气相色谱实验1
实验1 甲苯的气相色谱定性和定量分析
六、数据及处理
1．记录实验条件
表3-1-1实验条件
仪器型号
GC—17A
进样器温度℃
检测器
检测器温度℃
毛细管柱
毛细管柱温度℃
N2，H2，O2（Kpa）
分流比
进样量（μL）
信号衰减
2．记录标准样色谱图中组分的保留时间tR，空气保留时间(死时间)tM并计算各组分的调整保留时间及相对保留值(以甲苯作标准物质)，并把数据列于下表中。
②未知浓度甲苯溶液；
③CS2（分析纯）
四、实验条件
1．毛细管色谱柱：DB－1型0.25㎜×30m非极性柱
2．载气：N275 Kpa
3．燃气：H260Kpa
4．助燃气：空气50Kpa
5．进样器温度：200℃
6．毛细管色谱柱温度：105℃
7．检测器温度：250℃
8．进样分流比：1：100
9．进样量：0.4μL
峰面积A
1
2
3
平均值
4.计算甲苯试样中甲苯的含量。
七、思考题
1．为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?
2．在测绘色谱图时，若不严格控制相同实验条件，将对实验结果发生什么后果?
3．在利用ris进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么?
4．除了利用气相色谱的保留值(包括相对保留值和调整保留值)定性外，还有哪些定性途径?
式中tM、tM’tRs’分别为死时间、被测组分i及标准物质s的调整保留时间。
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。
气相色谱实验报告(一)2024
气相色谱实验报告（一）引言概述：本实验旨在通过气相色谱技术对样品中的化合物进行分离和定量分析。
气相色谱是一种重要的分离技术，基于化合物在气相和固定相之间的相互作用，通过样品成分的不同挥发性和化学性质来实现分离和定量分析。
本报告将从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面进行详细讨论。
正文：1. 样品制备1.1 确定样品种类和分析目的1.2 提取样品中的化合物1.3 样品的预处理：如溶解、稀释等1.4 确保样品的稳定性和一致性2. 色谱柱选取2.1 确定需要分离的化合物性质2.2 选择合适的固定相2.3 确定色谱柱的尺寸和长度2.4 检查色谱柱的状态和性能3. 进样方式3.1 确定进样方式：如气相进样、液相进样等3.2 确定进样量和进样方式3.3 优化进样条件以提高分离效果3.4 考虑进样的精确性和重复性4. 色谱条件的选择4.1 确定色谱柱的温度范围4.2 选择适当的载气和流速4.3 确定检测器的类型和工作条件4.4 优化色谱条件以达到最佳分离效果5. 结果分析5.1 通过色谱图进行定性分析5.2 通过峰面积计算化合物的含量5.3 进行峰识别和峰数据库的比对5.4 分析化合物的峰形和保留时间的变化5.5 根据结果得出结论并提出进一步的改进措施总结：通过本次实验，我们成功地利用气相色谱技术对样品进行了分离和定量分析。
本文从样品制备、色谱柱选取、进样方式、色谱条件的选择以及结果分析五个方面探讨了气相色谱实验的关键要点。
在今后的实验中，我们将进一步改进实验条件和方法，提高分离效果和分析的准确性。
利用气相色谱法分析1
利用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度迄今为止，1.4—丁二醇（BDO）的合成方式有以下几种：炔醛法、加氢法和顺酐直接加氢、环氧丙烷法以及丁二烯法这四种方法，在这四种方法中，1.4—丁二醇所形成的纯度也是不同的，这样我们就可以用气象色谱法来分析1.4—丁二醇的纯度。
标签：1.4—丁二醇;气相色谱法;纯度前言在化学中间体中1.4—丁二醇单醋酸酯占据着重要地位，1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应后可以合成较为精细且附加值高的3-丁烯-1-醇（BTO），上述方法与相关资料阐述的BTO合成法、1.4-丁二醇（BDO）气相脱水法等反应出来的产物，于1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应出来的产物相比还是有差距的，例如1.4—丁二醇在经过脱水—水解耦合反应是较温和的、反应结束后产物易分离、环境危害较小、以及与工业发展前景联系紧密。
这些年来，大多数人们都在采用气相色谱法分析1.4—丁二醇（BDO）纯度。
1.1.4—丁二醇（BDO）的近况1.4—丁二醇（BDO）在我国主要形成方式是炔醛法、正丁烷/顺酐法以及环氧丙烷/烯丙醇法，在我国这几种形成方式中炔醛法是最重要的一种形成1.4—丁二醇（BDO）的方式，而对于环氧丙烷/烯丙醇法来说所占的生产能力就极少。
在我国1.4—丁二醇（BDO）的生产主要集中在西北的新疆地区、华东的江苏省以及华北的地区，其中西北的新疆和华东的江苏省依次为我国 1.4—丁二醇（BDO）生产的第一、第二名。
我国生产的 1.4—丁二醇（BDO）主要来自于THF/PTMEG、PBT、GBL和PU等化学物品中。
我国BDO的的产量虽然逐渐增加，但仍旧不能满足我国生产力的发展现状，又因为BDO的的适用范围较广，例如：聚丁二酸丁二醇酯、热塑性聚酯弹性体橡胶、热熔胶以及多元醇领域都需使用 1.4—丁二醇（BDO），并且这其中的需求量也在不断上涨。
但是随着近几年国际上原油的价格呈下降趋势，我国BDO的价格也在不断的下降自从2014年12月25日开始生产于沙特阿拉伯和台湾的BDO终止对外倾销BDO，我国对此曾有过虚弱时期，但我们很快的调整了过来，不在总是依赖进口，而是本国加强对技术创造，现在可以做到自给自足。
实验1气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定(精)
实验1 气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定一、目的要求1.了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作技术；2.学习选择气相色谱分析的最佳条件，了解气相色谱分离样品的基本原理；3.掌握根据保留值，作已知物对照定性的分忻方法。
4.掌握归一化法测定混合物各组分的含量。
二、基本原理气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。
由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。
对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。
而其中气相色谱分离条件的选择至为关键。
主要涉及以下几个方面：1. 载气对柱效的影响：载气对柱效的影响主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上，它与载气分子量的平方根成反比，即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。
根据速率方程：（1）涡流扩散项与载气流速无关；（2）当载气流速u 小时，分子扩散项对柱效的影响是主要的，因此选用分子量较大的载气，如N2、Ar，可使组分的扩散系数D m(g)较小，从而减小分子扩散的影响，提高柱效；（3）当载气流速u 较大时，传质阻力项对柱效的影响起主导作用，因此选用分子量较小的气体，如H2、He 作载气可以减小气相传质阻力，提高柱效。
2. 载气流速（u）对柱效的影响：从速率方程可知，分子扩散项与流速成反比，传质阻力项与流速成正比，所以要使理论塔板高度H最小，柱效最高，必有一最佳流速。
对于选定的色谱柱，在不同载气流速下测定塔板高度，作H-u 图。
气相色谱仪校准记录 (1)
N——测量次数
Xi——第i次测量的保留时间或峰面积
——n次进样的保留时间或峰面积算数平均值
i——进样序号
项目
实测数据
测定次数
1
2
3
4
5
6
保留时间
参数
定性重复性RSD不得过2.0%
RSD（％）
峰面积
参数
定量重复性RSD不得过3.0%
RSD（％）
结论
记录人：日期：
复核人：日期：
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
6
结论
7
8
9
10
3.1.2.程序升温重复性检定
按3.2.1.的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温50℃，终温200℃。升温速率10℃/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复2-3次，求出相应点的最大相对偏差，其值不得过2%。结果按下式计算：
3.1.1.柱箱温度稳定性检定
将数字温度计探头固定在柱温箱内，分别设定柱箱温度为70℃、150℃、220℃，加热升温，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算数平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
时间（分钟）
设定温度70℃
参数
实测温度（℃）
极差（℃）
0
柱温箱温度稳定性：
比值不得过0.5%
1
2
平均值（℃）
3
4
5
温度稳定性
方法确证实验实例1(气相色谱法)
检验方法标准修订细则1 标准曲线的绘制标准曲线的浓度点（包括试剂空白）至少应作: 光谱法（包括分光光度法, 原子吸收、原则荧光、ICP/MS法）为5个点, 色谱法和电化学法为4个。
每个浓度至少测定3次, 以3次测定值的均值与对应的浓度绘制标准曲线, 计算回归方程和相关系数。
相关系数的要求: 石墨炉原子吸收法应在0.99以上, 其它方法应在0.999以上。
在规定的采样体积和分析条件下, 标准曲线的测定范围应包括相应污染物0.5~5倍的标准限值。
2 检出限、测定下限、测定上限、测定范围测试方法: 连续测定10次以上空白溶液（或接近空白浓度的溶液）, 计算响应值的平均值和标准差, 以3倍标准差所对应的待测物浓度为检出限。
以10倍标准差所对应的待测物浓度为测定下限。
分光光度法习惯用与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。
测定下限至测定上限之间的浓度范围作为测定范围。
3 精密度测试测试方法: 按方法的测定上限浓度c , 配制0.1c、0.5c、0.9c 的标准溶液浓度, 各浓度标准溶液按方法操作步骤平行测定6次, 计算相对标准偏差（RSD）。
要求：RSD<10%.4 准确度的测试测试方法: 样品加标回收法。
在现场样品中, 加入高、中、低3个浓度的标准溶液（高、中、低3个浓度分别为污染物限值浓度的0.5倍、2倍、4倍）, 然后测定样品溶液和加标溶液, 至少各测定3次, 由平均值计算加标回收率。
实验时应注意: 加标后的浓度应在测定方法的线性范围之内。
要求: 平均加标回收率应在90%-110%之间。
附件2新方法确认实验报告示例1（气相色谱法）《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法* 一次热解析法》方法确认报告为证实本实验室能够正确掌握《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生标准检验方法一次热解析法》, 根据我国《实验室资质认定评审准则》 5.3条款“检测和校准方法”的要求和本中心制定的检测方法和方法确认程序（BJCDC/CX21: 2007）中的规定, 首次使用该方法之前对本实验室的检测能力进行了确认, 结果如下。
空气成分测定实验原理(一)
空气成分测定实验原理(一)空气成分测定实验原理实验背景空气是组成地球大气层的气体混合物，其中主要成分为氮气、氧气、氩气和二氧化碳等物质。
因此，测定空气的成分对于了解大气层的构成以及各种污染物的浓度具有重要意义。
本实验旨在通过实验方法来测定空气中的氧气和氮气的浓度。
实验原理在本实验中，将利用气相色谱法来测定空气成分的浓度。
通过将空气样品通过气相色谱柱，将不同成分分离出来，并根据峰面积比例来计算出每种成分的浓度。
实验步骤1.样品采集：使用空气泵收集空气样品，将收集的空气样品通过分析器仪器进行初步筛选。
2.样品处理：将收集的空气样品通过压缩机进行加压，在经过净化器和降压阀的处理后，进入气相色谱柱。
3.气相色谱分析：在气相色谱柱中，不同成分的分离速度不同，因此在一定条件下，可以将不同成分分离开来，并通过检测器来测定每种成分的峰面积。
4.数据处理：根据得到的峰面积比例来计算出每种成分的浓度。
实验注意事项1.在样品采集和处理过程中，要注意避免污染和氧气的泄漏。
2.在分析过程中，要保证气相色谱柱和检测器的稳定性和准确性。
3.实验过程中，要注意操作规范和个人安全防护。
实验结果分析经过实验测试，通过气相色谱法可以准确地测定空气中氧气和氮气的浓度，从而了解大气层中主要成分的构成及各种污染物的浓度。
此外，在不同的实验条件下，还可以测定其他成分的浓度，从而了解大气环境的变化趋势和污染物来源等方面的信息。
实验应用气相色谱法是一种广泛应用于环境监测、食品安全、医药等行业的实验方法，其测定精度高、检测范围广、操作简便等特点被越来越多地应用于研究和生产中。
在空气成分测定领域中，除了氧气和氮气的浓度测定外，还可以通过气相色谱法测定空气中二氧化碳、甲烷、氢气等其他气体的浓度。
总结空气成分测定实验通过气相色谱法，可以准确测定空气中氧气和氮气的浓度。
该实验方法具有测定精度高、检测范围广、操作简便等特点，并且在各种研究和生产领域得到越来越多的应用。
气相色谱法测定乙醇的含量
三、仪器与试剂
1.仪器：气相色谱仪、氢火焰检测器（FID）、 色谱柱、微量注射器、容量瓶、色谱工作站、吸 量管。
2.试剂：无水乙醇(A.R)、正丁醇
四、实验步骤
1. 色谱操作条件 柱温：90℃；汽化室温度：180℃；检测器温度： 220℃；N2（载气）流速：50ml/min；H2流速： 50ml/min；空气流速：500ml/min； 2.标准溶液的测定 用吸量管准确吸取1ml(实验时再写具体毫升数) 无水乙醇和1ml正丁醇于25ml的容量瓶中，用蒸 馏水定容至刻度，摇匀。用微量注射器吸取
五、记录和数据处理
组分 tR(min)
标 乙醇 准 品 正丁醇
样 乙醇 品
正丁醇
A CR (%) Ci (%)
0.2μL标准溶液，注入色谱仪内，记录各色谱峰 的保留时间tR和色谱峰面积，求出以正丁醇为标 准物的相对校正因子。
3.样品溶液的测定
用吸管吸取2.00ml的样品和1.00ml的内标物于 25ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。 用微量注射器吸取0.2μL样品溶液，注入色谱 仪内，记录各色谱峰的保留时间tR，对照比较 标准溶液与样品溶液的tR，以确定样品中的醇， 记录 C2H5OH和正丁醇色谱峰面积，求出样品 中C2H5OH的含量。
气相色谱法测定乙醇的含量
一 实验目的 1.了解气相色谱仪的基本结构； 2.学习和掌握使用氢火焰离子化检测器的基本
操作； 3.掌握以内标法进行色谱定量分析的方法及特
点； 4.学习气相色谱法测定乙醇含量的分一种高效、快速而灵敏的分离分 析技术。
当液体样品由进样口注入后立即被汽化，并被 载气带入色谱柱，经过多次分配而得以分离的各 个组分逐一流出色谱柱进入检测器，随时间变化 而产生的电信号由记录仪得到气相色谱图。对气 相色谱图进行数学分析，即可对样品进行定性定 量分析。
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实验六气相色谱系统适用性试验及苯系物的分离实验
一、实验目的
1、了解气相色谱仪的结构组成和操作方法；
2、掌握已知物对照法定性的原理与方法；
3、熟悉进行色谱系统适用性试验的方法。
二、实验原理
1、已知物对照法是根据同一物质在同一色谱柱上和相同的操作条件下保留值相同的原理进行定性。
方法是在相同的试验条件下，分别测出已知对照物与样品的色谱图，将待鉴别组分的保留值与对照品的保留值进行比较定性；或将适量已知物加入样品中，对比加入前后的色谱图，若加入后待鉴别组分的色谱峰相对增高，则可初步确定两者为同一物质。
该法适用于鉴别范围已知的未知物。
2、中国药典规定，采用色谱法测定药物含量或鉴别药物时，需按该品种项下的要求对仪器进行适用性试验，即用规定的对照品对仪器进行试验和调整，使其达到分析状态下色谱柱的最小理论板数、分离度和对称因子。
若不符合要求，则应通过改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱填充的优劣等）或改变分离条件（如柱温、载气流速、固定液用量、进样量等）等来加以改进，使其达到相关要求。
三、实验仪器与试剂
仪器：气相色谱仪（毛细管柱或102G填充柱）；1μL微量注射器。
试剂：苯、甲苯、二甲苯对照液及含有三组分的混合样品液。
四、实验步骤
1、实验条件
色谱柱：毛细管柱，或2m×4mm15％DNP柱；
温度设置：柱温100℃，检测器(FID) 150℃，气化室150℃；
气体流速：N230mL/min，H240mL/min，Air500mL/min；
进样量：0.5μL。
2、测定
⑴待基线平直后，用1μL微量注射器分别取苯、甲苯、二甲苯对照液及样品液各0.5μL 进样（3次进样取平均值），绘制流出曲线，记录组分峰的保留时间，以各对照组分的保留值确定样品色谱图中各峰的归属。
⑵测量样品液中各组分的峰高h、半峰宽W1/2、峰宽W、0.05倍峰高处的峰宽W0.05h 和A值（峰极值至峰前沿之间的距离），按以下公式计算色谱系统适用性试验的主要系统参数。
①按下式以苯计算色谱柱的最小理论塔板数n
2
2/154.5⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=W t n R 若规定该色谱柱的最小理论塔板数（以苯峰计算）不得小于880，如未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
②按下式计算苯与甲苯及二甲苯的分离度R
苯甲苯，苯，甲苯W W t t R R R +-=)
(2
中国药典规定，为了获得较好的精密度与准确度，应使分离度R ≥1.5，若未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
③按下式计算各组分峰的对称因子fs
A
B A A W f h s 2205.0+== 中国药典规定，若以峰高法定量时，对称因子f s 应在0.95～1.05之间，若未达到要求，请根据结果进行有关试验条件的调整。
注意事项
（1）采用已知物的绝对保留值对照定性时，需保持试验条件的稳定性。
另外，由于所用色谱柱不一定适合对照物与待鉴定组分的分离，故有可能产生两种不同组分而峰位相近或相同的现象。
所以为了进一步确证，有时需再选用1～2根极性或其他性质与原色谱柱相差较远的色谱柱进行测定，若两峰位仍然相同，则可初步确定二者为同一物质。
（2）若对载体的钝化或硅烷化处理不好，所填充的色谱柱会对极性大的组分造成拖尾，因而使柱效降低，但对非极性组分则柱效较好。
对此情况可通过选择不同极性的样品测定后再处理。
五、思考题
1、对一根已经填充好的色谱柱来说，理论塔板数是常数吗？它与哪些因素（或条件）有关？如何使柱效得到提高？
2、若组分间的分离度未达到要求，可通过调整哪些试验条件来加以改善？
3、不对称峰的出现与何因素有关？如何使色谱峰的对称因子符合要求？。