土壤有机质测定
土壤有机质不同测定方法的对比6篇
土壤有机质不同测定方法的对比6篇第1篇示例：土壤中的有机质含量是评价土壤肥力和质量的重要指标之一。
有机质对土壤的保肥补肥、促进土壤肥力的提高起着重要的作用。
准确测定土壤有机质含量对于科学施肥、提高耕地利用率，保护生态环境等方面具有重要意义。
目前，测定土壤有机质含量的方法繁多，各具特点，我们可以根据实际需要选择适合的方法进行测定。
常见的测定土壤有机质含量的方法主要有以下几种：全硫酸铵法、加热法、碱解-蒒灰法、湿法酸解法、直接抽提法等。
不同的方法在原理、操作步骤、准确度和适用范围等方面有所区别，下面我们来对比分析一下。
1. 全硫酸铵法：全硫酸铵法是一种常用的土壤有机质测定方法，其原理是土壤样品在加热时有机质会被分解成氨气和水，测定生成氨气的量来反映土壤中的有机质含量。
此方法操作简单，结果准确，但需要使用昂贵的仪器设备，且操作过程中需注意安全。
2. 加热法：加热法是一种常见的土壤有机质测定方法，其原理是通过将土壤样品在高温下加热，使有机质分解成气体脱除，通过称量前后的重量差来计算有机质含量。
该方法操作简单，成本低，但相对来说准确度略有不足。
3. 碱解-蒒灰法：碱解-蒒灰法是通过将土壤样品与氢氧化钠碱解后，经加热-石蕊灰处理得出的有机质量。
该方法操作相对复杂，但准确度高，适用范围广。
4. 湿法酸解法：湿法酸解法是以稀硝酸和硫酸为酸液，在高温下酸解土壤有机质，通过测定生成的氨气量来计算土壤有机质含量。
该方法操作简单，准确度高，但酸性强，需注意安全。
5. 直接抽提法：直接抽提法是通过将土壤样品与有机溶剂反应，使有机质在溶剂中溶解，通过溶液的浓度来计算有机质含量。
该方法适用范围广，操作简单，准确度高。
不同的测定土壤有机质含量的方法各有特点，选择合适的方法取决于具体的实际情况。
在进行测定时，应根据试验目的、仪器设备的条件和测定精度的要求等因素进行选择，以保证结果的准确性和可靠性。
希望通过以上对比分析，能够为大家在测定土壤有机质含量时提供一些参考。
土壤有机质测定标准
土壤有机质测定标准土壤有机质是土壤中非常重要的组成部分，对土壤肥力、保肥力、改良土壤结构、提高土壤保水保肥能力等都有着非常重要的作用。
因此，对土壤有机质的测定标准也显得至关重要。
土壤有机质的测定标准主要是为了科学地评价土壤的肥力和肥力状况，为合理施肥提供科学依据，同时也为土壤环境的保护和改善提供参考依据。
下面将从土壤有机质的定义、测定方法以及相关标准等方面进行详细介绍。
首先，我们来了解一下土壤有机质的定义。
土壤有机质是指土壤中的有机物质，包括残体、腐植质和微生物体等。
其中，残体是指植物和动物的残体，如根、茎、叶、树皮、动物尸体等；腐植质是指由植物残体在土壤中经过微生物分解而形成的具有较高稳定性的有机物质；微生物体是指土壤中的微生物生物体。
这些有机物质在土壤中起着非常重要的作用，对土壤的肥力和肥力状况有着重要影响。
接下来，我们来介绍一下土壤有机质的测定方法。
目前，常用的土壤有机质测定方法主要包括重量法、色度法和光度法等。
重量法是通过将土壤样品在高温下燃烧，然后测定残渣重量来计算有机质含量；色度法是通过土壤中有机物质与试剂发生显色反应，然后根据显色程度来计算有机质含量；光度法是利用土壤中有机物质与试剂发生光度反应，然后根据光度值来计算有机质含量。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择合适的方法进行测定。
最后，我们来了解一下土壤有机质测定的相关标准。
国家标准《土壤农业化学分析方法》（NY/T 1121-2006）中对土壤有机质的测定方法进行了详细规定，包括了重量法、色度法和光度法等多种测定方法，并对每种方法的操作步骤、仪器设备、试剂药品、计算公式等都进行了详细说明。
此外，还有一些地方标准和行业标准也对土壤有机质的测定方法进行了规定和说明，可以根据实际需要进行参考。
综上所述，土壤有机质的测定标准是非常重要的，它不仅可以科学地评价土壤的肥力和肥力状况，为合理施肥提供科学依据，同时也可以为土壤环境的保护和改善提供参考依据。
土的有机质含量测定方法
土的有机质含量测定方法土壤有机质含量是指土壤中有机物的含量，通常以有机碳的含量作为有机质含量的指标。
有机质含量的测定对于土壤质量评价和农作物生长具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤有机质含量测定方法。
一、重碳法重碳法是一种简便、经济的土壤有机碳含量测定方法。
该方法基于有机碳含量越高，土壤越重。
具体操作步骤如下：1.取一定重量的干燥土壤样品（通常为10~20g）。
2.将土壤样品加入预先称好的铁皿中，并在105℃下烘干至恒重。
3.记录土壤样品的质量。
重碳含量（g/kg）= 烘干土样质量（g）/ 烘干前土样质量（kg）二、光谱法近红外光谱法（NIRS）是一种非破坏性的土壤有机碳含量测定方法。
该方法基于土壤中有机碳的光谱特征，通过测量光谱反射率或吸收率来预测土壤有机碳含量。
具体操作步骤如下：1.收集一定数量的土壤样品，并进行干燥和研磨处理。
2.使用近红外光谱仪测量土壤样品的光谱特征。
3.使用经过训练的模型预测土壤有机碳含量。
三、铁氰化钾法铁氰化钾法是一种经典的土壤有机质含量测定方法。
该方法基于土壤中有机碳与铁氰化钾的反应生成氰化合物，通过测量氰化合物的吸光度来确定土壤有机碳含量。
具体操作步骤如下：1.取一定重量的土壤样品（通常为10g）。
2.将土壤样品与铁氰化钾试剂混合，并在70℃环境温度下反应30分钟。
3.使用紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸光度。
4.使用标准曲线法根据吸光度确定有机碳含量。
四、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的土壤全有机碳含量测定方法。
该方法基于有机碳与酸或碱反应，通过滴定酸或碱的用量来确定土壤有机碳含量。
1.取土壤样品（通常为5g）。
2.在氮气保护下，使用酸或碱溶液与土壤样品进行反应。
3.使用酸或碱溶液进行滴定，直到溶液颜色变化。
4.根据滴定酸或碱的用量计算土壤有机碳含量。
以上是几种常用的土壤有机质含量测定方法，每种方法都有其适用的特定情况，根据实际需求选择合适的方法进行分析。
土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法有多种，以下是常用的几种方法：
1. Walkey-Black法：该方法是目前使用最广泛的土壤有机质测定方法之一。
它是通过将土壤样品和浓盐酸共处理，使有机物质分解为二氧化碳，然后用酸性铁(III)氯化物溶液滴加到处理后的土壤中，通过观察溶液的颜色变化来间接测定有机质的含量。
2. 建议土壤试验和肥料应用方法学（SNTIA）中的湿燃法：该方法将土壤样品经过干燥和研磨后，用高温（550-600°C）燃烧样品，燃烧过程中有机物质被氧化为二氧化碳和水蒸气，通过测定产生的二氧化碳的质量来计算有机质含量。
3. 容重法：该方法是通过测定一定体积（通常为100cm³）的土壤样品的质量，然后将土壤样品在105°C下干燥至恒定质量，通过计算干土壤样品的质量和湿土壤样品的质量之比来计算有机质含量。
4. 光谱法：近年来，光谱技术在土壤有机质含量测定中得到了广泛应用。
通过测量土壤样品在紫外-可见光谱范围内的吸收特征，采用多元回归等数学模型将吸收特征与有机质含量进行相关。
需要注意的是，不同方法对于土壤有机质的定义和测定原理有所不同，因此在不同的研究领域和应用需求中可能会选择不同的测定方法。
土壤 有机质的测定
土壤有机质的测定最常用的是以下办法：1.称土样：用减量法称取0.1~0.5g（精确到0.0001 g）通过0.25mm（）的风干土样于硬质大试管中。
再用吸管加入5ml 0.8000mol/L的1/6 K2Cr2O7标准溶液；然后用注射器（或移液管）注入5ml浓硫酸，并小心旋转摇匀。
（本次实验土样称取量：＜0.2000 g） 2.消煮：预先将油浴锅加热至185~190℃，将盛土样的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油浴锅中加热，此时应控制锅内温度在170~180℃之间，并使溶液保持沸腾5min，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷，用干净纸擦净试管外部的油液3.滴定：如消煮后的溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后，将试管内混合物洗入250ml锥形瓶（或三角瓶）中，使瓶内体积在60~80ml左右，加邻啡罗林指示剂3~4滴，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄色或黄绿色经蓝绿色到棕红色为终点；若用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，则变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。
终点时，记录硫酸亚铁的用量（V）。
分析每批土样时，必须做3~5个空白标定，空白标定不加土样，仅加0.1~0.5g粉状石英砂，其它步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁的用量（V），取测定结果的平均值。
最常用的是以下办法：1.称土样：用减量法称取0.1~0.5g（精确到0.0001 g）通过0.25mm （）的风干土样于硬质大试管中。
再用吸管加入5ml 0.8000mol/L的1/6 K2Cr2O7标准溶液；然后用注射器（或移液管）注入5ml浓硫酸，并小心旋转摇匀。
（本次实验土样称取量：＜0.2000 g）2.消煮：预先将油浴锅加热至185~190℃，将盛土样的大试管插入铁丝笼架中，然后将其放入油浴锅中加热，此时应控制锅内温度在170~180℃之间，并使溶液保持沸腾5min，然后取出铁丝笼架，待试管稍冷，用干净纸擦净试管外部的油液3.滴定：如消煮后的溶液呈橙黄色或黄绿色，则冷却后，将试管内混合物洗入250ml锥形瓶（或三角瓶）中，使瓶内体积在60~80ml左右，加邻啡罗林指示剂3~4滴，用0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄色或黄绿色经蓝绿色到棕红色为终点；若用N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，则变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点。
土壤有机质测定
土壤有机质测定（重铬酸钾容量法----外加热法）一、试验仪器油浴消化装置、可调温电炉、自动控温调节器、注射器、秒表、试管、三角瓶若干、移液管、弯颈小漏斗、酸碱滴定管二、试验药剂重铬酸钾、硫酸亚铁、2-羧基代二苯胺、浓硫酸、硫酸银、SiO2三、溶液配制1、重铬酸钾（0.8000 mol/L）标准溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中，定容于1000mL容量瓶中2、硫酸亚铁溶液（0.2 mol/L）称取硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释定容至1L3、2-羧基代二苯胺指示剂称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.1 mol/L NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清夜。
4、硫酸银粉末5、SiO2 粉末6、邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉1.485g与硫酸亚铁（FeSO4 ．7H2O）0.685g，溶于100 mL水中。
四、测定步骤：1、称取（筛孔100目）的风干土样0.1~1g（有机质含量＞50g/kg,称土样0.1g，20～30 g/kg，称土样0.3g＜20 g/kg，称土样0.5g以上），放入一干燥的硬质试管中；2、用移液管准确加入0.800 mol/L（1/6 K2CrO7）标准溶液5 mL，（如果土壤中含有氯化物先加硫酸银0.1g）；3、用注射器加入浓硫酸5 mL 充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽；4、将8~10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃）或将8~10个试管盛于铁笼中（每笼中均有2个空白试验）放入温度为185~190℃的石蜡油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170~180℃左右，必须控制电炉使油浴锅内始终维持在170~180℃；5、待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5 分钟；6、取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部的油液），冷却后，将试管内容物倒入250 mL 三角瓶中；7、用水洗净试管内部和小漏斗，这时三角瓶内溶液总体积为60~70 mL ，保持混合溶液中硫酸为2~3 mol/L；8、加入2-羧基代二苯胺指示剂12~15滴，此时溶液呈红棕色；9、用标准的0.2 mol/L 硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至内容物的颜色由棕红色经紫色变为暗绿色（灰蓝色），即为滴定终点；若用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2~3滴，溶液的变色过程中由橙黄－蓝绿－砖红色即为终点；10、记录硫酸亚铁的毫升数（V）注意：在每一批样品测定的同时，进行2~3个空白试验，记取0.500g粉末SiO2代替土样，其他手续与试样测定相同，记取硫酸亚铁的毫升数（V0），取其平均值。
土壤有机质含量如何测定？土壤有机质测定方法
土壤有机质含量如何测定？土壤有机质测
定方法
【常见问题】土壤有机质测定方法有哪些？
【专家解答】土壤有机质是土壤的重要组成部分，对土壤形成、土壤肥力、环境保护及农林业可持续发展等方面都有着极其重要作用的意义，下面本人为您介绍几个土壤有机质测定方法：
1、容量法(外加热法）重铬酸钾氧化一油浴加热法来测定土壤有机质含量。
2、重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系。
再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾。
3、目视比色法。
测定原理。
用不同浓度的葡萄糖标准溶液作出一系列浓度的标准对照品，并用重铬酸钾氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质含量成直线相关关系，通过与标准对照品比色对照直接得出结果。
4、灼烧法(重量法)测定原理。
通过测定土壤灼烧前后重量的变化情况，计算出土壤有机质的含量。
5、光度比色法。
测定原理。
该方法是以硫酸亚铁为标准溶液进行土壤有机质的分光光度测定。
【本人结语】土壤有机质与土壤肥力密切相关，呈正对比，土壤有机质含量也可以提高土壤肥力，想知道怎么提高土壤有机质含量的方法可以关注我们网站《提高土壤有机质含量的方法》等文，感谢您的支持。
土壤有机质含量测定
土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在电加热条件下,使土壤中的有机质氧化,剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计算出有机碳量,再乘以系数,即为土壤有机质含量;2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴石蜡浴；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管：；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径；3 试剂除特别注明外,所用试剂皆为分析纯;硫酸银：研成粉末；二氧化硅：粉末状；邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉溶于含有硫酸亚铁的100ml水溶液中,此指示剂易变质,应密封保存于棕色瓶中备用；·L-11/6 K2Cr2O7重铬酸钾重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾,溶于600～800ml蒸馏水中,待完全溶解后,加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为的浓硫酸,慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中,不断搅动,为避免急剧升温,每加约100ml硫酸后稍停片刻,并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,直到全部加完为止；mol·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾;先用少量水溶解,然后移入1L容量瓶内,加水定容;mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g,溶于600～800ml水中,加浓硫酸20ml,搅拌均匀,加水定容至1L必要时过滤,贮于棕色瓶中保存;此溶液易受空气氧化,使用时必须每天标定一次标准浓度;4 操作步骤：选取有代表性风干土壤样品,用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通过1mm筛;充分混匀后,从中取出试样10～20g,磨细,并全部通过筛,装入磨口瓶中备用;按照表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样～,精确到;置入150ml三角瓶中,加粉末状的硫酸银,准确加入·L-1重铬酸钾-硫酸溶液10ml混匀;表1 不同土壤有机质含量的称样量4.3将盛有试样的大试管放上弯颈漏斗,移至已预热到200～230的电沙浴或石蜡浴加热;当冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±;4.4消煮完毕后,将三角瓶从电沙浴上取下,冷凝片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤液流入原三角瓶,定容于100ml;摇匀后取上清液10ml 于三角瓶,加3～5滴邻菲啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定剩余的重铬酸钾;溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,即达终点;4.5 硫酸亚铁溶液的标定方法如下：吸取 mol ·L -1重铬酸钾溶液10ml,放入150ml 三角瓶中,加浓硫酸1ml 和邻菲哆啉指示剂80ul,用硫酸亚铁溶液滴定,终点为砖红色;根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶液浓度C2;C2=C1·V1/V2式中：C2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol ·L -1C1——重铬酸钾标准溶液的浓度,mol ·L -1V1——吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,ml ；V2——滴定时消耗硫酸亚铁溶液的体积,ml5 结果计算土壤有机质含量X 烘干基%=mC V V 100724.1003.0)(20⨯⨯⨯- 式中：V 0——空白滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml ；V ——测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,ml ；C 2——硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol ·L -1；——1/4碳原子的摩尔质量数,g ·ml -1；——由有机碳换算为有机质的系数；m ——烘干试样质量,g;平行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字;6注意事项允许差：当土壤有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不超过%；含量为1%～4%时,不得超过%；含量为4%-7%时,不得超过%；含量在10%以上时,不得超过%;适用范围：土壤有机质含量在15%以下的土壤;如果试样滴定所用硫酸亚铁标准液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数的1/3,则应减少土壤称样量,重新做;以干基计算应同时做土壤水分含量;。
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土壤有机质测定在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为～。
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=），2-羧基代二苯胺（E0=），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e[（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为、。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。
价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。
油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
（1）·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）与FeSO4·，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
称取通过（100目）筛孔的风干土样～1g（精确到），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。
冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～3mol·L-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。
用标准的·L-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。
如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。
记取FeSO4滴定毫升数（V）。
每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO 4滴定毫升数（V 0），取其平均值。
土壤有机碳（g·kg -1）=10001.10.310)(5300⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯-km V V V c 式中：c ——·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液的浓度；5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL ）；V 0——空白滴定用去FeSO 4体积（mL ）；V ——样品滴定用去FeSO 4体积（mL ）；——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol -1）；10-3——将mL 换算为L ；——氧化校正系数；m ——风干土样质量(g)；k ——将风干土样换算成烘干土的系数。
注释：注1．含有机质高于50g·kg -1者，称土样，含有机质高于20～30g·kg -1者，称土样，少于20g·kg -1者，称土样以上。
由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。
因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag 2SO 4，使氯根沉淀下来（生成AgCl ）。
Ag 2SO 4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。
据研究，当使用Ag 2SO 4时，校正系数为，不使用Ag 2SO 4时校正系数为的用量不能太多，约加，否则生成Ag 2Cr 2O 7沉淀，影响滴定。
在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr 2O 7-1与Cl -1及C 的反应是定量的：Cr 2O 72-+6Cl -1+14H +→2Cr 3++3Cl 2+7H 2O2Cr 2O 72-+3C+16H +→4Cr 3+3CO 2+8H 2O由上二个反应式可知C/4Cl -1=12/4×≈1/12土壤含碳量（g·kg -1）=未经校正土壤含碳量（g·kg -1）－12)(1-⋅kg g Cl 含量土壤 此校正系数在Cl:C 比为5:1以下时适用。
注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe 2+、Mn 2+及其它还原性物质，它们也消耗K 2Cr 2O 7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。
一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe 2+注4．这里为了减少·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)—H 2SO 4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)水溶液5mL 及浓H 2SO 45mL ，以代替·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)溶液10mL 。
在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K 2Cr 2O 7—H 2SO 4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。
而矿物油或石蜡对测定无影响。
油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃）。
铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。
注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。
注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。
掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min ，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
K 2Cr 2O 7容量法电砂浴;分析天平;滴定台;25ml 酸式滴定管;150毫升三角瓶;小漏斗(曲颈3cm)；温度计200～300℃；500毫升塑料洗瓶。
准确称取过毫米筛的风干土××～×××克（称样量的多少取决于土壤中有机质的含量：含有机质10～20g·kg -1土样，取样在～克之间；含量达到80g ·kg -1左右则不应超过克），把土样移入150毫升三角瓶中（如含氯化物多的土样，需加粉末状Ag 2SO 4约毫克），准确缓慢地加入·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)—H 2SO 4溶液10mL ，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上。
瓶口处再加上一个小漏斗，把三角瓶放在已预热好（170～108℃）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。
保持平缓地沸腾5±分钟。
沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。
消煮完毕后，将三角瓶从电砂浴上取下，冷却片刻，然后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在30～35毫升左右为宜。
加2～3滴邻菲罗啉(菲罗啉)指示剂,用·L -1FeSO 4标准溶液滴定剩余的K 2Cr 2O 7溶液的变色过程是由橙→蓝→棕红。
如果滴定所用FeSO 4溶液的毫升数不到下述空白标定所耗FeSO 4溶液的毫升数的1/3,则应碱少土壤称样量而重测。
每仳分析时,必须同时做2～3个空白标定:取大约克石英砂代替土壤,其它步骤与土样测定时相同,但滴定前的溶液总体积控制在20～30毫升左右为宜。
有机质=1000W1.081.7240.003 v)mol -(v0⨯⨯⨯⨯ 式中：V 0—空白测定时所消耗FeSO 4溶液的体积（ml ）；V —土样测定时所消耗FeSO 4溶液的体积（ml ）；mol —FeSO 4标准溶液的摩尔浓度；—1毫麾尔碳的克数；—土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数；—氧化校正系数（按回收率%计算）；W —烘干土重（风干样除样品中水分的重量）。