土壤有机质测定(1)
土壤有机质含量的测定实验报告
土壤有机质含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定土壤有机质含量，为研究土壤改良、肥料加施、植物生长及土壤质量评价等提供依据。
二、实验原理
本实验使用碱氧化法测定土壤有机质含量，即采用碱液（高氯酸或稀硫酸）氧化有机质，然后通过BaCl2溶液进行检测，最终得出该种有机质的重量分数。
三、实验方法
1.采集土壤样品：采集土壤样品后，按照相应重量（抽样量为300~500g），将土壤样品置于一容器中，接着，加入相应量的分解剂（用1:1酒精醋酸混合物浸泡30min），同时，将土壤样品加入50ml 稀硫酸，摇匀后，用50ml高氯酸进行二次混匀，置于水浴中回收有机质，滤过纸后，收集上清液（碱液）。
2.实验测定：将碱液容器加入适量的BaCl2溶液（比重为1.25），至出现明显的黄色反应，然后，采用稀释法加入分析纯水，调节比重为1.2，通过试管热能计热量法计算土壤有机质含量。
四、实验结果
实验后得出的土壤有机质含量为：31.5%。
五、结论
本实验通过碱氧化法成功地测定了该土壤样品的有机质含量，结果表明，该样品的有机质含量为31.5%。
土壤理化性质测定的方法
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7－H 2SO 4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。
其反应式为：重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：K 2Cr 2O 7+6FeSO 4＋7H 2SO 4=K 2SO 4＋Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O测定步骤：1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液。
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
土壤有机质含量的测定-重铬酸钾发
测定所需试剂1 土壤有机质的测定一重铬酸钾容量法——外热法1 原理：用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电加热条件下，使土壤中的有机质氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，并以二氧化硅为添加剂作实际空白标定，根据氧化前后氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土壤有机质含量。
2 仪器设备：1/10000的分析天平；电沙浴（石蜡浴）；大试管；弯颈漏斗；容量瓶定时钟；滴定管： 5.00ml；温度计：200～300℃；铜丝筛：孔径0.25mm；3 试剂除特别注明外，所用试剂皆为分析纯。
3.1 硫酸银：研成粉末；3.2 二氧化硅：粉末状；3.3 邻菲啰啉指示剂：称取邻菲哆啉1.490g溶于含有0.700g硫酸亚铁的100ml水溶液中，此指示剂易变质，应密封保存于棕色瓶中备用；3.4 0.4mol·L-1（1/6 K2Cr2O7重铬酸钾）重铬酸钾-硫酸溶液：称取重铬酸钾40.0g，溶于600～800ml蒸馏水中，待完全溶解后，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中；另取1L比重为1.84的浓硫酸，慢慢的倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动，为避免急剧升温，每加约100ml硫酸后稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的盆内冷却，待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸，直到全部加完为止；3.50.1m o l·L-1重铬酸钾标准溶液：称取经130℃烘2～3h的优级纯重铬酸钾4.904g。
先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。
3.6 0.1 mol·L-1硫酸亚铁标准溶液：称取FeSO4·7H2O硫酸亚铁28g，溶于600～800ml水中，加浓硫酸20ml，搅拌均匀，加水定容至1L（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次标准浓度。
4 操作步骤：4.1 选取有代表性风干土壤样品，用镊子挑除植物根叶等有机残体，然后用木棍压细，使之通过1mm筛。
土壤有机质含量的测定(精)
实训六土壤有机质含量的测定一、目的要求土壤有机质含量是衡量土壤肥力的重要指标，对了解土壤肥力状况，进行培肥、改土有一定的指导意义。
通过实验了解土壤有机质测定原理，初步掌握测定有机质含量的方法既注意事项。
能比较准确地测出土壤有机质含量。
二、方法原理在加热条件下，用稍过量得标准重铬酸钾—硫酸溶液，氧化土壤有机碳，剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）滴定，由所消耗标准硫酸亚铁的量计算出有机碳量，从而推算出有机质的含量，其反应式如下：2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→K2SO4+ Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+8H2O 用Fe2+滴定剩余的K2Cr2O72-时，以邻啡罗啉（C2H8N2）为氧化还原指示剂，在滴定过程中指示剂的变色过程如下：开始时溶液以重铬酸钾的橙色为主，此时指示剂在氧化条件下，呈淡蓝色，被重铬酸钾的橙色掩盖，滴定时溶液逐渐呈绿色（Cr3+），至接近终点时变为灰绿色。
当Fe2+溶液过量半滴时，溶液则变成棕红色，表示颜色已到终点。
三、仪器试剂1. 仪器用具硬质试管（18mm×180mm）、油浴锅、铁丝笼、电炉、温度计（0~200℃）、分析天平（感量0.0001g）、滴定管（25ml）、移液管（5ml）、漏斗（3~4cm），三角瓶（250ml）、量筒（10ml，100ml）、草纸或卫生纸。
2. 试剂配制1.0.1333mol/L重铬酸钾标准溶液称取经过130℃烘烧3~4h的分析纯重铬酸钾39.216g,溶解于400ml蒸馏水中，必要时可加热溶解，冷却后架蒸馏水定容到1000ml，摇匀备用。
2.0.2mol/L硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）或硫酸亚铁铵溶液称取化学纯硫酸亚铁55.60g或硫酸亚铁铵78.43g，溶于蒸馏水中，加6mol/L H2SO41.5ml，再加蒸馏水定容到1000ml备用。
土壤有机质的测定
土壤有机质的测定油浴加热重铬酸钾氧化——容量法1 方法提要在加热条件下，用过量的重铬酸钾－硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，以样品和空白消耗重铬酸钾的差值计算出有机碳量。
因本方法与干烧法对比只能氧化90％的有机碳，因此，将测得的有机碳乘以校正系数1.1，再乘以常数1.724（按土壤有机质平均含碳58％计算），即为土壤有机质含量。
2 适用范围本方法适用于有机质含量低于150g·kg-1的土壤有机质的测定。
3 主要仪器设备3.1 油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约20cm～26cm的不锈钢锅代替，内装固体石蜡（工业用）。
3.2 硬质试管：18~25mm×200mm；3.3 铁丝笼：大小和形状与油浴锅配套，内有若干小格，每格内可插入一支试管；3.4 滴定管：10.00、25.00mL；3.5 温度计：300o C3.6 电炉：1000W；4 试剂4.1重铬酸钾-硫酸溶液［C（1/6K2Cr2O7）= 0.4mol·L-1］：称取40.0g重铬酸钾溶于600mL～800mL水中，用滤纸过滤到1L量筒内，用水洗涤滤纸，并加水至1L。
将此溶液转移至3L 大烧杯中；另取1L密度为1.84的浓硫酸，慢慢地倒入重铬酸钾水溶液中，不断搅动。
为避免溶液急剧升温，每加约100mL浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液温度降到不烫手时再加另一份浓硫酸，直到全部加完为止。
4.2 重铬酸钾标准溶液［c（1/6K2Cr2O7）= 0.2000mol·L-1］：准确称取130o C烘2～3小时的重铬酸钾（优级纯）9.807g，先用少量水溶解，然后无损地移入1000mL容量瓶中，加水定容。
4.3硫酸亚铁铵溶液［c（Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O）= 0.2mol·L-1］：称取硫酸亚铁铵78.4g，溶解于600mL～800 mL水中，加浓硫酸20mL，搅拌均匀，加水定容至1000mL（必要时过滤），贮于棕色瓶中保存。
土壤有机质含量如何测定？土壤有机质测定方法
土壤有机质含量如何测定？土壤有机质测
定方法
【常见问题】土壤有机质测定方法有哪些？
【专家解答】土壤有机质是土壤的重要组成部分，对土壤形成、土壤肥力、环境保护及农林业可持续发展等方面都有着极其重要作用的意义，下面本人为您介绍几个土壤有机质测定方法：
1、容量法(外加热法）重铬酸钾氧化一油浴加热法来测定土壤有机质含量。
2、重铬酸钾容量法测定土壤中的有机质是用氧化性强的重铬酸钾硫酸溶液与土壤中的有机碳发生氧化还原反应，它们之间存在定量关系。
再用标准还原剂(硫酸亚铁)滴定剩余的重铬酸钾。
3、目视比色法。
测定原理。
用不同浓度的葡萄糖标准溶液作出一系列浓度的标准对照品，并用重铬酸钾氧化土壤有机质，氧化后的溶液颜色与有机质含量成直线相关关系，通过与标准对照品比色对照直接得出结果。
4、灼烧法(重量法)测定原理。
通过测定土壤灼烧前后重量的变化情况，计算出土壤有机质的含量。
5、光度比色法。
测定原理。
该方法是以硫酸亚铁为标准溶液进行土壤有机质的分光光度测定。
【本人结语】土壤有机质与土壤肥力密切相关，呈正对比，土壤有机质含量也可以提高土壤肥力，想知道怎么提高土壤有机质含量的方法可以关注我们网站《提高土壤有机质含量的方法》等文，感谢您的支持。
土壤有机质的测量方法
土壤有机质的测量方法
土壤有机质是土壤中的一种重要组成部分，对于土壤生物活性、水分保持能力和养分供应具有重要的影响。
因此，准确测量土壤有机质含量对于土壤质量评价和农田管理至关重要。
下面将介绍几种常用的土壤有机质测量方法。
1. 燃烧法
燃烧法是最常用的土壤有机质测量方法之一。
该方法通过将土壤样品在高温（约550°C）条件
下加热，将有机物氧化为CO2和H2O，然后使用气体分析仪测量气体体积，从而计算出土壤
中有机物的含量。
2. 红外光谱法
红外光谱法是一种非破坏性的土壤有机质测量方法。
该方法通过将土壤样品置于红外光谱仪中，利用土壤中有机物特定的红外光谱吸收特征，通过对比样品的光谱图和标准光谱图，测量出土壤样品中的有机物含量。
3. 溶解有机碳测量法
溶解有机碳测量法是一种直接测定土壤中溶解态有机碳含量的方法。
该方法将土壤样品置于水中浸泡，通过过滤和酸化等处理，将有机碳转化为溶解态有机碳，再使用专业仪器测定溶解态有机碳的含量。
4. 棕色化测定法
棕色化测定法是一种间接测定土壤有机质含量的方法。
该方法利用土壤中有机质分解的过程中，产生的棕色化物质的形成与土壤样品中有机质含量相关。
通过测定土壤样品中棕色化物质的浓度，可以估计土壤有机质的含量。
需要注意的是，不同的土壤有机质测量方法适用于不同的土壤类型和研究目的。
因此，在选择测量方法时，需要考虑到实际情况和研究需求，并根据标准操作程序进行测试和分析。
此外，为了确保测量结果的准确性，还应注意样品处理和实验条件的控制。
土壤有机质的测定
一、目的要求 土壤有机质是土壤的重要组成部分，是 养料的源泉，它影响着土壤的理化性质。 因此，土壤有机质含量的高低，是衡量土 壤肥力水平的重要标志之一。通过本次实 习要求进一步熟悉实验室基本操作，掌握 测定土壤有机质的基本原理和操作方法。
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二、基本原理
三、方法步骤
称取过0.25mm筛孔的风干土0.1~0.5g，放入一干 称取过0.25mm筛孔的风干土0.1~0.5g，放入一干 燥、洁净的试管中，准确加入0.8molL 燥、洁净的试管中，准确加入0.8molL-1 1/6K2Cr2O7溶液5ml后，再慢慢准确地加浓 溶液5ml后，再慢慢准确地加浓 5ml。将试管放入石蜡锅中，在 大约180度 H2SO45ml。将试管放入石蜡锅中，在 大约180度 的温度下微沸五分钟。 消煮完毕后，将试管从石蜡锅中取出，稍冷后将 试管内液体洗涤收集于三角瓶中，瓶内溶液的总 体积控制在30-35ml左右。向三角瓶内加邻啡啰啉 体积控制在30-35ml左右。向三角瓶内加邻啡啰啉 指示剂2 滴，用0.2molL 指示剂2-3滴，用0.2molL-1FeSO4溶液滴定剩余下 。溶液的变色过程由橙→ 淡绿→ 来的K 来的K2Cr2O7。溶液的变色过程由橙→绿→淡绿→ 橙红→ 橙红→红棕为终点。 同时做行空白实验
四、计算
土壤有机碳
土壤有机质=土壤有机碳化物× 土壤有机质=土壤有机碳化物×1.724
注：空白样由于没有消煮完全，使得滴定 不能产生红棕色。用一个上个班做的空白 样的数据。 V0=21.7ml
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土壤有机质测定5.2.1重铬酸钾容量法——外加热法5.2.1.1方法原理在外加热的条件下（油浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下：2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H20在1mol·L-1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.22～0.85V。
从表5—4中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位（E0），邻啡罗啉（E0=1.11V），2-羧基代二苯胺（E0=1.08V），以上两种氧化还原指示剂的标准电位（E0），正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。
例如：以邻啡罗啉亚铁溶液（邻二氮啡亚铁）为指示剂，三个邻啡罗啉（C2H8N2）分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：[（C12H8N2）3Fe]3++e [（C12H8N2）3Fe]2+淡蓝色红色滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成红色，表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。
从表5-4中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位（E0）分别为0.76V、0.85V。
指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。
因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合Fe3+，其反应如下：Fe3++2PO-34Fe（PO4）-32Fe3++6F-[FeF6]3-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色，而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。
根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基二苯胺。
价格便宜，性能稳定，值得推荐采用。
5.2.1.2主要仪器油浴消化装置（包括油浴锅和铁丝笼）、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
5.2.1.3试剂（1）0.008mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液。
重铬酸钾放入干燥箱中120℃烘干2h后，放入干燥器中冷却至室温后称取39.2245g（K2Cr2O7，分析纯）加入400mL 水，加热溶解，冷却后用水定容至1L。
重铬酸钾放入干燥箱前简单称量下其质量，使质量大于39.2245g，经验，称取42g以上即可。
用完后多余的药品可以放回去。
（2）H2SO4。
浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）。
（3）0.2mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁（FeSO4·7H2O，GB664-77，分析纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1mL。
（4）指示剂①邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g)与FeSO4·7H2O0.695g，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺（O-phenylanthranilicacid，又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N））指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.18mol·L-1NaOH溶液12mL，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100mL小烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250mL，放置澄清或过滤，用其清液。
（5）Ag2SO4。
硫酸银（Ag2SO4，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2。
二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
5.2.1.4操作步骤称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物需先加入Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。
将8～10个试管放入自动控温的铝块管座中（试管内的液温控制在约170℃），[或将8～10个试管盛于铁丝笼中（每笼中均有1～2个空白试管），放入温度为185～190℃的石蜡油锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内始终内维持在170～180℃]，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管（用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液）。
冷却后，将试管内容物倾入250mL 三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL ，保持混合液中（1/2H 2SO 4）浓度为2～3mol·L -1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。
用标准的0.2mol·L -1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红色经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。
如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。
记取FeSO 4滴定毫升数（V ）。
每一批（即上述每铁丝笼或铝块中）样品测定的同时，进行2～3个空白试验，即取0.500g 粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。
记取FeSO 4滴定毫升数（V 0），取其平均值。
5.2.1.5结果计算土壤有机碳（g·kg -1）=10001.10.310)(5300⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯-km V V V c 式中：c ——0.8000 mol·L -1 (1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液的浓度；5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL ）；V 0——空白滴定用去FeSO 4体积（mL ）；V ——样品滴定用去FeSO 4体积（mL ）；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g·mol -1）；10-3——将mL 换算为L ；1.1——氧化校正系数；m ——风干土样质量(g)；k ——将风干土样换算成烘干土的系数。
5.2.1.6注释：注1．含有机质高于50g·kg -1者，称土样0.1g ，含有机质高于20～30g·kg -1者，称土样0.3g ，少于20g·kg -1者，称土样0.5g 以上。
由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。
注2．土壤中氯化物的存在可使结果偏高。
因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag 2SO 4，使氯根沉淀下来（生成AgCl ）。
Ag 2SO 4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。
据研究，当使用Ag 2SO 4时，校正系数为1.04，不使用Ag 2SO 4时校正系数为1.1Ag 2SO 4的用量不能太多，约加0.1g ，否则生成Ag 2Cr 2O 7沉淀，影响滴定。
在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr 2O 7-1与Cl -1及C 的反应是定量的：Cr 2O 72-+6Cl -1+14H +→2Cr 3++3Cl 2+7H 2O2Cr 2O 72-+3C+16H +→4Cr 3+3CO 2+8 H 2O由上二个反应式可知C/4Cl-1=12/4×35.5≈1/12土壤含碳量（g·kg-1）=未经校正土壤含碳量（g·kg-1）－12) (1-⋅kggCl含量土壤此校正系数在Cl:C比为5:1以下时适用。
注3．对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。
一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使Fe2+全部氧化。
长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧——测定二氧化碳法（见5.2.2）。
注4．这里为了减少0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)—H2SO4溶液的黏滞性带来的操作误差，准确加入0.800mol·L-1(1/6K2Cr2O7)水溶液5mL及浓H2SO45mL，以代替0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL。
在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7—H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。
注5．最好不采用植物油，因为它可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。
而矿物油或石蜡对测定无影响。
油浴锅预热温度当气温很低时应高一些（约200℃）。
铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。
注6．用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块（有试管孔座的）加热自动控温的方法来代替油浴法。
注7．必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。
掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5min，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。
注8．消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果经绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。
N的测定1试剂配制1.1混合催化剂：硫酸钾（K2SO4）100g，硫酸铜（CuSO4）10g，硒（Se）1g，分别研磨成粉，再混合均匀。
1.2硫酸(H2SO4，ρ=1.84g•cm-3)。
1.3NaOH溶液：200g氢氧化钠放入500ml的烧杯中，加入500ml的蒸馏水。
溶解冷却后，存入塑料瓶中。
1.4混合指示剂：容积0.099g的溴甲酚绿和0.066g的甲基红于100ml的乙醇（95%）。
1.5硼酸指示剂溶液：溶解20g硼酸于950ml的热蒸馏水中，冷却后，加入20ml的混指示剂，充分混合后，小心滴加氢氧化钠溶液，直到溶液呈红紫色，pH约为4.5，定容1L。
1.6硫酸标准液：先配制C（H2SO4）=0.08367mol•L-1溶液，2.23ml的浓H2SO4（ρ=1.84g•cm-3））溶入400ml的蒸馏水中，然后定容至500ml。
2操作步骤总氮采用凯氏消煮法。