2.原料药的含量A.含量测定以百分数表示B.以标示量百分数表示C.以杂质总量表示D.以干重表示E.以理化常数值表示正确答案:A 涉及知识点:药物分析3.《中国药典》(2000年版)规定检查某药物中的砷盐时,取标准砷溶液2.0m1(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,依规定方法进行检验,该药物中含砷量不得超过百万分之二,应称取多少克药物进行检验A.2.0gB.1.0gC.1.5gD.0.5gE.2.5g正确答案:B 涉及知识点:药物分析4.紫外分光光度法在酸性条件下可测定其含量的非芳香取代的巴比妥类是A.苯巴比妥B.异戊巴比妥C.巴比妥钠D.巴比妥酸E.硫喷妥钠正确答案:E 涉及知识点:药物分析5.薄层色谱法分离生物碱常采用的条件是A.硅胶G板加EDTAB.硅胶G板加酸性磷酸盐C.展开剂中加二乙胺等有机碱D.展开剂中加枸橼酸E.在酸性系统中进行正确答案:C 涉及知识点:药物分析6.高效液相色谱法(HPLC)测得两组分的保留时间分别为6.0min与8.0min,峰宽分别为2.6mm与3.4mm,记录纸速为6.0mm/min,两组分峰的分离度应为A.3.3B.3.5C.4.0D.4.5E.6.0正确答案:C 涉及知识点:药物分析7.乙酰水杨酸含量测定中避免水杨酸干扰的中和滴定法是A.直接滴定法B.氧化中和法C.双相滴定法D.水解中和法E.光度滴定法正确答案:D 涉及知识点:药物分析8.硫酸庆大霉素紫外无吸收,在C组分的测定时采用A.高效液相色谱法,紫外检测器B.微生物检定法C.磁共振法D.旋光测定法E.茚三酮比色测定法正确答案:A 涉及知识点:药物分析9.紫外分光光度法,定性定量测定的重要参数是吸收系数,中国药典采用A.摩尔吸收系数,ελ:摩尔-1*厘米2(或L*mol-1*cm-1)B.百分吸收系数,E(1%.*1cm)C.吸收系数,a(L*g-1*cm-1)D.桑德尔灵敏度,S(μg*cm-2)E.A+B正确答案:B 涉及知识点:药物分析10.《中国药典》(2000年版)规定凡其浓度要求精密标定的滴定液的表示方法为A.0.1mol/L盐酸滴定液B.0.100mol/L盐酸滴定液C.0.1000mol/L硝酸银滴定液D.EDTA滴定液(0.100mol/L)E.碘滴定液(0.1000mol/L)正确答案:E解析:《中国药典》(2000年版)规定滴定液的浓度应准确至0.1%.,因此,《中国药典》(2000年版)中凡书写0.1mol/L的滴定液,其实均为0.1000mol/L。

《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求

《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求

附件:《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求国家药典委员会为编制好《中国药典》等国家药品标准,体现中药质量标准的制定符合中药的特点,保证中药质量标准所设定的方法与指标基本能控制中药质量,规范标准起草工作,特制定本技术要求。

本技术要求由总则和各论二部分组成,各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三部分。

总则一、基本原则1、坚持提高药品质量、维护公众健康的原则药品标准应贯彻落实科学监管理念,支持国家药品监督管理发展的需要,保障药品质量与用药安全,维护人民健康,促进我国医药事业的健康发展。

2、坚持继承、发展、创新的原则坚持继承与发展相结合,鼓励自主创新,加大自主知识产权的标准研究力度,促进科学研究与标准化工作的有效结合,提高我国药品标准中自主创新技术含量,使我国医药领域的自主创新技术通过标准快速转化为生产力,提高我国药品的国际竞争力。

3、坚持科学、实用、规范的原则制定、修订药品标准时,应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素,设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准;在确保能准确控制质量的前提下,应倡导简单实用;药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一规范。

4、坚持质量可控性原则国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制。

所建立的检测方法应专属、准确、精密。

5、坚持标准先进性原则《中国药典》所载药品的质量标准,应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平,对于多企业生产的同一品种,其标准的制定应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。

6、坚持标准发展的国际化原则注重新技术和新方法的应用,积极采用国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。

促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。

二、实验室条件及人员的要求承担《中国药典》等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的实验室,具有相应技术人员,具备中药研究、检验常用仪器和设备,能确保实验用试剂、试药及对照物质符合规定.承担中药质量标准研究的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、研究工作经历,并有一定的标准研究和起草经验.三、供起草用样品及对照物质的要求供研究用样品应具有代表性,覆盖面要广,一般至少应收集10批以上样品供研究用。

薄层色谱法

薄层色谱法

l点样器:
一般采用微升毛细管(定量点样毛细管: 0.5ul、1.0ul、2.0ul、5.0ul、10ul等)、微升注射
器或半自动、全自动点样器材,手动点样时建议
采用微量毛细管。
l展开缸
应用适合薄层板大 小的薄层色谱专用展开 缸(箱),展开缸有水 平式和直立式两种类型。 日常用的最多的是直立 式展开缸。它又分平底 展开缸或双槽展开缸。 双槽展开缸具有节省溶 剂、便于预平衡、可控 制展开缸内相对湿度等 有点,故此常推荐使用。 水平展开用专用的水平 展开缸。
Ø 限度检查 采用定量配制的对照品对照或对照品稀释 对照。供试品溶液色谱中待检查的斑点应与相应的 对照品溶液或系列对照品溶液的相应斑点比较,颜 色(或荧光)不得更深;或照薄层色谱扫描法操作, 峰面积不得大于对照品的峰面积值。必要时应规定 检查的斑点数和限量值。
Ø含量测定 照薄层色谱扫描法,测定供试品中相应成分 的含量。
高效薄层板(HPTCL)所使用的固定相较普通薄层 板平均粒度小,颗粒分布范围窄,因此在相对短的 展开距离中可以达到更好的分离效果。
传统薄层板与高效薄层板的比较
平均粒度(um) 颗粒分布(um) 点样量(ul) 展距(cm) 分离时间(min) 检测限:可见光(ng)
荧光(ng) 薄层厚度(mm)
TCL 10-40 宽 大 10-15 30-200 100-1000 1-ห้องสมุดไป่ตู้00 0.2-0.3
l 定义:薄层色谱法,或称薄层层析(thin—layer chromatography),系将适宜的固定相涂布于玻 璃板、塑料或铝基片上,成一均匀的薄层;将供 试品与相应的对照物点于薄层板的一端,在展开 容器内用适宜的溶剂(展开剂)展开,使供试品 中所含成分分离,采用适合的显色剂或显色方法 显色,将供试品色谱与对照物色谱比较,或采用 薄层扫描仪扫描,以进行鉴别、检查,或含量测 定的方法。

《中国药典》薄层色谱的基本要求剖析

《中国药典》薄层色谱的基本要求剖析

新增薄层色谱鉴别要求
供试品溶液的制备:应尽可能除去干扰,同时方法尽量简便,
首先进行提取、纯化选择,如回流、超声提取方法,溶剂、时间, 酸碱处理,溶剂萃取,柱子纯化等的选择
对照品选择:尽量采用以对照品和对照提取物或对照药材同时进行
对照。当对照品不易获得时,可采用对照提取物或对照药材为对照
薄层板的选择:吸附剂的比较,选硅胶G板还是GF254板
确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件 选择合适的对照物质,确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
中药材薄层色谱鉴别
多来源药材、饮片的色谱行为是 否一致 混淆品的区别 斑点是否重叠
专属性
重复性
验证 耐用性
不同品牌的薄层板或自制薄层板考察 考察至少2~3个品牌或厂家的薄层板,
重现性
不同温度、湿度考察,在5℃~35℃ 考察高低2个温度;在低相对湿度 (RH)15~30%和高相对湿度75~90% 各考察一个相对湿度
供起草用样品的要求
注意
中药材、饮片要求专家鉴定
对于具有多种不同规格的中成药,应收齐全部规格的样品
试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品,收集的每批 样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺
供起草用样品的要求
阴性对照样品
生产单位应尽可能提供
研究单位自制
阴性样品系指按处方除去被测定的药味,按制法制备的 样品,注意应包括所有的辅料和工艺步骤,制中药标准制定技术要求
原则
保证用药安全 科学、先进、规范、适用 促进标准国际化
中药标准制定技术要求
中药标准制定 《国家药品标准工作手册》中药质量标准 研究制定技术要求 方法学验证 中药质量标准方法学验证指导原则 (中国药典2010版一部)
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同板多个样品平行比较

成本相对低廉、色谱生成快速、同板可以 同时产生多达16~18个样品色谱,共平行 直观地比较,色彩丰富的图像给人的视觉 冲击远远大于较为“呆板”的轮廓色谱图, 可以迅速地、粗略地,而且颇为有效地评 价样品色谱图像之间的相试程度。
《中国药典》薄层色谱的基本要求
供起草标准用样品的要求 中成药薄层色谱鉴别
中药材薄层色谱鉴别
中药标准制定技术要求
原则
保证用药安全 科学、先进、规范、适用 促进标准国际化
中药标准制定技术要求
中药标准制定 《国家药品标准工作手册》中药质量标准 研究制定技术要求 方法学验证 中药质量标准方法学验证指导原则 (中国药典2010版一部)
供起草用样品的要求
研究用样品应具有代表性,覆盖面要广, 一般至少收集15批以上样品供研究用; 对于多来源品种,每种收集3~5种;相关信息包括:产地 (如有可能表明野生或家种)、收集地、收集时间、收集人 独家生产的应不少于10批,多家企业生产的应尽量收集 每家企业的样品,5家以上企业生产的应至少收集5~10家 企业生产的样品 样品量除满足起草研究、留样观察外,还应有不少 于3倍检验量的样品供复核用
薄层色谱技术在中药标准的优势

薄层色谱独有的特点是分析结果以直观的 彩色图像表达,为其它色谱技术所不能。 而图像给出的多层面的信息是文字难以表 达的,而且丰富多彩的图像可以给分析者 更多的思考判断的空间。
提供直观的彩色图像是薄层色谱独有的特点
离线操作的灵活性


各单元操作既有关联,又相互独立,点样 器材和方法、展开方式、显色试剂选择、 直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。 根据需要操作可以视实际需要和实验室条 件分层次进行和终止,节省分析时间和资 源。 由于是离线操作,所以个人占机时间短。
中成药薄层色谱鉴别

(1)薄层色谱具有分离与鉴别的特性,并具有直观、承载信 息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点,是中成 药鉴别的首选方法。
(2)新建立的薄层色谱应该图谱清晰,斑点明显,分离 度、专属性、重现性与耐用性符合要求,并需要提供图谱;
(3)应尽量与该药材和饮片的薄层色谱鉴别方法一致,如因其他成分 干扰或制剂的提取方法不同,可增加提取纯化处理或展开剂优化。
(3)注意”过柱“的影响,不同品牌、不同批号的吸附剂吸附能力有的不同
(4)对原方法的验证注意原标准点样量按手铺板制定,现用市售薄层板点 量过大分离度差,点样量可减少
确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件 选择合适的对照物质,确定对照物质用量、 浓度、溶剂、点样量等
中药材薄层色谱鉴别
多来源药材、饮片的色谱行为是 否一致 混淆品的区别 斑点是否重叠
专属性
重复性
验证 耐用性
不同品牌的薄层板或自制薄层板考察 考察至少2~3个品牌或厂家的薄层板,
重现性
不同温度、湿度考察,在5℃~35℃ 考察高低2个温度;在低相对湿度 (RH)15~30%和高相对湿度75~90% 各考察一个相对湿度
供起草用样品的要求
注意
中药材、饮片要求专家鉴定
对于具有多种不同规格的中成药,应收齐全部规格的样品
试验用样品必须采用合格原辅料依法生产的样品,收集的每批 样品均要有该企业的原辅料和成品的自检报告及详细生产工艺
供起草用样品的要求
阴性对照样品
生产单位应尽可能提供
研究单位自制
阴性样品系指按处方除去被测定的药味,按制法制备的 样品,注意应包括所有的辅料和工艺步骤,制成量应与 原标准相符
正相色谱流动相(展开剂)的广泛适用性



薄层色谱最常用的是以硅胶板为基础固定相的正 相色谱,有多种组合的有机溶剂展开系统可供选 择; 甲苯系统;三氯甲烷系统;己烷系统;正丁醇系 统;乙酸乙酯系统等等。 酸性、碱性、中性。 高极性、中等极性、低极性。
色谱后衍生的专属性

色谱后灵活方便的衍生技术,同一色谱薄层板可 生成可见光谱、紫外光谱、荧光淬灭光谱或荧光 光谱,给出丰富的检测成分的化学类别信息。如 三氯化铝试剂是黄酮类化合物的专属试剂;碘化 铋钾是生物碱类成分的专属试剂;三氯化铁是酚 类成分的专属试剂;醋酐硫酸是三萜类和甾醇类 成分的专属试剂等。硫酸则是许多成分激发产生 荧光的通用试剂,非常方便。
《中国药典》薄层色谱的 基本要求
周兰 贵州省食品药品检验所中药(民族药)室 2014年5月
内容

薄层色谱技术在中药标准的优势 《中国药典》薄层色谱的基本要求 薄层色谱应用的影响因素
薄层色谱技术在中药标准的优势

薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部 附录Ⅵ B),系将供试品溶液点于薄层板上, 在展开容器内用展开剂展开,使供试品所 含成分分离,将所得色谱图与对照物按同 法所得的色谱图比较,并可用薄层扫描仪 进行扫描,用于鉴别、检查或含量测定的 方法。
鉴别
显微鉴别 一般理化鉴别 理化鉴别 荧光鉴别 光谱鉴别 鉴别 薄层色谱鉴别 色谱鉴别 液相色谱鉴别 气相色谱鉴别

特征图谱鉴别
中药材薄层色谱鉴别
尽量采用对照品和对照提取物或对照药材同时进行对照
图谱清晰、斑点明显、分离度与重现性符合要求 根据被测物的特性选择合适的固定相、展开剂及显 色方法等色谱条件 色谱条件的优化应对三个以上的展开系统进行考察
新增薄层色谱鉴别要求
供试品溶液的制备:应尽可能除去干扰,同时方法尽量简便,
首先进行提取、纯化选择,如回流、超声提取方法,溶剂、时间, 酸碱处理,溶剂萃取,柱子纯化等的选择
对照品选择:尽量采用以对照品和对照提取物或对照药材同时进行
对照。当对照品不易获得时,可采用对照提取物或对照药材为对照
薄层板的选择:吸附剂的比较,选硅胶G板还是GF254板
新增薄层色谱鉴别要求
点样量选择:不同点样量的比较
展开剂选择:对三个以上的展开系统进行考察比较
显色条件选择:日光、紫外光、显色剂 阴性空白试验:以证明其他药味无干扰
耐用性:不同厂牌的薄层板、温度、相对湿度等
注意
(1)使用对照药材应保证药材的主斑点在样品中均有对应斑点(可参 照制法对药材进行前处理),供试品色谱中不能只有对照药材色谱中的 1~2个次要斑点相对应 (2)尽可能采取一个供试液多项多维鉴别使用的薄层色谱方法,达到 节约资源、保护环境、简便实用的目的
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