硫酸亚铁铵的制备
实验六：硫酸亚铁铵的制备
1.仪器：
台称，布氏漏斗，抽滤瓶，比色管（25ml），水浴锅，蒸发皿，量筒（10、50ml），酒精灯。
2.药品：
3mol·L-1H2SO4溶液，铁屑，(NH4)2SO4(固体)，1mol·L-1Na2CO3溶液，0.1mol·L-1KSCN溶液，pH试纸。
四．物理常数
表1几种物质的溶解度（g/100gH2O）
硫酸亚铁铵的制备
一.实验目的
1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
3.掌握水浴、减压过滤等基本操作
4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用
5.学习用目测比色法检验产品质量。
二.原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁。硫酸亚铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
2.混合液为什么要呈酸性？
实验过程中应保持足够的酸度。Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)（红色）
Fe + H2SO4= FeSO4+ H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。
比色原理：Fe3++ n SCN- = Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
实验 八 硫酸亚铁铵的制备
实验八硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解复盐的一般特征和制备方法；2、练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3、学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。
为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。
在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。
由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。
一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。
另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。
1、硫酸亚铁的制备：Fe（过量）+H 2 S0 4＝FeS0 4 + H 2↑2、硫酸亚铁铵的制备像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4 或(NH 4 ) 2 S0 4的溶解度都要小，见表9-15-1。
因此从Fe 2 S0 4和(NH 4 ) 2 S0 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。
往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeS O 4 + (NH 4 ) 2 S O 4 +6H 2 O ＝(NH 4 ) 2 S O 4 ·FeS O 4 ·6H 2O为防上Fe 2+的水解，在制备(NH 4 ) 2 S0 4 ·FeS0 4 ·6H 2 0过程中，溶液应保持足够的酸度。
表9-15-1 铵盐在水中的溶解度( 以100gH三、主要仪器及耗材仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，烧杯，量筒(10 、50mL) ，漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL) 。
硫酸亚铁铵的制备
停止加热， 控制在酸性条件下 停止加热， 进行， 放置冷却。 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶， 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干， 压干，称重
出现晶膜 后停止加 热是避免 其失去结 晶水。 晶水。
计算产率: 计算产率
计算得理论产量应为为19.6g。 计算得理论产量应为为19.6g。 19.6g 实际称得产品约12.2g 实际称得产品约12.2g 。产率 约为62% 约为62% 。不过因为产品是用 滤纸压干，会混有水份， 滤纸压干，会混有水份，实际 产率应更低些。 产率应更低些。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
产生大量气泡， 产生大量气泡， 溶液逐渐变为 浅绿色。 浅绿色。放出 有刺激性气味 的气体。 的气体。
过后光泽度 有所下降， 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中， 锥形瓶中，加入 20ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， ），水浴加热， 水浴加热 并不停摇动（ 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水） 蒸干，适当添水）
3. 硫酸亚铁铵的 制备称硫酸铵 6.6g(计算得 ，放 计算得)， 计算得 在盛有硫酸亚铁溶 液的蒸发皿中， 液的蒸发皿中，适 度搅拌，溶解后， 度搅拌，溶解后， 加热蒸发浓缩， 加热蒸发浓缩，蒸 发时控制火焰温度， 发时控制火焰温度， 缓缓加热。 缓缓加热。
实验三 硫酸亚铁铵的制备
实验三硫酸亚铁铵的制备一实验目的：1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵；掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质。
2. 掌握水浴、减压过滤等基本操作；学习pH试纸、吸管、比色管的使用；学习限量分析。
二实验原理：1.铁屑溶于H2SO4，生成FeSO4：Fe + H2SO4＝FeSO4 + H2↑2. 通常，亚铁盐在空气中易氧化。
例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水肿的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
FeSO4与(NH4)2SO4等物质的量作用，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵：FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O ＝(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比它的每一组分要小。
3.比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN 溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
硫酸亚铁铵的制备及组成测定
硫酸亚铁铵的制备及组成测定硫酸亚铁铵的制备及组成测定一、实验目的1．学习制备复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法和实验条件。
2．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。
3．学习制备无机化合物有关投料、产率、产品限量分析等的计算方法。
4．掌握测定硫酸亚铁铵中各组分的的原理与方法。
二、实验原理1．硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。
一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。
在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。
和其他复盐一样，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体。
三种盐的溶解度数据列于表1。
表1 三种盐的溶解度(单位为g ／100g H 2O)本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H 2SO 4 FeSO 4+H 2↑将溶液浓缩后冷却至室温，可得晶体FeSO 4·7H 2O （俗称绿矾）。
再将等摩尔的硫酸亚铁和硫酸铵溶液混合，并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体，它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高，常作为亚铁试剂使用。
FeSO 4+(NH 4)2SO 4+6H 2O(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe 3+的量。
Fe 3+与SCN －能生成红色物质[Fe （SCN ）]2+，红色深浅与Fe3+相关。
将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe （SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。
实验七 硫酸亚铁铵的制备
实验七硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法, 了解复盐的特性。
2.掌握蒸发、浓缩等基本操作。
3.了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算。
二、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁: Fe(S)＋2H+(aq) = Fe2+＋H2(g)通常, 亚铁盐在空气中易氧化。
例如, 硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用, 甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
4Fe2+＋2SO42-(aq)＋O2(g)＋6H2O(l) = 2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq)若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量（mol）的硫酸铵, 则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定, 它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化, 在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样, 硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液, 可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
Fe2+(aq)＋2NH+4(aq)＋2SO42-(aq) ＋6H2O(l) = (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(s)如果溶液的酸性减弱, 则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。
在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O过程中, 为了使Fe2+ 不与水作用, 溶液需要保持足够的酸度。
三、药品与试剂1.仪器50mL小烧杯、l台式天平、酒精灯、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、容量瓶（1 L 及 500 mL）。
2.药品盐酸 (2 mol·L－1), 硫酸 (3 mol·L－1), 标准Fe3+溶液(1.0000g·L－1 由NH4Fe(SO4)2·12 H2O配置), 硫氰化钾(KSCN)（25%溶液）, 硫酸铵(s), 碳酸钠(10%溶液), 铁屑, 乙醇, pH试纸。
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵的制备
硫酸亚铁铵是一种重要的化学肥料，能够有效提高作物的生产效率。
它的制备主要是将无机硫酸与亚铁氨基酸结合，具有良好的溶解性和肥效。
硫酸亚铁铵的制备常用一种有双金属功能的中间体，来消除无机硫酸与亚铁氨基酸之间的电子共价作用，以产生氨基硫酸亚铁的有机配合物诱导硫酸亚铁铵的合成。
首先，自发分子吸收是实现硫酸亚铁铵合成的重要过程，所以需要在准备过程中引起自发分子的协同作用。
需要将反应的原料放入实验室研磨机，保持一定的水分含量，并采用低温烘箱烘制，改善原料结构，提高颗粒细度，并减小反应时间。
紧接着，需要准备镁氢氰酸钠和氨基酸分子量作为中间体，使反应更有效，这样配体结合到每个亚铁离子上，即将其表面上的负电荷变化而去除电子共价作用，也可以提高反应的均匀性，以及最终合成硫酸亚铁铵的效果。
此外，为了更好地改善反应的效率，可以在不同的比例下分别添加硝酸铵和氯化铵，以维持反应系统的稳定。
最后，在正常温度下，反应体系中双金属功能中间体可以吸收硫酸与亚铁氨基酸这两种物质，形成微结晶粒子。
将其置于搅拌，并在较高的温度和压力环境下，当中间体吸附物质的存在至少占原料的20%时，可以迅速产生有机硫酸亚铁铵。
由此可见，硫酸亚铁铵的制备需要在制备过程中由多个步骤和过程搭配，以优化反应的结果，保证其机制效果发挥出最大值。
硫酸亚铁铵的制备
过后光泽度 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。
刺激 性气 味气 体源 于油 污。
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中，加入 15ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水）
2. 硫酸亚铁的制备 把洗净的铁屑放入 锥形瓶中，加入 15ml 3mol/L 的 H2SO4（记下液 面），水浴加热， 并不停摇动（不能 蒸干，适当添水）
控制在酸性条件下 停止加热， 进行，以避免亚铁 放置冷却。 离子水解。晶膜出 有大量晶体 现后，停止加热， 析出。过滤 静置冷却结晶，晶 得到浅蓝绿 色晶体。 体用无水乙醇洗涤， 放在两张干滤纸间 压干，称重
出现晶膜 后停止加 热是避免 其失去结 晶水。
计算产率:
计算得理论产量应为为20.4g。 实际称得产品约12.6g 。产率 约为61.8% 。不过因为产品是 用滤纸压干，会混有水份，实 际产率应更低些。
小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱 性溶液，用自来水冲 洗后，再用蒸馏水把 铁屑冲洗洁净。干燥 后称得铁屑为4.2g。
过后光泽度 有所下降， 煮的过程中 有刺激性气 味气体。
小火加热约10 min 后，倾倒去碳酸钠碱 性溶液，用自来水冲 洗后，再用蒸馏水把 铁屑冲洗洁净。干燥 后称得铁屑为4.2g。
硫 酸 亚 铁 铵 的 制备
实验原理：
• 亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐 硫酸亚铁铵FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O后 可稳定存在。 • FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeSO4· (NH4)2SO4· 6H2O • 而硫酸亚铁可由铁屑和稀硫酸反应制得 Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2↑
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硫酸亚铁铵的制备
一、知识储备——
1.复盐:
A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐).
B)特点
(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别;
(b)比组成它的组分的简单盐稳定;
(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小.
2.硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐、摩尔盐，是一种蓝绿色的无机复盐，分子式为(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O。
其俗名来源于德国化学家莫尔。
可溶于水，在100℃～110℃时分解，可用于电镀。
3.制备或来源：
一般从废铁屑中回收铁屑，经碱溶液洗净之后，用过量硫酸溶解。
再加入稍过量硫酸铵饱和溶液，在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现，停火利用余热蒸发溶剂。
过滤后用少量乙醇洗涤。
二、实验原理
A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出.
B)浓缩程度控制.
三、实验步骤
1．铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）
用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。
2．制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。
反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。
趁热减压过滤。
用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。
将溶液倒入蒸发皿中。
3．硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。
将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH 2
值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。
放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。
减压过滤除去母液并尽量吸干。
把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率
四、实验制备流程图
五、注意事项
1)不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可
2)酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.
3)注意计算(NH4)2SO4的用量.
4) 蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌
5)最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.
六、以镀锌铁片为原料制备硫酸亚铁铵晶体。