石墨烯的表征方法
石墨烯的表征
原子力显微镜表征
? 原子力显微镜被认为是用于石墨烯形貌表征的最有力 的技术之一。 AFM利用原子探针慢慢靠近或接触被测 样品表面，当距离减小到一定程度以后原子间的作用
力将迅速上升，因此，由显微探针受力的大小就可以
直接换算出样品表面的高度，从而获得样品表面形貌
的信息。石墨经过氧化后，层间距会增大到 0.77nm 左右。剥离后的氧化石墨烯吸附在云母片等基底上，
程。
光学显微镜法和扫描电镜法
光学显微镜法
扫描电镜法
? 光学显微镜是快速简便表征石墨烯 ? SEM 也可以用来表征石墨烯形貌，
层数的一种有效方法。采用涂有氧 化物的硅片作为衬底，调整硅的厚 度到300nm，在一定波长光波的照
这是因为SEM 图像的颜色和表面褶 皱可以大致反映出石墨烯的层数。
射下，可以利用衬底和石墨烯的反
透射电子显微镜法
? 随着溶胶法制备石墨烯膜的出现，以及无支撑石墨烯膜器 件特性的改善，TEM 近来成为了悬浮状石墨烯结构表征的 有利工具。采用透射电镜，可以借助石墨烯边缘或褶皱处 的电子显微像来估计石墨烯片的层数和尺寸，这种方式虽 然简便快速，但是只能用来估算，无法对石墨烯的层数给 予精确判断。若结合电子衍射（ ED）则可对石墨烯的层数 做出比较准确的判断。利用透射电镜中的电子衍射可以判 断石墨烯的层数。当改变电子束入射方向时，单层石墨烯 的各个衍射斑点的强度基本保持不变，而对于双层以及多 层的石墨烯，由于层间干涉效应的存在，电子束入射角的 改变会带来衍射斑点强度的明显变化 .这种通过改变入射电 子束方向，根据在不同电子束入射角的情况下石墨烯衍射 斑点强度的变化规律来判断样品的层数的方法可以非常明 确地将单层与多层石墨烯区分开。但这种方法只适合大块 样品，而且解释很困难。
石墨烯的表征
石墨烯的表征方法拉曼光谱分析拉曼光谱是碳材料分析与表征的最好工具之一。
图1是石墨、氧化石墨和石墨烯的拉曼光谱。
从图中看出石墨仅在1576 cm-1处存在一个尖而强的吸收峰(G 峰)，对应于E2g光学模的一阶拉曼散射，说明石墨的结构非常规整。
当石墨被氧化后，氧化石墨的G峰已经变宽，且移至1578 cm-1处，并且还在1345 cm-1处出现一个新的较强的吸收峰(D峰)，表明石墨被氧化后，结构中一部分sp2杂化碳原子转化成sp3杂化结构，即石墨层中的C=C双键被破坏。
此外G带与D带的强度比也表示sp2/sp3碳原子比。
这进一步说明氧化石墨中sp2杂化碳层平面长度比石墨的减小。
当氧化石墨被还原后，还原氧化石墨即石墨烯的拉曼光谱图中也包含有类似氧化石墨的峰位。
石墨烯拉曼光谱图中两个峰(D与G)的强度比高于氧化石墨的，表明石墨烯中sp2杂化碳原子数比sp3杂化碳原子数多，也就是说石墨烯中sp2杂化碳层平面的平均尺寸比氧化石墨的大。
这说明了在本实验条件下氧化石墨被还原时，它只有一部分sp3杂化碳原子被还原成sp2杂化碳原子，即氧化石墨的还原状态结构不可能被完全恢复到原有的石墨状态，也就是说石墨烯的结构和石墨结构还是有差别的。
图1. 石墨(a)、氧化石墨(b)、石墨烯(c)拉曼光谱X-射线衍射分析图2是石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD图。
从图中可以看出石墨在2θ约为26°附近出现一个很尖很强的衍射峰，即石墨(002)面的衍射峰，说明纯石墨微晶片层的空间排列非常规整。
石墨被氧化后，石墨(002)面的衍射峰非常小，但在2θ 约为10.6°附近出现很强的衍射峰，即氧化石墨(001)面的衍射峰。
这说明石墨的晶型被破坏，生成了新的晶体结构。
当氧化石墨被还原成石墨烯，石墨烯在2θ约为23°附近出现衍射峰，这与石墨的衍射峰位置相近，但衍射峰变宽，强度减弱。
这是由于还原后，石墨片层尺寸更加缩小，晶体结构的完整性下降，无序度增加。
石墨烯表征方法
石墨烯表征方法石墨烯是一种由碳原子构成的二维材料，具有极高的导电性和热导性，以及出色的机械强度和柔韧性。
由于石墨烯的独特性质，人们对其进行了广泛的研究和应用。
为了更好地理解和表征石墨烯材料，科学家们开发了多种表征方法。
一、原子力显微镜(AFM)原子力显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过探测表面的力与距离关系，可以获得石墨烯的拓扑结构和力学性质。
AFM可以实现纳米级的分辨率，可以直接观察到石墨烯的原子级结构。
同时，AFM还可以测量石墨烯的厚度，从而确定其层数。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种常用的表面形貌表征方法。
通过聚焦电子束，扫描样品表面，并测量电子的反射或散射信号，可以获得石墨烯的表面形貌和微观结构。
SEM具有高分辨率和大深度视场的优点，可以对大面积的石墨烯样品进行观察和分析。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种常用的石墨烯表征方法之一。
它通过透射电子束，并测量透射电子的衍射图样，可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
TEM具有极高的分辨率，可以实现原子级的观察和分析。
同时，TEM还可以通过能谱分析等技术，获得石墨烯的化学成分和元素分布信息。
四、拉曼光谱(Raman)拉曼光谱是一种非常重要的石墨烯表征方法。
它通过测量石墨烯材料散射的光子能量差，可以获得石墨烯的振动模式和结构信息。
拉曼光谱可以用来确定石墨烯的层数、缺陷和应变等物理性质。
同时，拉曼光谱还可以用来研究石墨烯与其他材料之间的相互作用。
五、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种常用的晶体结构表征方法。
通过石墨烯材料对X 射线的衍射效应，可以获得石墨烯的晶体结构和晶格参数。
X射线衍射可以用来确定石墨烯的层数、晶胞尺寸以及晶体取向等信息。
同时，X射线衍射还可以用来研究石墨烯的结晶性质和晶格缺陷情况。
六、核磁共振(NMR)核磁共振是一种常用的石墨烯表征方法之一。
通过测量石墨烯材料中核自旋的共振信号，可以获得石墨烯的化学成分和分子结构信息。
《石墨烯的表征》课件
欢迎来到本次课件主题，今天我们将一起探索石墨烯的表征方法和未来的发 展方向。
石墨烯简介
石墨烯是由石墨层剥离而成的一种特殊形态的碳材料。它具有单原子厚度、 高比表面积、高机械强度、高导电性、高热导率等状态。
传统和特殊表征方法
传统的表征方法包括透射电镜和扫描电子显微镜，用于观察晶体结构和形貌。特殊的表征方法包括原子力显微 镜和拉曼光谱，能够揭示石墨烯的电学、热学、力学等性质。
优缺点和未来发展Βιβλιοθήκη 向各种表征方法的优缺点需要综合考虑，未来石墨烯的表征方法需要更多样化， 更专业化，以更好地服务于石墨烯产业的发展。
参考文献
• Das A, Pisana S, Chakraborty B, et al. Monitoring dopants by Raman scattering in an electrochemically top-gated graphene transistor[J]. Nature nanotechnology, 2008, 3(4): 210-215.
操作流程
使用电子束扫描石墨烯样品表面并记录图像，可以得到石墨烯的形貌和导电性信息。
观察结果
扫描电子显微镜下清晰显示出石墨烯片层的层数以及表面的几何形态。能够量测出石墨烯的 粗糙度和导电性。
原子力显微镜观察石墨烯
样品制备
使用化学气相沉积法在硅晶片上 制备石墨烯样品。
操作流程
观察结果
使用原子力显微镜照射样品表面， 通过控制探针与样品的距离来记 录石墨烯表面的高度变化。
石墨烯表面会有起伏，形成皱褶 结构，原子力显微镜可以清晰地 观察石墨烯表面的这种形态和变 化。
拉曼光谱分析石墨烯
石墨烯的表征方法
石墨烯的表征方法一、本文概述石墨烯，作为一种新兴的二维纳米材料，因其独特的物理、化学和机械性能，在科学研究和工业应用中均展现出巨大的潜力。
然而，要想充分发掘和利用石墨烯的这些特性，对其进行精确、全面的表征是至关重要的。
本文旨在探讨石墨烯的表征方法，包括其结构、电学性质、热学性质、力学性质以及化学性质等方面的表征技术。
我们将首先介绍石墨烯的基本结构和性质，以便读者对其有一个清晰的认识。
随后，我们将逐一分析并比较各种表征方法的优缺点，包括电子显微镜、原子力显微镜、拉曼光谱、电学测量等。
这些方法的介绍将侧重于它们的原理、操作过程以及在石墨烯表征中的应用实例。
我们还将讨论这些表征方法在石墨烯研究中的最新进展，以及它们在未来可能的发展趋势。
我们期望通过本文，读者能够对石墨烯的表征方法有更深入的了解，为石墨烯的基础研究和应用开发提供有益的参考。
二、石墨烯的结构与性质石墨烯，这种由单层碳原子紧密排列构成的二维材料，自其被发现以来，便因其独特的结构和性质在科学界引起了广泛关注。
其结构特点主要表现为碳原子以sp²杂化轨道组成六边形蜂巢状的二维晶体，每个碳原子通过σ键与相邻的三个碳原子相连，剩余的p轨道则垂直于面形成大π键，π电子可在石墨烯层内自由移动。
这种独特的结构赋予了石墨烯许多引人注目的物理性质。
石墨烯在电学性质上展现出极高的电导率，甚至超过了铜和银等金属，是室温下导电性最好的材料。
其热导率也极高，远超其他已知材料，这使得石墨烯在电子器件和散热材料等领域具有巨大的应用潜力。
在力学性能上，石墨烯的强度也极高，是已知强度最高的材料之一，这使得石墨烯在复合材料、航空航天等领域有着广阔的应用前景。
除了以上基础性质，石墨烯还具有一些特殊的性质，如量子霍尔效应、半整数量子霍尔效应等，这些性质使得石墨烯在基础科学研究领域也具有极高的研究价值。
石墨烯还具有很好的透光性，单层石墨烯几乎是完全透明的，这使得石墨烯在透明导电材料、太阳能电池等领域也有潜在的应用价值。
石墨烯层数表征方法
石墨烯层数表征方法石墨烯是一种由碳原子组成的二维晶体结构，具有独特的物理、化学和电学性质。
石墨烯的层数表征方法是对石墨烯的层数进行定量描述的方法，下面将介绍几种常用的方法。
1. 扫描隧道显微镜（STM）方法扫描隧道显微镜是一种常用的表征石墨烯层数的方法。
通过在石墨烯表面扫描探针，可以观察到石墨烯的原子排列情况。
对于单层石墨烯，可以清晰地看到原子的周期排列；而对于多层石墨烯，由于层与层之间存在一定的相对位移，扫描隧道显微镜图像中会出现不同的原子排列模式。
通过分析和比较这些模式，可以确定石墨烯的层数。
2. 拉曼光谱方法拉曼光谱是一种非常常用的表征材料结构的方法，也可以用于表征石墨烯的层数。
不同层数的石墨烯在拉曼光谱上表现出明显的差异。
例如，单层石墨烯的G峰和2D峰之间的强度比值（IG/ID）约为2.2，而多层石墨烯的这个比值会显著增加。
通过测量石墨烯的拉曼光谱，可以根据这个比值来确定石墨烯的层数。
3. 透射电子显微镜（TEM）方法透射电子显微镜是一种高分辨率的显微镜，可以用于观察石墨烯的原子结构。
通过将石墨烯样品放置在透射电子显微镜中，可以获得高分辨率的石墨烯图像。
对于单层石墨烯，可以清晰地看到原子的排列；而对于多层石墨烯，可以观察到层与层之间的间隙。
通过对比这些图像，可以确定石墨烯的层数。
4. X射线衍射方法X射线衍射是一种常用的材料结构表征方法，也可以用于表征石墨烯的层数。
通过将石墨烯样品放置在X射线衍射仪中，可以获得石墨烯的衍射图样。
对于单层石墨烯，衍射图样中只会出现一个晶面的衍射峰；而对于多层石墨烯，由于不同层之间存在一定的相对位移，衍射图样中会出现多个晶面的衍射峰。
通过分析和比较这些衍射峰，可以确定石墨烯的层数。
扫描隧道显微镜、拉曼光谱、透射电子显微镜和X射线衍射是常用的石墨烯层数表征方法。
这些方法可以通过观察原子排列模式、分析拉曼光谱、观察原子结构和分析衍射图样来确定石墨烯的层数。
这些方法在石墨烯研究中具有重要的应用价值，可以帮助科学家深入了解石墨烯的特性和性质。
石墨烯的制备与表征研究
石墨烯的制备与表征研究
石墨烯是由碳原子组成的二维材料，其具有极高的强度、导电性和热导率等特性，在各个领域都有着广泛的应用前景。
为了更好地利用石墨烯，石墨烯的制备与表征研究也得到了广泛的关注和研究。
制备石墨烯主要有以下几种方法：
1.化学剥离法
将石墨材料分散在溶液中，通过化学方法分离出单层或少层石墨烯。
2.机械剥离法
利用粘胶带对石墨材料进行多次剥离，最终得到单层或少层石墨烯。
3.热剥离法
将高温下的石墨材料进行剥离，从中得到单层或少层石墨烯。
表征石墨烯主要有以下几种方法：
1.扫描电子显微镜(SEM)
通过对石墨烯的形貌和结构进行观察和分析，进而了解其表面形态特征和质量情况。
2.原子力显微镜(AFM)
通过测量样品表面的原子力，了解石墨烯的厚度、表面形貌等物理信
息。
3.光电子能谱(XPS)
通过分析样品表面的光电子能谱，了解石墨烯的元素组成和化学价态等信息。
综上所述，石墨烯的制备与表征是使用石墨烯的前提条件，只有了解这些基础性的知识才能更好地应用石墨烯进行各种研究和应用，包括电子学、能源、传感器等领域，对人类社会的科学技术发展有着重要的推动作用。
石墨烯检测报告(一)
石墨烯检测报告（一）引言概述：石墨烯作为一种新兴的材料，在科学研究和工业应用领域得到了广泛关注。
本文将就石墨烯的检测方法进行深入探讨，包括石墨烯的制备和表征技术，以及常见的石墨烯探测手段。
正文内容：1. 石墨烯的制备技术- 机械剥离法：通过机械剥离石墨烯原料，如石墨，来获得单层或多层的石墨烯片段。
- 化学气相沉积法：在高温下，通过热解石墨烯前体气体，沉积在衬底上，实现石墨烯的制备。
- 液相剥离法：利用氧化剂或还原剂对石墨进行化学反应，使石墨烯分散在液体中，并通过过滤得到石墨烯材料。
2. 石墨烯的表征技术- 原子力显微镜（AFM）：通过扫描样品表面，测量力的变化，获得石墨烯片层的拓扑结构和高度信息。
- 透射电子显微镜（TEM）：利用电子束穿透样品，观察和分析石墨烯的晶体结构和缺陷情况。
- X射线光电子能谱（XPS）：通过测量材料中的光电子能谱，分析材料的化学成分和电子结构。
- 拉曼光谱：利用激光与样品反射、散射和吸收的变化，分析石墨烯的结构和化学键的振动模式。
- 热重分析（TGA）：通过测量材料随温度的质量变化，分析石墨烯的热分解过程和热稳定性。
3. 石墨烯的电学性质检测- 电导率测量：通过测量石墨烯样品的电阻，计算出其电导率，评估石墨烯的导电性能。
- 能带结构分析：利用光电子能谱等技术，研究石墨烯样品的能带结构，探究其导电机制。
- 场效应晶体管测量：利用场效应晶体管（FET）结构，测量石墨烯的电流-电压特性，评估其在电子器件中的应用潜力。
- 导电性显微镜：结合原子力显微镜，对石墨烯样品进行局部电流密度的测量，探究其导电特性的空间分布。
4. 石墨烯的力学性质检测- 纳米压痕测试：利用纳米压痕仪，测量石墨烯的硬度和弹性模量，评估其力学特性。
- 拉伸测试：通过拉伸试验机，对石墨烯进行拉伸破裂实验，获得其拉伸强度和断裂应变。
- 厚度测量：利用原子力显微镜等技术，测量石墨烯的厚度，评估其层间结构和单层特性的存在情况。
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然石墨的存在以及利用布拉格公式（2dsinθ=nλ）算得在(002) 处的晶面层间距约为0.34 nm。
曲线(b)是氧化石墨烯的XRD图，其(002)层间距的衍射峰左
移至10.8 °左右且强度降低。这是由于加入强氧化剂后，氧 与碳原子的多种键合作用，使得石墨片层与层之间，以及层 边缘等位置引入了含氧官能团和其他缺陷，最终使得层与层 间的距离增大；此外，26.5°处石墨晶面峰强度减弱，说明 了石墨结晶程度变差，且由原来的较大的体状变成了剥离的 较薄的片层。
石墨烯的表征方法研究
周
猛
2017.10.26
石墨烯简介
TEM表征 AFM表征 XRD表征 Raman表征 IR表征 结语
目 录
石墨烯简介
石墨烯是由单层
sp2碳原子组成的 六方蜂巢状二维 结构，它是一种 碳质新材料。其 结构分解可以变 成零维的富勒烯， 卷曲可以形成一 维的碳纳米管， 叠加可以形成三 维石墨。
图(a)是化学沉积在导电玻璃ITO（氧化铟锡） 基底上的 氧化石墨烯薄膜(EGO)和经电化学还原得到的氧化石墨 烯薄膜(EGS)的红外谱图,显然,相比还原前,还原后的产物 各含氧基团的吸收峰都有减弱,为电化学还原的有效段也越来
越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺 陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起 表征结果的不同。 无论用哪种方法对石墨烯的形貌和结构进行表征都会 存在一定的局限性，往往需要用多种方法共同表征。
XRD表征
在用氧化还原法制石墨烯的实验中，对天然石墨、氧
化石墨烯和石墨烯分别进行了粉末X 射线衍射分析， 其分析结果如图。 2θ=26.5°
a——天然石墨 b——氧化石墨烯 c——石墨烯
2θ=10.8 ° 2θ=23°
2dsinθ=nλ
曲线(a)在2θ=26.5°处具有一条较高强度的衍射峰，说明天
曲线c是石墨烯的XRD图，可以看出(002)层间距的衍射峰右
移至23°左右，且变低变宽。这说明经过肼还原的氧化石墨 烯仍有部分含氧官能团残存于碳层中，从而使得该石墨烯的 层间距要稍大于0.34 nm。
Raman表征
拉曼光谱是用来表征碳材料最常用的、快速的、非破
坏性和高分辨率的技术之一。 理论上, 石墨烯在 SiO2/Si 基底上的拉曼 G 峰强度随着 层数的增加而线性增加, 其强度正比于激光穿透深度 范围内的石墨烯层数。实验发现石墨烯的 G 峰强度在 10 层以内线性增加。在少层范围内, 可以通过拉曼光 谱比较快速准确地判断石墨烯的层数。另外, G 峰频 率随层数增加向低波数位移, 与层数的倒数成线性关 系,ωG ( n )＝ ωG( ∞)＋ β/n, 其中 β≈5.5 cm-1
IR表征
红外光谱在石墨烯研究中,主
要用来表征石墨烯及其衍生 物或复合材料的化学结构。
化学法制备石墨烯时,天然石
墨经氧化插层后会在层间和 边缘引入一些含氧官能团,主 要包括-COOH (边缘)、-OH 、-C-O-C-(片层表面)和环氧 基等。
羟基振动和变形： 约3400 和1410cm-1 羰基伸缩振动： 约1726cm-1 环氧基伸缩振动： 约1226cm-1 烷氧基伸缩振动： 约1052cm-1 水分子变形振动： 约1620cm-1
谢
谢
观
TEM表征
在TEM 照片中，
不能精确地表征 石墨纳米薄片的 厚度，但可以从 片层翘起的边缘 和突起褶皱的宽 度，估测片层的 厚度。 图(a)中的样品为单层的石墨烯。图2(b)中的样 品层数较厚，是几层叠加的结果
AFM表征
将氧化石墨烯沉积
在云母片上,利用蔗 糖溶液还原后进行 AFM 表征,如图所 示,图中的高度剖面 图(ΔZ )对应着图中 两点(Z1、Z2)的高 度差即石墨烯的厚 度,同时若将直线上 测量点选择在石墨 烯片层的两端,还可 以粗略测量石墨烯 片层的横向尺寸。