库仑法 容量法 水分滴定
KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨
河南科技Henan Science and Technology 能源与化学总767期第三十三期2021年11月KF库仑法和KF容量滴定法测试液体石油产品水分探讨张伟杰陈佳（航宇救生装备有限公司，湖北襄阳441003）摘要：本文根据KF库仑法与KF容量滴定法测定原理的区别与联系，并通过试验，研究比较两种方法测试液体石油产品不同水分含量的准确度和精密度。
试验结果表明：KF容量滴定法适用于水分含量相对较高样品的测量，含水量在500～10000ppm时具有很高的准确度和精密度；KF库仑法适用于微量或痕量水分含量样品的测量，含水量在10～1000ppm时具有很高的准确度和精密度。
关键词：KF库仑法；KF容量滴定法；水分测定中图分类号：O661文献标识码：A文章编号：1003-5168（2021）33-0101-03A Discussion about the Determination of Moisture in Liquid Petroleum Products by Coulometry and Volumetric TitrimetryZHANG Weijie CHEN Jia(Hangyu life saving equipment Co.,Ltd.,Xiangyang Hubei441003)Abstract:This article has introduced the differences and connections between coulometry and volumetric titrime⁃try.At the same time,this article has compared the accuracy and precision of moisture in liquid petroleum prod⁃ucts by the two methods.The experiment result shows that coulometry is more suitable for the samples with high⁃er moisture content.When the moisture content of the sample is between500ppm~1000ppm,the result tested by cou⁃lometry is more accurate and precise.Volumetric titrimetry is more suitable for the sam⁃ples with trace amount of moisture.When the moisture content of the sample is between10ppm~1000ppm,the re⁃sult tested by volumetric titrimetry is more accurate and precise.Keywords:coulometry;volumetric titrimetry;determination of moisture德国人卡尔·费休（Karl Fischer，全文简称KF）1935年发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应，再通过含碘的试剂不断滴定样品，观察碘过量时的颜色变化进而判断滴定终点。
KF简介卡尔费休(KF)水份滴定原理
Statistics（统计) Recalculation(重新计算） Routine dialog
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GLP（GLP测试）
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34
KF Titration
756 KF- Coulometer
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(RN =碱)
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KF Titration
KF试剂的基本组成
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碘 二氧化硫 碱 溶剂
I2 SO2 咪唑 甲醇
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KF Titration
KF滴定的优点
方法简单，容易操作
是专一性的测定水份的方法 测量结果准确度高，重现性好。 测量范围宽: 10g - 100% 分析时间短： 2 -5 minutes
835836titrando799gpttitrino容量法卡氏水份仪使用万通metrohm的活塞式滴定管和插入式交换单元才使容量法卡氏水份测定变为非常简单高分辨率的滴定仪titrino110000精度titrando120000精度保证了滴定的准确787kftitrino操作方便的交换单元703滴定台titrando系列titrando系列835kfdtitrando836kfdtitrando803滴定台库仑法kf水份仪可以使用有隔膜和无隔膜发生电极可以内存各种分析方法应付复杂的试验预知kf试剂的寿命可以实现自动更换试剂库仑法kf水份仪库仑法kf水份仪756kfcoulometer831kfcoulometer卡氏炉768kfoven传统型的干燥炉带样品舟832thermoprep新型干燥炉样品置于小的安培瓶中832thermoprep768和832的异同全自动kf滴定774自动进样炉全自动kf滴定824易操作自动进样器kf滴定的滴定头全自动kf滴定814usb接口自动进样器内置磁力搅拌msb接口抽排液泵前置更易于操作可选试剂瓶组织单元废液瓶防溢出保护100100usermethods用户方法automation自动化software软件livedisplay实时显示756kfcoulometer831kfcoulometerinternalprinter内置打印机glpglp测试routinedialogrecalculation重新计算statistics统计756kfcoulometer831kfcoulometer滴定池样品瓶放入卡氏炉中卡氏炉的测定原理768kfoven容量法和库仑法均可容量法和库仑法均可水份测量方式可在样品的上方也可通过样品在样品的上方载气流可变固定盛装样品的容器规格50
水分测定法药典分析
水分测定法一．概述1.水分测定法测定方法：2.水分测定的意义：药品水分包括结晶水喝吸附水。
对药品的稳定性、理化性质及药效作用都有影响。
控制药品水分可预防药品吸潮、霉变、水解、氧化等。
二．方法原理：依据供试品特性差异，水分在供试品中的存在形态和含水量多少不同，以及供试品取样量大小等要求不同，各种分类具有各自的适用性。
（一）第一法（费休氏法）1.1935年，由卡尔·费休提出的水分测定法。
所用试剂成为卡式试剂。
2.特点：对水最为专一、最为准确的方法，属于经典方法。
（1）容量滴定法1.原理：利用碘将二氧化硫氧化为三氧化硫时，需要一定的水分参加反应，由消耗碘的量可计算水分含量。
该反应为可逆反应，需要加入碱性物质，将产生的氢碘酸吸收，使得反应持续向右进行。
反应方程式：I2+SO2+H2O↔2HI+SO32.早期碱性物质采用吡啶吸收，在无水甲醇中，形成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
在醇溶液中，碘与水恰好为1:1反应。
无水甲醇既是溶剂又参与反应。
但是吡啶毒性很强，在反应中不直接参与反应，且有很强的致癌性，目前采用咪唑替代。
吡啶只起到调节pH值和缓冲剂的作用。
3.现在卡氏试剂分为两种：无吡啶型和含吡啶型4.典型的醇化剂：无水甲醇或二甘醇乙醚5.常用的碱化剂：吡啶和咪唑。
6.卡氏试剂在使用过程中，滴定度会逐渐变小，由于受到空气中水分的影响。
经试验比较，无吡啶的卡氏试剂稳定性相对更好。
7.仪器装置：容量法卡尔费休水分仪8.测定法：（1）供试品通常采用无水甲醇为溶剂溶解。
（2）滴定终点：①目视法（用于滴定管直接滴定法，颜色由浅黄变为红棕色）应进行溶剂平行空白试验②仪器法（双伏安法）双点位分析法：自动扣除空白和环境影响9.适用性：主要用于化学药品，应用范围广。
可以测定药品中的游离水和结合水；特别适用于遇热易破坏、引湿性强或毒性较大的化学药品。
（2）库仑滴定法1.原理：以卡尔费休反应为基础，采用永停滴定法测定水分。
库仑发碘液不是从滴定管中加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。
水分滴定
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4．硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5．含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6．金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。
7．消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8．强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。”
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1．盐、氢氧化物和氧化物。例如：Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2+H2还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
影响卡尔-费休库仑滴定法测水精度的几个因素
影响卡尔-费休库仑滴定法测水精度的几个因素影响卡尔-费休库仑滴定法测水精度的几个因素一.引言1935年卡尔-费休(Karl-Fisher)首先提出了一种利用容量分析测定水的方法,即通常的卡尔-费休法, 它是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水的原理测定液体、固体和气体样法中的含水量。
被许多国家定为标准分析方法, 用来校正其它分析方法和测量仪器。
因此用Karl-Fisher 法测定水份含量对控制生产过程和产品质量有很好的效果。
二.有关问题（一）.应用范围Karl-Fisher滴定法可适用于多种有机和无机物中含水的测定。
由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。
可以直接测定的主要有机和无机化合物如表1所示。
表1 无干扰的有机和无机化合物化合物种类举例无机化合物(1).有机酸盐Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6(2).无机酸盐NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 ,Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2(3).酸式氧化物SiO2 ,Al2 O3(4).无机酸和酸酐SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH22.有机化合物(1).酸羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸(2).醇一元醇,多元醇,酚(3).酯羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯(4).稳定的羟基化合物糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛(5).缩醛,醚缩甲醛,二乙醚(6).烃饱和与不饱合脂族和芳香族化合物(7).酸酐和酰卤乙酸酐,苯甲酰氯(8).卤化物卤代烷(9).过氧化合物过氧化氢,二烷基过氧化物(10).含氮化合物胺, 胺,腈(11) .含硫化合物硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂不能直接测定的主要有机和无机化合物如表2所示。
库伦法水分测定原理
库伦法水分测定原理
库伦法水分测定原理是利用电化学原理来测量物体中的水分含量。
具体来说，该方法是通过测量电流的大小来间接测量物体中的水分含量。
首先，需要取得待测物体的样品，并将其制备成适合测试的形式，如粉末状或液体状。
然后，将待测样品置于电解液中，利用电解原理使其中的水分发生电解反应。
接着，通过测量电解反应产生的电流大小，可以间接得到样品中的水分含量。
库伦法水分测定原理具有简便快速、结果准确可靠等优点，因此在农业、食品工业、环境监测等领域有着广泛的应用前景。
通过库伦法的应用，可以为粮食质量检测、食品加工控制和环境监测提供科学依据，促进相关领域的发展和进步。
需要注意的是，库伦法水分测定原理也有其局限性，例如对于某些特殊样品或复杂成分的样品，可能需要采用其他方法进行水分测定。
因此，在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的水分测定方法。
库仑法 容量法 水分滴定
库仑法容量法水分滴定
库仑法、容量法和水分滴定是化学分析中常用的技术方法，用于测定样品中的水分含量。
库仑法是一种基于电化学原理的测定方法。
它利用电解液中的电极间电荷传递的速率与含水量成正比的原理，通过测定电流变化来确定样品中的水分含量。
库仑法通常适用于液体样品，如食品、药品和化妆品等。
容量法是一种通过加热样品，使样品中的水分蒸发，并通过称量来确定失去的质量的方法。
容量法一般适用于固体样品，如粉末、颗粒和块状物等。
容量法的优点是测定简单快速，但可能存在误差，因为它无法准确测量蒸发过程中的其他挥发物质。
水分滴定是一种常用的分析方法，通过滴定试剂与样品中的水分反应，确定水分含量的方法。
常用的水分滴定试剂包括卡尔费休试剂、卢瑟福试剂和卡尔森试剂等。
水分滴定常用于液体和固体样品的测定，具有准确性高、操作简单的特点。
除了这些常用的方法外，还有其他一些测定水分含量的技术，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法根据样品的特性和要求选择，可以辅助库仑法、容量法和水分滴定进行验证和确认。
总之，库仑法、容量法和水分滴定是常用的测定水分含量的方法。
它们在不同的样品和实验需求下具有一定的优势和适用性。
研究人员和实验室可以根据具体情况选择合适的方法，并结合其他分析技术进行验证和确认，以确保结果的准确性和可靠性。
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法
卡尔费休水份测定仪分为容量法和电量法:容量法即永停滴定法: 根据滴定终点时所消耗的卡尔费休量比,算出样品中水的含量,产品有KF-1型水份测定仪,KF-1B型水份测定仪, KF-4型自动水份测定仪,KF-5型全自动水份测定仪.电量法即库仑法, 微量水份的测定: 根据测量时所消耗的电量, 微机处理, 显示水份含量. 产品有WA-1A型微量水份测定仪, WA-1C型微量水份测定仪南京科环分析仪器有限公司水份测定仪KF-1型水份测定仪KF-1型水份测定仪为卡尔费休容量滴定法测定水份含量的仪器，表头显示，采用“永停法”来确定终点,。
当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。
根据滴定反应中所消耗的卡尔费休试剂量来算出样品中水份的含量KF-1型水份测定仪主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。
KF-1型水份测定仪仪器性能：a、测量范围：30×10ˉ6～100%。
b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，测定相对误差≤3%。
c、电源电压：交流220±10%。
测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
测定水份含量＜0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管(最小分度为0.02毫升)。
测定水份含量＞10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管(最小分度为0.05毫升)。
KF-1型水份测定仪性能好，使用方便。
已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。
KF-1B型水份测定仪KF-1B型水份测定仪产品特点：1．采用了先进的集成电路及微机控制电路，使仪器实现了智能化。
2．增设了近终点报警提示功能(声光同时提示)，使滴定近终点时，操作者有所警示，以减缓滴定的速度。
避免因过量而影响准确性。
3．增加计算功能，即只要将样品的重量、试剂消耗量(标准水及样品的消耗量)等通过键盘输入仪器，按百分含量键，即在液晶显示屏上显示出测量结果。
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库仑法容量法水分滴定
一、库仑法
1.1 库仑法简介
库仑法是一种利用电流和时间的关系来测定溶液中物质含量的方法。
它基于法拉第定律，即当通过电解液体的电流与时间成正比时，可以确定电解液中的物质含量。
1.2 库仑法的原理
库仑法通过在溶液中施加一个恒定的电流，测量通过电极的电荷量来确定物质的含量。
该方法需要一个电解池，其中包含一个工作电极和一个参比电极，它们通过电解液连接。
当施加电流后，溶液中的物质被电解成可测量的离子，这些离子会通过电极，在电解液中形成一个可测量的电荷流。
根据法拉第定律，通过电解液的电流与电荷量的关系可以确定物质的含量。
1.3 库仑法的应用
库仑法在化学分析中广泛应用于测定溶液中各种物质的含量。
它可以用于测量金属离子、无机物、有机物等的含量。
该方法优点是灵敏度高、精确度高，并且可以在短时间内完成分析。
二、容量法
2.1 容量法简介
容量法是一种用容器来确定溶液浓度的方法。
它利用已知浓度的溶液的体积与待测溶液的体积成一定的比例关系来计算待测溶液的浓度。
2.2 容量法的原理
容量法的原理基于溶液的稀释公式。
已知浓度为C1的溶液的体积为V1，待测溶液
的体积为V2，待测溶液的浓度为C2，那么根据稀释公式可以得到：C1V1 = C2V2。
在实验中，常用容量管或容量瓶来精确地测量溶液的体积，然后通过容量法计算出溶液的浓度。
2.3 容量法的应用
容量法在化学分析、制药、环境监测等领域广泛应用。
它可以用于测定溶液中各种化合物的浓度，包括无机离子、有机物等。
该方法简单、准确，并且可以大量批量进行分析。
三、水分滴定
3.1 水分滴定简介
水分滴定是一种测定物质中含水量的方法。
它利用一种化合物与水反应，在反应过程中测定消耗的滴定液的体积来确定待测物质中的水含量。
3.2 水分滴定的原理
水分滴定的原理基于水和特定化合物的反应。
常用的滴定剂是卡尔费休试剂，它与水反应生成含水化合物，并同时消耗滴定管中的滴定液。
通过测量滴定液的消耗量，可以确定待测物质中的水含量。
3.3 水分滴定的应用
水分滴定在化学、食品、制药等领域中广泛应用于测定物质中的水含量。
特别是在食品加工、药品制造和化妆品生产等行业，水分滴定是判断产品质量的重要指标之一。
该方法简单、快速，并且具有较高的精确度。
以上三种方法在化学分析中起着重要的作用，它们各自有自己的原理和应用领域。
库仑法适用于测定溶液中物质的含量，容量法用于测定溶液浓度，而水分滴定则是测定物质中含水量的方法。
这些方法在实验室和工业生产中都有广泛的应用，为研究和生产提供了重要的技术手段。