土壤 有机碳 方法学验证
土壤活性有机碳分组及测定方法
土壤活性有机碳分组及测定方法每种指标的测定方法如下：一．易氧化有机质（LOM）：土壤与氧化剂作用后，易被氧化、不稳定的有机质称作LOM。
目前常用的氧化剂有两种：K2CrO7与KMnO4。
KMnO4氧化法:（此方法较为常用）称取过100目筛，约含15 mg碳的土壤样品（如：有机碳含量为15g/kg,则称取1g土壤样品）于50 mL塑料旋盖的离心管中；加入25mL，333mmol/L高锰酸钾溶液，振荡1h，然后在时速2000 rpm下离心5 min，将上清液用去离子水以1∶250稀释，在分光光度计565 nm下测定稀释样品的吸光率，由不加土壤的空白与土壤样品的吸光率之差，计算出高锰酸钾浓度的变化，并进而计算出氧化的碳量(氧化过程中1 mmolKMnO4-消耗0.75 mmol或9 mg碳)。
KMnO4氧化法：（此法是在测定全量有机质基础上降低某些反应条件，衍生出的测定方法）1、水合热法：称取磨细(过0.25 mm筛)风干土1.50 g,放入500 mL三角瓶中,准确加入0.5 mol/L K2CrO7水溶液10.0mL,轻轻转动,使土粒分散。
用量筒将20 mL浓H2SO4迅速直接注入土壤悬浊液,立即小心地转动三角瓶,使土壤与试剂充分混匀1 min。
把三角瓶放在石棉网上30 min,然后注入水约200 mL,加3~4滴邻菲锣啉指示剂,用0.25 mol/L FeSO4标准溶液滴定过量的K2CrO7。
2、0.1 mol/L K2CrO7—1∶3H2SO4130℃氧化法：在油浴温度为130~140℃时将0.5 g风干土与0.1 mol/L K2CrO7）—1∶3H2SO410.0 mL共煮5 min,冷却后加入30 mL水,用0.1 mol/L FeSO4标准溶液滴定过量的K2CrO7。
二．生物量有机质（MBOM）：生物量有机质是指能被土壤微生物分解利用的部分有机质。
即微生物量碳、微生物量氮。
氯仿熏蒸法测定：（此法较为简单，但氯仿为有毒物质，操作复杂）前处理步骤：将新鲜的土样品含水量调节至田间含水量的30％～50％，25℃下密封预培养7～10 d，以保持土壤均匀和所得结果的可比性。
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法土壤是生态系统的重要组成部分，在土地利用和环境保护方面具有重要作用。
然而，土壤的质量受到许多因素的影响，其中包括有机碳的含量。
有机碳是土壤中的重要成分，对土壤的性质、可持续性和生产力有着深远的影响。
因此，测定土壤有机碳的含量是土壤评估的重要指标之一。
测定土壤有机碳的方法有很多，其中最常用的方法是重铬酸钾氧化-分光光度法。
该方法基于土壤中的有机碳在高温和酸性条件下被氧化为二氧化碳(CO2)，随后通过试剂中含有的铬酸钾(K2Cr2O7)和硫酸(H2SO4)将二氧化碳转化成水和钾离子(K+)，最后通过分光光度法测定钾离子的含量来反推土壤有机碳的含量。
在该方法的实验操作中，首先需要提取土壤中的有机碳。
一般情况下，实验采用冷水提取、热水提取或氧化铝溶液提取等方法。
提取后的土壤样品需要干燥、研磨和筛分，最后称取适量样品进行处理。
然后进行钾离子的分光光度法测定。
具体来说，是将样品溶于硫酸中加热至高温和高压，以便将样品中的碳氧化。
氧化完成后加入适量的铬酸钾试剂，此时有机碳会被转化为二氧化碳。
随后用钾离子的比色法来测定土壤中的有机碳含量。
通过重铬酸钾氧化-分光光度法测定土壤有机碳含量的结果准确性高、重复性好，可以测定不同土壤中的有机碳含量，对于评估土壤的质量、生产力和可持续性具有重要意义。
总结来看，有机碳的含量是影响土地质量的重要因素之一。
重铬酸钾氧化-分光光度法是测定土壤有机碳含量最常用的方法之一，具有测定准确、重复性好等优点。
因此，通过该方法测定土壤有机碳含量是评估土地质量、维护生态平衡以及推动农业可持续发展的有效途径。
hj 615-2011土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法
hj 615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法1. 引言1.1 概述本文旨在介绍hj 615-2011土壤有机碳的测定方法：重铬酸钾氧化-分光光度法。
土壤有机碳是土壤中最重要的有机组分之一，对于了解土壤质量、农作物生长状况以及环境变化具有重要意义。
因此，准确测定土壤中的有机碳含量对于研究土壤生态系统的健康与稳定至关重要。
1.2 研究背景随着全球环境变化和人类活动的日益增加，土壤有机碳含量及其变化对于监测和评估农田资源的可持续利用和管理至关重要。
然而，传统的测定方法存在复杂、耗时且不灵敏等问题。
因此，开发一种简单、高效且精确测定土壤有机碳含量的新方法具有现实意义。
1.3 目的与意义本文主要目的是通过研究hj 615-2011标准所推荐的重铬酸钾氧化-分光光度法，探索其在测定土壤有机碳方面的可行性和准确性。
通过对一系列土壤样品进行测定，并与其他常用方法进行比较分析，以验证该方法的准确性和可靠性。
本文的意义在于提供给科研工作者和实践者一个简单、高效且精确的土壤有机碳测定方法，有助于更好地了解土壤质量及其环境响应，为农业生产和环境保护提供科学依据。
同时，本研究还能够拓展该方法的应用范围，并为相关领域的研究提供新思路。
（注意：全文内容仅作参考，请根据具体实验结果和数据进行修改补充）2. 原理及方法：2.1 重铬酸钾氧化法原理：重铬酸钾氧化法是一种常用的测定土壤有机碳的方法。
其基本原理是通过将土壤样品中的有机碳在高温下与重铬酸钾反应，使有机物被氧化为二氧化碳。
在这个过程中，还需要加入硫酸作为媒介和硼砂作为指示剂。
重铬酸钾会被还原为Cr3+离子，并伴随着颜色的变化，由橙红色转变为绿色。
颜色的深浅可以通过分光光度法来测定，从而得出土壤样品中有机碳的含量。
2.2 分光光度法介绍：分光光度法是一种常用的分析方法，利用物质对特定波长的吸收或透射来测定其浓度。
对于重铬酸钾氧化-分光光度法来说，我们需要选择合适的检测波长，以实现最佳的灵敏度和准确性。
土壤全碳测定实验报告
土壤全碳测定实验报告实验目的：本实验旨在通过测定土壤全碳含量，了解土壤中有机质的含量以及土壤的肥力状况，并对土壤质量进行评估。
实验原理：土壤全碳测定是通过定量测定土壤中有机碳的含量来评估土壤质量和肥力状况的常用方法之一。
有机碳是土壤中有机质的主要组成部分，其含量高低直接影响土壤的物理、化学和生物学性质。
本实验采用酸化铜氧化法测定土壤全碳含量。
酸化铜氧化法是一种常用的有机碳测定方法，原理上是将有机碳氧化为CO2，风化铜被还原为铜。
其中，土壤样品经过预处理后，添加硫酸铜溶液和液体硝酸，然后加热反应，使有机碳氧化生成CO2，并被稀硝酸捕集，通过测定捕集的CO2的体积可计算出土壤中有机碳的含量。
实验材料和仪器设备：- 土壤样品- 化学草酸- 硫酸铜溶液- 液体硝酸- 高压消解管- 电磁加热板- 试管- 酸碱滴定装置实验步骤：1. 准备土壤样品，将土壤样品收集并去除杂质，取所需重量的土壤样品放入高压消解管中；2. 加入适量的化学草酸，使土壤样品与草酸的比例为10：1，用搅拌棒充分混合；3. 加入适量的硫酸铜溶液和液体硝酸，使样品完全酸化；4. 将高压消解管放入电磁加热板上，加热至样品完全分解，产生CO2气体；5. 用试管将产生的CO2气体捕集起来，并用酸碱滴定装置测定CO2气体体积；6. 根据CO2气体的体积，计算出土壤中有机碳的含量。
实验结果和数据处理：根据测定所得的CO2气体体积，通过计算公式可以得到土壤中有机碳的含量。
将得到的数据整理并进行统计分析，比较不同样品之间的有机碳含量差异。
根据有机碳含量的高低，可以评估土壤质量和肥力状况。
实验结论：通过本实验测定土壤全碳含量，可以评估土壤质量和肥力状况。
有机碳含量高的土壤通常具有较好的肥力和较高的土壤质量；而有机碳含量低的土壤则相对瘠薄。
因此，合理调控土壤有机质含量，对于提高土壤肥力和改善土壤质量具有重要意义。
实验六土壤中有机碳的测定：TOC仪测定法
实验六 土壤中有机碳的测定：TOC仪测定法一、实验目的和要求1. 掌握利用TOC分析仪测定土壤有机碳的方法2. 了解土壤有机碳在环境科学研究的意义二、实验原理广泛分布于地球表面的陆地和水体中的土壤和沉积物中的有机碳包含多种物质，从简单的糖类，到复杂的大分子蛋白质、脂肪和有机酸等。
土壤有机碳在土壤中含量并不高，一般在5%以下。
土壤中有机碳还是土壤形成的主要标志。
土壤有机碳的复杂组成使其具有许多特性，例如，它与重金属离子和水氧化物相结合，既而形成水溶性和不溶性复合体；可以与粘土矿物和颗粒物相结合；吸附各种污染物；吸收和释放植物营养元素；保持土壤水分等。
因此，土壤有机碳对土壤的性质以及各种污染物在土壤中的歉意和转化有很大的影响是环境分析测定的基本项目之一。
此外，在全球气候变化的研究中，碳循环处于一个极其重要的核心地位，而土壤有机碳是全球碳循环的重要组成部分，对于大气二氧化碳的固定或释放有重要影响。
在环境演化研究中，土壤中的有机碳含量是重要的气候替代指标。
因此，准确测定土壤中总有机碳含量具有重要意义。
土壤有机碳的测定过程包括样品氧化合检测两部分。
样品氧化可有干法氧化合湿法氧化，本实验采用干法氧化，即燃烧法。
干烧法是将土壤样品置于炉中通过高温燃烧，使其中的有机碳氧化成CO2，然后通过滴定法、重量法、热量法、分光光度法和气相色谱技术测定CO2量，并最终计算出TOC的含量。
有机质燃烧不充分时可能产生一定量的CO，为将其完全转化成CO2，经常需要借助一些过渡金属，如Pt、Cu、Ir、Ni等的氧化物进行催化氧化。
当燃烧温度过高时，诸如碳酸盐类矿物会发生分解释放出CO2，因此，在测定前，通常需要去除土壤样品中的所有碳酸盐矿物。
三、仪器、试剂和材料1. 仪器及设备TOC仪、天平、分析筛（100目）、烘箱、样品舟（陶瓷舟）2. 主要试剂盐酸溶液（1 M）量取85ml浓盐酸，边搅动边缓慢倒入500ml水中，用水稀释至1000ml，混匀。
土壤全碳的测定方法
土壤全碳的测定方法
《土壤全碳的测定方法》
土壤中的有机碳是土壤生态系统的重要组成部分，对于了解土壤的碳循环、评估土壤质量以及推动可持续农业发展具有重要意义。
因此，准确测定土壤中的全碳含量成为土壤科学研究中的一项基础工作。
本文将介绍几种常见的土壤全碳测定方法。
一、干燥燃烧法
该方法是将土壤样品在低温下逐渐干燥，然后通过高温燃烧将有机碳转化为CO2，并使用气体分析仪测定CO2的含量。
该方法操作简单、准确度较高，适用于大量样品快速测定，但需要使用高温炉和气体分析仪。
二、酸碱滴定法
该方法是将土壤样品与酸溶液反应，使有机碳转化为CO2，然后使用酸碱滴定进行测定。
该方法操作简单、成本较低，适用于大规模土壤样品的测定。
但由于酸、碱和滴定剂的浓度和体积的精确控制比较困难，测定结果可能存在一定的误差。
三、连续燃烧法
该方法是将土壤样品连续燃烧，在高温下将有机碳转化为CO2，并通过红外光谱仪或红外探测器进行测定。
该方法测定简便、准确度高，并且对样品处理过程中的氧化物含量不敏感，适用于大规模样品的测定。
四、质谱法
该方法是利用质谱仪对土壤样品进行直接测定，通过质谱仪的碳同位素比值进行判断。
该方法准确度高，但设备价格较高，操作复杂，适用于专业实验室。
以上是几种常见的土壤全碳测定方法，每种方法都有其适用的场景和优缺点。
在实际应用中，可以根据实验目的、样品数量和实验条件等因素进行选择。
同时，为了减少测定误差，还需在每个步骤中严格控制实验条件和质量控制，以确保得到准确可靠的土壤全碳含量数据。
HJ615-2011土壤有机碳测定方法验证
方法验证报告项目名称：土壤有机碳的测定方法名称：《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ615-2011报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ615-2011的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态有效期紫外可见分光光度计电子天平恒温加热器低速离心机1.3检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况试剂名称生产厂家级别规格备注重铬酸钾硫酸葡萄糖硫酸汞1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理在加热的条件下，土壤样品中有机碳被过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Gr6+）被还原为三价铬（Gr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Gr3+）的含量计算有机碳含量。
2.2标准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准溶液于100mL 具塞消解玻璃管中，其对应有机碳含量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。
分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液，摇匀。
在缓慢加入7.5mL 硫酸，轻轻摇匀。
开启恒温加热器，设置温度为135℃。
当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。
然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。
HJ 615-2011 土壤 有机碳 方法证实
1 方法依据本方法依据HJ 615-2011 土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 2 仪器和设备紫外-可见分光光度计 3 分析步骤详见HJ 615-2011土壤 有机碳的测定 8测定步骤 4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按分析步骤3 校准曲线的绘制操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(mg)0.002.00 4.00 8.00 16.0 24.0 吸光度（A ） 0.0000.0510.1020.1940.3830.570回归方程: y =0.0237x+0.0038 r=0.9999 4.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按照HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）由W =m计算得出方法检出限，为0.06%。
其中：W — 有机碳含量，%；C — 校准曲线上查得待测样品溶液中有机碳的含量，单位mg ；m — 烘干试样质量， m=0.5g 。
4.3 精密度实验取高低2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出有机碳平均值，相对标准偏差，及最大相差和最大相对偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4准确度对有证标准物质GBW07454（GSS-25）和GBW07457（GSS-28）进行6次平行实验，计算结果平均值，最大相对误差，相对标准偏差，检测结果见表4。
表4 准确度测试数据5结论5.1检出限实验室检出限为0.06%（以0.5g烘干土样计），标准中要求，当样品量为0.5g 时，方法的检出限为0.06%（以干重计）。
5.2精密度对高低两个浓度的样品进行测试，测得样品1平均值为0.75%，相对标准偏差为3%，最大相差为0.06%；测得样品2平均值为5.20%，相对标准偏差为2%，最大相对偏差2%；标准中要求当有机碳含量≤1.00%，两个测定结果之差应在±0.10%之内；当有机碳含量＞1.00%，两个测定结果的相对偏差≤10.0%。
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分析方法验证文件
(☑验证/☐重新验证)
标题：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法仪器：紫外可见分光光度计
文件编号：
参考方法/标准：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法
HJ615-2011
本次方法验证时间：
编制：日期：审核：日期：批准：日期：
目录
1.目的 (1)
2.试样处理 (1)
2.1试样的制备 (1)
3.仪器试剂条件参数 (1)
3.1仪器参数条件 (1)
3.2试剂 (1)
4.绘制标准曲线 (1)
4.1原理 (1)
4.2标准曲线线性分析 (2)
5.最低检出限 (2)
6.精密度和回收率 (2)
7.方法验证结果判定 (2)
1.目的
依据检验检测机构资质认定评审准则和CNAS-CL01-2006准则的要求，确认开展《HJ 615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》的检测能力，通过反复试验和应用统计技术进行分析总结，编制此方法确认文件。
2.试样处理
2.1试样的制备
将土壤样品置于洁净白搪瓷托盘中，平摊成2~3cm厚的薄层。
先剔除植物、昆虫、石块等残块，用木槌压碎土块，自然风干，风干时每天翻动几次、充分混匀风干土壤，采用四分法，取其两份，一份留存，一份通过2mm土壤筛用于干物质含量的测定。
在过2mm 筛的样品中取出10~20g进一步细磨，并通过60目土筛，装入棕色具塞玻璃瓶中待测。
3.仪器试剂条件参数
3.1仪器参数条件
仪器名称紫外可见分光光度计
仪器型号UV-1800
波长585nm
3.2试剂
葡萄糖标准使用液(10.00g/L)：吸取1.000g葡萄糖标准物质(纯度：99.6%；批号：15002)于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
其他试剂及处理方法参照《HJ615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》。
4.绘制标准曲线
4.1原理
分别取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准使用液移入100mL消解管，其对应有机碳质量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。
分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液，摇匀。
再缓慢加入7.5mL硫酸，轻轻摇匀。
开启恒温加热器，设置温度为135℃。
当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解管开塞放入恒温加热器中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。
关掉恒温加热器，取出具塞消解管水浴冷却至室温。
向每个消解管中加入50mL水，继续冷却至室温。
再用水定容至100mL，摇
1
2
匀。
于585nm 处，用10mm 比色皿，以水为参比，分别测量吸光度。
以零浓度校正吸光度为纵坐标，以对应的有机碳质量(mg)为横坐标，绘制校准曲线。
4.2标准曲线线性分析
采用上述仪器试验条件，对配制好的不同浓度的葡萄糖标准系列溶液进行分析，并对其吸光度(y)与有机碳质量(mg)(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程。
标准工作液体积(mL)0.000.50 1.00 2.00 4.00 6.00有机碳含量(mg)0.00 2.00 4.008.0016.024.0吸光度A 0.02270.07410.12390.22450.32210.5126
线性方程y=0.02059x+0.00281线性系数0.9997
由曲线可知，有机碳在配制浓度范围内具有良好的线性关系。
5.最低检出限
以扣除空白的吸光度为0.0107相对应的有机碳浓度值为检出限，当样品量为0.5g 时，测得检测限为0.05%(以干重计)。
6.精密度和回收率
以上实验条件下，样品中分别加10.0μg/mL 葡萄糖标准使用液1.00mL 和5.00mL ，加标量分别为4.00mg 和20.0mg ，每个样品平行测定6次。
项目有机碳
加标量/mg
序号(样品+标准品)测定含量/mg 样品测定含量
/mg 回收率/%RSD
4.001 6.01 2.1696.3 2.13
2 6.0898.0
3 5.9494.5
4 5.7389.3
5 5.7990.8
6 5.8191.320.0121.998.
7 2.75
220.792.7320.491.2420.189.7520.993.76
20.5
91.7
7.方法验证结果判定
重铬酸钾氧化-分光光度法测定土壤中有机碳对方法的性能指标和方法验证所涉及的评定参数结果如下：
测试项目检出限精密度准确度%%%
标准要求0.06 4.00——
验证结果0.05 2.7589.3~98.7
此次方法验证所涉及的评定参数结果符合我实验室开展重铬酸钾氧化-分光光度法测定土壤中有机碳的标准要求。
3。