顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华
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《固体废物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法》
3.2 国内相关分析方法研究..7
4 标准制订的基本原则和技术路线..9
4.1 标准制订的基本原则..9
4.2 标准制订的技术路线..9
5 方法研究报告..10
5.1 方法研究报告的目标10
5.文件..11
5.4 术语和定义.11
5.5 方法原理..11
5.6 试剂和材料.11
用于本方法。当采用EPA8260方法分析时,检出限范围为0.1~3.4?g/kg,检测浓度范围为10~
200?g/kg。
样品采集和制备:方法规定测定样品为鲜样,每个监测点位采集3~4个平行样品,每个
样品采样量为2.0g,另外采集一瓶样品用于水分测定和高浓度样品测定(如果需要) 。
方法中规定了两种采样方法:一是现场加入基体改进剂、内标及替代物,二是采集样品
挥发性有机物的标准分析方法。
目前,国内现行的涉及固体废物中挥发性有机物的标准中只有浸出液标准,没有直接顶
空分析法标准。 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 GB 5085.3-2007 和《危险废物鉴别
标准 毒性物质含量鉴别》GB 5085.6-2007,具体限值见表 2 和表 3。
3 表 2 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 (GB 5085.3-2007)
出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引
起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
随着化学工业和石油工业的快速发展,产生的固体废物种类越来越多,数量越来越大,
如何判断排放的固体废物中是否含有挥发性有机物,其含量是多少,就必须建立固体废物中
(2)查询国内外相关标准和文献资料
4 标准制订的基本原则和技术路线..9
4.1 标准制订的基本原则..9
4.2 标准制订的技术路线..9
5 方法研究报告..10
5.1 方法研究报告的目标10
5.文件..11
5.4 术语和定义.11
5.5 方法原理..11
5.6 试剂和材料.11
用于本方法。当采用EPA8260方法分析时,检出限范围为0.1~3.4?g/kg,检测浓度范围为10~
200?g/kg。
样品采集和制备:方法规定测定样品为鲜样,每个监测点位采集3~4个平行样品,每个
样品采样量为2.0g,另外采集一瓶样品用于水分测定和高浓度样品测定(如果需要) 。
方法中规定了两种采样方法:一是现场加入基体改进剂、内标及替代物,二是采集样品
挥发性有机物的标准分析方法。
目前,国内现行的涉及固体废物中挥发性有机物的标准中只有浸出液标准,没有直接顶
空分析法标准。 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 GB 5085.3-2007 和《危险废物鉴别
标准 毒性物质含量鉴别》GB 5085.6-2007,具体限值见表 2 和表 3。
3 表 2 《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》 (GB 5085.3-2007)
出现头晕、头痛、无力、胸闷等症状;局部组织炎症反应、过敏反应、神经毒性作用。能引
起机体免疫水平失调,严重时可损伤肝脏和造血系统,出现变态反应等。
2.2 相关环保标准和环保工作的需要
随着化学工业和石油工业的快速发展,产生的固体废物种类越来越多,数量越来越大,
如何判断排放的固体废物中是否含有挥发性有机物,其含量是多少,就必须建立固体废物中
(2)查询国内外相关标准和文献资料
顶空／气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃
ｋ （ ｙ２ｇｓｍｐｅ ） ｇ ｂ ａ ｌｓ ，
前 言
Ｅ Ａ ０ ０ ８４ Ｐ ８ ２／ ２０中挥发性芳香烃包 括苯系 物 （ ， 苯 甲苯 、 乙苯 、 二 甲苯 、 邻 问二 甲苯 、 二 甲苯 、 乙烯 等 对 苯 ７种 ） 和氯苯 类 化合 物 （ 氯苯 、 ，一 二氯 苯 、 ，一 二 １２ １３ 氯苯 、，一 二氯苯 等 ４种 ） １４ 。苯 系物 中， 苯 是 已知 除
ｄ ｒｓｉｃ ｄｎ Ｌ， ｒｃ ｉ ｎ ｃｖｒ ｅｓ ｄｅ ．Ｉ ｅｂ ｓ ｃｎ ｉｏ ，ＭＤ ｅｏ ． ｕｅ ｌ ｉｇＭＤ ｐｅｉｏ ａ ｄｒ ｏｅｙａ ・ｔ ｉｄ ｎｔ ｅｔ ｏ ｄｔ ｎ ｎｕ ｓｎ ｅ ｒ ｕ ｈ ｉｓ Ｌ ｉ ｂ ｌｗ ２ ０ ｓ
ｐ ｅ ｉｉ ｎ ｉ ｅ ｓ ｔ ａ ５ ｒ ｃｓｏ ｓ ｌｓ ｈ ｎ １ ％ ａ ｄ ｓａ ｄ ｒ ｅ ｏ ｅ ｓ ｂ ｔ ｅ ０ ｎ ｔ ａ ｄ ｒ ｃ ｖ Ｄ ｉ ｅｗｅ ｎ ９ ％ ａ ｄ １ ０％ ． ｎ ｎ １ Ｋｅ ｒ ｓ ｖ ｌ ｔ ｅ ａ ｏ ｔ ｙ ｒ ｃ ｂ ｎ ；ＧＣ；ＨＳ；ｓ ｉ ｙ ｗｏ ｄ － ｏ ａｉ ｒ ｍａ ｉ ｈ ｄ ｏ ａ ｏ ｓ ｌ ｃ ｒ ｏ ｌ
顶 空／ 相 色 谱 法测 定 土壤 中挥发 性 芳 烃 气
田靖
（ 鞍山市环境监测 中心站 ， 辽宁 鞍山 １４０ ） １０ ４
摘
要： 采用顶空／ 气相 色谱法（ Ｓ Ｇ ） Ｈ ／ Ｃ 对土壤 中挥 发性芳烃顶空前处理条件 、 气相 色谱 分 离、 定性和定量分析
条件进行 了研 究， 优化 了土壤 中挥发性 芳烃分析 的顶 空前 处理条件 和 气相 色谱 分 离条件 ， 分析 了方 法的检 出 限、 密度及回收率等质量控制参数 。在最佳条件 下 ， 精 方法检 出限大多数 小 于２ ０ ｋ （ ２ｇ 品计 ） 精 密 ． ｇ 以 样 ，
土壤和沉积 挥发性有机物的测定 顶空气相色谱法(征求意见稿)
附件八：中华人民共和国国家环境保护标准HJ □□□—201□土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法Soils and sediments -Determination of Volatile Organic Compounds by satticheadspace-gas chromatography method（征求意见稿）环 境 保 护 部发布目次前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (2)5 试剂和材料 (2)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (8)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (9)13 注意事项 (9)附录A（资料性附录）方法的检出限和测定下限 (10)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (12)I前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中挥发性有机物的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准附录A和附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：鞍山市环境监测中心站。
本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、沈阳市环境监测中心站、大连市环境监测中心、哈尔滨市环境监测中心、抚顺市环境监测中心站和辽阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。
本标准自201□年□□月□□日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空气相色谱法警告：试验中所使用的试剂和标准溶液为易挥发的有毒化合物，配制过程应在通风柜中进行操作；应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。
1适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物的顶空气相色谱法。
本标准适合于土壤和沉积物中37种挥发性有机物的测定。
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物_孙华
壤样品 ,分析土壤中挥发性有机物 ,可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失 ,提高实验分析的灵敏度 ,其定
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 :挥发性有机物 (VOCs) ;土壤 ;顶空 ;气相色谱
中图分类号 : X53
文献标识码 : A
M ethod of Sattic Headspace - Gas Chromatography for Determ ination
Key words: volatile organic compounds(VOCs) ; soils, headspace; gas chromatography
前言
化工生产 中 产 生 的 废 水 对 周 围 的 土 壤 造 成 污 染 ,排放的废气中的挥发性有机物 (VOCs)通过各种 物理作用 [ 1 - 2 ] ,也易最终在土壤中形成累积 。随着 人类对生存环境的关注 ,对 VOCs的研究越来越受 到重视 ,但研究的方向主要集中在气和水 。国内对 于土壤中 VOCs研究相对较少 ,测定的标准方法尚 未建立 。只有少数几篇对土壤 、底质的研究文献 ,采 用的检测方法都是吹扫捕集气质联用法 [ 3 - 5 ] 。而采 用顶空处理样品 ,用具火焰离子化检测器的气相色 谱来测定土壤中的挥发性有机物的只有肖锐敏等人 采用顶空气相色谱法测定土壤中 BTEX[ 6 - 7 ] 。所以
1, 1 - 二氯丙烯 /四氯化碳 1, 2 - 二氯乙烷 /苯 三氯乙烯 1, 2 - 二氯丙烷
溴二氯甲烷 /二溴甲烷 顺 - 1, 3 - 二氯丙烯
MDL (mg / kg)
0. 006 0. 01 0. 004 0. 006 0. 006 0. 005 0. 02 0. 007 0. 004 0. 001 0. 007 0. 006 0. 03 0. 006
土壤中挥发性有机物的顶空制备方法研究
ｔｒａｃｔｉｏｎ ｌｅｖｅｌ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ａｃｃｕｒａｃｙ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃ ｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｓ ｏｉ ｌ ｉｓ ｕｐ ｔＯ ８０％ ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃ ｏｍｐｏｕｎｄｓ（ｒＯＣｋ）；ｈｅａｄｓｐａｃｅ；ｓｏｉｌ
摘 要 ：对土壤中挥发性有 机物（ＶＯｃｓ）有效提取的顶空 （Ｈｓ）前处理条件进行 了研究 。结果 表明 ，在一定 的气相色谱 条件下 ，影 响顶空装置对挥发性有机物提取水平 的主要有 顶空平衡 时间 、平衡温度 、基准修正 液 的加 人量 等因素 ，在 一 定的 ＨＳ— Ｃ，Ｃ条件下 ，土壤 中挥发性有机物的准确度 可达 ８０％。 关键 词 ：挥发性有机物（ｖｏｃ￣）；顶空 （ＨＳ）；土壤 中 图 分类 号 ：Ｘ８３０．２ 文 献标 识码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００７—１５０４（２００８）Ｏ２—００６８—０５
基苯 、丁基 苯 ）。对 固 体 样 品 ＶＯＣｓ的分 析 有 多 品 中 分 离 苯 、甲 苯 、乙 基 苯 及 二 甲 苯 异 构 体 次 顶 空 提 取 【４ 和 顶 空一 固 相 微 萃 取 （ＨＳ— （Ｂ１Ｅｘ）。殷 月芬 等 ｎ 用 ＧＣ— ＭＳ对 废 弃 化 工
ｓＰＭＥ） Ｊ。美 国 ＥＰＡ对 土壤 中 ＶＯＣｓ前处理 方 法 厂 周边 土壤 可能存 在 的 ６０多 种有 机化 合 物进 行 存 在 于 ＥＰＡＳ０００系列 中 ，ＶＯＣｓ前 处理 方 法 主要 了定 性和 定 量 分析 。 目前 ，国 内对 于 土 壤 、沉 积
挥 发 性 有 机 物 （ＶＯＣｓ）是 一 种 含 碳 的 化 合 物 一直 为 国内外所 关 注 。在 美 国 ，对 于环境 基质
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃ ｏｍｐｏｕｎｄｓ（ｒＯＣｋ）；ｈｅａｄｓｐａｃｅ；ｓｏｉｌ
摘 要 ：对土壤中挥发性有 机物（ＶＯｃｓ）有效提取的顶空 （Ｈｓ）前处理条件进行 了研究 。结果 表明 ，在一定 的气相色谱 条件下 ，影 响顶空装置对挥发性有机物提取水平 的主要有 顶空平衡 时间 、平衡温度 、基准修正 液 的加 人量 等因素 ，在 一 定的 ＨＳ— Ｃ，Ｃ条件下 ，土壤 中挥发性有机物的准确度 可达 ８０％。 关键 词 ：挥发性有机物（ｖｏｃ￣）；顶空 （ＨＳ）；土壤 中 图 分类 号 ：Ｘ８３０．２ 文 献标 识码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１００７—１５０４（２００８）Ｏ２—００６８—０５
基苯 、丁基 苯 ）。对 固 体 样 品 ＶＯＣｓ的分 析 有 多 品 中 分 离 苯 、甲 苯 、乙 基 苯 及 二 甲 苯 异 构 体 次 顶 空 提 取 【４ 和 顶 空一 固 相 微 萃 取 （ＨＳ— （Ｂ１Ｅｘ）。殷 月芬 等 ｎ 用 ＧＣ— ＭＳ对 废 弃 化 工
ｓＰＭＥ） Ｊ。美 国 ＥＰＡ对 土壤 中 ＶＯＣｓ前处理 方 法 厂 周边 土壤 可能存 在 的 ６０多 种有 机化 合 物进 行 存 在 于 ＥＰＡＳ０００系列 中 ，ＶＯＣｓ前 处理 方 法 主要 了定 性和 定 量 分析 。 目前 ，国 内对 于 土 壤 、沉 积
挥 发 性 有 机 物 （ＶＯＣｓ）是 一 种 含 碳 的 化 合 物 一直 为 国内外所 关 注 。在 美 国 ，对 于环境 基质
顶空气相色谱ECD法快速测定土壤中14种挥发性卤代烃
关键词 ：土壤 ；挥发性 卤代烃 ；顶空 ；ＥＣＤ 中 图分 类 号 ：Ｘ８３３ 文 献 标 识 码 ：Ａ
Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １ ４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｈ ｅａｄｓｐａｃｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ ＥＣＤ
Ｃａｉ Ｈａｏｊｉｎｇ ， Ｃｈｅｎ ｇｕａｎｇｙｉｎ ， Ｘｉａ ｆｅｉ ， Ｊｉａｎｇ ｘｉｎ ， Ｘｉａ ｓｈｅｎｇｂｉｎ （１．Ｋｕｎｓｈａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｋｕｎｓｈａｎ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２ １ ５３００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｊｉａｎｇｓｕ ＸｉｎＲｕｉ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｎｇｆ ｉａｇａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２１５６１８１ ８年 ４ 月
污 染 防 治 技 术
Ｐ０ＬＩ ＴＩＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮ０ＬＯＧＹ
Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．２ Ａｐｒ ．，２ ０ ｌ ８
顶 空 气 相 色 谱 ＥＣＤ法 快 速 测 定 土 壤 中 １ ４种 挥 发 性 卤代 烃
蔡灏 兢 ， 陈广银 。 夏 飞 。 姜 欣 ， 夏圣 斌 （１．昆 山市环境 监 测站 ，江 苏 昆 山 ２１５３１６；２．江 苏新 锐环 境监 测 有 限公 司 ，江 苏 张 家港 ２１５６１８）
离子 化检 测 器 ）或 质 谱 来 检测 土 壤 中 的挥 发 性 卤 代烃 ５ Ｊ，对此也有相应的环境领 域行业标准《土 壤 和沉积 物 挥 发 性 有 机 物 的测 定 顶 空 气 相 色谱 法》（ＨＪ ７４１—２０１５）和《土 壤 和沉积 物 挥 发 性有 机 物 的 测 定 顶 空 气 相 色 谱 一质 谱 法 》（ＨＪ ６４２— ２０１３）前者 使用 外标 法 和 ＦＩＤ（火焰 离子 化 检测 器 ） 检 测 ，检 出限较 高 ，后 者 使 用 的是 内标 法 和质 谱 检 测 器 ，虽 然检 出限 比 ＦＩＤ（火 焰 离子 化检 测 器 ）的要 低 很 多 ，但质 控 过程 繁杂 。文 中讨 论 的是 使用 顶 空 气 相色 谱 ＥＣＤ（电子 捕获 ）检 测 器 和外 标 法来 快 速
Ｒａｐｉｄ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ １ ４ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｈａｌｏｇｅｎａｔｅｄ ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｙ ｕｓｉｎｇ Ｈ ｅａｄｓｐａｃｅ Ｇａｓ Ｃｈｒｏｍ ａｔｏｇｒａｐｈｙ ＥＣＤ
Ｃａｉ Ｈａｏｊｉｎｇ ， Ｃｈｅｎ ｇｕａｎｇｙｉｎ ， Ｘｉａ ｆｅｉ ， Ｊｉａｎｇ ｘｉｎ ， Ｘｉａ ｓｈｅｎｇｂｉｎ （１．Ｋｕｎｓｈａｎ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＳｔａｔｉｏｎ，Ｋｕｎｓｈａｎ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２ １ ５３００，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｊｉａｎｇｓｕ ＸｉｎＲｕｉ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｚｈａｎｇｆ ｉａｇａｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ，２１５６１８１ ８年 ４ 月
污 染 防 治 技 术
Ｐ０ＬＩ ＴＩＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨＮ０ＬＯＧＹ
Ｖｏ１．３１，Ｎｏ．２ Ａｐｒ ．，２ ０ ｌ ８
顶 空 气 相 色 谱 ＥＣＤ法 快 速 测 定 土 壤 中 １ ４种 挥 发 性 卤代 烃
蔡灏 兢 ， 陈广银 。 夏 飞 。 姜 欣 ， 夏圣 斌 （１．昆 山市环境 监 测站 ，江 苏 昆 山 ２１５３１６；２．江 苏新 锐环 境监 测 有 限公 司 ，江 苏 张 家港 ２１５６１８）
离子 化检 测 器 ）或 质 谱 来 检测 土 壤 中 的挥 发 性 卤 代烃 ５ Ｊ，对此也有相应的环境领 域行业标准《土 壤 和沉积 物 挥 发 性 有 机 物 的测 定 顶 空 气 相 色谱 法》（ＨＪ ７４１—２０１５）和《土 壤 和沉积 物 挥 发 性有 机 物 的 测 定 顶 空 气 相 色 谱 一质 谱 法 》（ＨＪ ６４２— ２０１３）前者 使用 外标 法 和 ＦＩＤ（火焰 离子 化 检测 器 ） 检 测 ，检 出限较 高 ，后 者 使 用 的是 内标 法 和质 谱 检 测 器 ，虽 然检 出限 比 ＦＩＤ（火 焰 离子 化检 测 器 ）的要 低 很 多 ，但质 控 过程 繁杂 。文 中讨 论 的是 使用 顶 空 气 相色 谱 ＥＣＤ（电子 捕获 ）检 测 器 和外 标 法来 快 速
顶空-气相色谱／质谱法测定土壤中挥发性有机物
进行 了测定分析 ，通过测定得到最低检 出浓度 为：０．３９－１．７６￣ｇ／ｋｇ；加 标回收率 为：６９．８％－１１０．２％；ＲＳＤ为：３．１％－１０
％。本实验分析时间短 ，操作简单 ，灵敏度及测定结果较为满意。
关键词 ：挥发性有机物 ，顶空进样 系统 ，气相色谱 ，质谱
中图 分 类 号 ：Ｘ８３３
２０１１年 ３月
分析 测 试 （３６－４０）
环 境 研 究 与 监测
第 ２４卷
顶空一气相色谱／质谱 法测定土壤 中挥发性有机物
钕 鼍
（鞍山市环境监测中心站 辽宁 鞍 山 １１４０００）
摘 要 ：本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理 ，利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有 机物 （３７种 ）
挥发性有机物混合标 准样品 （３７种 ）：１００
ｍＬ和 １０￣ｇ／ｍＬ ＶＯＣｓ混标 ，溶剂为甲醇。３７种挥发
性有 机物 （ＶＯＣｓ）包括 ：ｌ，１一二氯 乙烯 、二氯 甲烷 、
反一１，２一二氯乙烯、１，１一二氯乙烷、顺一１，２一二氯乙烯 、
氯 乙烯 、氯仿 、ｌ，ｌ，ｌ一三氯乙烷 、四氯化碳 、１，２一二氯
由于石油化 工生 产肆意 排放 的污 染物 、污水 和 垃 圾处理 不 当 、人体 排泄物 、工业废气 、汽车尾 气 、光 化学污染等因素 ，致使土壤中存积了微量的挥发性 有 机 化 合 物 （ｖｏｌａｔｉｌｅ ｏｒｇａｎｉｃ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，ＶＯＣｓ）。 ＶＯＣｓ组成复杂 ，含量甚微 ，但其中许多物质有致 癌 、致畸、致突变性 ，对生态环境系统和人类健康产 生严重 的影 响【１］。目前 ，测 定这些 物质需要 采用 液一 液萃取翊、吹扫捕集［３１和固相微萃取［４１等技术 ，操作 比 较繁琐 ，分析时间较长。本实验研究并建立了顶空一 气相色谱质谱法测定土壤中多种常见挥发性有机物 的分析方法 ，对其检出浓度 ，加标回收率和精密度进 行 了研究 ，此方法大大缩了短分析时间，并得到了较 为 满意 的结果 。
土壤挥发性有机物采样要求和前处理
土壤挥发性有机物采样要求和前处理一、HJ 642-2023土壤与沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱-质谱法运输空白TB：采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。
采样时不开封，之后随样品运回试验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查样品运输过程中是否受到污染。
全程序空白WPB：采样前在试验室将10mL基体改性剂和2.0g石英砂放入顶空瓶中密封，将其带到采样现场。
与采样的样品瓶同时开盖和密封，之后随样品运回试验室，按与样品相同的分析步骤进行试验，用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
采样瓶：具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的60mL的螺纹棕色广口玻璃瓶。
采样步骤：1、使用现场VOCs快速检测仪进行凹凸浓度筛选；2、用铁铲或药勺将样品尽快采集到采样瓶中，并尽量填满。
快速清除掉样品瓶螺纹及外表面上粘附的样品，密封样品瓶。
置于便携式冷藏箱内，带回试验室。
3、低含量样品：试验室内取出样品瓶，待恢复至室温后，称取2g样品置于顶空瓶中，快速向顶空瓶中加入10mL基体改性剂、1.0μL替代物和2.0μL内标，马上密封，在振荡器上振荡以150次/min的频率振荡10min，待测。
4、高含量样品：取出用于高含量样品测试的采样瓶，使其恢复至室温。
称取2g样品置于顶空瓶中，快速加入10mL甲醇，密封，在振荡器上振荡以150 次/min的频率振荡10min。
静置沉降后，用一次性巴斯德玻璃吸液管移取约1mL提取液至2mL棕色玻璃瓶中，必要时，提取液可进行离心分别。
该提取液可置于冷藏箱内4℃下保存，保存期为14d。
在分析之前将提取液恢复到室温后，向空的顶空瓶中加入2g石英砂、10mL基体改性剂和10～100μL甲醇提取液。
加入2.0μL内标和替代物，马上密封，在振荡器上振荡以150次/min 的频率振荡10min，待测。
备注：当样品中挥发性有机物浓度大于1000μg/kg时，视该样品为高含量样品。
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分别配制浓度为 10 μg/l、20 μg/l、 50 μg/l、80 系数见表 2。 由表 2 可见 , 本方法有很好 的相关系
μg/l、100 μg/l、150 μg/l的标准系列 , 按照分析程序 数 。
表 2 校准 曲线及灵敏度
峰 ID
名称
相关系数
回归方程
峰 ID
名称
相关系数
回归方程
1
1, 1-二氯乙烯
(续 )表 2 校准曲线及灵敏度
回归方程
峰 ID
名称
相关系数
Y=3.981e-003＊x+5.43
40
1, 3, 5 -三甲基苯0 Nhomakorabea996 4
Y=1.986e-002＊x-0.39
41
4 -氯甲苯
0.998 8
Y=1.546e-002＊x-0.03
42
叔丁基苯
0.998 5
Y=5.619e-002＊x+45.06
0.999 0 Y=1.382e-002＊x-178.14 28 1, 1, 1, 2 -四氯乙烷 0.999 0 Y=3.853e-003＊x+5.62
2
二氯甲烷
0.996 3 Y=4.741e-002＊x-87.61
29
3 反 -1, 2 -二氯乙烯 0.999 1 Y=1.488e-002＊x-64.78
1 实验部分
1.1 VOCs标准化合物 54种 VOCs标准样品 , 见 3.1中方法检出限中
化合物 。 1.2 仪器和试剂
静态顶空 装置 、具氢火焰离子化检 测器 (FID) 气相色谱仪 。所用试剂为优级纯或色谱纯 。 1.3 土壤采集
将已称重的 22 ml顶空瓶带到现场 , 采集 2 cm ～ 3 cm的土壤样品 (约 2 g), 轻轻放入瓶内 , 不要搅 动土样 , 然后加入 10 ml基质修正液 , 使液面在顶空 瓶中部左右 , 立即密封 , 带回实验室分析 。另外 , 再
0.001 0.008 0.01 0.004 0.05 0.03 0.002 0.001 0.001 0.001 0.001 0.001 0.02 0.001
2 -氯甲苯 /1, 3, 5 -三甲基苯 4 -氯甲苯
叔丁基苯 /1, 2, 4 -三甲基苯 仲丁基苯
对 -异丙基甲苯 1, 3 -二氯苯 1, 4 -二氯苯 正丁基苯 1, 2 -二氯苯
1.4 样品保存
min, 空气 400 mL/min, 尾吹气 20 mL/min。
在远离有机物蒸汽的环境中 4℃下保存 , 保存 1.7 分析
期限不超过 14天 。
将现场封好的装有实际样品的顶空瓶在振荡器
1.5 顶空条件
中振荡 10 min, 然后放入顶空装置中 , 按上述顶空条
顶空平衡温度为 85℃, 传输线温度 110℃, 进样 件和色谱条件进行样品分析工作 。采取不分流进样
34
异丙苯
0.997 2 Y=4.191e-003＊x+5.08
8
溴氯甲烷
0.996 9 Y=7.939e-002＊x+1.52
35 1, 1, 2, 2 -四氯乙烷 0.997 2 Y=6.956e-002＊x+12.41
9 1, 1, 1 -三氯乙烷 0.999 0 Y=4.401e-002＊x+3.44
43
1, 2, 4 -三甲基苯
0.998 5
Y=7.259e-002＊x+42.54
44
仲丁基苯
0.998 0
Y=2.375e-002＊x+2.46 Y=4.424e-003＊x+4.27 Y=3.340e-002＊x+1.96 Y=4.432e-002＊x-8.58 Y=1.202e-002＊x-2.46 Y=1.202e-002＊x-2.46 Y=1.443e-001＊x-21.65 Y=8.715e-002＊x+13.60 Y=7.914e-003＊x+2.83 Y=3.853e-003＊x+5.62
1, 2 -二溴 -3 -氯丙烷 1, 2, 4 -三氯苯 六氯丁二烯 萘 1, 2, 3 -三氯苯
0.001 0.001 0.001 0.002 0.001 0.003 0.003 0.001 0.004 0.04 0.004 0.009 0.003 0.005
2.2 校准曲线
进行分析 , 进行回归计算 , 校准曲线回归方程及相关
相关系数
13
苯
14
三氯乙烯
15
1, 2 -二氯丙烷
16
溴二氯甲烷
17
二溴甲烷
18 顺 -1, 3 -二氯丙烯
19
甲苯
20 反 -1, 3 -二氯丙烯
21 1, 1, 2 -三氯乙烷
22
四氯乙烯
23
1, 3 -二氯丙烷
24 二溴一氯甲烷
25
1, 2 -二溴乙烷
26
氯苯
27
乙苯
0.999 3 0.999 2 0.998 9 0.997 8 0.997 4 0.998 6 0.999 1 0.998 3 0.998 4 0.999 3 0.999 3 0.997 7 0.998 5 0.999 2 0.999 0
摘 要 :研究用静态顶空前处理技术处理 土壤 , 用具火焰离 子化检测 器的气 相色谱来 测定土 壤中 54种挥 发性
有机物的方法 。 在一定的静态顶空条件和气相色谱条件下 , 本研究 确定了顶 空气相 色谱法 测定土 壤中挥 发性
有机物方法的检出限 , 并取得了满意的线 性回归方程 、精 密度和准确 度 。 结果 表明 , 用顶空 气相色 谱法处 理土
12
1, 2-二氯乙烷
0.999 3 Y=3.981e-003＊x+5.43
39
2 -氯甲苯
0.996 4 Y=2.421e-003＊x+6.24
· 135·
第 33卷第 6 期 2008 年 6 月
孙华 · 顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物
Vol.33 No.6 June2008
峰 ID
名称
顺 -1, 2 -二氯乙烯 氯仿 /溴氯甲烷 1, 1, 1 -三氯乙烷
1, 1 -二氯丙烯 /四氯化碳 1, 2 -二氯乙烷 /苯 三氯乙烯 1, 2 -二氯丙烷
溴二氯甲烷 /二溴甲烷 顺 -1, 3 -二氯丙烯
0.006 0.01 0.004 0.006 0.006 0.005 0.02 0.007 0.004 0.001 0.007 0.006 0.03 0.006
第 33卷第 6 期 2008 年 6 月
环境科学与管理 ENVIRONMENTALSCIENCEAND MANAGEMENT
文章编号 :1673 -1212(2008)06 -0134 -04
Vol.33 No.6 June2008
顶空气相色谱法测定土壤中挥发性有机物
孙华
(鞍山市环境监测中心站 , 辽宁 鞍山 114004)
收稿日期 :2008 -03 -17 作者简介 :孙华 (1971 -), 女 , 辽宁省鞍山市人 , 硕士 , 工程师 , 研 究方
向 :环境监测和管理 。
· 134·
研究土壤中 VOCs的污染状况及分析方法 , 对环境 监测 、环境污染防治和经济的可持续发展具有重要 意义 , 同时也可为相关法律法规的制定提供相应的 科学依据 。
SunHua (AnshanEnvironmentalMonitoringCenter, Anshan114004, China)
Abstract:Researchonsatticheadspace(HS)methodforthepreparationof54 volatileorganiccompounds(VOCs)insoils fordeterminationbygaschromatography(GC).Incertainconditionsofsatticheadspace-gaschromatography.Theresearchidentifiedthemethoddetectionlimitsofthemethodofastticheadspace-gaschromatographyfordeterminationofvolatilecompoundsinsoils.Theresearchshowsanalysisofvolatileorganiccompoundsinsoilbyheadspace-gaschromatographymethodmay reducesthelossofthevolatileorganiccompoundsinsoils, improvethetheexperimentalsensitivityofanalysis.Theresearch showsthequalitativeandquantitativeresultsaresatisfied.
壤样品 , 分析土壤中挥发性有机物 , 可以减少土壤中待测的挥发性有机物的损失 , 提高实验分析的灵 敏度 , 其定
性和定量结果也是可靠的 。
关键词 :挥发性有机物 (VOCs);土壤 ;顶空 ;气相色谱
中图分类号 :X53
文献标识 码 :A
MethodofSatticHeadspace-GasChromatographyforDetermination ofVolatileOrganicCompoundsinSoils
Keywords:volatileorganiccompounds(VOCs);soils, headspace;gaschromatography
前言
化工生产中产生 的废水对周围 的土壤造 成污 染 , 排放的废气中的挥发性有机物 (VOCs)通过各种 物理作用[ 1 -2] , 也易最终在土壤中形成累积 。 随着 人类对生存环境的关注 , 对 VOCs的 研究越来越受 到重视 , 但研究的方向主要集中在气和水 。 国内对 于土壤中 VOCs研究相对较少 , 测定 的标准方法尚 未建立 。只有少数几篇对土壤 、底质的研究文献 , 采 用的检测方法都是吹扫捕集气质联用法 [ 3 -5] 。而采 用顶空处理样品 , 用具火焰离子化检测器的气相色 谱来测定土壤中的挥发性有机物的只有肖锐敏等人 采用顶空气相色谱法测定土壤中 BTEX[ 6 -7] 。 所以