长春新碱的提取分离
长春碱理化性质、提取分离、药理活性及制剂综述
长春碱理化性质、提取分离、药理活性及制剂综述摘要：综述从天然植物长春花中提取、分离、纯化抗肿瘤药长春碱的方法，同时介绍相关长春碱的药理活性、临床应用与制剂概况，以为工业生产及科学研究提供一定的借鉴作用。
关键词：长春碱；提取；分离；药理活性；制剂；临床应用长春花为夹竹桃科植物长春花的全草，性凉，味微苦，具有平肝、抗癌、解毒的功效，可用于治疗高血压、恶性肿瘤、疮疡等。
迄今已从中分离出100余种生物碱，其中以长春新碱和长春碱最为临床研究和应用。
兹将长春碱的药学研究进展综述如下。
1提取[1]长春碱的研究历史已久，故而提取方法较多，经典常见的是溶剂提取法（醇类溶剂提取法、脂性有机溶剂提取法、酸水提取法），随着有机合成、细胞工程、发酵过程、生物技术的等科学技术的进步，又逐步发展出超声波提取法，化学合成法、生物技术法、组织培养、细胞工程、发酵工程、遗传转化工程、化学诱变。
近期还有匀浆法提取长春花中长春碱[2]。
2 分离[1]对长春碱硫酸盐的分离常用薄层色谱法，柱色谱法、高效逆流色谱法等。
薄层色谱法的分离量太少，常用来研究少量的样品制备或筛选柱色谱流动相，不适合于大生产；柱色谱法分为一次过柱、两次过柱和多次过柱，前者是目前大规模生产的方法，缺点是产品纯度不够高。
后两者者所得产品纯度较高，但步骤烦琐、收率低，而且制备量也很少，也不适于扩大制备；高效逆流色谱法可将长春碱和杂质完全分离3 鉴定[1]薄层扫描法（TLCS）、薄层-紫外分光光度法（TLC-UV）、高效液相色谱（HPLC）法、高效液相色谱法-电喷雾-质谱（HPLC-ESI-MS）法等。
TLCS分离效果好，可分离出可快速、灵敏地测定的含量；TLC-UV操作简单，不需特殊仪器设备，加之方法精密度也较好，适合普遍使用；HPLC-ESI-MS 法与常用的检测手段相比，提取物的离子流色谱不需精制即可将上述生物碱分离,具有简单、快速等优点，为从复杂植物材料中检测特殊化合物提供了一种理想方法。
长春花生物碱的提取、分离、鉴定、制剂研究概述
长春花生物碱的提取、分离、鉴定、制剂研究概述
长春花生物碱的提取、分离、鉴定、制剂研究是一种重要的天然产物，近年来受到了生物技术和药理学研究者的高度重视。
长春花生物碱是一种天然产物，主要从长春花种子中提取。
这种药物含有多种有效成分，具有抗炎、抗肿瘤、抗菌、抗过敏等功能，极其重要的地位。
长春花生物碱的提取通常采用水蒸汽和甲醇体系，通过提取和精馏等步骤进行提取，并使用柱层析技术。
其提取率可以达到50％~90％以上，而且这种方法更具稳定性和可靠性，成本较低。
长春花生物碱的分离纯化主要采用高效液相色谱（HPLC）技术，分离条件以及结柱情况，如溶剂、柱型、温度、流速等有关，可以根据样品的性质和测定要求，确定最佳的分离条件，进而分离出多种长春花生物碱的各个活性成分。
长春花生物碱的鉴定工作主要采用薄层色谱（TLC）、紫外可见光谱（UV-Vis）、旋光度（OP）、元素分析（EA）等方法，对长春花生物碱中的多种组份进行鉴定分析。
长春花生物碱的制剂研究是把长春花生物碱调成可用的药物制剂的一个重要部分，可以采用粉剂、胶囊剂、口服液等多种形式制备，以满足不同患者的需求。
总之，长春花生物碱的提取、分离、鉴定、制剂研究是一项需要多方面技术的重要工作，它对促进长春花生物碱的医药应用有着重要的意义，也为药物研究以及临床应用提供了新思路和新途径。
生物碱提取分离鉴定
√A.碱性由强→弱的生物碱
B.碱性由弱→强的生物碱 C.极性由弱→强的生物碱 D.极性由强→弱的生物碱
一、选择判断题
◆用Hofmann降解反应鉴别生物碱基本母核时，要 求结构中( )。
A.α位有氢 C.α、β位均有氢
√B.β位有氢
本章内容
四、提取分离
（一）提取 1.酸水提取法 （离子交换树脂法、沉淀法） 2.醇类溶剂提取法 3.亲脂性有机溶剂提取法
四、提取分离（一）提取 1.酸水提取法：冷提法（渗漉法、冷浸法） 酸性水——0.1% ~ 1%H2SO4、HCl、HOAc等
生药
H+/H2O
药渣 弱碱及杂质
H+/H2O
OH-
H
表别育亨烷 3β-H， 20-αH
正、别育亨烷有Bohlmann吸收峰
六、生物碱的结构鉴定
3. MS 法 此法在生物碱结构测定中多有应用。
(1) 母核稳定或由于取代基或边链裂解产生特征离 子。
① 主体或整体由芳香结构组成，如：4－喹酮、 吖啶酮、喹啉去氢阿朴菲等类：
OR
N
O
H
[ M - R]+
六、生物碱的结构鉴定
沉淀 硫酸钡沉淀
滤液 季铵碱的盐酸盐
四、提取分离（一）提取
2.醇类溶剂提取法
生药
醇或酸性醇
醇液
挥醇；加酸水
药渣
沉淀 碱性较弱的碱
OH-/H2O 亲水性Alk
H+ / H2O
OH-/H2O CHCl3
CHCl3 Alk
四、提取分离（一）提取 3.亲脂性有机溶剂提取法
高速逆流色谱法分离纯化长春花中长春新碱
采 用 高速 逆流 色谱 仪 ， 氯仿一 醇一． ｏ ・ ＨＣ（ ３： ） 甲 ０ ３ｍ ｌ Ｌ １ ４： ２溶剂 体 系， 上相 为 固定相 ， 相 为流 动 相 ， 下 流动 相 流 速 为 ２０ｍ ． Ｌ・ ｎ ， ｍｉ ～ 紫 外检 测 波 长 为 ２ ０ｎ 主机 转速 为 ８ ０ｒ ８ ｍ， ０ ・ｍｉ＿ ， 温循 环 温 度 为 ２ ｎ 。恒 ８℃ 。 结果 业 生产 高 纯 度 产 品 。 关键词 ： 高速 逆 流 色谱 ； 春 花 ； 长 长春 新碱
ｓ ｅ ｄｃ ｕ ｔ ｒ ｕ ｒｎ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｓｕ ｅ ｉ ｈｏ ｏ ｏ ｍ ｍｅｈ ｎ ｌ ． ｏ ． ＨＣ ４：３： ）ａ ｈ ｏｖ ｎ ｙ ｔｍ． ｐ ｅ ｏ ｎ ｅ－ ｒｅ ｔ ｒ ｍａｏ ｒｐ ｙｗａ ｓ ｄ ｗ ｔ ｃ ｌｒ ｆｒ — ｔａ ｏ－ ３ ｍ １ Ｌ ｃ ｃ ｈ ０ ｌ（ ２ ｓｔ ｅｓ ｌｅ ｔ ｓｅ ｓ
西 北 药 学杂 志
２１ ０ １年 １ 第 ２ ２月 ６卷
第 ６ 期
３５ ９
高速 逆 流 色 谱 法分 离 纯化 长 春 花 中长春 新 碱
韩 艳 ， 张 琰 ， 新友 ， 刘 覃 华 ， 小燕（ 杜 第四军医大学唐都医院药剂科， 陕西 西安 ７０ ３） １０８
长春碱的提取分离
1.长春碱简介分子式：C46H58N4O9性质：又称长春质，又名长春花碱。
吲哚类生物碱。
存在于夹竹桃科植物长春花中。
相对分子质量810.96，针状结晶（甲醇），熔点211~216.溶于醇、丙酮、乙酸乙酯和氯仿，几乎不溶于水和石油醚。
硫酸盐C46H60N4O13S,熔点284~285.2.长春花简介学名：catharanthusroseus⑴基本资料：英文名：Madagascar periwinkle科属：夹竹桃科，长春花属别名：五瓣莲、日日草、山矾花形态特征：多年生草本，做一年生栽培，全草长30-50cm。
叶对生，长椭圆状，基本楔形，短柄，全缘，两面光滑，主脉白色明显，长3-6cm，宽1．5-2．5cm，先端钝圆，具短尖。
花单生或数朵腋生，花筒细长，约3cm，花冠五裂片，花色为蔷薇红，纯白及白色，喉部具红黄斑。
萼片线状。
气微，味微甘、苦。
花期春至深秋。
此植物，喜欢温暖、稍干燥和阳光充足的环境，若生长在荫庇处，叶片会发黄、落叶。
⑵药用历史及药用前景：长春花最早为观赏植物，也为南非、斯里兰卡和印度等的传统民间用药，多用于治疗糖尿病，后被发现具有抗癌作用，现为国际上应用最多的抗癌植物之一，在中国长春花作为药用，始于《植物名实图考》，主要产于非洲及中国南方各省区。
随着当今世界肿瘤发病率日益增高，对抗肿瘤药物的需求与日剧增，长春花具有显著而独特的抗肿瘤作用，已成为当今抗肿瘤的重要药物，由于传统方法提取生物碱收率低，故化学合成和生物合成技术已应用于该领域，今后在扩大长春花生物碱的来源和产量的同时，应着眼于降低生物碱的毒性和增强对肿瘤细胞的靶向性，将长春花的抗肿瘤作用更好的用于临床。
3.长春花中长春碱的提取首先取成熟的长春花地上全株，烘干，待用。
（1）所用试剂：苯6%酒石酸溶液氯仿，氨水无水乙醇，5%硫酸甲醇氧化铝蒸馏水75%乙醇⑵基本思路：长春花预处理提取过滤萃取浓缩溶解再浓缩萃取层析提取成品精制（2）具体流程：长春花全草干粉1：0.3（生药：水）拌匀①渗出液 酸水液6%酒石酸萃取 氨水调节ph6~7 氯仿萃取 氯仿液 静置、脱水、减压蒸干 ② ③⑤ ⑥ ⑦纯化总生物碱生物碱硫酸盐结晶①加无水乙醇（2g/ml ）②加5%体积分数硫酸与无水乙醇的混合液调节ph 至3.8~4.1、放置加水溶解、加氨碱化、加氯仿提取 氯仿液加无水硫酸钠、兑水、蒸干溶于无水乙醇 加5%无水乙醇 与硫酸的混合液 调节ph 至3.8~4.1， 放置 溶于无水乙醇加5%无水乙醇与硫酸的混合液调节ph 至3.8~4.1， 放置 硫酸长春碱硫酸长春新碱具体说明：①渗漉：长春花全草干粉（过80目筛孔），加自来水以1:0.3的比例拌匀，放置约0.5小时，投入预先放好苯的渗漉桶中浸没，加盖密闭48小时后开始渗漉，随时添加苯以防表面流干。
以水代苯提取长春碱、长春新碱
以水代苯提取长春碱、长春新碱
佚名
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1978(0)5
【摘要】目前从长春花中提取长春碱、长春新碱多采用'苯法'。
本文作者采用以水代苯新工艺提取长春碱、长春新碱,产品经薄层、紫外、红外等测定均与'苯法'产品完全一致。
其提取工艺为:生药0.6%H2SO4水浸渍/继用常水浸渍水提液NH4OH 调pH8～9/用四氯化碳逆流萃取→提取液脱水过滤,减压回收溶媒/并抽干、抽松→游向总碱溶于无水乙醇中/加5%H2SO4无水乙醇液调PH3.8～4.1,并加入VLB晶种→VLB/VCR·H2SO4结晶。
【总页数】5页(P8-11)
【关键词】长春碱;萃取剂;四氯化碳;水提液;长春新碱;无水乙醇;逆流萃取;VCR 【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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长春碱、长春新碱提取分离方法研究
长春碱、长春新碱提取分离方法研究
李浩;李一澍;卢国杰
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2008(37)9
【摘要】研究了长春碱、长春新碱的提取及分离工艺,探讨了提取剂、提取方法、提取时间、料液比对长春碱、长春新碱提取率的影响,并用LSA-21型树脂进行分离纯化.实验表明,最佳工艺条件为:以苯为溶剂,超声强化15 min(功率1 000 W),按料液比1:6.5提取1次,用LSA-21型大孔吸附树脂吸附,以80%乙醇为洗脱剂,洗脱速度3 mL/min,长春碱、长春新碱的提取率分别为78.4%,62.2%,纯度分别为88.2%,85.8%.
【总页数】4页(P993-995,998)
【作者】李浩;李一澍;卢国杰
【作者单位】西藏民族学院,信控系,陕西,咸阳,712082;长安大学,环境科学与工程学院,陕西,西安,710054;长安大学,环境科学与工程学院,陕西,西安,710054
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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长春碱的提取与纯化研究
关键词 ： 长春碱 ； 提取 ； 纯化 ； 柱色谱法
中 图分 类 号 ：９ ６ ｌ ８ Ｑ ４ ８ 文献标识码 ： Ａ
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第２ ４卷 第 ４期
２ ０年 ０１
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３个 叔胺 基 、 仲 胺 基 ， 弱 碱 性 。它 们 都 易 溶 于 １个 呈
０ 引言
长 春碱 （ ｉ ｌｓ ｎ ） 从 长 春 花 中提 取 的一 种 ｖ ｂａｔ ｅ 是 ｎ ｉ
氯仿 、 醇等有 机 溶 剂 ， 溶 于 水 ； 用 为 水 溶性 硫 乙 不 药 酸盐 。本 文利用 溶 剂 法 提 取 长 春 碱 ， 通 过 柱 色谱 并 法 进一 步 纯化 长春 碱 ， 采用 正交 试验 法优 化其 工艺 ， 通 过紫 外 分光光 度 法检 测其 相对 含量 。
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长春花 全草干粉
苯渗漉液
氨水调pH6~7，
三氯甲烷萃取，
静置脱水，减
压蒸干，抽松
酸水液
总弱生物碱
6%酒石酸进行 液-液逆相萃取
碱水层
无水乙醇1:0.5 (W/V) 硫酸调pH3.8~4.1, 放置，过滤
回收三氯甲
烷，抽松
游离生物碱
三氯甲烷层
生物碱硫 加水，氨碱化， 酸盐结晶
三氯甲烷提取
长春新碱
氧化铝柱色谱，
分子式：C46H56N4O10 分子量：824.96 熔点 ：211-216 ℃ 密度： 1.4g/cm3 比旋光度：+42°(氯仿) 溶解性：溶于氯仿、丙 酮和乙醇
产品用途：天然植物抗
肿瘤药，用于治疗急性
白血病和恶性淋巴瘤， 小细胞肺癌及乳腺癌
该类生物碱由两 分子单萜吲哚类 生物碱经分子间 缩合而成。
生 物 碱
来源与邻氨基苯甲酸
来源于苯丙氨酸/酪氨酸
来源于色氨酸
来源于异戊烯
来源于萜类 来源于甾体
喹啉类、吖啶酮类
简单异喹啉类、苄基四氢 异喹啉类、苯乙基四氢异 喹啉类、吐根碱类
简单吲哚碱类、β-卡波林 类、半萜吲哚碱类、单萜 吲哚碱类、双吲哚类
单萜生物碱、倍半萜生物 碱、二萜生物碱、三萜生 物碱
孕甾烷生物碱、环孕甾烷 生物碱、胆甾烷生物碱
长春花
• 别名：金盏草、四时春、日日新、雁头红、三万花 • 生长习性：性喜高温、高湿、耐半阴，不耐严寒，最适宜温度为20℃-
33℃，喜阳光，忌湿怕涝，一般土壤均可栽培，但盐碱土壤不宜，以 排水良好、通风透气的砂质或富含腐殖质的土壤为好，花期、果期几 乎全年。 • 药用价值：凉血降压，镇静安神。
长春新碱 是夹竹桃科植物长春花中提取出 的生物碱，是一种双吲哚型生物 碱。
提取分离
提取 分离
✓ 水或酸水提取法 ✓ 醇类溶剂提取法 ✓ 亲脂性有机溶剂提取法 ✓ 水溶性生物碱的提取 • 不同类别生物碱的分离 • 利用生物碱的酸碱性差异分离 • 利用生物碱或生物碱盐溶解度差异分离 • 利用生物间的特殊功能基进行分离 • 利用色谱法分离
0.3倍量水拌匀， 以生药量6.5倍 苯进行渗漉
长春新碱的提取分离
目 一、生物碱 二、长春新碱
录 三、提取分离 四、结构测定
组员：
一、生物碱分类一般是指存在于生物体 内的一类含氮有机化合 物（蛋白质、氨基酸、 来源于鸟氨酸 肽类及维简 类生单、素吡托咯品B等类烷、类除吡外咯）里西啶
来源于氨基酸 来源于赖氨酸
吡啶类、哌啶类、吲哚里 西啶类、喹诺里西啶类
苯-三氯甲烷
(1:2)洗脱
长春碱
无水乙醇，加5% 硫酸/无水乙醇至 pH春碱
结构测定
UV光谱 IR光谱 1H-NMR谱 13C-NMR谱 MS
谢 谢 观
赏