金属相图
二金属相图
一、实验目的1．用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
二、仪器与药品计算机及接口，铂电极一支；电炉三个；调压器三个；小保温杯一个；样品玻璃试管五个；样品试管架一个；夹子；测水沸点仪一套（公用）纯锡；纯铋；松香；液体石蜡三、实验原理较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互深成固熔体的系统，最典型的为Cu-Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi-Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb-Sn系统，本实验研究的Bi-Sn 中最大溶解度为21%（质量分分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金融或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，并在记录仪上自动画出温度随时间变化的步冷曲线。
当溶融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点）。
此时溶液系统以低共溶混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当溶液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
由此可知，对组成一定的二组分低共溶合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相同。
用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
金属相图的实验报告
金属相图的实验报告金属相图的实验报告引言：金属相图是研究金属合金组成与相结构关系的重要工具。
通过实验，我们可以了解金属合金在不同温度和成分条件下的相变规律，从而为金属材料的设计和应用提供依据。
本实验旨在通过制备铝-铜合金，并对其进行热处理和金相观察，探究铝-铜合金的相变行为。
实验材料与方法：1. 实验材料：纯度为99.99%的铝和纯度为99.99%的铜。
2. 实验仪器：电炉、恒温槽、金相显微镜等。
3. 实验步骤：a. 准备不同比例的铝-铜合金样品。
b. 将样品放入电炉中，进行热处理，分别设定不同温度和时间。
c. 取出样品，进行金相观察和分析。
实验结果与讨论：1. 合金成分对相图的影响：通过制备不同比例的铝-铜合金样品，我们可以观察到合金成分对相图的影响。
当铝和铜的比例在一定范围内时，合金呈现单相结构，即完全溶解。
当合金成分接近于纯铝或纯铜时，会出现二相或多相结构，即出现析出相。
2. 温度对相图的影响：在热处理过程中，我们通过调节温度和时间来观察合金的相变行为。
当温度升高时，合金中的固溶体相会逐渐溶解，形成单相结构。
而当温度下降时，固溶体相会重新形成，出现析出相。
通过对不同温度下的合金样品进行金相观察，我们可以确定合金的相变温度范围和相变行为。
3. 金相观察结果：在金相显微镜下观察到的合金显微组织可以提供有关相变行为的重要信息。
通过金相观察，我们可以确定合金中的相类型、相形貌和相分布情况。
例如，在铝-铜合金中，当铜的含量增加时，会出现铜的析出相，形成颗粒状或条状分布。
同时，我们还可以观察到合金中的晶粒尺寸和晶界特征，从而评估合金的晶粒生长和晶界稳定性。
结论：通过本次实验，我们成功制备了铝-铜合金，并通过热处理和金相观察揭示了铝-铜合金的相变行为。
合金成分和温度是影响合金相图的关键因素，通过调节合金成分和热处理条件，我们可以控制合金的相结构和性能。
金相观察为我们提供了合金显微组织的详细信息，有助于理解合金的相变机制和优化合金的制备工艺。
金属相图(Pb-Sn体系)
曲线③表示其组成恰为最低共 熔混合物的步冷曲线，其形状与纯 物质相似，但它的水平段是三相平 衡。
即 L=A(s)+B(s)
分析2：
相图由一个单相区和三个两相区组成： 即 ①溶液相区；
②纯A(s)和溶液共存的两相区； ③纯B(s)和溶液共存的两相区； ④纯A(s)和纯B(s)共存的两相区； 水平线段表示：A(s)、B(s)和溶液共 存的三相线；水平线段以下表示纯A(s)和 纯B(s)共存的两相区；o为低共熔点。
相平衡是指多相体系中组分在各相中的量 不随时间而改变。
研究多相体系的状态如何随组成、温度、 压力等变量的改变而发生变化，并用图形 来表示体系状态的变化，这种图就叫相图。
本实验采用热分析法绘制相图，其基本原理：
先将体系加热至熔融成一均匀液相，然后让 体系缓慢冷却，①体系内不发生相变，则温 度--时间曲线均匀改变；②体系内发生相变， 则温度--时间曲线上会出现转折点或水平段。 根据各样品的温度--时间曲线上的转折点或 水平段，就可绘制相图。
徐州师范大学化学化工学院物理化学教研室温度温度ababbacabllaslbsasbso时间a步冷曲线b二元组分凝聚系统相图0ab100b准备样品按比例样品置入电炉中加热加液体石蜡覆盖启动自动平衡记录仪有关开关观察升温情况及时停止加热温度到最高点搅拌观察降温情况及时停止实验取出样品放入新样品测试实验结束记录数据恢复原状0203816080100铅g1008061940200锡g1008061940200锡的百分含量水平段t转折点t100纯锡80619低共熔物40200纯铅锡的百分含量tkl单相区0pb619100sn600k505k454klpbslsnspbssnspbsn金属相图pbsn体系的熔点对照表
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
金属相图(Pb-Sn体系)
实验数据记录
实验日期：
；室温： ℃；气压：
KPa
锡的百 0% 分含量 (纯铅）
20%
40%
61.9%
80% 100%
(低共熔物)
(纯锡)
转折点
(t℃)
水平段
(t℃)
数据处理
1.温度换算（ ℃ 2.作出Pb-Sn相图； 3.与文献值比较。
Ｋ）；
T/K
600K
454K
L+Pb(s)
L(单相区)
505K
固态晶形转变点。
真实的Pb—Sn 金属相图
实验结果与讨论
⑴结果：实测值为T铅= T锡= T低共熔=
⑵计算实验偏差： ⑶分析产生偏差的原因： ⑷有何建议与想法？
注意事项
1.Pb-Sn混合物的液相必须均匀互溶(达最高温 度时，搅拌样品)；
2.样品的降温速率必须缓慢； 3.操作过程中，要防止样品被氧化及混入杂质； 4.热电偶温度计要插到玻璃套的底部。
观察升温情况 及时停止加热
取出样品、放 入新样品测试
实验结束记录 数据恢复原状
准备样品
按以下比例配制
锡的百 分含量
0%
20%
锡(g) 0 20
铅(g) 100 80
40% 61.9% 80% 100%
40 61.9 80 100 60 38.1 20 0
何时停止加热？
纯Pb、纯Sn、含锡61.9%（低共熔物）三个样品， 如果出现转折点，则停止加热，利用电炉的余热加 热到熔点以上30~40 ℃ 。
含锡20%、含锡40%、含锡80%三个样品，如果出 现转折点，则停止加热，利用电炉的余热使温度再 升高30~50 ℃。
何时停止实验？
金属相图的绘制
实验五二组分金属相图的绘制【目的要求】1. 学会用热分析法测绘Sn-Bi二组分金属相图。
2. 了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。
3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方法。
【实验原理】测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或两种金属混合物熔融后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。
利用步冷曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单低共熔体系的步冷曲线及相图如图2-5-1所示。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻微过冷则有利于测量相变温度；但严重过冷现象，却会使转折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难。
见图2-5-2。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
图2-5-1 根据步冷曲线绘制相图图2-5-2 有过冷现象时的步冷曲线【仪器试剂】立式加热炉1台；保温炉1台；记录仪1台；调压器1台；镍铬-镍硅热电偶1副；样品坩埚6个；玻璃套管6只；烧杯(250mL，2只)。
Sn(C.P.)；Bi(C.P.)；石蜡油；石墨粉。
【实验步骤】1. 热电偶的选择和制备取60cm长的镍铬丝和镍硅丝各一段，将镍铬丝用小绝缘瓷管穿好，将其一端与镍硅丝的第二篇基础实验2一端紧密地扭合在一起(扭合头为0.5cm)，将扭合头稍稍加热立即沾以硼砂粉，并用小火熔化，然后放在高温焰上小心烧结，直到扭头熔成一光滑的小珠，冷却后将硼砂玻璃层除去。
金属相图实验
金属相图
【实验原理】
1. 热分析法；
2. 热分析法绘制相图；
【实验步骤】
1. 用感量为0.1g的台秤按下表比例准备样品，搅拌均匀后装入样品管中，并在样品上覆盖一层石墨粉；
2. 把样品管放入KWL-09可控升降温电炉左边的孔中，温度传感器Ⅰ放入样品管。
检查电炉：开关置于关，冷风量调节为零，加热量调节为零；
3. 打开SWKY-Ⅰ数字控温仪，使得工作/置数处于置数状态，调节温度显示Ⅰ高
于转折点（平台）温度50℃，设置完毕后使得工作/置数处于工作状态；
4. 当温度显示Ⅰ达到置数温度时，打开电炉开关，加热量调节最大，当温度显示Ⅱ到200℃时，使得工作/置数处于置数状态，使得加热量调节为零，关闭电炉。
把样品管取出放入电炉右边的孔中，温度传感器Ⅱ放入样品管；（在此过程中若温度显示Ⅰ超过置数温度20℃时，使得使得工作/置数处于置数状态）
5. 打开金属相图数据处理软件，设置坐标系纵坐标400℃，横坐标60.0分钟，通讯口COM1，采样时间10s，数据通信→开始通信，填写：姓名：第n组；样品1名称，百分比；样品2名称，百分比，实验结束温度140℃。
当温度显示Ⅱ温度下降时，点击确定开始记录数据
6. 实验结束后，保存数据：我的电脑→D盘→物化实验数据→金属相图→班级┅，采集10-13个点，然后再进行数据处理；
【实验报告要求】
1. 实验数据记录
【文献值】
2. 热分析法绘制相图
3. 相图分析
4. 误差分析。
实验3 金属相图实验报告dyl
物理化学实验备课材料实验3 热电偶温度计的校正及金属相图一、基本介绍一个多相体系的状态可用热力学函数来表达，也可用几何图形来描述。
表示相平衡体系状态与影响相平衡强度因素关系的几何图形叫平衡状态图，简称相固，也叫状态图。
由于常见的影响相平衡的强度因素是温度、压力和浓度，所以也可以说，相图是描述多相体系的状态与温度、压力和组成关系的几何图形。
相平衡的研究对生产和科学研究具有重大意义。
钢铁和合金冶炼生产条件的控制、硅酸盐(水泥、耐火材料等)生产的配料比、盐湖中无机盐的提取等，都需要相干衡的知识。
又如对物质进行提纯(如制备半导体材料)、配制各种不同低熔点的金屑台金等，都要考虑到有关相干衡问题。
化工生产中产品的分离和提纯是非常重要的，其中溶解和结晶、冷凝和熔融、气化和升华等都属相交过程。
总之．由于相变过程和相干衡问题到处存在，研究和革捏相变过程的规体，用以解释有关的自然现象和指导生产甚为重要。
二、实验目的1、用热电偶—电位差计测定Bi—Sn体系的步冷曲线,绘制相图;2、掌握热电势法测定金属相图的方法；3、掌握热电偶温度计的使用,学习双元相图的绘制。
三、实验原理绘制固液二相平衡曲线的方法，常用的有溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液二相平衡时溶液的浓度，然后依据澜得的温度和相应的溶解度数据绘制成相固。
此法适用于常温下易澜定组成的体系，如水盐体系等。
热分析法是指在常温下不便直接澜定固液乎衡时溶液组成的体系(如合金和有机化合物的体系)．通常利用相变时的热效应来测定组成已确定之体系的温度，然后依据选定的一系列不同组成的二组分体系所测定的温度，绘制相图。
此法简单易行，应用顾广。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态。
因此．体系的冷却速度必须足够慢．才能得到较好的结果。
体系温度的测量，可用水银温度计，也可选用合适的热电偶。
由于水银温度计的测量范围有限，而且其易破损，所以目前大都采用热电偶来进行测温。
6物理化学实验金属相图.
三 实验原理
图6-1 根据步冷曲线绘制相图
三 实验原理
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于 或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够 慢才能得到较好的效果。此外，在冷却过程中， 一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，轻 微过冷则有利于测量相变温度；
但严重过冷现象，却会使折点发生起伏，使相 变温度的确定产生困难。见图2-5-2。遇此情况，
H
A 505
熔化物（单相）
546
熔化物+Bi(s)
固熔体+熔化物
固熔体
E
Sn(s)+Bi(s)
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
真实的Sn－Bi二元相图
十 思考题
1. 对于不同成分的混合物的步冷曲线，其水平段有什么 不同？为什么？
2. 作相图还有哪些方法？ 3. 作图时应注意那些问题？
4. 做好步冷曲线的关键是什么？ 5. 是否可以用升温曲线来做相图？ 6. 为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线？ 7.为什么样品中严防进入杂质？如果进入杂质则步 冷曲线会出现什么情况？
3.在测定一样品时，可将另一待测样品放入加热炉内预热， 以便节约时间，体系有两个转折点，必须待第二个转折点 测完后方可停止实验。
4.电炉加热到设定温度后，注意将电炉电压调到零。
七 数据处理
1. 根据记录的时间和温度绘制 步冷曲线图。
2. 找出各步冷曲线中拐点和 平台对应的温度值。
3. 以温度为纵坐标，以物质组成 为横坐标，绘出Sn—Bi金属相图。
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实验六 二元组分金属相图
一 实验目的
1. 学会用热分析法测绘Sn—Bi二组分金属相图。 2. 了解纯物质的步冷曲线和混合物的步冷曲线的 形状有何不同，其相变点的温度应如何确定。 3. 了解热电偶测量温度和进行热电偶校正的方 法。掌握自动平衡记录仪的使用方法。
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实验 金属相图
[实验目的]
1．学会用热分析法测绘Pb - Sn 二组分金属相图。
2．掌握热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
[基本原理]
热分析法是先将体系加热熔融成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，并每隔一定时间读体系温度一次，将所得温度值对时间作图，所得曲线即为步冷曲线（如下图1）。
每一种组成的Pb - Sn 体系均可根据其步冷曲线找出相应的转折点和水平台温度，然后在温度-成分坐标上确定相应成分的转折温度和水平台的温度，最后将转折点和恒温点分别连接起来，即为相图（如下图2）。
图1 步冷曲线 图2 步冷曲线与相图
[仪器结构]
图1 加热装置 图2 测量装置
仪器参数设置法：
最高温度：C 350℃ 加热功率：P1 400W
保温功率：P2 40W 报警时间：E1 30s 报警声音：n 0 按设置键：显示温度时就是退出了设置状态，可以进行实验。
[实验步骤]
1．配制样品。
配制含锡量分别为20%，40%，61.9%，80%的铅-锡混合物各100g，装入4个样品管中，然后在样品管内插入玻璃套管(管中应有硅油，增加热传导系数)，并在样品上方盖一层石墨粉；
2．将需加热的样品管放入一炉子中，将加热选择旋钮指向该加热炉（加热炉和选择旋钮上均有数字标号），并将测温传感器置于需加热的样品管中；
3．设定具体需加热的温度，加热功率和保温功率，本实验中这些参数依次设定为350o C，400W, 40W，参数设定完成后, 按下“加热”键，即进入加热状态；
4．当测量装置上的温度示值接近于330 O C时，可停止加热。
待样品熔化后，用玻璃套管小心搅拌样品；
5．待温度降到需要记录的温度值时（比如305 C），可点击测量软件中的“开始实验”按钮，降温过程中，若降温速度太慢，可打开风扇；若降温速度太快，则可按“保温”键，适当增加加热量。
当温度降到平台以下，停止记录。
按照上述步骤，测定不同组成金属混合物的温度—时间曲线。
[数据处理]
1．依实验数据绘制T-t步冷曲线，6根曲线绘制在同一张图上；
2．依样品的组成和步冷曲线中转折点和平台的温度绘制出Pb-Sn的T-w金属相图；
3．你所测得的Pb, Sn的熔点与教材（东北师大第90面）上的值的相对误差分别为:
%, %.
[问答题]
金属相图的用途有哪些？
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班级: 姓名: 学号: 实验日期: 分数: 教师:。