聚合物合成工艺设备讲解
聚合物合成工程-第3 章 聚合物生产设备
3. 脱挥发分设备 ① 闪蒸釜 闪蒸釜(或闪蒸器)一般是带搅拌的釜式结构,它是一种传质和传热 设备,如图3-5所示。
闪蒸釜的材质一般采用不锈钢或碳钢内涂 防腐层,闪蒸釜的热量供给可通过夹套和内部直 接过热溶剂蒸汽加热来实现。一般由釜体、搅 拌器、挡板和热交换装臵组成。
图3-5 闪蒸釜
② 汽提器 其中,图3-6为无溢流管筛板式结构。 釜式汽提器又可分为单台和多台两种形式。
离心过滤法 离心力作用下,使液体介质从固体颗粒中分离出来。 适用于分离含固量较多，固体颗粒较大的悬浮液物料，是工业上使 用最多的一种分离方法。 2. 离心分离设备 离心分离过程所用设备是离心机。根据操作方式，离心机分为间歇 式离心机和连续式离心机两种；根据离心机的结构分为卧式刮刀卸料离 心机和螺旋沉降式离心机等。
§3.2 聚合物分离设备
聚合物分离设备也是关键设备,主要包括脱挥发分分离设备、化学凝 聚分离设备和离心分离设备三种。 3.2.1 脱挥发分分离设备 1. 脱挥发分 未反应的低沸点单体和溶剂。
2. 脱挥发分的脱除和回收方法
工业上,主要有闪蒸法和汽提法两种。闪蒸法是在带搅拌的闪蒸器 中减压除去物料中挥发性组分的分离方法;汽提法是用专门的喷射器将 聚合物胶液分散于以蒸汽为加热介质且带机械搅拌的汽提器中使溶剂 及低沸点单体被汽化的分离方法。
凝聚过程 干法,即聚合物溶液闪蒸法,是将溶液中的溶剂及未反应单体通过间接 加热脱除，得到无水分的聚合物半成品，溶剂蒸汽经冷凝后直接使用； 湿法则是将聚合物溶液注入热水中，用水蒸气汽提，即利用高于溶 剂沸点的热水或过热蒸汽直接加热溶液，使溶剂及未反应单体蒸发，聚 合物溶液则凝聚成小颗粒，得到含水的聚合物粗产品，溶剂经冷凝、精 制后循环使用。 例如：乙丙橡胶的生产过程中，胶液中的溶剂是采用凝聚法进行的。
尼龙聚合反应器
尼龙聚合反应器
尼龙（Nylon）聚合反应器是用于合成尼龙聚合物的反应设备。
尼龙是一类合成纤维和塑料的通用名称，它们属于聚酰胺类聚合物。
尼龙聚合通常包括以下主要步骤：
原料准备：
原料通常包括二元或多元胺（如己二胺）和二元或多元酸（如己二酸）。
这些原料在反应器中按照一定的比例准备。
酸胺反应：
首先进行酸胺反应，通过在反应器中加热和混合，使胺和酸发生缩合反应，生成酰胺链段。
缩聚反应：
在酸胺反应后，通过缩聚反应，将酰胺链段连接成大分子聚合物。
这一步骤通常需要一定的温度和压力。
聚合物化学处理：
完成缩聚反应后，进行聚合物的化学处理，例如中和、清洗等步骤，以确保产物的质量。
升温和固化：
最后，将聚合物升温至一定温度，使其进一步固化和定型。
这通常包括拉伸、定型等步骤，以得到所需的尼龙产品形态。
在尼龙聚合反应器中，控制温度、压力和反应物质的比例是关键的操作参数。
这些参数的调节可以影响尼龙聚合物的分子结构、物理性质和用途。
此外，现代尼龙聚合反应器通常配备先进的自动化控制系统，以确保生产的高效、稳定和可控。
聚合物合成工艺讲义文稿演示
第一节 概述
●逐步加成聚合反应(Step—Growth Addition Polymerization)简称 聚加成反应，某些单体分子的官能团可按逐步反应的机理相互加 成而获得聚合物，但又不析出小分子副产物。
●大分子链逐步增长，每步反应后均能得到稳定的中间加成产 物，聚合物分子量随反应时间增长而增加。
●由于反应中没有小分子副产物析出，高聚物的化学组成与单体 的化学组成相同。
●几种逐步加成聚合反应 (1)聚脲反应通式
线型聚脲由于熔化温度高且热稳定性差，没有广泛的使用。
(2)某些烯类化合物的逐步加成聚合反应，如双烯烃和二硫醇 n CH2 = CH—R—CH=CH2 + n HS—R’—SH [CH2 — CH2—R—CH2—CH2—S—R’—S]n
O
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O
O
O
O
Ox
O O
可溶性梯型高聚物
该高聚物能结晶，能溶解，但不熔化，具有很高的耐热性，在 900℃时只失重30%。
(4)丙烯酰胺在催化剂下的加成聚合反应
n CH2=CH—CO—NH2
[-CH2—CH2—CO—NH-]n
在石油、造纸、自来水等工业和领域应用广泛。
第二节 聚氨酯的合成原理 1. 聚氨酯(Po1yurethane, PU)的发展
1937，德国Bayer合成第一种聚氨酯热塑性塑料Durthane U。 40年代，制得了合成纤维贝纶U(Perlon U)。
50年代，得到聚氨酯弹性体、弹性纤维和泡沫塑料。
60年代，聚氨酯涂料和粘合剂等开始应用。
我国聚氨酯工业起始于20世纪50年代末，1959年上海市轻工 业研究所开始聚氨酯泡沫塑料的研究。
高温下则二聚体会发生分解
聚合物共混工艺及设备PPT共94页
6
、
露
凝
无
游
氛
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景
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7、翩翩新 来燕，双双入我庐 ，先巢故尚在，相 将还旧居。
8
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吁
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，
于
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若
浮
烟
。
9、 陶渊 明（ 约 365年 —427年 ），字 元亮， （又 一说名 潜，字 渊明 ）号五 柳先生 ，私 谥“靖 节”， 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
文 家 。汉 族 ，东 晋 浔阳 柴桑 人 （今 江西 九江 ） 。曾 做过 几 年小 官， 后辞 官 回家 ，从 此 隐居 ，田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材， 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
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、
பைடு நூலகம்
倚
南
窗
以
寄
傲
，
审
容
膝
之
易
安
。
谢谢你的阅读
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非
聚合物合成工艺设计
聚合物合成工艺设计聚合物合成工艺设计一、聚合物的合成工艺1、热压合成热压合成是指在热压机上通过压力密实，使原料反应，利用压力、温度等好的物理条件促使原料反应，使形成的聚合物具有均一结构和克制度。
这种合成方法有两个优点：1) 合成所需的能耗较低，2) 合成时间较短，但是热压合成反应温度在聚合物热变形温度以下，反应时间较短，仅有一部分工厂拥有热压合成机，因此，这种方法并不能满足所有聚合物的合成需求。
2、水热合成水热合成可利用聚合物在水中的溶解性，是一种比较常用的聚合物合成方法。
水热合成是指在高温水和高温气体中对聚合物进行反应，使原料在水中发生聚合，形成的聚合物具有均一结构和克制度。
这种合成方法有三个优点：1) 无需反应室；2) 反应温度低；3) 反应条件简单，但由于特定的聚合物在水中的溶解性和水热合成反应温度较低，反应时间较长，聚合物很容易磏面变质，因此，不适用于大规模合成。
3、溶剂聚合溶剂聚合也称为液相聚合，是指将聚合物原料加入溶剂中，加热、反应，使聚合物形成，这种合成方法受到的应用最多，可以制成高级聚合物，如聚酯、聚酰胺等。
在这种合成方法中，聚合物原料具有较高的溶解度，合成时间较短，但溶剂聚合的反应温度比较高，聚合物的熔点较低，不适合大规模合成。
二、聚合物合成工艺的选择1、热压合成热压合成最适合制造低熔点、结晶度大的聚合物，如聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚氨酯、聚酰胺等，这些聚合物在热压机上的反应温度比较低，同时可以在反应时间较短的情况下实现克制度高、结构均一的聚合物。
2、水热合成水热合成最适合制造溶于水的聚合物，如聚氨酯、聚醚醚酮、聚醚醚醚、聚醚、聚酰胺等，这些聚合物在水中可以容易溶解，可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。
3、溶剂聚合溶剂聚合最适合制造有较高溶解度的聚合物，如聚酯、聚酰胺等，这些聚合物可以在芳香烃溶剂中溶解，可以在较短的时间内实现克制度高、结构均一的聚合物。
聚合物成型机械及模具2混炼设备
– 3. 从结构上来讲，具有合理的几何形状，防止应力过 度集中；
– 4. 具有较好的导热性能，便于物料的加热和冷却； – 5. 制造工艺简单、造价低； – 6. 直径误差为1～0.5mm，表面光洁度为3.2～1.6，出
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模温机
• 分类：水温机、油温 机
• 控制的温度可以达到 正负0.1度。
• 由水箱、加热冷却系 统、动力传输系统、 液位控制系统以及温 度传感器、注入口等 器件组成。
普通水加热系列温度在30℃－120℃； 普通油加热系列温度在30℃－200℃； 高温水加热系列温度在120℃－180℃； 高温油加热系列温度在250℃－350℃。
• 软起动器：
– 利用可控硅的移相调压原理来实现电动机的调压起动，起动效果 好但成本较高，干扰较大，维护难度高
• 变频器：
– 通过改变电网的频率来调节电动机的转速和转矩。技术含量最高 ，控制功能最全、控制效果最好——需调速且对速度控制要求高 的领域。
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电动机调速方法
• 一般电动机调速时其输出功率会随转速而 变化。
• 6、木塑原料的混合和干燥，
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2.2 开炼机
• 一、定义 对物料进行分散、混合、剪切作用，使之 具有一定的分散性和可塑性。用于混炼、 塑炼和压片工艺。
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压盖
电动机 传动装置
安全及制动装置
辊筒
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
机架
调距装置
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二、工作原理
• 若想物料进入辊距进行混炼 ，只有 Ty>Qy
• T＝Q·μ • μ＝tgρ，∴T＝Q·tgρ
• 其它附件
(优选)聚合物合成工程聚合物生产设备
3. 脱挥发分设备 ① 闪蒸釜
闪蒸釜(或闪蒸器)一般是带搅拌的釜式结构,它是一种传质和传热设 备,如图3-5所示。
闪蒸釜的材质一般采用不锈钢或碳钢内涂 防腐层,闪蒸釜的热量供给可通过夹套和内部直 接过热溶剂蒸汽加热来实现。一般由釜体、搅 拌器、挡板和热交换装置组成。
2. 热交换装置 热交换装置的结构有夹套传热、内冷件传热和釜外循环传热等,其
作用是供给或带走热量保证反应顺利进行。其中,夹套传热是聚合釜的主 要传热方式。
3. 搅拌装置
搅拌装置由搅拌器(包括搅拌轴、搅拌浆叶和联结件)和传动装置组 成,其作用是提高釜内物料的流动性,保证物料混合均匀、传热和传质 等。搅拌器材质一般采用不锈钢或搪玻璃。搅拌器的搅拌作用是由运动 着的搅拌浆叶产生的,其搅拌特性和效果主要取决于浆叶型式和尺寸。
3.1.4 流化床聚合反应器
流化床聚合反应器是一种垂直圆筒 形或圆锥形容器,内装催化剂或参与反应 的细小固体颗粒,反应流体从反应器底部 进入,而反应产物则从顶部流出,如图3-4 所示。
流体在反应器中的流速要控制到固 体颗粒在流动中浮动而不致从系统中带 出,在此状态下,颗粒床层犹如液体沸腾一 样,这种反应器传热好,温度均匀且容易控 制,但催化剂的磨损大, 床内物料返混大, 对要求高转化率的反应不利。
采用连续操作方式，物料组成沿管程递变，但某一截面上物料 组成在时间进程中变化较小，物料的流动接近于平推流，物料返混 很小，物料停留时间分布窄，反应器比传热面积大，物料温度可管 长分段控制。反应慢时，要求管子长，压力降大，不适合粘度大体 系的生产，一般处理粘度较低的均相反合物生产设备
聚合物合成工艺与设备课程教学大纲
聚合物合成工艺与设备课程教学大纲课程名称：聚合物合成工艺与设备课程编号：16118675学时/学分：40/2.5开课学期：6适用专业：材料科学与工程课程类型：专业方向选修课一、课程说明本课程是材料科学与工程专业的一门专业方向选修课，主要面对高分子材料方向。
通过课程的学习使学生了解聚合物合成与分子设计的关系，了解聚合物合成所用的主要单体，合成树脂、合成橡胶、合成纤维、涂料、粘合剂、工程高分子材料、特种高分子、功能高分子等品种的合成方法及所涉及的主要设备。
掌握常见聚合物品种生产工艺过程、工艺设备、过程控制方法和调节手段。
培养和训练学生将所学过的基本理论和技术与聚合物合成工艺紧密结合在一起，形成有机的统一体，从而提高学生分析和解决实际问题的能力。
二、课程对毕业要求的支撑毕业要求3解决方案：能够综合运用基础理论知识和技术，设计针对材料复杂工程问题的解决方案，并能够体现创新意识，兼顾社会、健康、安全、法律、文化以及环境等因素。
指标点3.1：系统掌握设计材料工程问题解决方案所需的技术手段和基本的创新方法，能够明确设计任务的需求，并具有提出解决方案的基本能力。
毕业要求4研究：掌握材料结构和性能的分析方法、实验设计和材料的制备与加工工艺，具备设计和开展实验的能力，并能对实验结果进行有效分析并得到合理有效的结论。
指标点4.1：掌握材料制备与加工的方法和相关设备，能够根据材料研究的需求选择不同设备、工艺条件、操作过程，并能对结果进行分析，得到合理有效的结论。
毕业要求6工程与社会：能够基于本专业知识对工程实践的合理性进行分析，了解与材料研发、设计、生产相关的方针、政策以及承担的责任，能从社会、健康、安全、法律以及文化的角度，评价材料工程实践产生的影响。
指标点6.2：了解与材料专业相关的职业和行业中的生产、设计、研究与开发等方面的方针、政策以及承担的责任。
三、课程的教学目标1、掌握几种高聚物生产工艺，并能够用所学基础理论解决实际问题，对国内外生产技术和发展方向有所了解，掌握高聚物合成工艺过程及方法的规律性。
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汽提法系将聚合物胶液用专门的喷射 器分散于带机械搅拌并以直接蒸汽为加热介 质的内盛热水的汽提器中。胶液细流与热水 接触，溶剂及低沸点单体被汽化。聚合物在 搅拌下成为悬浮于水中的颗粒，或聚集为琉 松碎屑。溶剂及单体蒸汽由汽提器顶部逸出 ，冷凝后收集。固体聚合物颗粒或絮状物借 循环热水的推动由汽提器侧部或底部导 出 ，经过滤振动筛分离，得到具有一定含水量 的粗产品。
管式聚合反应器结构
环管式反应器结构
丙烯於浆聚合实例
环管式反应器优点
(1)单位体积的传热面较大，只要用冷却水夹套即可 满足传热要求，故能耗较低。
(2)单位体积生产能力高。如一台66m3双环管反应器 年生产能力可达4.5万吨左右，高于釜式反应器的生 产能力。
(3)反废物料在高速循环泵的推动下，物料流动线速 度可达8m／s，可有效地防止聚合物在管壁的沉积， 进一步强化传热，并降低聚合物凝胶含量。
多级加热
◆ 厢式干燥器的优点： 构造简单，设备投资少； 适应性强，物料损失小，盘易清洗。 尤其适用于需要经常更换产品、小批量物料的干燥。
◆ 厢式干燥器的主要缺点： 物料得不到分散，干燥时间长； 若物料量大，所需的设备容积也大； 工人劳动强度大； 热利用率低； 产品质量不均匀。
（2）气流式干燥器 结构：
优点： ① 气、固间传递表面积很大，体积传质系数很高，干燥速率大； ② 接触时间短，热效率高，气、固并流操作，可以采用高温介质， 对热敏性物料的干燥尤为适宜； ③ 由于干燥伴随着气力输送，减少了产品的输送装置； ④ 气流干燥器的结构相对简单，占地面积小，运动部件少，易于 维修，成本费用低。
(4)反应单程转化率高，可达95％以上，从而减少了 单体的循环量。
1.3、塔式聚合反应器
与釜式聚合反应器相比，塔式聚合反 应器构造简单．型式也较少，是一种长 径比较大的垂直圆筒结构，可以是挡板 式或固体填充式，也可以是简单的空塔 。根据塔内结构的不同而具有不同的特 点。在塔式反应器中，物料的流动接近 平推流，返混较小。同时，根据加料速 度的快慢，物料在塔内的停留时间可有 较大变化，塔内物料温度可沿塔高分段 控制。塔式装置多用于连续生产且对物 料的停留时间有一定要求的情况。常用 于一些缩聚反应，对于本体聚合和溶液 聚合也有应用。在合成纤维工业中，塔
2.2、凝聚分离过程及设备
对有些聚合物体系(如溶液聚合体系)，不仅 要除去未反应单体，还需将溶剂脱除。溶剂的脱 除主要可采取三种方法：一是通过脱挥发分进行 浓缩的方法(类似于单体的脱除)．适用于低沸点 溶剂的脱除。例如溶液丁苯胶的生产，聚合后胶 液经闪蒸单元蒸出部分溶剂，使胶液浓度增高至 25％；二是通过机械离心力作用，使聚合物沉淀 、分层，进而与溶剂分离的物理方法；三是在聚 合物胶液体系中加入凝聚刘、沉淀剂等．使固体
碟片式离心机
第三节 聚合物干燥设备
3.1 干燥要求
▲ 适应被干燥物料的多样性和不同产品规格 要求；
▲ 设备的生产能力要高； ▲ 能耗的经济性；
▲ 还应便于操作、控制等。
3.2、 工业上常用干燥器
（1）厢式干燥器（盘架式干燥器） 原理：主要是以热风通过湿物料 的表面，达到干燥的目的。
厢式干燥器中的加热方式有两种： 单级加热
聚合物从胶液中析出的化学凝聚力法。
2.3、离心分离过程及设备
离心分离是在液相非均匀体系中，利用 离心力来达到液液分离，液固分离的方 法，通称为离心分离。分为离心沉降和 离心过滤。
离心机是在高速旋转的转鼓中，藉惯性 离心力的作用，过滤、澄清悬浮液，或 将两种轻重不同、互不溶解的液体分离 的设备。
第一节 连锁聚合反应的工业实施方法
苯乙烯塔式反应器
原料
80 OC
预
聚
80 OC
釜
塔 式 反 应 器
聚苯乙烯 冷却、切粒、包装
110 ~ 130 OC 130 ~ 180 OC 180 ~ 225 OC
1.4流化床聚合反应器
流化床聚合反应器是一种垂直圆筒 形或圆锥形容器，内装催化剂或参与反 应的细小固体颗粒，反应流体从反应器 底部进入，而反应产物则从顶部引出。 流体在器内的流速要控制到固体颗粒在 流动中浮动而不致从系统中带出，在此 状态下，颗粒床层有如液体沸腾一样。 这种反应器传热好，温度均匀且容易控
搅拌器
为使釜式聚合反应器中的传质、传热过程正常进行，聚合釜中必 须安装搅拌器。
螺轴式
螺带式
桨式
涡轮式
粘 平桨式和锚式 度
推进器式
涡轮式
锚式
螺带式
1.2、管式聚合反应器
管式聚合反应器由单根连续管或一根以 上的管于平行排列构成，它是使反应流体通 过细长的管子而进行反应的装置，结构简单 ，单位体积所具有的传热面较大，适于作高 温、高压装置之用。例如高压聚乙烯的生产 和尼龙66的熔融缩聚的前期就是采用这种型 式的反应器。
结构及实例
1.5聚合反应釜的选用原 则
1．聚合反应器的操作特性
2. 聚合反应及聚合过程的特性
3．聚合反应器操作特性对聚合物结 构 和性能的影响
4．经济效益
第二节 聚合物分离过程及设备
2.1、脱挥发分分离过程及设备
聚合物生产过程中，脱挥发分分离主要是分 离未反应单体和低沸点溶剂。挥发分的脱除和回 收在工业上主要有两种方法，即闪蒸法和汽提法 。所谓闪蒸就是在减压的情况下除去物料中的挥 发性组分过程。闪蒸法脱除单体即是将处于聚合 压力的聚合物溶液(或常压下的聚合物溶液)，通 过降低压力和提高温度改变体系平衡关系，使溶 于溶液中的单体析出。
本章主要内容
1
第一节 聚合物合成设备
2
第二节 聚合物分离过程及设备
3
第三节 聚合物干燥设备
第一节 聚合物合成设备
1.1、釜式聚合反应器
在反应器中，釜式反应器(或称作反应釜) 使用最为广泛。反应釜分不带搅拌的和带搅 拌的反应釜，其中带搅拌的反应釜使用更多。 釜式聚合反应器即为带搅拌的反应釜，由于 设置有搅拌装置，所以釜式聚合反应器也常 被称为搅拌聚合釜。釜式聚合反应器的总体 结构内以下五部分组成。
搅拌聚合釜的结构示意图
聚合反应釜结构
容器部分
聚合反应 釜结构
换热装置 搅拌装置 密封装置
其他结构
聚合反应是放热反应，生产过程为控制产品平均分子量，要求反 应体系温度变化小。
各种单体的聚合热（千卡/克分子）
如何有效的排除聚合反应热，保持①夹套冷却；②夹套附加内 冷管冷却，③内冷管冷却；④反应物料釜外循环冷却，⑤回流冷 凝器冷却；⑥反应物料部分闪蒸，⑦反应介质预冷。