物理化学实验金属相图测量.
物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定
实验30 二组分金属相图的测定预习要求1．理解热分析法。
2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。
3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。
4．使用热电偶测量温度时的注意事项。
（参阅附录1.2.3）实验目的1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd；③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。
本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。
在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。
热分析法是绘制金属相图的基本方法之一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是将金属或合金加热至全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。
当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相图3-13步冷曲线变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开始下降（如图中de线段）。
图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得到有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线各转折点、停歇线的温度，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
物理化学实验报告⼆组分简单共熔合⾦相图绘制⼀、实验⽬的1．掌握步冷曲线法测绘⼆组分⾦属的固液平衡相图的原理和⽅法。
2、了解固液平衡相图的特点，进⼀步学习和巩固相律等有关知识。
⼆、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II⾦属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、⽯墨粉、液体⽯蜡三、实验原理压⼒对凝聚系统影响很⼩，因此通常讨论其相平衡时不考虑压⼒的影响，故根据相律，⼆组分凝聚系统最多有温度和组成两个独⽴变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分⾦属相图主要有三种:⼀种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全⽡溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另⼀种是液相完全互溶，⽽固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有⼀种是液相完全互溶，⽽固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采⽤溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适⽤于常温F易测定组成的系统，如⽔盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制⾦属相图最常⽤和最基本的实验⽅法。
它是利⽤⾦属及合⾦在加热和冷却过程中发⽣相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到⾦属或合⾦中相转变温度的⽅法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢⽽均匀地冷却，每隔定时间记录⼀次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(⼜称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有⽆相变的发⽣。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发⽣时，步冷曲线上将会出现转折点或⽔平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发⽣了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
金属相图(Pb-Sn体系)
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定
实验30 二组分金属相图的测定预习要求1．理解热分析法。
2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。
3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。
4．使用热电偶测量温度时的注意事项。
（参阅附录1.2.3）实验目的1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd；③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。
本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。
在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。
热分析法是绘制金属相图的基本方法之一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是将金属或合金加热至全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。
当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相图3-13步冷曲线变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开始下降（如图中de线段）。
图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得到有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线各转折点、停歇线的温度，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
金属相图实验报告
金属相图实验报告金属相图实验报告引言：金属相图是研究金属合金组成与相变关系的重要工具。
通过实验研究金属相图，可以深入了解金属合金的性质和特点，为金属材料的设计和制备提供依据。
本报告将介绍我们在研究金属相图方面的实验过程和结果。
实验目的：本次实验的目的是通过合金的制备和相图的测定，了解金属合金的相变规律以及不同组成对合金性质的影响。
实验步骤：1. 材料准备：我们选择了两种金属元素A和B，分别为铝和铜。
准备了不同比例的A、B两种元素的粉末样品。
2. 合金制备：根据不同比例的A、B元素，按照一定的配比将两种元素的粉末混合均匀，并加入适量的助熔剂。
然后，将混合物放入高温炉中进行熔炼，得到不同组成的合金坯料。
3. 合金样品制备：将熔炼得到的合金坯料进行切割和打磨，得到所需的合金样品。
4. 相图测定：使用X射线衍射仪对合金样品进行相分析，得到合金的相组成和相变温度。
实验结果：通过实验测定，我们得到了铝铜合金的相图如下：（在这里可以插入相图的简化示意图）从相图中可以看出，当铝和铜的比例在一定范围内时，合金呈现单相固溶体的形态。
当铝和铜的比例超过某个临界值时，合金会发生相分离，形成两个相区。
在相分离的过程中，合金的硬度和强度会发生显著变化。
讨论与分析：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 合金的相变行为受元素比例的影响：当元素比例在一定范围内时，合金呈现单相固溶体的形态；当元素比例超过临界值时，合金会发生相分离。
2. 合金的性能与相变有关：相分离过程中，合金的硬度和强度会发生变化。
这是因为不同相的结构和成分不同，导致了合金性能的差异。
3. 金属相图的研究对材料设计具有指导意义：通过对金属相图的研究，可以预测合金的相变行为和性能变化，为合金材料的设计和制备提供依据。
结论：通过本次实验，我们成功研究了铝铜合金的相图，并得出了相变行为和性能的相关结论。
金属相图的研究对于金属合金材料的设计和制备具有重要意义，对于提高材料性能和开发新材料具有指导作用。
物理化学实验——金属相图
一、实验目的 1. 学会利用热分析法测绘Pb-Sn二组分体系的 相图 2. 掌握热分析法的测量技术
二、实验原理
Pb-Sn二组分体系是固态部分互溶的体系，相图 为：
本实验是利用热分析法绘Pb-Sn相图。先将体 系加热至熔融的状态，然后记录温度随时间 的变化，做步冷曲线，然后，根据步冷曲线 绘制相图。 Pb的熔点：327℃，Sn的熔点：232℃
3. 测样品的步冷曲线 将电炉的冷风量调节至最小，内外控开关位 于外控，将样品用坩埚钳放入炉膛，探头放 入样品管，打开电炉和控温仪的开关，置数 （330℃），将工作置数开关位于工作，调 节加热量调节旋钮加热至所需温度。当工作 置数开关位于置数时，停止加热。调节冷风 量旋钮，使温度的下降速度为5--8℃/分,每 分钟记录温度一次至金属完全凝固为止(要 求130℃)。用坩埚钳将样品管取出，放到窗 台上。用坩埚钳将另一个样品放入炉膛，测 下一个步冷曲线。
三、仪器与试剂1. 可控升温电炉 2. 控温仪 3. Pb，Sn，石墨粉
SWky数字控温仪。该控温仪的特点是通过探 头可测定实时温度，又可以对升降温电炉 的温度进行控制。
四、实验步骤
1. 称量样品 用天平称量含S n量分别为20%，40%， 61.9%，80%的Pb-Sn混合物各100克，装入4 个样品管，并在样品管上方覆盖一层石墨 粉。 2. 仪器安装 将控温仪与可控升降温电炉相连
四实验步骤称量样品用天平称量含sn量分别为204061980的pbsn混合物各100克装入4个样品管并在样品管上方覆盖一层石墨仪器安装将控温仪与可控升降温电炉相连测样品的步冷曲线将电炉的冷风量调节至最小内外控开关位于外控将样品用坩埚钳放入炉膛探头放入样品管打开电炉和控温仪的开关置数330将工作置数开关位于工作调节加热量调节旋钮加热至所需温度
实验 二组分固液金属相图的测绘
实验 二组分固液金属相图的测绘I. 目的与要求一、 用热分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的特点 二、 学会热电偶的制作、标定和测温技术 三、 掌握自动平衡记录仪的使用方法I I. 基本原理 一、二组分固-液相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T-x 图是常见的一种相图。
二组分相图已经得到广泛的研究和应用。
固-液相图多应用于冶金、化工等部门。
二组分体系的自由度与相的数目有以下关系：自由度 = 组分数 – 相数 + 2 （1）由于一般的相变均在常压下进行，所以压力P 一定，因此以上的关系式变为：自由度 = 组分数 – 相数 + 1 （2）又因为一般物质其固、液两相的摩尔体积相差不大，所以固-液相图受外界压力的影响颇小。
这是它与气-液平衡体系的最大差别。
图1以邻-、对-硝基氯苯为例表示有最低共熔点相图的构成情况：高温区为均匀的液相，下面是三个两相共存区，至于两个互不相溶的固相A 、B 和液相L 三相平衡共存现象则是固-液相图所特有的。
从式（2）可知，压力既已确定，在这三相共存的水平线上，自由度等于零。
处于这个平衡状态下的温度TE 、物质组成A 、B 和E x 都不可变。
TE 和E x 构成的这一点成为最低共熔点。
其它类型的固一液相图将在下面讨论。
二、热分析法和步冷曲线热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。
按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。
以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。
曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。
由体系的组成和相变点的温度作为T-x 图上的一个点，众多实验点的合理连接就成了相图上的一些相线，并构成若干相区。
这就是用热分析法绘制固-液相图的概要。
图1（b ）为与图1（a ）标示的三个组成相应的步冷曲线。
曲线（I ）表示将纯B 液体冷却至T B 时，体系温度将保持恒定，直到样品完全凝固。
金属相图实验步骤(学生)
实验八金属相图一、实验目的1、学会用热分析法测绘铅－锡二组分金属相图;2、掌握热分析法的测量技术；3、熟悉ZR-HX金属相图控温仪、ZR-08金属相图升温电炉等仪器。
二、基本原理相图是用以研究体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的图形，它可以表示在指定条件下存在的相数和各相的组成，对蒸汽压较小的二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。
热分析法是绘制相图常用的基本方法之一。
这种方法是通过观察体系在冷却时温度随时间的变化关系，来判断有无相变的发生。
通常的做法是先将体系全部融化，然后让其在一定环境中自行冷却，并每隔一定时间记录一次温度，以温度（T）为纵坐标，时间（t）为横坐标，画出步冷曲线。
当体系均匀冷却时，如果体系不发生相变，则体系的温度随时间的变化将是均匀的，冷却也较快（如图8-1中ab线段）。
若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着热效应，所以体系温度的降温速度随时间的变化将发生改变，体系的冷却速度减慢，步冷曲线就出现转折（如图8-1中bc 线段）。
当熔液继续冷却到某一点时，由于此时熔液的组成已达到最低共熔混合物的组成，故有最低共熔混合物析出，在最低共熔混合物完全凝固以前，体系温度保持不变，因此步冷曲线出现平台（如图中cd线段）。
当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（见图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物体系来说，可以根据它的步冷曲线，判断有固体析出时的温度和最低共熔点的温度。
如果作出一系列组成不同的体系的步冷曲线，从中找出各转折点，即能画出二组分体系最简单的相图（温度-组成图）。
不同组成熔液的步冷曲线与对应相图的关系可以从8-2中看出。
图8-2 图8-1 用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。
因此，体系的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。
三、仪器和试剂ZR-HX金属相图控温仪ZR-08金属相图升降温电炉铅（C.P.）锡（C.P.）四、操作步骤1、配制样品：测试样品分别为纯锡、含锡量为20％、40％、61.9％、80％的铅－锡混合样和纯铅六个试样，用分析天平按质量百分比严格称取，并确保六个试样的总质量均等于180g，将样品置于升温电炉中。
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金属相图测量
▪ 5. 当各个温度曲线下降时，用鼠标单击[结束实验] 键，重新设置[参数设置]，设置[时间参数]60，设 置[最大温度参数]300，设置[最小温度]100。最后 单击[开始实验]键，再填写文件名，保存。
▪ 2．调节[10A型控制仪]使加热炉为第1档。 ▪ 3．调节[3DA控制仪]。按[设置]荧屏显示A，调节加热终点
温度270℃。 ▪ 4．按[设置]显示B，调节保温温度为0℃。 ▪ 5．按[设置]显示C，调节升温温度为30℃。 ▪ 6．按[设置]键，让状态指示灯灭。 ▪ 7．按[温度切换]开关，观察各个热电偶的初始温度并记录。
冷却保温装置，样品管,杜瓦瓶，镍铬---镍铝 (或含其他材料)，热电偶。
▪ 锡(AR)232，铋(AR)271
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金属相图测量
▪ 三、实验步骤： ▪ （一）准备工作 ▪ 1．配制样品：分别配制含Bi 0%,10%,
20%,40%,58%,70%,85%,100%的Bi-Sn混合物共40g,放入 加热炉中，
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金属相图测量
▪ （二）测量工作
▪ 1．开启计算机，双击“金属相图”软件。 ▪ 打开[打开串口]键，使热电偶各个温度显示
在窗口。
▪ 2、打开[参数设置]，设置[时间参数]40，设 置[最大温度参数]400，设置[最小温度]0。
图Ⅲ▪-15-13镀银、线路单图 击[开始实验]键，填写文件名，保存。 同时，按动装置[加热]开关，[加热]指示灯亮。
▪ 物理化学实验： ▪
▪
金属相图测量
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金属相图测量
▪ 一、实验目的 ▪ 1、用热电偶-电位差计测定Pb-Sn体系的步
冷曲线； ▪ 2、掌握热电势法测定金属相图的方法。 ▪ 技能要求：掌握热电偶温度计的使用,学习双
元相图的绘制
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金属相图测量
▪ 二、实验原理
▪ 用图形表示多相平衡体系的状态随浓度、温度、 压力等变量的改变而发生变化的图称为相图或状态 图。用热分析法可绘制相图，测绘一系列不同组成 的金属混合物的步冷线，然后把各步冷曲线上物态 变化的温度绘在温度—组成图上，即把图中各步冷 曲线的转折点和水平段所对应的温度用．表示在温 度—组成图中，即得到该体系的相图。液相完全互 溶的二组分体系，在凝固时有的能完全互溶成为固 溶体，有的仅部分互溶，如本实验的Bi—Sn体系 。
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金属相图测量
▪ 本实验用热电偶作为感温元件，自动平衡 电位差计测量各样晶冷却过程中的热电势， 作出电位—时间曲线(步冷曲线)，再由热电 偶的工作曲线找出相变温度，从而作出Bi-Sn 体系的相图。
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金属相图测量
▪ 装置设备： ▪ 坩埚电炉(含控温仪)，自动平衡电位差计，
▪ 6、在各个温度曲线下降期间，用鼠标单击要求测 定的所需温度点，在 [位置温度]上读取温度值。
▪ 7、当各个温度曲线降止130℃时，单击[结束实验] 键，
▪ 8、存储并复制温度曲线图。
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金属相图测量
▪ 四、注意事项 ▪ （1）炉加热时注意温度不宜升得过高，以防
止石蜡油炭化和预测金属样品氧化。 （2）注意整个测量过程中只进行一次热电偶 调零。