土壤有机碳恒温加热器
土壤有机质的加热容量法快速检测分析
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土壤有机质的加热容量法快速检测分析
莫志成
（肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站，广东 肇庆 526000）
摘 要 ： 在对土壤中的有机质含量进行测定的过程中，工作人员可以通过建立快速加热容量法的方式达到测定的目的。 一般来说，在快速加热容量法中，工作人员可以通过采用恒温电热板进行和控温加热代替油浴法加热，将样品进行溶解。 在选用催化剂时，可以选用硫酸银，在选择氧化剂时，可以选用重铬酸钾 - 硫酸标准溶液，滴定剂可以选用硫酸液铁铵溶液， 从而达到对土壤中的有机质含量进行测定。文章针对快速加热容量法测定土壤中有机质含量展开了简要的探讨。
2 讨论与结果 2.1 电热板的温度
实验过程中，实验人员可以通过利用恒温电热板对 加热溶解工作进行辅助，测定结果与加热温度之间有着 直接的影响。实验人员通过在分析样品中加入 0.08g 的 硫酸银，用不同的温度电热板对其进行加热，时间控制 相同，最终发现，当加热温度处于 220℃的状态下时， 测定结果最佳 [2]。 2.2 加热的时间
实验人员首先要称取土壤成分分析标准物质，并对 称取的数量进行严格的把控，在本实验过程中，称取的 土壤成分分析标准物质的量为 0.4000g。将称取好的土 壤成分分析标准物质放置在高脚烧杯中，并将 0.08g 的 硫酸银加入高脚烧杯中，同时加入体积为 10mL 的重铬 酸钾 - 硫酸标准溶液，在其上覆盖表面皿，将其放置在 220℃的恒温电热板上进行消毒，并煮沸，当溶液的颜 色变为黄绿色之后，将烧杯取下，进行冷却。当烧杯的 温度冷却到室温之后，实验人员要在其中依次加入去离 子水 40mL，凌菲罗啉指示剂 3 ～ 4 滴以及硫酸亚铁铵 溶液 0.1mol/L，直至溶液的颜色呈现出红棕色，则停止 滴定。与此同时，利用石英砂进行空白实验 [1]。
土壤总碳和有机碳分析测试技术
土壤有机碳分析测试技术1、所需仪器：multi-C/N310主机和HT1300固体模块；载气：高纯氧气，纯度≥99.995%，最好使用99.999%；2、瓷舟：用于盛放土壤样品，加盐酸反应去除无机碳，然后把待测样品送进炉膛测试用。
注意事项：新的瓷舟和用过后长时间存放的瓷舟在使用之前先在马弗炉内1000 ℃烧1小时去除杂质；3、HT1300测试条件炉温：1050±10 ℃，流速100±10 mL；4、土壤样品预处理：风干土或者50 ℃烘干土，过100目筛；5、土壤进样量要求：样品中碳的总含量≥1 mg，最好能达到3 mg；6、样品进样处理：测量总碳（TC），称取一定量的干土直接进样，所需样品的量需根据毛估的土壤总碳含量决定，一般瓷舟盛放样品不宜超过500 mg，最好不超过800 mg，样品过多容易洒出，低估土壤碳含量；测量土壤有机碳（TOC），称取一定量的土壤样品，所需样品的量需根据毛估的土壤有机碳含量决定，一般瓷舟盛放样品最好不超过500 mg，样品过多在加盐酸反应会有气泡，容易洒出样品，低估土壤有机碳含量，然后加入过量的0.1 mol/L的HCl（盐酸浓度也可根据土壤无机碳含量调整）去除土壤无机碳，然后100 ℃烘3-12小时，之后继续在烘箱中以50 ℃保存，然后一边测量，一边从烘箱中拿出，即拿即测，一般四个一组为佳，因为加盐酸处理后的土壤很容易吸水，这样进样后水分生成的水汽加灰尘很容易堵塞气路的灰尘过滤器；7、所需要的耗材：高纯铜丝，去除卤素（测量土壤有机碳是过量盐酸在高温下产生的），建议测量样品个数为100个，决不能超过130个，具体还要视样品而定，主要判断依据为铜丝变色；气体灰尘过滤器，建议测量样品个数300-500个，主要判断依据为流量波动（100+10 mL）；高氯酸镁，去除测量气路中的水分，如果在烘箱中即拿即测则用量较小，每更换一次可以测量500-1000个样品，视具体情况而定；以上三种耗材高纯铜丝、气体灰尘过滤器、高氯酸镁多备用一些，尤其高纯铜丝，最好备足2-3年的耗材。
GB9834-88土壤有机碳有机质的测定
土壤有机碳的测定前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤中有机碳的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
本标准验证单位：天津市环境监测中心、辽宁省环境监测中心。
本标准环境保护部年月日批准。
本标准自年月日起实施。
本标准由环境保护部解释。
重铬酸钾氧化-分光光度法1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化分光光度法。
本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。
本标准不适用于氯离子（cl-）含量大于2.0x104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06% (以干重计)，测定下限为0.24% (以干重计)。
2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166 土壤环境监测技术规范3方法原理在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬(Cr6+) 被还原为三价铬(Cr3+)，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585 nm波长处测定吸光度，根据三价铬(Cr3+) 的含量计算有机碳含量。
4干扰和消除4.1土壤中的亚铁离子 (Fe+) 会导致有机碳的测定结果偏高。
可在试样制备过程中将土壤样品摊成2~3 cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子(Fe2+) 氧化成三价铁离子(Fe*)以消除干扰。
4.2 土壤中的氯离子(CI)会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25C下电导率<0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。
5.1 硫酸: ρ (H2SO4) =1.84 g/ml.5.2 硫酸汞5.3 重铬酸钾溶液: C (K2Cr2O7)=0.27 mol/L称取80.00 g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000 ml容量瓶，用水定容，摇匀。
江西师范大学生命学院仪器设备技术参数
江西师范大学生命学院仪器设备技术参数1.罐体系统体积：全容量： 5L 工作容积： 20~70%，2台罐体材质：采用进口 SUS316L 优质不锈钢(卫生级) 及硅硼玻璃，灭菌方式：离位灭菌2.进罐空气系统通气：玻璃转子流量计手动控制，控制范围：0-10L/Mmin，根据工艺要求调节控制各气体的流量。
3.搅拌系统采用机械搅拌系统，转速稳定；高性能搅拌桨、消泡桨、伺服调速电机，无级调速。
发酵专用标准六叶平桨，四斜叶桨，桨片高度可调，亦可根据发酵工艺的特殊要求更换不同类型的搅拌桨。
进口约翰克兰单端面机械密封不易泄漏，交流电机、调速控制器。
最高转速：5~1000rpm/min±5rpm。
4.温度控制底部夹套电加热，温度控制采用PID自动控制模式，控制软件上可实现PID参数调节。
Pt100电极可重复灭菌，电极校正功能可完全由系统软件校正。
温度控制：冷却水温度+5℃-65℃±0.2℃，显示温度：0-150℃±0.1℃发酵过程顺序控制（根据发酵时间区段设定，温度自动变量控制，至少10段）温度传感器：德国 PT100 温度电极元件，0～150℃，标准检测电流 1mA，I＝1±0.10mA, 允许年最大变化量≤0.01℃。
5.泡沫控制电极自动检测泡沫或液位，蠕动泵自动添加消泡剂或补料，并计量，全自动 PID 控制与报警.6.补料控制开关控制，自动流加并计量，全自动 PID 控制，发酵过程分段控制。
控制器可实现：补料量曲线分析，加入量累计，显示记录，批报表分析数据保存。
发酵过程分段控制（根据发酵时间，补料自动变量控制，10 段以上控制）控制器可实现：补料量曲线分析，加入量累计显示记录，批报表分析，数据保存.。
HJ615-2011土壤有机碳测定方法验证
方法验证报告项目名称：土壤有机碳的测定方法名称：《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ615-2011报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1实验室基本情况1.1人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ615-2011的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等,考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1参加验证人员情况登记表姓名性别年龄职务或职称所学专业从事相关分析工作年限1.2检测仪器/设备情况表2主要仪器基本情况设备编号设备名称规格型号计量/检定状态有效期紫外可见分光光度计电子天平恒温加热器低速离心机1.3检测用试剂情况表3主要试剂及溶剂基本情况试剂名称生产厂家级别规格备注重铬酸钾硫酸葡萄糖硫酸汞1.4环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2实验室检测技术能力2.1方法原理在加热的条件下，土壤样品中有机碳被过量的重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Gr6+）被还原为三价铬（Gr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Gr3+）的含量计算有机碳含量。
2.2标准曲线的绘制分别量取0.00、0.50、1.00、2.00、4.00和6.00mL葡萄糖标准溶液于100mL 具塞消解玻璃管中，其对应有机碳含量分别为0.00、2.00、4.00、8.00、16.0和24.0mg。
分别加入0.1g硫酸汞和5.00mL重铬酸钾溶液，摇匀。
在缓慢加入7.5mL 硫酸，轻轻摇匀。
开启恒温加热器，设置温度为135℃。
当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。
然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。
快速加热容量法测定土壤中有机质含量
快速加热容量法测定土壤中有机质含量马熠罡;任收讲;高翔宇;李皓;李湘;高航【摘要】建立快速容量法测定土壤中有机质的分析方法.采用恒温电热板控温加热替代油浴加热溶解样品,使用硫酸银作为催化剂,重铬酸钾-硫酸标准溶液作为氧化剂,使用硫酸亚铁铵溶液为滴定剂,测定土壤中有机质含量.优化后的分析条件:溶样温度为220℃,溶样时间为(5.5±0.5)min,催化剂用量为0.08 g.对3个国家一级标准物质进行分析,测定结果与推荐值相符,相对误差为–4.0％～0.0％,相对标准偏差为1.17％～3.66％(n=6).该法可用于大批量土壤样品中有机碳含量的快速测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)006【总页数】3页(P110-112)【关键词】土壤;有机质;控温加热;氧化条件【作者】马熠罡;任收讲;高翔宇;李皓;李湘;高航【作者单位】西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054;西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054;西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054;西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054;西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054;西安西北有色地质研究院有限公司,西安710054【正文语种】中文【中图分类】O656.3土壤有机质是指存在于土壤中的含碳有机物，包括半分解的动植物残体、微生物生命活动的各种产物及腐殖质，还包括少量通过0.25 mm筛孔的未分解的动植物残体。
主要由C（52%～58%），H（3.3%～4.8%），N（3.7%～4.1%），P，S等元素组成。
土壤有机质是土壤的重要组成部分［1］，是体现土壤肥力水平的重要标志之一［2］。
土壤有机质的常用测定方法［3］有灼烧法［4］、CO2检测法［5］、土壤光谱法［6］、比色法［7］、化学氧化法［8］等。
灼烧法样品转移损失误差较大；CO2检测法测定结果比较准确，但检测过程冗长，需要较高的分析技术［9］和特殊的仪器设备［10］，还易受到碳酸盐的干扰［11］；土壤光谱法［12］操作方便、快速，适合有机质快速估测［13］，但光谱测定没有统一的标准［14］，并且样品处理方式不同，测定结果会有较大差异，而且光谱仪价格较高，限制了其使用范围；比色法误差较大，不能满足实验室要求；化学氧化法［15］是现阶段各实验室的常用方法，该法溶样过程繁琐，不适于大批量样品的检测，且样品预处理时不同的消解方法对有机质的氧化程度不同，需要采用校正系数进行计算［16］，测定结果有较大的误差，实验过程不易控制，且油浴污染大，实验材料和设备清洗麻烦。
土壤 有机碳的测定 重铬酸钾氧化-分光光度法 HJ 615-2011 方法验证报告
***检测有限公司方法验证报告方法名称：《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ 615-2011编写：年月日审核：年月日批准：年月日一、目的对实验室选用的《土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》HJ 615-2011方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室内运行。
二、适用范围和原理本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。
本标准不适用于氯离子含量大于2.0×104mg/kg 的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬被还原为三价铬，其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm 波长处测定吸光度，根据三价铬的含量计算有机碳含量。
三、检测设施与环境条件实验室环境条件要求：表1经验证，实验室环境条件，满足要求。
四、仪器及化学试剂表1五、人员能力5.1该项目人员配备情况该项目目前配备2名专业技术人员，并通过考核：表 3 参加验证人员情况登记表5.2 人员培训及考核情况人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。
六、实验步骤6.1准确称取0.50g试样，小心加入到100ml具塞消解玻璃管中，避免沾壁。
加入0.1g硫酸汞和5.00ml重铬酸钾溶液，摇匀。
再缓慢加入7.5ml硫酸，轻轻摇匀。
开启恒温加热器，设置温度为135℃。
当温度升至接近100℃时，将上述具塞消解玻璃管开塞放入恒温加热器的加热孔中，以仪器温度显示135℃时开始计时，加热30min。
然后关掉恒温加热器开关，取出具塞消解玻璃管水浴冷却至室温。
向每个具塞消解玻璃管中缓慢加入50ml水，继续冷却至室温。
再用水定容至100ml刻线，加塞摇匀。
将定容后试液静置1h，取80ml上清液至离心管中以2000r/min离心分离10min，再静置至澄清，最后取上清液于波长585nm处，用10mm比色皿，以水为参比，测其吸光度。
烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究
245 中国土壤与肥料 2023 （10）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.22615烘箱加热法测定土壤有机质的改进研究井玉丹1，2，王家嘉1，2*，裴 欢1，2，李 倩1，2（1．安徽省农业科学院土壤肥料研究所，安徽 合肥 230031； 2．养分循环与资源环境安徽省重点实验室，安徽 合肥 230031）摘 要：全国第三次土壤普查已经启动，为确保土壤有机质测定准确度的同时，提高其测定的效率、降低其测定的技术难度也十分必要。
采用不同学者确定的相同试验时间、不同试验温度条件下的烘箱加热法测定土壤有机质进行对比研究，并分析其与油浴法测定土壤有机质的差异。
结果表明，在130、150、180 ℃ 3个恒温加热条件下，150 ℃恒温条件表现出更好的精密度、准确度和重现性；通过差异显著性分析，加热温度为150 ℃的测定值与油浴法测得的土壤有机质的测定值差异不显著；油浴加热法测定的土壤有机质含量（x）与烘箱加热法（150 ℃，30 min）测定的土壤有机质含量（y）呈极显著正相关，回归方程为y = 1.0106x + 0.3418（r 2 = 0.999>r 0.01=0.661）；油浴法测定的土壤有机质标准差为0.14～0.68 g/kg，相对标准偏差为0.45%～6.43%，而烘箱加热法测定的土壤有机质标准差为0.06～0.25 g/kg，相对标准偏差为0.17%～2.25%，表明烘箱加热法（150 ℃，30 min）测定土壤有机质比油浴法的精确度更高，重现性更好。
在30 min 恒温保温条件下，烘箱加热法测定土壤有机质的最优保温温度为 150 ℃，可以替代油浴法测定土壤有机质，并且更加准确、快捷、绿色、高效、安全。
关键词：土壤；有机质；烘箱加热法；重铬酸钾容量法收稿日期：2022-10-08；录用日期：2023-01-09作者简介：井玉丹（1990-），助理研究员，硕士，从事土壤改良和高效施肥研究。
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SN-TR-12土壤有机碳恒温加热器
一、适用标准
本产品适用于国标《HJ615-2011土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法》Soil–Determination of Organic Carbon–Potassium Dichromate Oxidation Spectrophotometric Method。
二、产品介绍
土壤有机碳恒温加热器是一种采用电加热方式的加热消解装置。
它采用PID温控器，升温速度快，温度恒定均匀，操作方便，是一种实验手段仪器化的产品。
SN-TR-12型土壤有机碳恒温加热器采用数字化设定，显示实时加热温度，自动控制加热温度，可设定恒温加热时间，可查询计时剩余时间。
该仪器可应用于环保部门、农业、第三方检测、高等院校等行业的土壤有机碳测定。
三、技术特点
1、具有时间控制功能，时间可自由设定。
2、自动计算恒温加热时间，无需人工进行计时，加热时间结束后，仪器自动停止加热。
3、温漂小、节能、耗电少、升温速度快。
4、加热板采用铝材质，每个加热孔恒温均匀。
5、表面防腐工艺处理，增加仪器的使用寿命。
6、免校准温度，简化使用步骤。
四、技术指标
1、温度可调节范围：32℃~200℃
2、恒温精度：±2℃
3、升温时间：(135℃)<15min
4、功耗：1.0~1.4kw
5、同时加热样品数：12个
6、电源电压：AC220V±10％，50Hz
7、主机尺寸：435*285*105mm；主机重量：12.8kg
8、工作环境：温度0-50℃，湿度＜85%RH，无腐蚀无强磁干扰场合
9、配套刻度具塞消解管
10、配套专用试管架
五、附录：土壤有机碳的测定重铬酸钾氧化-分光光度法
1适用范围本标准规定了测定土壤中有机碳的重铬酸钾氧化-分光光度法。
本标准适用于风干土壤中有机碳的测定。
本标准不适用于氯离子（Cl-）含量大于2.0×104mg/kg的盐渍化土壤或盐碱化土壤的测定。
当样品量为0.5g时，本方法的检出限为0.06%（以干重计），测定下限为0.24%（以干重计）。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3方法原理
在加热条件下，土壤样品中的有机碳被过量重铬酸钾-硫酸溶液氧化，重铬酸钾中的六价铬（Cr6+）被还原为三价铬（Cr3+），其含量与样品中有机碳的含量成正比，于585nm波长处测定吸光度，根据三价铬（Cr3+）的含量计算有机碳含量。
4干扰和消除
4.1土壤中的亚铁离子（Fe2+）会导致有机碳的测定结果偏高。
可在试样制备过程中将土壤样品摊成2～
3cm厚的薄层，在空气中充分暴露使亚铁离子（Fe2+）氧化成三价铁离子（Fe3+）以消除干扰。
4.2土壤中的氯离子（Cl-）会导致土壤有机碳的测定结果偏高，通过加入适量硫酸汞以消除干扰。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为在25℃下电导率≤0.2mS/m的去离子水或蒸馏水。
5.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
5.2硫酸汞
5.3重铬酸钾溶液：（K2Cr2O7）=0.27mol/L
c称取80.00g重铬酸钾溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。
该溶液贮存于试剂瓶中，4℃下保存。
5.4葡萄糖标准使用液：ρ（C6H12O6）=10.00g/L
称取10.00g葡萄糖溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶，用水定容，摇匀。
该溶液贮存于试剂瓶中，有效期为一个月。
6仪器和设备
6.1分光光度计：具585nm波长，并配有10mm比色皿。
6.2天平：精度为0.1mg。
6.3恒温加热器：温控精度为135±2℃。
恒温加热器带有加热孔，其孔深应高出具塞消解玻璃管内液面约10mm，且具塞消解玻璃管露出加热孔部分约150mm。
6.4具塞消解玻璃管：具有100ml刻度线，管径为35～45mm。
注：具塞消解玻璃管外壁必须能够紧贴恒温加热器的加热孔内壁，否则不能保证消解完全。
6.5离心机：0~3000r/min，配有100ml离心管。
6.6土壤筛：2mm（10目）、0.25mm（60目），不锈钢材质。
6.7一般实验室常用仪器和设备。
青岛尚德环保科技有限公司提供本仪器的技术支持和售后服务，产品信息与规格如有更改恕不另行通知。