毛细管色谱柱的安装
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
气相色谱毛细管柱使用知识
气相色谱毛细管柱使用知识根据一些文献和多年的使用经验，对毛细管柱的性质和使用进行了一个归纳总结。
希望能对刚刚接触这一工作的初学者有一点点帮助。
1简介气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。
随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。
本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。
毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。
现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/ 不分流进样口。
2毛细管色谱柱的类型毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。
本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。
2.1熔融石英毛细管柱2.1.1熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的，简称石英毛细管柱。
制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。
它具有熔点高（近2000 C）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。
毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。
2.1.2石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。
通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程测试前准备一、色谱柱的检查与安装1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱1）若是，则进行开机相关操作；2）若不是，则更换相应的毛细柱：旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。
取出所需毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。
进样口端：石墨环和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。
然后用手将螺母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。
新柱老化时，将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连续老化24小时以上。
二、开机1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛细柱）；2）ECD检测器开N2和He气；3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气；2. 打开计算机电源；3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。
如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明是漏气，要关MS再重新再开；4. 双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站；5. 调出用户建立的方法；6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就可以运行当前方法或建立序列进行样品检测。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相: AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相: AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷（胶体）极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1 、SP-2100使用温度0—350℃固定相: AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相: AT OV-1701组成7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相: AT XE-60组成25%氰乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相: AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相: AT FFAP组成聚乙二醇—TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、腈、酮、基油同类型号DB (HP) –FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相: AT PEG-20M组成聚乙二醇—20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相: AT 农残Ⅰ号AT 农残Ⅱ号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm 具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
毛细管柱选择与各种毛细管柱介绍
一、固定液使用固定相:AT SE-30,AT OV-1组成100%甲基聚硅氧烷极性非极性应用碳氢化合物同类型号DB(HP) -1、AC1、SPB-1、CPSIL5、DM-1、RT-1 使用温度50—300℃固定相:AT OV-101组成100%甲基聚硅氧烷(胶体)极性非极性应用氨基酸、基油同类型号HP-101、AC1、SP-2100使用温度0—350℃固定相:AT SE-52AT SE-54组成5%苯基甲基聚硅氧烷，1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用多核芳烃、酚、酯、碳氢化合物、药物、醇同类型号DB(HP)-5、AC5、SPB-5、DM-5、CPSiL8、Rtx-5 使用温度50—350℃固定相:AT OV-1701组成7%氟丙基7%苯基甲基聚硅氧烷极性非极性应用药物、醇、酯、硝基化合物同类型号DB(HP)-1701、AC10、DB-1701、SPB-1701、RT-1701、CP-Sil 19CB 使用温度0—280℃固定相:AT XE-60组成25%氟乙基甲基聚硅氧烷极性中极性应用酯、硝基化合物同类型号DB (HP) -225、AC225使用温度0—280℃固定相:AT OV-17组成50%苯基甲基聚硅氧烷极性中极性应用药物、农药同类型号DB(HP)-17、AC10使用温度0—250℃固定相:AT FFAP组成聚乙二醇一TPA改性极性极性应用酸、醇、醛、酯、睛、酮、基油同类型号DB (HP) -FFAP、SP-1000、Supecl-NUKOL、AC20使用温度50—250℃固定相:AT PEG-20M组成聚乙二醇一20M极性极性应用同类型号HP- Wax、DB-Wax、AC20使用温度50—200℃固定相:AT农残工号AT农残口号组成极性应用六六六、DDT等八种含氯农药拟除虫菊酯类、含磷类农药同类型号SPB-608、HP-608使用温度25—300℃二、毛细管柱内径0.53mm具有近似填充柱的负荷量，总柱效则远远超过填充柱。
岛津GC-2010维护操作指南
漏气检查
(6) 取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样 口和检测器 (7) 设置载气压力供应压力在300kpa 以上 (8) 按下[FLOW]键后，将”split mode” 设为 “direct”，“control mode”设为“press” (9) 设置入口压力为150kpa,按下[On/Off] （PF 菜单），AFC 控制开启 (10) 等待5 分钟，确认入口压力为125－ 175kpa，如果入口压力大于175kpa，将柱螺 母拧松，释放一些压力，如果入口压力小于 125kpa，升高一点供应压力。
安装石墨压环
（1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱 穿过压环（图1.2）
图 1.2 装穿过压环安装管， 并在管口伸出约10mm 的长度，将 柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在 色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧， 然后再用扳手拧3/4 圈）（图1.3）
安装石墨压环
毛细管色谱柱的安装和卸取
卸取毛细柱 按以下程序取下毛细柱： 如果系统在运行中，按下[SYSTEM]键，选择 [STOP GC]，关闭所有单元的加热器；待进样口、 检测器和柱箱温度降到50以下；按下[FLOW]键， 选择[Off]关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛 细柱。 注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细 柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。 （2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样 口中取出时，应小心谨慎。
图2.4 移开隔垫螺母
安装玻璃衬管
取出玻璃衬管
（2） 用镊子取出 玻璃衬管。
图2.5 取出玻璃衬管
安装玻璃衬管
安装O 形环和石墨压环： 安装O 形环和石墨压环：
进样口温度在350℃以下通常使用O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不 同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环， 安装时要正确选用石墨压环。 将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位 置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安 装操作。
气相色谱柱安装指南
7. 确认载气流和正确的色谱柱安装
电子压力控制（ EPC ）允许直接输入载气线速度或 流量。要在 PC 软件或通过 GC 键盘输入正确的色 谱柱尺寸，这对保证准确的线速度或流量设定是至 关重要的。 对于准确的色谱柱内径信息，一定要查看随色谱柱 提供的柱性能测试页。 按照步骤 4 的说明或者通过注射不保留化合物来确 证载气流速。表 2 列出了推荐的不保留化合物。
好
差
在空白色谱图上不应该有任 图 4. 流失测试图 何峰。有色谱峰说明有污染问题，一般是在进样口区域。随着色谱柱的正常使用，色谱柱 会降解，基线噪声将会变大。如果基线升高发生在比先前低得多的温度下，则很可能色谱 柱和/或 GC 受到了污染或损坏。
气体泄漏检测器：快速而容易地采用视频和音频提示发现泄漏。1 秒钟的检测时 间区别热导率差异。更多信息请访问 /chem/leakdetector 低气压报警：采用这一可靠易用的工具确保您永远不会把气体用光，当您的钢瓶 气压低时，该工具会以声音和可视信号提醒您。访问 /chem/ lowgas 以获得更多信息
精密的气体流量计：不正确地混合气体可导致峰拖尾、鬼峰、 保留时间波动、分离度降低和基线噪声增大。精密气体流量计 同时显示质量流量、体积流量、温度和压力读数。如需了解详 细信息，请访问 /chem/flowmeter
10 100º C 200º C
20 300º C
30
毛细管色谱柱安装工具
*厚液膜和 PLOT 色谱柱可能需要更长时间。
注射测试混合物以进一步测试系统性能。推荐使用安捷伦的色谱柱测试混合物来测定色谱 柱性能。每根色谱柱都附带有性能测试色谱图，采用同样的条件和测试混合物很容易重复 这样的测试。新的色谱柱如果不能重复这一色谱图，就说明安装、操作或仪器有问题。在 进行样品分析之前必须解决这个问题。
毛细管色谱柱正确安装的步骤 毛细管色谱柱如何操作
毛细管色谱柱正确安装的步骤毛细管色谱柱如何操作毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成，其两端的柱接头内装有筛板。
毛细管色谱柱正确安装的步骤如下：步骤一：检查气体过滤毛细管色谱柱由柱管、压帽、卡套（密封环）、筛板（滤片）、接头、螺丝等构成，其两端的柱接头内装有筛板。
毛细管色谱柱正确安装的步骤如下：步骤一：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查进样垫和气体过滤器，保证辅佑襄助气和检测器用气通畅有效。
假如以前做过沸点较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。
步骤二：将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口当心切平在色谱柱的一端装上相应的螺母和卡套，此时色谱柱端口无前后之分，色谱柱支架的支撑部分应总是朝向着柱箱门。
安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进行检查，以确认切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面。
步骤三：将色谱柱连于进样口上通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，假如针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1—2cm，这就是较为理想的状态。
从色谱柱架上取出需要连接的充分的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。
避开用力弯曲压挤毛细柱，并当心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与色谱柱接触磨擦，以防柱身断裂或受损。
将色谱柱正确地嵌入进样口后，用手把连接螺母拧上，用手拧紧后用扳手再拧1/4—1/2圈。
步骤四：接通载气载气必需为高纯氮气（或氦气），纯度达99.999%，使用极性柱时，载气加脱氧管进一步脱氧，这样可延长柱子的使用寿命。
当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。
调整柱前压力以得到合适的载气流速。
将色谱柱的另一端（空端），插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量掌控器等是否安装完全或设置正确，并检测一下整个气路有无泄漏。
等全部问题解决后，将色谱柱端口从瓶中取出，擦试干净，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步安装。
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毛细管色谱柱的安装：
步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的通气畅通，如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端小心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4—1/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成永久损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡就要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
如果在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应该将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避免被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：如果不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤7：色谱柱的老化。
色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10～20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。
当达到老化温度后，记录并观察基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。
如果在小时后基线仍无法稳定，或
者在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快地检查系统并解决相关的问题，如果还是继续老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商提供的老化条件进行老化。
PLOT柱的老化步骤：
AT·Pora系列250℃8h以上
Molecular Sieve（分子筛）350℃12h
Alumina（氧化铝）200℃8h以上
由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步骤8：设置确认载气流速。
对于毛细管色谱柱使用载气首选高纯度氮气或氢气，载气的纯度最好大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。
如果您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/s），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价，因为柱效的计算采用的是载气平均线速度。
推荐平均线速度值：氮气：10～20cm/s 氢气：20～25cm/s
在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度地降低了背景噪音，建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。
使用ECD系统时，最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。
步骤9：柱流失检测。
在色谱柱老化过程结束后，采用程序升温作一次空白试验（不进样），一般是以10℃/min 从50℃升到最高使用温度，达到最高使用温度后保持10min，这样我们就会得到一张流失图。
这些数值可以后作对比试验，并且对实验问题的解决有帮助。
在空白试验的色谱图中，不应该有色谱峰出现，如果出现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。
另外，如果在较低的温度下，基线信号值明显大于初始值，那么有可能是色谱柱和系统有污染。