实验05金属相图(Pb-Sn体系)

温度到高 观察升温情况 启动自动平衡记 最点搅拌 及时停止加热 录仪有关开关
观察降温情况 取出样品、放 实验结束记录 及时停止实验 入新样品测试 数据恢复原状
准备样品:
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20% 30% 61.9% 80% 100%
锡(g) 0 20 30 61.9 80 100
铅(g) 100 80 70 38.1 20 0
在样品表面覆盖少许石墨，插 好热电偶，围好保温砖，插上电炉 插头，开始加热。
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共 熔物）三个样品，如果出现转折点， 则停止加热。
含锡20%、含锡30%、含锡80%三 个样品，如果出现转折点，再升高 50 ℃后，则停止加热。
何时停止实验？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%三个样品， 在作完水平线段后又继续降温，表明样 品已完全凝固，即可停止测量。
最低共熔点温度℃Βιβλιοθήκη 181 181 181 181
最低共熔混合物组成: 含Sn63%
两种金属的
任何一种都能微 T/K
溶于另一种金属 中，是一个部分 600K
互溶的低共熔体 系，它用一般的 热分析法只能得
L(单相区)
505K
到一个相当于简
α
单的二元低共熔 454K
点相图（如本实
L+Pb(s) Pb(s)+Sn(s)
2.样品的降温速率必须缓慢；
3.操作过程中，要防止样品被氧化及混 入杂质；
4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热 电偶两极不能相碰。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？
2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并 严防混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相 等？若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
L+Sn(s)
Pb(s)+Sn(s)
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
Pb—Sn 金属相图
文献值：
Pb-Sn体系的熔点对照表:
锡%
0 20 40 60 80 100
熔点温度℃ 327 276 240 190 200 232
实验原理
相是指体系内部物理性质和化 学性质完全均匀的一部分。
相平衡是指多相体系中组分在 各相中的量不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组 成、温度、压力等变量的改变而发 生变化，并用图形来表示体系状态 的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其
基本原理：先将体系加热至熔融成一均 匀液相，然后让体系缓慢冷却，①体系 内不发生相变，则温度--时间曲线均匀 改变；②体系内发生相变，则温度--时 间曲线上会出现转折点或水平段。根据 各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
金属相图(Pb-Sn体系)
一、实验目的
二、实验原理
三、药品仪器
四、实验步骤
五、实验记录
六、数据处理
七、结果分析与讨论
八、注意事项
九、思考题
实验目的
⑴用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图， 并掌握应用步冷曲线数据绘制二元体系 相图的基本方法；
⑵了解步冷曲线及相图中各曲线所代表 的物理意义；
⑶学习并掌握热电偶的使用及校正和自 动平衡记录仪的使用方法。
分析1：
纯物质的步冷曲线如①、⑤所
示，如①从高温冷却，开始降温很 快，ab线的斜率决定于体系的散热 程度，冷到Ａ的熔点时，固体Ａ开 始析出，体系出现两相平衡（液相 和固相Ａ），此时温度维持不变， 步冷曲线出现水平段，直到其中液 相全部消失，温度才下降。
混合物步冷曲线如②、④所示，如② 起始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/ 点时，开始有固体Ａ析出，这时体系呈两 相，因为液相的成分不断改变，所以其平 衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放 出，其温度下降较慢，曲线的斜率较小 (b/c/段)。到了低共熔点c/后，体系出现 三相平衡L=A(s)+B(s)，温度不再改变， 步冷曲线又出现水平段，直到液相完全凝 固后，温度又开始下降。
零点制备：
取出冰块，敲碎，放到500ml 水中搅拌至冰不再溶解，倒入保 温瓶中至3/4高，再放入少许冰块， 以保证保温瓶中的水温度为0℃ 。
样品埋入方法：
小坩锅放入被测样品，大坩 锅装满沙，用旋转的办法把小坩 锅埋入到大坩锅的沙中，埋入的 深度应保证沙比样品高，或至少 一样高。
样品加热及保温：
L+Sn(s) β
验Pb-Sn体系）， 测不出来固态晶
0(Pb)
61.9% 100%(Sn)
形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差：
⑶分析产生偏差的原因：
⑷有何建议与想法？
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区；
③纯B(s)和溶液共存的两相区；
④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区；
水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；O为低共熔点。
药品仪器
1. EA/J2P00双笔自动平衡记录仪； 2. 电炉； 3. 镍铬—镍硅热电偶； 4. 大、小坩埚； 5. 保温瓶； 6. 坩埚钳； 7. 冰块、石墨； 8. 锡粒（AR），铅粒（AR）； 9. 等等。
实验步骤
准备样品 取冰制热 小坩锅样品埋 加石墨覆盖 (按比例) 电偶零点 入大坩锅沙中 保温并加热
温度--时间曲线，即步冷曲线
转折点：
表示温度随时间的变化 率发生了变化。
水平段：
表示在水平段内，温度 不随时间而变化。
温 度
①② a a/
③
④
⑤
B
温 度
B
A
A
b
b/
L
L+A(s)
L+B(s)
c/
O A(s)+B(s)
时间
0(A)
B% 100(B)
(a)步冷曲线
(b)二元组分凝聚系统相图
热分析法绘制相图
含锡20%、含锡30%、含锡80%三个 样品，出现了转折点，并在作完水平线 段后又继续降温，表明样品已完全凝固， 即可停止测量。
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
30%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理