食品化学检验方法的确认
食品中的化学物质风险评估方法
食品中的化学物质风险评估方法随着食品供应链的不断发展和全球化进程的加快，食品安全问题日益受到人们的关注。
化学物质残留是食品安全的重要因素之一，其对人体健康可能产生潜在的风险。
因此，食品中的化学物质风险评估方法的研究与应用变得至关重要。
本文将介绍食品中化学物质风险评估的方法和技术。
1. 食品中化学物质风险评估的基本概念及目的食品中的化学物质风险评估是指通过科学方法和技术，对食品中存在的潜在危害物质进行定量评估，以评估其对人类健康的危害程度。
其主要目的是确保食品中的化学物质残留量不会对人体健康产生不可接受的风险。
2. 食品中化学物质风险评估的步骤2.1. 问题识别：确定目标食品及食品接触的化学物质，确认针对性问题。
2.2. 毒理学数据收集：收集与目标化学物质相关的毒理学数据，包括有毒性、剂量-反应关系和暴露途径等。
2.3. 暴露评估：评估人群的食物消费模式和食品中化学物质残留的水平，推算人群的食品暴露水平。
2.4. 健康风险特征评估：根据暴露评估结果和毒理学数据，分析目标化学物质对人体健康可能产生的风险。
2.5. 风险管理：确定必要的风险管理措施，以降低或消除潜在的健康风险。
2.6. 风险沟通：向相关利益相关者传递评估结果，提供风险沟通和风险管理建议。
3. 食品中化学物质风险评估的主要方法和技术3.1. 急性毒性评估：通过实验动物试验推断化学物质的急性毒性，通常采用最大耐受剂量（MTD）试验方法。
3.2. 慢性毒性评估：通过长期实验观察化学物质对生物体的慢性毒性效应，常用的方法有慢性毒性试验和癌瘤诱导试验。
3.3. 暴露评估：结合食品消费调查数据和化学物质残留检测数据，推算食品中化学物质残留的水平及人群的食品暴露水平。
3.4. 剂量-响应关系建模：通过计算机模型或数学模型，建立化学物质剂量与毒性效应之间的关系。
3.5. 风险特征评估：根据暴露评估结果和剂量-响应关系模型，评估食品中化学物质对人体健康的风险特征，包括致癌性、致畸性、致突变性等。
化学与食品安全了解食品中的化学添加剂和检测方法
化学与食品安全了解食品中的化学添加剂和检测方法化学与食品安全：了解食品中的化学添加剂和检测方法在现代工业生产中，食品中的化学添加剂已经成为不可避免的存在。
它们被广泛应用于食品加工和保鲜过程中，旨在改善食品的质量、延长保质期以及增加食品的口感和色泽。
然而，对于消费者来说，了解食品中的化学添加剂是否安全以及如何检测它们变得至关重要。
本文将介绍一些常见的食品中化学添加剂以及常用的检测方法。
一、食品中常见的化学添加剂1. 防腐剂食品中常用的防腐剂包括亚硝酸盐、硫酸盐和苯甲酸盐等。
亚硝酸盐一般用于肉类和加工肉制品中，能够抑制细菌和霉菌的生长，但过量摄入会对人体健康带来潜在风险。
硫酸盐一般用于水果和葡萄酒中，有助于保持食品的新鲜度。
苯甲酸盐主要用于果酱、果饭等产品中，起到抑制微生物生长的作用。
2. 发酵剂发酵剂通过促进食品中的发酵过程，提高食品的质地和口感。
常见的发酵剂包括酵母、泡打粉和葡萄糖酸等。
酵母广泛应用于面包、蛋糕等面食制品中，能够产生二氧化碳使面食膨胀。
泡打粉则主要用于蛋糕和饼干等烘焙食品中，能够使烘焙食品变得松软。
葡萄糖酸可以促进酵母的发酵过程，使酒类和发酵食品的口感更好。
3. 发色剂为了增加食品的色彩吸引力，食品生产商通常会添加一些发色剂。
常见的发色剂包括胭脂红、大红叶红、黄橙红和蓝色等。
这些发色剂可以通过人工合成或者天然植物提取得到。
在使用过程中，需要严格控制添加剂的用量，以免对人体健康造成潜在危害。
二、食品中化学添加剂的检测方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的分析技术，可以用于检测食品中的化学添加剂。
该方法基于不同材料在流动相中的分离性能，在分离过程中同时能够测量待检测物的浓度。
通过比对待测样品与标准样品的峰值和保留时间，可以判断食品中是否含有化学添加剂，并确定其浓度。
2. 气相色谱法气相色谱法（GC）也是一种常见的分析技术，常用于检测食品中的挥发性化学添加剂。
该方法利用样品中的成分在高温下挥发并通过气相色谱柱进行分离，并通过检测器检测各个组分的信号，从而确定样品中化学添加剂的种类和含量。
食品化妆品专业化学分析方法验证程序(可编辑)
食品化妆品专业化学分析方法验证程序食品化妆品专业化学分析方法验证程序第一章总则1.1 目的分析方法验证是指通过检验确证,并提供有效证据以证明符合具体方法应用的特定要求。
为规范分析方法的验证流程,提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性,特制定本程序。
1.2 范围本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证,无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。
此外,实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。
1.3 组织机构食品化妆品专业标准化技术委员会(以下简称“委员会”)负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作。
委员会通过秘书处执行具体职责,包括审核验证实验室资质,建立并定期更新维护验证实验室数据库,指定并组织验证实验室开展验证,组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。
1.4 术语与定义1.4.1 本实验室内验证(In-house validation)是指在方法制定方实验室中,于合理的时间间隔内,在不同条件下,通过对相同或不同测试原料进行分析检验,对同一方法的性能指标进行确证的过程。
用于初步判断方法的适用性。
1.4.2 独立实验室验证Independent laboratory validation独立于方法制定方的实验室内验证。
用于复核方法的性能指标是否能够满足预期的分析目的。
1.4.3 协同实验验证 Collaborative study validation 是组织、执行和评价两个或更多实验室依照预定条件对相同样品的测定,以确定方法的性能指标。
1.5 验证流程开展验证工作的具体步骤如下,验证流程图参见附录 A。
PDF created with pdfFactory Pro trial version //0>.1.5.1 本实验室内验证(1)方法制定方完成方法草案、选择合适的验证参数(即方法的性能指标)、并设计实验室内验证方案。
食品理化检验方法使用解读
食品理化检验方法使用解读食品检验方法与规程是食品安全标准的一部分，规定了与食品安全要求有关的理化检验、微生物检验和毒理学检验，其中理化检验方法和微生物检验方法主要与通用标准、产品标准的各项指标配套。
食品理化检验方法主要覆盖食品中的污染物、真菌毒素、食品添加剂、营养成分、农兽药残留、非法添加物、质量指标等。
作为日常食品安全抽检监测的重要技术手段，其方法证实、方法选用及使用过程关键点控制等对出具结果的程序合规性、数据准确性至关重要。
一、食品检验方法的法律依据新修订的《食品安全法实施条例》第五章食品检验规定，对食品进行抽样检验，应当按照食品安全标准、注册或者备案的特殊食品的产品技术要求以及国家有关规定确定的检验项目和检验方法进行。
《食品安全抽样检验管理办法 15号令》第二十三条明确规定，食品安全监督抽检应当采用食品安全标准规定的检验项目和检验方法。
没有食品安全标准的，应当采用依照法律法规制定的临时限量值、临时检验方法或者补充检验方法；风险监测、案件稽查、事故调查、应急处置等工作中，在没有前款规定的检验方法的情况下，可以采用其他检验方法分析查找食品安全问题的原因，所采用的方法应当遵循技术手段先进的原则，并取得国家或者省级市场监督管理部门同意。
第三十四条规定，复检机构实施复检，应当使用与初检机构一致的检验方法。
实施复检时，食品安全标准对检验方法有新的规定的，从其规定。
二、理化检验方法的选用原则1、总体原则日常监督抽检需对产品作出符合性判定，需充分考虑方法适用基质情况，除优先使用食品安全标准检验方法外，还会使用通用标准指定的检验方法、推荐性标准检测方法（如GB/T）、行业标准（如SN/T、NY/T等）、食品补充检验方法（如BJS）等。
而在排查风险、案件稽查或开展风险监测等特殊情况除使用上述方法外，还可使用经过严密方法确认的非标方法或临时检验方法。
如GB 5009.34适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定，适用基质范围不包括酱腌菜、腐竹等食品。
食品化学检测方法
食品化学检测方法近年来，随着人们对食品安全问题的重视，食品化学检测方法变得越来越重要。
食品化学检测方法是通过化学分析手段对食品中的化学成分进行测试，以确定是否存在有害污染物。
本文将介绍几种常见的食品化学检测方法及其优缺点。
常规检测方法1. 酶联免疫吸附检验法酶联免疫吸附检验法（ELISA）是一种用于分析生物分子的常规检验方法，也可用于食品检测。
其原理是利用抗体-抗原反应来检测目标分子的存在。
ELISA 的优点是操作简便、检测时间短、灵敏度高及自动化程度高等，适合检测大量样品中目标分子的存在。
其缺点是存在交叉反应、假阳性和假阴性等问题，需要多次验证才能确定准确性。
2. 气相色谱法气相色谱法（GC）是一种分离和检测有机化合物的方法，也可用于食品检测。
其原理是利用带载气体将化合物分离出来，再用检测器检测化合物存在的数量。
GC 的优点是精确度高、检出限低、可分析多种有机化合物和容易标准化等。
其缺点是不能检测非挥发性分子，需要先进行样品的预处理，操作难度较高。
3. 液相色谱法液相色谱法（HPLC）是一种用于分离和分析化合物的方法，也可用于食品检测。
其原理是利用固定相将化合物分离出来，再用检测器检测化合物的存在。
HPLC 的优点是灵敏度高、分析速度快、配套检测仪器较多等。
其缺点是样品预处理难度大、仪器和试剂成本高、需要专业技术支持等。
新兴检测方法1. 质谱法质谱法是一种高分辨率身份鉴定方法，可用于食品中的成分分析、污染检测及有害物质鉴定等方面。
其原理是利用分子离子的高分辨率质谱谱图对化合物进行鉴定。
质谱法的优点是精确度高、灵敏度好、无需样品预处理等。
其缺点是设备成本高、需要专业操作技能及维护成本高等。
2. 原子吸收法原子吸收法是通过测量样品中金属和半金属元素的吸收能力来检测食品中的重金属和痕量元素的一种方法。
其原理是利用原子吸收光谱仪来分析样品中存在的元素。
原子吸收法的优点是适用范围广，可用于分析多种元素的存在、精度高等。
化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求
化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求摘要：食品安全是人们关注的重要问题之一。
为了预防和减少食品中有害物质的危害，各国都制定了化学标准对食品中有害物质的安全限量和监测方法要求。
本文将重点介绍化学标准的制定原则、安全限量的确定方法以及食品中有害物质的监测方法。
一、化学标准的制定原则化学标准的制定原则主要包括以下几个方面：1. 科学性原则：化学标准的制定应基于科学数据和研究成果，确保标准的可靠性和准确性。
2. 公正公平原则：标准的制定应公正公平，不对任何特定企业、产品或者地区进行特殊对待。
3. 风险评估原则：在制定标准时，应进行风险评估，确定有害物质的安全限量，保护人类健康。
4. 国际统一原则：标准的制定应符合国际通用规范和要求，以便于贸易活动和国际交流。
二、安全限量的确定方法安全限量是根据毒理学研究和风险评估结果，在食品中能够引起危害的有害物质的最大允许含量。
安全限量的确定方法主要包括以下几个步骤：1. 毒理学评估：通过动物实验和人体观察等方法，评估有害物质的毒性和危害程度。
包括急性毒性、慢性毒性、致癌性、生殖毒性等。
2. 暴露评估：评估人群暴露于有害物质的量和频率，包括饮食摄入、接触等情况。
3. 风险特征确定：确定潜在的风险特征，比如暴露水平、暴露群体、暴露时间等。
4. 安全边界确定：根据毒性评估和暴露评估结果，确定有害物质的安全限量，确保在正常情况下，不会对人类健康造成危害。
三、有害物质的监测方法为了确保食品中有害物质的安全限量符合标准要求，各国都对食品进行定期的监测和检测。
有害物质的监测方法主要有以下几种：1. 重金属检测：重金属是常见的食品污染物，主要包括铅、镉、汞等。
常用的检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
2. 农药残留检测：农药残留是食品中常见的有害物质之一，常用的检测方法有气相色谱法、液相色谱法等。
3. 防腐剂检测：食品中常使用的防腐剂有亚硝酸盐、硫代硫酸钠等，常用的检测方法有高效液相色谱法、红外光谱法等。
商品理化检验第2节食品的化学检验
方法提要：以硝酸盐、亚硝酸盐形式存在的氮在凯氏法中消化 时将成为硝酸和亚硝酸挥发损失。实验中加入水杨酸使硝态氮 变成硝基水杨酸固定下来，加入硫代硫酸钠使其还原为氨基化 合物，在浓硫酸作用下分解，最后变成硫酸铵，然后按凯氏法 定氮。
第二节 食品的化学检验
一、水分的测定 二、灰分的测定 三、蛋白质的测定 四、脂肪的测定 五、糖的测定 六、淀粉的测定 七、食品中维生素的分析 八、食品中必需常微量元素的测定 九、酸度的测定
一、水分的测定
食品的组成： 水分和干物质。水分包括游离水和结合水。
测定水分的方法：重量法、蒸馏法、卡尔.费休法。 （一）重量法（也叫干燥法） 1.直接干燥法：由样品重量减少来计算水分的含量。 适用于在100±5℃下，不含或含其他挥发性物质甚微 的食品。
根据样品消耗卡尔.费休试剂计算其所含水分量，滴 定终点以“永停法”或目测法测定。
卡尔.费休试剂:
量取670ml甲醇或乙二醇甲醚于1L干燥的磨口棕色 瓶中，加入85g碘，盖紧瓶塞，振摇至碘全部溶解， 加入270ml吡啶，摇匀，于冰水浴中冷却，缓慢通入 二氧化硫，使增量达65g左右，盖紧瓶盖，摇匀，于 暗处放置2小时以上。
计算方法同上
（四）酸水解法 适用于面粉及其焙烤制品，如面包、鸡蛋面，通
心面之类，也可用于干酪、蛋及蛋制品、鱼及鱼制品 等多种食品。
原理：
样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离 及结合脂肪含量。
测定方法：
精密称取约2g固体样品置于50ml大试管内，加8ml水，混匀 后 再加10mlHCL，将大试管放入70-80℃水浴中，每隔510min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化为止，约40-50min。 取出试管，加入10ml乙醇，混合。冷却后将混合物移于 100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒 中。待乙醚全部倒入量筒后，加塞振荡1min，小心开塞，放出 气
食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求
附件2：食品添加剂检测指标的确定方法及实验验证的要求一、建立SN标准的基本原则1．标准名称：进出口食品添加剂XXX分析方法2．采标制标的原则（1）等同采用a．技术指标及限值可以等同或修改采用WHO/FAO JECFA、美国FCC、欧盟、日本的食品添加剂质量标准和美国药典。
详见本文“三、确定技术指标和限量的原则”和“四、选择技术指标的具体要求”。
b．检测方法可以等同或修改采用我国国标、国际标准或外国标准方法，但要注意不同分析方法的灵敏度和限值差异。
c．如何处理技术指标和分析方法使用了不同的等同采用对象可参考《GB 1894－2005 食品添加剂无水亚硫酸钠》的处理方式。
（2）参照企业标准确定的技术指标和分析方法建立标准。
（3）尽量邀请企业参加食品添加剂分析方法标准的制定。
二、标准的起草基本要求标准文本要求可参考《GBT 19281-2003 碳酸钙分析方法》的编写方式。
（1）中、英文名称（包括商品名称、别名）（2）添加剂法定编码，包括CNS、INS、CAS、CI、FEMA等，部分编码参考《GB2760食品添加剂使用卫生标准（报批稿）》（3）功能类别（如防腐剂、甜味剂、食品加工助剂等）（4）分子式、分子量、结构式（5）性状（6）技术指标虽然技术指标不在本分析标准中列出，但制标前必须先确定该产品的技术指标（技术指标应放在规程，各项指标检测放在分析方法）。
技术指标必须在编制说明中明确列出。
下面以乳酸为例说明如下：乳酸1性状：油状液体，无刺激，无异味, 微酸味；有引湿性，水溶液显酸性反应。
与水、乙醇或乙醚能任意混合，在氯仿中不溶。
2技术指标乳酸的技术指标（7）分析项目及检测技术a．主成分定性鉴定与定量分析：根据需要选择采用容量法、重量法、红外光谱法、色谱法等。
主成分的精密度（十个平行）。
b．杂质、危害残留物定量分析：根据需要选择灵敏准确的分析技术。
杂质的精密度（十个平行）。
危害残留物应有MRL（按SN/T0001-1995）。
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・专家评述・食品化学检验方法的确认王绪卿(中国疾控中心营养与食品安全所,北京 100050)摘 要:为提高食品卫生理化检验工作的质量,对化学分析方法的操作特性及分析方法确认的基本准则和具体要求进行了综述。
对食品卫生监督检验工作中分析方法的确认提出了建议。
关键词:食品;化学,分析;质量控制V alidation of chemical analytical methods for foodsWang Xuqing(National Institute for Nutrition and F ood Safety ,China C DC ,Beijing 100050)Abstract :Method validation is a principal part of the com prehensive system of quality assurance in analytical chemistry.This paper reviewed the literature in recent years about method validation in analytical chemistry.It stated the typical performance characteristics of analytical methods and the basic principles as well as require 2ments of method validation.It discussed the scope of validation.Recommendations have been made regarding the validation of analytical methods for food control.K ey Words :F ood ;Chemistry ,Analytical ;Quality C ontrol 作者简介:王绪卿 女 研究员1 引言在食品化学检验领域中,食品检验规程规范化和分析方法标准化是检验结果可信性的重要保证。
准确、可靠的检验结果是正确评价和保证食品安全性的先决条件,也是国际贸易上公平交易的有力科学依据。
国际上的共识为:一个实验室必须有适当的措施以保证其所提供的数据的质量。
国际食品法典委员会(C AC )要求各成员国的实验室严格地符合质量要求。
其措施为:[1]按IS O ΠIEC 导则17025或其派生的准则认可实验室,参加能力考核计划,采用内部质量控制程序,采用确认的分析方法。
近年来,国际分析化学领域热衷于分析方法确认指标的研究。
C AC 下属的方法和采样委员会(CC M AS )的年会多次讨论有关检验方法的评价和确认要求。
IS O 、I UPAC 和AOAC Int 合作编写和发表了有关的论述。
[2～5]在近两届CC M AS 年会中,特别讨论了实验室内分析方法的评价指标。
我国随着计量认证和实验室认可工作的开展,分析化学工作者对化学分析方法的确认颇为重视。
本文将根据近年国际上对化学检验方法的确认办法和指标做一综述,以供食品分析化学工作者的参考。
2 方法确认的意义方法确认(Method validation )是化学检验中整个质量保证体系的主要组成部分。
通过试验提供客观证据,以证实某一特定的预期用途的特殊要求得到满足。
因而实验室所选择和确定的检验方法,无论是标准方法还是非标准方法,在开始使用前,皆应确认。
通过试验获得的客观证据,证实该实验室能够正确地掌握和执行此检验方法。
方法确认除对方法本身的评价外,还涉及以下几方面:[6]证明符合计划要求;提供的资料有助于质量保证Π质量控制的设计;为质量控制的基础资料;检定仪器、设备和其它所需的供应;对人员技术能力要求的鉴定;安全和有害废物的排放考虑;方法实施时促进操作效率。
对检验方法的评价和确认的办法,可概略分为两类:[6]实验室间确认试验(Interlaboratory validation studies ,也称合作试验C ollaborative study 或C ollabora 2tive trial )和实验室内确认试验(Intralaboratory valida 2tion studies ,也称单一试验室确认Single laboratory val 2idation )。
实验室间确认试验是一项大试验,为研究在若干实验室不同的操作者测量的全过程。
而实验室内确认试验是仅在特定的实验室内进行确认试验。
分析方法的确认与内部质量控制(I QC)和能力考核是截然不同的活动。
在分析方法使用期间,进行一次方法确认,可预料该方法未来的表现如何。
而I QC则是了解该方法执行中的情况。
[4]3 评价分析方法的要求[6,8,9]CC M AS年会(1997)讨论了分析方法的评价和确认要求。
评价分析方法的操作特性(Performance charcteristics)包括:精密度(Precision)[重复性(Re2 peatability)和再现性(Reproducibility)]、准确度(Ac2 curacy)[回收率(Recovery)]、选择性(Selectivity)和基质影响(Matrix effects)、检测限Π测定限(Limit of detec2 tion,LODΠLimit of quantification,LOQ)、线性(Lineari2 ty)、范围(Range)和耐变性(RuggednessΠR obustness),对每一特性规定了作法,包括最少样品数、测定次数等。
各特性的定义简述如下。
准确度系指分析方法测得的结果与真值的接近程度。
精密度系指用同一方法多次测定同一样品时,测得结果的一致程度。
通常,以标准差或相对标准差表示。
重复性和再现性代表不同条件下测得结果的变异情况。
重复性系指同一样品在短时间间隔内,在同一试验室,由同一操作者、使用同一仪器设备测得结果的变异情况;而再现性系指同一分析方法、同一样品在不同试验室由不同操作者、用不同仪器设备测得结果的变异情况。
检测限系指在规定的试验条件下,分析方法能够检测出样品中目标物的最低浓度。
传统定义是“空白+3s”(I UPAC),s为空白值信号的标准差。
测定限系指在规定的试验条件下,分析方法能够定量地测定样品中目标物的最低浓度。
传统定义是“空白+6s”(或+10s)。
线性系指一个分析方法给出的仪器响应值或结果与样品中目标物的质量在一定范围内成比例的能力。
范围系指在该试验浓度范围内,其精密度、准确度和线性符合要求。
选择性(又称特异性,S pecificity)系指在混合物或样品基质的成分存在下,该分析方法能准确、特异地测定目标物的能力。
耐变性系指一个分析方法在各种正常试验条件下(如不同试验室、不同人员、不同仪器、不同批号试剂等)对同一样品分析的试验结果的再现性程度。
笔者认为RuggednessΠR obustness译为“皮实性”更为贴切。
美国药典对Ruggedness和R obustness二名词分别给予定义。
Ruggedness定义基本同上。
R obustness系指分析方法对试验条件的微小变化的敏感度。
由于测定各个操作参数的方法依分析方法本身的目的、原理的不同而异,具体方法将另文讨论,本文不作详述。
还需说明的是,不是所有分析方法均需按照上述操作参数全面确认,应根据分析方法的应用目的,选择适宜的操作参数。
在食品化学分析中,LODΠLOQ对常量成分分析意义不大。
对低水平污染物(重金属、农药、兽药及真菌毒素等)痕量分析时, LODΠLOQ为重要的性能指标。
[8]在报告数据的同时,必须表明所用检验方法的LOD和LOQ。
若样品分析后,未检出目标物,则应报告样品中目标物浓度为“<LOD”,而不应报告为“未检出”。
在农药最大残留限量标准中,可以看到在某种食品中某种农药最大残留限量为其方法的定量限,而非“不得检出”,即表示该食品中某农药残留量不得超过方法的定量限。
现将确认各类分析方法所需操作参数列于表1。
[6,7]表1 各类分析方法的性能指标操作特性主要成分痕量:LOQ之上痕量:LOQ与LOD之间精密度Y Y N准确度Y Y?LOD N N YLOQ N Y N选择性Y Y Y线性Y Y N范围Y Y?耐用性Y Y Y注:Y=重要;N=不重要;?=依方法的应用而定。
除上述操作特性外,CC M AS(2002)24届年会中还讨论了一些操作特性,[10]即适用性Applicability和灵敏度Sensitivity。
其定义分别为:适用性是指一个分析方法可以满意地测定法典标准所要求的目标物、基质和浓度。
灵敏度是指响应值的变化除以校正曲线中相应浓度的变化,如曲线的斜率s。
一个方法的全面确认通常包括实验室间方法操作特性的检验,也即合作试验,然而,对分析方法的全面确认不总是实用和必需的,在以下几种情况,可采用单一实验室方法确认。
(1)在进行需用高昂费用的正式合作试验之前,要保证方法的可行性。
(2)如果得不到合作试验的数据或者进行合作试验不实际的话,提供分析方法可行性证据。
(3)为保证正确重新使用已确认过的分析方法。
将一个分析方法用于常规前,实验室必须投入大量确认工作。
而采用一个合作试验过的方法则可大大地减少实验室工作量。
一个实验室采用一个符合目的且经过合作试验过的方法,仅需证明能达到该方法的操作特性即可,正确的使用证据比全面确认的代价要小得多。
4 方法确认的基本原则4.1 确认的规定和范围确认是考察一个方法应用于以特定类型的试料和目标物浓度范围为目的的运行情况。
在确认之前,应规定考察的操作特性和符合目的的指标。
确认试验起着对一个分析方法任何设想的客观检验作用。
在特定分析技术(如G C分析)成功地应用于一系列目标物分析的长期实践的实验室,这方面确认试验是没问题的。
而在经验不足的地方,确认试验需要提供对特定试验所做假设是适宜的有力证据。
在给定的情况下,要求确认试验的范围部分地依赖于所用分析技术的积累经验。
不熟悉或不常使用的分析技术需要更严格的验证。
4.2 方法误差的来源分析测量误差起因于不同来源,误差来源有:[11]测量随机误差(重复性),运作偏倚,实验室偏倚,方法偏倚,基质变化影响。
通常,重复性、运作和实验室的影响大小差不多,所以在确认中哪个也不能忽视。
单一试验室可能忽视实验室偏倚,而它是上述误差来源对不确定度最大的贡献。
在一个实验室确认时,必须对实验室偏倚给予关注。
此外,一个方法的确认局限于它的应用范围,即这个方法应用于特定种类的试料。
若在已确定的种类中基质类型有实质性变动的话,将会有另外来源的基质影响。