Pb-Sn金属相图实验数据(综合版)
金属相图
实验 金属相图[实验目的]1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。
2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
[基本原理]热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。
每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。
图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图[仪器结构]图1 加热装置 图2 测量装置仪器参数设置法：最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤]1．配制样品。
配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉；2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中；3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态；4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。
待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品；5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。
当温度降到平台以下，停止记录。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
[数据处理]1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上；2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图；3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为:%, %.[问答题]金属相图的用途有哪些？----------------------------------------------------------------------------------------------------------------班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:。
金属相图(Pb-Sn体系)
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a’b’/段)，冷却到b’点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因 为液相的成分不断改变，所以其平衡温度 也不断改变。由于凝固热的不断放出，其 温度下降较慢，曲线的斜率较小(b’c’段)。 到了低共熔点c’后，体系出现三相平衡 L=A(s)+B(s)，温度不再改变，步冷曲线又 出现水平段，直到液相完全凝固后，温度 又开始下降。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
思考题
1.是否可用加热曲线作相图，为什么？ 2.为什么要用步冷曲线作相图？ 3.为什么坩锅中的样品要加盖石墨，并严防 混入杂质？ 4.实验用各样品的总重量为什么要求相等？ 若总重量不相等有什么影响？ 5.样品量和冷却速度对实验有何影响？
二元合金实验报告
实验五二元合金相图一、目的要求1.用热分析法测绘Pb-Sn二元金属相图。
2.了解热分析法的测量技术。
二、基本原理相图是多相(二相或二相相以上)体系处于相平衡状态时体系的某物理性质(如温度)对体系的某一自变量(如组成)作图所得的图形，图中能反映出相平衡情况(相的数目及性质等)，故称为相图。
二元或多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条什下的相平衡情况，因此，研究多相体系的性质，以及多相体系相平衡情况的演变(例如冶金工业冶炼钢铁或其他合金的过程，石油工业分离产品的过程等)，都要用到相图。
图4.1是一种类型的二元简单低共熔物相图。
图中A、B表示二个组分的名称，纵轴是物理量温度T，横轴是组分B的百分含量B％。
在acb线的上方，体系只有一个相(液相)存在；在ecf线以下，体系有两个相(两个固相——晶体A、晶体B)存在；在ace所包为的面积中，一个固相(晶体A)和一个液相(A在B中的饱和熔化物)共存；在bcf所包围的面积中，也是一个固相(晶体B)和一个液相(B在A中的饱和熔化物)共存；图中c点是ace与bef 两个相区的交点，有三相（晶体A、晶体B、饱和熔化物）共存。
测绘相图就是要将相图中这些分隔相区的线画出来。
常用的实验方法是热分析法。
热分析法所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间(例如半分钟或一分钟)读体系温度一次，以所得历次温度值对时间作图，得一曲线，通常称为步冷曲线或冷却曲线，图4.2是二元金属体系的一种常见类型的步冷曲线。
冷却过程中，若体系发生相变，就伴随着一定热效应，团此步冷曲线的斜率将发生变化而出现转折点，所以这些转折点温度就相当于被测体系在相图中分隔线上的点。
若图4.2是图4.1中组成为P 的体系的步冷曲线，则点2、3就分别相当于相图中的点G 、H 。
因此，取一系列组成不同的体系，作出它们的步冷曲线，找出各转折点，即能画出二元体系的最简单的相图(对复杂的相图，还必须有其他方法配合，才能画出)。
金属相图(Pb-Sn体系)
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
金属相图PbSn体系
药品仪器
1. 金属相图实验炉 ； 2. 镍铬—镍硅热电偶； 3. 邻苯二甲酸酐（AR）； 4. 石墨； 5. 锡粉（AR），铅粉（AR）； 6. 等等。
Department of Chemistry
实验步骤
准备样品 (按比例)
加石墨覆盖 加热
观察升温情况 及时停止加热
Department of Chemistry
注意事项：
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达 最高温度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混
入杂质； 4.热电偶要插到玻璃套的底部，以及热
电偶两极不能相碰。
Department of Chemistry
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
kPa
锡的百 分含量
0% (纯铅）
20%
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
30% 61.9%
80%
(低共熔物)
100% (纯锡)
Department of Chemistry
数据处理
1.温度换算（℃ Ｋ）； 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Department of Chemistry
Department of Chemistry
混合物步冷曲线如②、④所示，如②起 始温度下降很快(如a/b/段)，冷却到b/点时， 开始有固体Ａ析出，这时体系呈两相，因为 液相的成分不断改变，所以其平衡温度也不 断改变。由于凝固热的不断放出，其温度下 降较慢，曲线的斜率较小(b/c/段)。到了低 共熔点c/后，体系出现三相平衡L=A(s)+B (s)，温度不再改变，步冷曲线又出现水平 段，直到液相完全凝固后，温度又开始下降。
Pb-Sn二元相图测定及其组织分析报告
实验10 二组分合金相图班级：材料（硕）01 组长：丁斌组员：越凡门明达王光王晓宇瑛康何林温雅欣多雪俊杰实验日期：2013年5月221.1实验目的1.2①掌握用热分析法测定材料的临界点的方法；②学习根据临界点建立二元合金相图；③自制二元合金金相样品，并分析组织。
热分析法（冷却曲线法）热分析法（冷却曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做冷却曲线，然后根据冷却曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，冷却曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可根据它的冷却曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图（温度－组成图）。
不同组成熔液的冷却曲线对应的相图2所示。
测定一系列不同Pb-Sn合金成分下的由液体缓慢冷却至完全凝固的数据，作冷却曲线，找出转折点或者平台，即对应转变开始或者完成所对应的温度，由此，综合这一系列的温度和其所对应的成分即可作出平衡态下的相图。
图1 图2实验结果：金相组织分析：何林温雅欣多雪俊杰组：成分组织相理论相对量相实际相对量90%Pb-10%Sn α+βⅡα90% 87.1% β10% 12.9%最终为ɑ固溶体，其冷却到固溶度线以下，将析出二次β，通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶。
BiSn二元金属相图的绘制（热电势法）实验报告
Sn—Bi二元金属相图的绘制（热电势法）一、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线，绘制相图；2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用，学习双元相图的绘制；二、实验原理研究多相体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的规律，并用图形来表示体系状态的变化，这种图形就称为相图或称为状态图。
用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态变化的温度绘在温度--组成图上，即把图中各步冷曲线的转折点和水平段所对应的温度用。
表示在温度--组成图中，即得到该体系的相图。
液相完全互溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi--Sn体系。
本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡电位差计测量各样品冷却过程中的热电势，作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn体系的相图。
三、实验仪器和试剂坩埚电炉(含控温仪);自动平衡电位差计;冷却保温装置;样品管;杜瓦瓶;镍铬---镍铝(或含其他材料);热电偶.锡(AR)232;铋(AR)271四、实验步骤1、准备工作在杜瓦瓶中装入室温水，按图连接路线并检查线路。
热电偶调零:在测温热电偶为室温温度时开启记录仪开关，调量程为10mV，走纸温度为0，调节零旋纽使记录笔位于记录纸左边零线处。
这时位置所指温度热电势为0，代表温度为室温。
2、测量（1）加热试样:置纯Sn样品坩埚于管式电炉中,置电热偶温度计于坩埚中细玻璃管内,并插入底部.调调压器使加热电压为150mV,加热至坩埚中细玻璃管能动则说明试样已熔化，停止加热。
（2）测量步冷曲线当发现记录笔开始向左移动(降温)时，放下记录笔，调走纸速度为4mm/min，开始测量。
当平台出现后一会抬起记录笔并调节走纸速度为0。
同上步骤，依次测量含Bi 30%，58% 的混合物。
五、实验数据记录及处理1.测纯Sn的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 纯Sn ：0246810123.54.04.55.05.56.0电势（m v ）时间（min ）30%Bi ：58%Bi ：5101520251.52.02.53.03.54.04.55.05.5电势（m v ）时间(min)5101520251.52.02.53.03.54.04.55.0电势（m v ）时间（min ）量程为10mV ，加热电压为150mV 时热电偶的工作曲线为：2、测纯Bi的各样品电势变化各样品的步冷曲线如下： 1.纯Bi ：-112345678101112131415电势（m v ）时间(min)2、58%Bi ：-551015202530354045678910电势（m v ）时间(min)3、80%Bi ：-551015202530352468101214电势（m v ）时间(min)量程为20mV由以上两组样品的相变温度的 Sn —Bi 二元金属的相图如下：Bis n温度（℃）组分（%）由图可知：合金的最低共熔温度是145℃，即含58% Bi 时，此点为三相点。
实验六、二组分合金相图
二组分合金相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Pb—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握金属相图（步冷曲线）测定仪的基本原理及方法。
二、实验原理1、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度= 组分数–相数+ 2 （1）由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P一定，因此以上的关系式变为：自由度= 组分数–相数+ 1 （2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
3、较为简单的二组分金属相图主要有三种；（1）是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu—Ni系统；（2）是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型是Bi—Cd系统；（3）是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb—Sn系统，本实验研究的系统就是这一种。
在低共熔温度下，Pb在固相Sn中最大溶解度为(质量百分数)。
2、热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。