玉米淀粉水分含量的不确定度分析
水分不确定度报告模板
水分不确定度报告模板1. 背景水分是很多产品中重要的指标，如食品、药品、化妆品、化工原料等。
对于涉及到生命安全或质量问题的产品，水分不确定度极其重要。
因此，准确测定水分不确定度是保证产品质量和安全的重要保障。
本文档旨在提供水分不确定度的测定方法和报告模板，以便有需求的企业或实验室参考。
2. 测定方法2.1 标准曲线法标准曲线法是一种简单实用且精度较高的水分不确定度测定方法。
其步骤如下：1.准备一系列含水量不同的样品溶液，按照不同含水量的样品，待测样品含水量分别为10%-90%。
2.为每个样品测定其水分含量。
这一步可以使用反式渗透法、干燥法等常见的水分测定方法。
3.将上述测定结果绘制成含水量与水分含量的标准曲线。
标准曲线可以采用多项式拟合，以增强其精度。
4.测试待测样品的水分含量，将其对应于标准曲线上的含水量，即可得到待测样品的水分含量。
2.2 单因素法单因素法是指在固定某些条件（如加热温度、加热时间等）下，分析不同水分含量的样品的含水量。
由于只有一个因素发生变化，故称为单因素法。
其步骤如下：1.将多个含水量不同的样品分别加热至一定时间，使样品中的水分逐渐蒸发。
2.在相同温度下，分析干燥后的样品中的含水量，得到水分含量-干燥后的样品质量曲线。
3.测试待测样品中的含水量，将其对应于水分含量-干燥后的样品质量曲线上的点，即可得到待测样品的水分含量。
2.3. 协作法协作法主要用于不确定度高于0.5%的情况下。
其步骤如下：1.选定适当数量的化学分析实验室，要求实验人员掌握水分分析法和计算方法。
2.协调实验室之间的操作方法，确保操作规范一致。
3.共选中一批含水量不同的样品，分配给各个实验室进行水分分析。
4.将各个实验室的测试结果统计分析，得到样品的平均水分含量及其不确定度。
3. 报告模板3.1 测定结果样品名称：样品批号：测定方法：测定数据：水分不确定度：± X %备注：3.2 测定方法（这里填写使用的测定方法，包括样品的准备、分析条件、分析步骤等）3.3 结果分析（这一部分用于对测定结果进行分析和解读，可涉及数据的精度、是否符合标准、与历史数据的比较等内容）4. 总结本文提供了水分不确定度的三种测定方法和相应的报告模板，希望对需要进行水分测定的企业和实验室有所帮助。
玉米淀粉水分含量的不确定度分析
玉米淀粉水分含量的不确定度分析依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。
本文给出玉米淀粉水分含量的测定不确定度的评定过程。
1 测量方法（1）烘盒恒质取干净的空烘盒，放在130 ℃ 烘箱内烘 30 min ～60 min ，取出烘盒置于干燥器内冷去至室温；再烘30 min ，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005 g ，即为恒质（m 0）（2） 样品及烘盒称量精确称取5 g ±0.25 g 充分混匀的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m 1）。
在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
（3）测定称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到 130 ℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130 ℃ 时开始计时，样品在130℃～133 ℃ 的条件下烘 90 min ，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。
烘盒在干燥器中冷却 30 min ～45 min 至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在 2 min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量（m 2）。
2 测量数学模型水分含量按下式计算：1210100m m X m m -=⨯- （1）式中：X ——试样水分含量，% ；0m ——恒质后空烘盒和盖的总质量，单位为 g ；1m ——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g ；2m ——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g 。
3 不确定度的评定3.1 重复性的不确定度（A 类不确定度）取样品（编号：0110020105）按照该方法进行两次重复测量，结果见表1表1 玉米淀粉水分含量m 0/g m 1/g m 2/g m 1-m 2/g m 1-m 0/g X % 13．2735 18．3947 17.7375 0.6572 5.1212 12.83 12．5113 17.6248 16.9676 0.6572 5.1135 12.85 平均数 0.6572 5.117412.84()()u A u rep ==3.2 质量0m 的不确定度质量0m 的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确定度。
淀粉
二章淀粉一．淀粉的物理性质1.颗粒：淀粉呈白色粉末状，在显微镜下观察是形状和大小各不相同的透明小颗粒，1kg玉米淀粉大约有17000亿个颗粒。
淀粉颗粒形状基本是圆形、椭圆形和多角形。
玉米淀粉的颗粒为圆形和多角形居多，椭圆形较少，故用显微镜大致可以将淀粉种类鉴别出来。
不同品种的淀粉颗粒大小不同，差别很大，同一种淀粉颗粒大小也不均匀，并且相差很多，玉米淀粉最小颗粒约5微米，最大颗粒约26微米，平均为15微米。
玉米淀粉在偏光显微镜下观察，淀粉颗粒呈现黑色十字，玉米淀粉十字交叉点在淀粉颗的中心。
2.水分含量淀粉含有相当高的水分，玉米淀粉在一般情况下含水份约为12%，含有的水是通过淀粉中的羟基和水分子形成氢键，可以容纳大量的水，因此淀粉含有大量水份，仍呈干燥状态。
不同品种淀粉的水分含量有差别，是由于羟基自行结合和水分子结合成氢键的结合程度不同的缘故。
淀粉的水分含量受周围空气湿度的影响，空气湿度大，淀粉吸收空气中的水汽使水分含量增高，在干燥的天气湿度小，淀粉散失水分，使水分含量低。
随温度升高，湿度降低含水减少。
3 .糊化：淀粉混于冷水中，经搅拌成乳状悬浮液，称之为淀粉乳，若停止搅拌，则淀粉乳慢慢下沉，经过一段时间后，淀粉乳产生沉淀，因淀粉不溶于冷水，同时它的比重大于水的比重，淀粉的比重约为1.6。
若将淀粉乳加热到一定温度，淀粉乳中的淀粉颗粒开始膨胀，偏光十字消失。
温度继续升高时，淀粉颗粒继续膨胀，可达原体积的几倍到几十倍。
由于颗粒的膨胀，晶体结构消失，体积胀大，互相接触，变成粘稠状液体，此时停止搅拌，淀粉也不会沉淀，这种现象称为“糊化”，生成粘稠体称为淀粉糊，发生糊化时的温度称为糊化温度。
玉米淀粉乳的糊化温度为64-72℃，开始的温度为64℃，完成糊化的温度为72℃。
淀粉颗粒大小的不同，其糊化的难易也不同，较大的淀粉颗粒容易糊化，较小的颗粒糊化困难，不能糊化的颗粒称为糊精，不溶于水，也不溶于酒精，称之为醇不溶物。
玉米淀粉HACCP计划确认报告
玉米淀粉HACCP计划修改后确认报告外部审核后，结合需修改内容，HACCP小组对修改后玉米淀粉HACCP计划于2016.12.15实施确认，现将玉米淀粉HACCP计划的显著危害、关键控制点、关键限值、监控方法、纠偏措施、记录和验证程序确认如下：一、显著危害的确认1、玉米淀粉以玉米为原料，玉米在生长过程中，为防止病虫害施用农药，农药在玉米中残留，玉米在加工淀粉的过程中不能全部消除农药残留，农药残留被带入淀粉中，淀粉中的农药残留可能超过国家标准要求(GB2763-2005食品中农药最大残留量)，因此玉米的农药残留是显著危害。
玉米霉变，霉菌虽然在浸泡低pH亚硫酸的环境下能有效杀灭，但是霉菌能产生黄曲霉毒素，在后续环节不能有效的控制，被带入淀粉中会对人体造成危害，因此玉米的生霉是显著危害。
2、生产过程在浸泡工序中加入二氧化硫以破坏玉米中的蛋白质网，少量的二氧化硫随着食品进入体内后生成亚硫酸盐，并由组织细胞中的亚硫酸氧化酶将其氧化为硫酸盐，通过正常解毒途经解毒后最终由尿排出体外，对人体没有太大影响。
但超量则会对人体健康造成危害。
因此玉米淀粉的二氧化硫含量是显著危害。
3、淀粉水分含量超标，可能导致霉变，霉变产生的毒素对人体健康造成危害，因此玉米淀粉中的水分含量超标是显著危害。
二、关键控制点的确认1、玉米淀粉农药残留是由于原料玉米在生长过程中为防止病虫害使用农药产生的残留。
只有在淀粉进厂验收时控制淀粉原料的农药残留含量，玉米淀粉生产的其它工序均不能有效控制农药残留，因此淀粉原料验收是控制农药残留关键控制点（CCP1）。
2.生产过程在浸泡工序中加入二氧化硫以破坏玉米中的蛋白质网，在淀粉洗涤工序时只有把二氧化硫的含量控制在合格范围之内，才能保证淀粉质量安全，因此淀粉洗涤为关键控制点。
3. 淀粉水分含量超标，可能导致霉变，霉变产生的毒素对人体健康造成危害，只有在淀粉干燥时，把水分含量控制在合格范围之内，才能保证淀粉质量安全，因此淀粉干燥为关键控制点。
水分测定的不确定度的评定
土壤水分测定的不确定度报告1. 测定方法取某样品约2g ，放入已经烘干至恒中量的称量瓶中，用天平称量，称准至0.0001g 。
置于烘箱内在100℃±5℃的温度下干燥4h ，冷却后称重。
再次烘干30min 后称重，直至恒量，即连续两次干燥后的质量变化不超过0.0005g 。
2. 数学模型100011⨯--=m m m m x (1)式中：x ——X 样品中的水分（%）；m ——干燥前样品加已恒量称量瓶的质量（g ）； 1m ——干燥后样品加已恒量称量瓶的质量（g ）；0m ——已恒量的称量瓶的质量（g ）。
3. 不确定度的来源1）水分含量测定的重复性引入的不确定度分量； 2）质量校准引入的不确定度分量。
4. 不确定度分量计算4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量本试验共测量了8份试样，所得数据如下表：单次的测量标准偏差为：%262.01)()(2=--=∑n x xx s i在日常分析中，测定3份样品报告平均值，故平均值的标准偏差应为：u （x ）=s （x ）=3)(x s =%15.0732.1262.0=该测量重复性标准偏差是本测量所有随机影响的合成，因此在随后各分量的评定中无需再考虑随机影响了。
4.2 试样质量（m-m0）称量引入的标准不确定度采用称量法称量试样质量，由于试样质量较小（2g ），在两次称量中天平示值的偏差可被抵消。
随机影响已包含在测量重复性标准偏差中，这里不再考虑。
4.3 水分质量（m- m1）称量引入的标准不确定度水分质量（m- m1）采用减量法称量，由于水分质量较小，不超过0.2g ，所以天平示值的偏差可被抵消。
连续两次干燥恒量的允许误差0.0005g ，属于随机影响已包含在重复性引入的标准不确定度分量中，不再考虑。
5. 合成标准不确定度由于试样质量和水分质量的系统影响可以抵消，所以本测量中合成标准不确定度实际上等于测量重复性引入的标准偏差。
6. 扩展不确定度取包含因子k=2，置信水平为95%，扩展不确定度U （x ）=kuc （x ）=2×0.15=0.30%7. 报告不确定度按标准规定的条件测定土壤样品水分，报告3份样测定结果的平均值时，其扩展不确定度为U （x ）=2×uc （x ）=2×0.15=0.30%，置信水平约为95%。
玉米淀粉粗蛋白质含量的不确定度分析
玉米淀粉蛋白质含量的不确定度分析通过对奶粉中蛋白质含量(以N 计)测定过程的分析,对测量的不确定度来源进行了较全面的分析,并对各不确定度分量进行了评定,提出了该测定方法的合成不确定度1 测量原理在催化剂作用下，用硫酸分解样品，然后中和样品液进行蒸馏使氨释放，用硼酸收集，再用标定好的硫酸溶液滴定，得到硫酸的耗用量转换成氮含量。
2 测量方法2.1 分解称取混匀的样品 3～4 g （精确至0.001 g ），放入干燥的凯氏烧瓶中，加入复合催化剂10 g 、硫酸 25 ml 和几粒玻璃珠，轻轻摇动烧瓶，使样品完全湿润。
然后将凯氏烧瓶以45 度角斜放于支架上，瓶口盖以玻璃漏斗，用电炉开始缓慢加热，当泡沫消失后，强热至沸。
待烧瓶壁不附有炭化物时，且瓶内液体为澄清浅绿色后，继续加热 30 min ，使其完全分解。
2.2 蒸馏待分解液冷却后，用蒸馏水冲洗玻璃漏斗及烧瓶瓶颈，并稀释至200 ml ，将凯氏烧瓶移于蒸馏架上，在冷凝管下端接500 ml 锥形瓶作接受器，瓶内预先注入2 %硼酸溶液 50.0 ml 及混合指示剂10滴。
将冷凝管的下口插入锥形瓶的液体中，然后沿凯氏烧瓶瓶颈壁缓慢加入 40 %氢氧化钠溶液 70～100 ml ，打开冷却水，立即连接蒸馏装置，轻轻摇动凯式烧瓶，使溶液混合均匀，加热蒸馏，至馏出液为原体积的 3/5 时停止加热。
使冷凝管下口离开锥形瓶，用少量水冲洗冷凝管，洗液并入锥形瓶中。
2.3 滴定将锥形瓶内的液体用0.05 mol/L 硫酸标准溶液滴定，使溶液由蓝绿色变为灰紫色，即为终点。
3 测量数学模型玉米淀粉蛋白质含量按下式计算10()0.028 6.25100(1)V V C X m w -⨯⨯⨯=⨯⨯- （1）式中：X ——样品中蛋白质的含量，% ；1V ——滴定样品时消耗硫酸标准溶液的体积，ml ； 0V ——空白试验时消耗硫酸标准溶液的体积，ml ； C ——硫酸标准溶液的浓度，mol/L ; m ——样品质量，g ； w ——样品水分含量，% ；0.028——1 ml 1mol/L 硫酸标准溶液相当于氮的质量，g ； 6.25——氮换算成蛋白质的系数。
5-7%水分的玉米淀粉
玉米淀粉的含水量约为5-7%。
因此，如果要将玉米淀粉脱水至这个含水量，可以根据需要的玉米淀粉重量，计算需要加入的水量。
例如，如果需要100克的玉米淀粉，则需要加入约5-7克的水。
然而，需要注意的是，由于玉米淀粉的吸水性较强，即使加入了适量的水，其含水量也可能超过7%。
因此，在制作过程中，需要不断检查玉米淀粉的含水量，并根据需要进行调整。
此外，还需要注意以下几点：
1.玉米淀粉的吸水性与其品质有关。
如果玉米淀粉的品质较差，其
吸水性可能会更高。
因此，在购买玉米淀粉时，需要注意其品质。
2.在脱水过程中，需要避免过度搅拌和揉捏，以免影响玉米淀粉的
品质。
3.如果需要将玉米淀粉储存起来，需要将其放在干燥的地方，并注
意密封保存，以免受潮。
玉米水分含量测定中不确定度的分析与评定
玉米水分含量测定中不确定度的分析与评定作者：刘振宇来源：《现代畜牧科技》2019年第10期摘要：采用GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》方法中首法暨仲裁法测定水分含量，对测定玉米水分结果的不确定度进行评定，分析计算测量结果不确定度分量。
分析了测定玉米水分含量测量不确定度的来源，并对测量不确定度的影响因素进行分析。
结果表明，当满足在本次实验条件中所测定水分含量为13.7%时，扩展不确定度为0.4%（k=2）。
关键词：玉米;水分;不确定度;评定中图分类号：S513;文献标识码：A文章编号：2095-9737（2019）10-0009-03玉米干燥不及时、储运不得当、水分检测手段不完善等原因，都会造成总质量的巨大损失。
因而检验检测机构对粮食中水分检测结果不确定度的评定要求也在逐渐提高。
现根据GB 5009.3 -2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》第一法，对在作者日常工作中随机选取的一份地产玉米样品的水分检测结果进行了不确定度的分析与评定研究。
1;材料和方法1.1;实验样品2018年地产玉米样品1份。
1.2;实验设备JYFZ -Ⅱ型分样器;JJSD型电动筛选器;JFSD-100型粉碎机;电子天平（万分之一）;天平砝码（F2等级）;GW - 06A型电热恒温干燥箱等。
1.3;实验方法样品先经分样、除杂、筛选等步骤后进行水分测定。
1.1.1;定温使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5 cm左右，调节烘箱温度稳定在（103±2）℃。
1.1.2;烘干铝盒取洁净的铝盒，置于干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置于干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
1.1.3;称取试样称取约3 g试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（已烘至恒质），加盖，精密称量后，置于干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
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玉米淀粉水分含量的不确定度分析
依据ISO/ IEC 17025 准则,检测实验室应具有评价测量不确定度的程序,不确定度的测量目的是为了实验室数据比对,对测量结果临界值进行判断、方法确认及实验室的质控。
本文给出玉米淀粉水分含量的测定不确定度的评定过程。
1 测量方法
（1）烘盒恒质
取干净的空烘盒，放在130 ℃ 烘箱内烘 30 min ～60 min ，取出烘盒置于干燥器内冷去至室温；再烘30 min ，重复进行冷却、称量至前后两次质量差不超过0.005 g ，即为恒质（m 0）
（2） 样品及烘盒称量
精确称取5 g ±0.25 g 充分混匀的试样，倒入恒质后的烘盒内，使试样均匀分布在盒底表面上，盖上盒盖，立即称量烘盒和试样的总质量（m 1）。
在整个过程中，应尽可能减少烘盒在空气中的暴露时间。
（3）测定
称量结束后，将盒盖打开斜靠在烘盒旁，迅速将盛有试样的烘盒和盒盖放入已预热到 130 ℃的恒温烘箱内，当烘箱温度恢复到130 ℃ 时开始计时，样品在130℃～133 ℃ 的条件下烘 90 min ，然后取出，并迅速盖上盒盖，放入干燥器中，在干燥器中，烘盒不可叠放。
烘盒在干燥器中冷却 30 min ～45 min 至室温，然后将烘盒从干燥器内取出，在 2 min 内精确称量出样品和带盖烘盒的总质量（m 2）。
2 测量数学模型
水分含量按下式计算：
12
10100m m X m m -=⨯- （1）
式中：
X ——试样水分含量，% ；
0m ——恒质后空烘盒和盖的总质量，单位为 g ；
1m ——干燥前带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g ；
2m ——干燥后带有样品的烘盒和盖的总质量，单位为 g 。
3 不确定度的评定
3.1 重复性的不确定度（A 类不确定度）
取样品（编号：0110020105）按照该方法进行两次重复测量，结果见表1
表1 玉米淀粉水分含量
m 0/g m 1/g m 2/g m 1-m 2/g m 1-m 0/g X % 13．2735 18．3947 17.7375 0.6572 5.1212 12.83 12．5113 17.6248 16.9676 0.6572 5.1135 12.85 平均数 0.6572 5.1174
12.84
()()u A u rep ==
3.2 质量0m 的不确定度
质量0m 的不确定度主要由天平校准引起的不确定度和质量恒重引起的不确
定度。
天平校准不确定度10()u m 样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为
0.1mg , 是天平允许的最大使用误差,按均匀分布计算
510() 5.810u m -==⨯ g
质量恒重引起的不确定度20()u m 重复进行冷却、称量至前后两次质量差
不超过0.005 g ，即质量的最大允许差值为±0.005 g ，按均匀分布计算
320() 2.910u m -==⨯ g
∴0()u m == =0.0029 g
3.3 质量1m 、2m 的不确定度
质量质量1m 、2m 的不确定度的主要由天平校准引起的的不确定度
∴51210()()() 5.810u m u m u m -===⨯ g
3.4 B 类合成不确定度
因为式（1）中各分量不相关，可令 12a m m =- ，10b m m =- 则原数学模
型可以改为
100a
X b =⨯ （2） 对a 、b 而言只涉及差，根据不确定度传播律，其合成标准不确定度分别为
0.0029a u =
== g
58.210b u -===⨯ g
则B 类合成不确定度为
()12.84%rel u B X u X =∙=∙=⨯ =0.056 %
3.5 A 、B 类合成不确定度
()c u X ===0.057 %
3.6 扩展不确定度
玉米淀粉水分的测定取包含因子 k=2 ,则扩张不确定度为
U=2 ⨯ ()c u X =2 ⨯0.057 %=0.11 %≈0.2 %
4 结果报告
玉米淀粉水分含量为（12.9±0.2）% ，k=2 。