粉体密度测试仪
振实密度仪操作手册
第一章性能与特点1.1性能指标◆被测试样重量：≤500.00克。
◆振实试样体积：≤250.00毫升。
◆单次振动次数：≤99999次（国标中规定为3000次）。
每万次误差少于1次。
◆电机允许力矩：0.86 N.m.◆振动频率：最大300转/分钟（0～300转/分钟连续可调，美国药典规定300转/分钟）。
◆振动幅度：最大15mm（1mm～15 mm整数可调，国标中规定为3mm；美国药典规定为14mm），调整简单、方便，无须打开机壳。
◆重复性误差：≤1%。
◆准确性误差：≤1%。
1.2基本特点◆精度：自动保留5位有效数字，可精确到小数点后4位。
◆自动储存：按“确认”键后自动保存“重量”、“振次”、“体积”、“编号”等信息，关机后信息不会丢失。
且“编号”在每次“计算”完成具有自动加1功能。
◆智能判断：在输入所需的信息时，此设备可智能判断，如在输入“振次”时自动屏蔽小数点，且振动中终止振动，打印机输出结果时显示实际的振动次数，实验过程真实可靠。
◆操作简单：依据实际测得输入“重量”、“体积”等信息，无须取整，如：实际测得重量为123.45克，可直接输入，无须调整到整数，避免了烦琐的操作。
1.3环境要求◆电源：交流200V ±10% 50Hz，35W。
◆相对湿度：小于85%，无凝结现象。
◆其它要求：环境整洁无烟尘，周围没有机械振动源或电磁干扰源。
1.4测试对象◆各种金属粉：如铁粉、铝粉、银粉，锆粉、镍粉、钨粉、锡粉、锌粉、钼粉、镁粉、铜粉以及其它稀有金属粉、合金粉或金属氧化物粉末等。
◆各种非金属粉：如滑石粉、高岭土、碳酸钙、煤粉、荧光粉、水镁石、方解石、硅灰石、电气石、金刚石、重晶石、萤石、沸石、碳化硼、石墨、石英、石膏粉、膨润土、硅藻土、硅酸锆、刚玉、云母、粘土、钛白粉等。
◆其它粉末：如土壤、染料、医药、农药、磨料、涂料、食品添加剂、催化剂、水泥、泥沙等。
第二章安装与使用2.1 量筒的选择FT-100A微电脑粉体密度测试仪配备了25ml、50 ml、100 ml、250 ml四种不同规格的量筒（见附件）。
真空开关真空度测试仪使用方法 测试仪常见问题解决方法
真空开关真空度测试仪使用方法测试仪常见问题解决方法真空开关真空度测试仪（英文名称：Vacuum Switch Vacuum Degree Tester 或 Vacuum Tester），紧要用于定量测真空开关真空度测试仪（英文名称：Vacuum Switch Vacuum Degree Tester 或 Vacuum Tester），紧要用于定量测量各种型号真空开关灭弧室内的真空度，它以单片计算机为主控单元，测试过程完全实现自动化，在原理上更改了国内外同类产品接受电流峰值做标定的方法，而接受离子电荷来做标定，有效地抑制了测试过程中脉冲电源的干扰，使测试更为稳定牢靠。
真空开关真空度测试仪使用方法：1.将被测的真空管两端断电。
被测的真空管不必从开关柜上拆卸，但必需使真空管处于正常的断开状态，并打开真空开关进出线的刀闸；若真空开关还没有装上，也需要实行措施使真空开关动静触头处于正常开距状态，并将其置于绝缘良好的支撑架上，同时要注意磁控线圈的安装位置，应安装在灭弧室中心略偏动触头的位置。
2.将被测的真空管与仪器接线（注：如使用绕线式磁控线圈，将扁平电缆沿真空开关绕三圈，然后对接）。
实在的操作为：先将仪器接地端接到大地上，再将磁控线圈通过磁场电流线连接仪器的磁场电压正、负端，将高压输出端用高压电缆连接到真空管的静触头上，将离子电流输入端通过离子电流线（屏蔽线）接至真空管的动触头上。
3.功能选择。
接线完毕后打开仪器电源开关。
这时可以通过“设置”键来移动光标选择所需调整的年、月、日，然后按“↑”键来调整数字与当前的日期一致，调整完成后按“确认”键，这时可以通过“↑”键或“设置”键移动光标以选择相应的功能，仪器将会依据所选择的功能执行管型设置、测量、查看历史数据等任务。
4.设置管型。
选择“设置管型”功能后,按确认键,会进入设置管型界面。
此时，按“↑”键或“设置”键即可进行管型设置，实在的管型设置参数表如下：灭弧室直径≤80mm 1号管型80<灭弧室直径≤100mm 2号管型100mm<灭弧室直径≤110mm 3号管型110mm<灭弧室直径≤130mm 4号管型5.真空度测量。
真密度测试标准
真密度测试标准
真密度测试标准可能因不同的材料和测试方法而有所不同。
以下是一些常见的真密度测试标准：
1. 比重瓶法：这是一种常用的测定真密度的方法，适用于粉料、片料、粒料或制品部件的小切块。
该方法基于阿基米德原理，将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所测粉末的真密度。
2. 气体容积法：这是一种通过测量气体容积来计算真密度的方法。
将待测样品置于一个已知容积的容器中，测量该样品占据的容积，再根据样品的重量计算其真密度。
3. 浸液法：根据阿基米德原理，测定粉体的真体积，再由粉体的质量计算其真密度。
常用的浸液有苯、汞等。
不同的测试方法适用于不同的材料和形状的样品，因此在选择测试方法时需要根据样品的实际情况进行选择。
同时，在进行真密度测试时，需要遵守相关的测试标准和规范，以保证测试结果的准确性和可靠性。
粉体密度测试仪安全操作及保养规程
粉体密度测试仪安全操作及保养规程前言粉体密度测试仪是一种用于测试不同样品的密度的设备。
在使用这种设备的过程中，需要注意一些安全操作和保养规程，以确保设备的安全和稳定运行。
本文将介绍粉体密度测试仪的安全操作及保养规程，以帮助使用者正确使用并维护设备。
安全操作粉体密度测试仪是一种高精度的设备，操作时需要严格遵守安全操作规程，以免发生意外和设备损坏。
装载样品在装载样品时，需要遵守以下操作规程：1.先向设备加入标准样品，根据标准样品的密度参数准确调整设备零位。
2.使用专用勺子取出一定量的样品，加入样品台中，并将测量舱门关闭。
3.在开始测试之前，需要等待设备进入稳定状态。
测试处理在进行测试处理时，需要遵守以下操作规程：1.保持测试现场干燥，避免设备与样品接触过程中产生湿度。
2.必须在设备停止运转后再打开测量舱门，避免设备运转过程中发生意外。
3.测量过程中，不要进行机械性的冲击、振动和移动。
4.不能让样品接触到设备除样品台以外的任何部分。
5.避免过载和超量测试。
关机操作在关机操作时，需要遵守以下操作规程：1.测量完毕后，将设备断电。
2.关闭测量舱门，并拆卸样品台。
3.每次使用完毕后，需要对设备进行清洁和维护。
保养规程粉体密度测试仪是一种高精度的设备，保养工作必不可少。
保养设备能够延长设备的使用寿命，保证测试准确性和稳定性。
定期清洁设备需要定期清洁以保持其稳定性和准确性。
清洁方法如下：1.使用软布或干净的棉花清除设备表面的灰尘和污垢。
2.清洁设备内外部连接线及接口。
定期校准为了保证测试精度和准确性，设备需要定期校准。
1.根据厂家指示，使用标准样品校正设备。
2.在校准过程中，需要注意操作规程，不得让标准样品接触到设备外部的任何部分。
定期检查设备日常使用过程中，需要定期检查设备是否存在问题，以保证设备的正常使用。
1.定期检查设备各个部分是否处于正常状态，如设备表面是否有撕裂或损坏等。
2.每次使用完毕后，需要记录设备使用状况，以便及时发现设备问题。
粉体颗粒状态与流动性的关系
摘要本文以粉体颗粒状态与流动性的关系为研究重点，采用粉体特性综合测试仪，分别测试了8个粉体样品的休止角、平板角、松装密度、振实密度、分散度等参数，得到样品的Carr流动性指数，评价了8个样品的流动性；通过激光粒度分析仪测了粉体的平均径、中位径、峰值径以及累积百分率处粒子的粒径以及粒径分布；用图形图像分析仪测试分析了样品的粒形。
对样品的流动性与粉体粒形、粒径及其颗粒分布的关系进行了分析。
分析结果表明，8个样品流动性好坏依次为：2号>1号>4号>5号>3号>6号>8号>7号。
粉体的流动性与颗粒的球形度成正比，球形度越大，流动性越好。
8个样品中2号球形度最大、流动性最好，7号球形度最小，流动性最差。
关键词：粉体流动性Carr指数粒形粒径abstractThis paper focuses on the research of the relationship between the powder particles state and liquidity, and respectively tests the angle of repose, flat angle, apparent density, tap density and dispersion and other parameters of eight samples. Carr index table is referred and Carr indexes are obtained. The liquidity performance of the eight samples in sequence is: No.2 > No.1 >No.4 > No.5 > No.3 >No.6 > No.8 > No. 7. The median diameter, the number average diameter and the cumulative percentage of the particle size and size distribution of particles of the powder are measured by laser particle size analyzer. Besides, the particle shape of the sample is tested by image analyzer and analyzed. The results show that the liquidity of powder is in direct proportion to the spherical degree of particle, namely, the greater the spherical degree is, and the better liquidity is. In the eight samples, spherical degree of No. 2 is the largest and its liquidity is the best; spherical degree of No. 7 is the smallest and its liquidity is the worst.Keywords: Powder; Liquidity; Carr Index; Particle Shape; Particle Size目录摘要 (I)abstract (II)0 引言 (1)0.1 研究背景 (1)0.2 粉体流动性的表征方法 (1)0.3 粉体流动性的影响因素 (2)1.实验样品与实验方法 (4)1.1实验样品 (4)1.2实验方案 (4)1.3 试验仪器 (4)1.3.1 BT-1000粉体特性综合测试仪 (4)1.3.1.1测试原理 (4)1.3.1.2测试方法 (5)2.实验结果与分析 (7)2.1粉体carr指数的测定及结果分析 (7)2.1.1流动指数分析 (7)2.1.2压缩度分析 (7)2.2激光粒度分析 (8)2.3粉体的粒形测试及流动性分析 (8)结论 (15)致谢 (16)参考文献 (17)0 引言0.1 研究背景所谓粉体，是由不连续的微粒构成，是一类特殊的固体，同时具有液态和固态的性质。
粉体振实密度测试仪安全操作规定
粉体振实密度测试仪安全操作规定为了保障粉体振实密度测试仪的正常运行，确保使用人员的人身安全，特制定本安全操作规定。
请使用人员在操作和维护过程中，认真遵守以下规定：前言本规定适用于所有使用粉体振实密度测试仪进行实验或测试的人员。
在使用过程中，请不断更新维护此规定，以保证其最佳应用。
操作规定1.在使用仪器之前，请仔细阅读设备说明书，并按照说明书的操作流程进行操作。
对于任何疑问或不明确之处，请立即咨询专业人员。
2.设备的安装必须垂直放置，确保稳定。
在使用过程中，不允许将其倾斜、摇晃或搬动。
3.在进行实验或测试之前，应首先对仪器进行检查。
如发现任何设备故障或异常，请立即停止使用。
4.实验或测试中，应确保仪器表面干净、无杂质。
可以使用干净的软布擦拭表面，但切勿使用有腐蚀性的清洁剂。
5.实验或测试结束后，请将设备清洗干净，确保设备处于停机状态，拔掉电源插头。
6.在设备日常使用过程中，应确保所有传感器的灵敏度、仪器的完好性等参数均符合要求。
如发现不符合要求，请尽早通知维修人员进行检查和修复。
电气安全规定1.请使用符合国家标准的电源插头，并确保电源插头与设备的连接处稳定，如电源插头松动请停止使用。
2.请勿将设备放置在潮湿或水浸淹的环境中，以防触电。
如设备进水，请立即拔掉电源插头，通知维修人员进行检查和修复。
3.如设备电源线损坏，请立即停止使用，更换电源线等维修工作应由专业人员进行。
4.在操作或维护设备时，请确认室内空调、照明等设施工作正常，并禁止在有引燃性物品的场合使用仪器。
防护措施和特别注意事项1.为了避免辐射以及粉尘对人体造成危害，应注意实验室通风，保持氧气充足。
2.在操作过程中要避免乱动手脚、离开岗位、有长时间的单一操作等违反操作规程的行为。
3.使用设备时，应规范操作步骤，切勿开启盖板或更改设备，以免引起不必要的事故。
4.在操作或维护设备时，需要穿戴个人防护用品，如手套、口罩等。
5.每次使用完毕后，应关掉设备电源，并拉下电源插头，保证设备完全无电。
粉末密度测试仪的测试真密度原理 测试仪工作原理
粉末密度测试仪的测试真密度原理测试仪工作原理粉末密度测试仪是电子固体密度计一种，原理也是电子的密度计原理；可以测试物体的真密度，测试过程简单快捷，在测试粉末行业，搭配专用比重瓶，精准读取密度值。
物体粉末一般是指物体粉末状物体，有属粉末、防火材料、陶瓷材料、炭素材料、研磨材料、水泥粉末、塑胶粉末与颗粒、橡胶粉末，有一些粉末状的物体，比如土壤，煤等。
物体真密度是什么一般来说，物体的真密度（True Density）是指材料在确定密实的状态下单位体积的固体物质的实际质量,即去除内部孔隙或者颗粒间的空隙后的密度。
粉末密度测试仪原理：粉末密度仪是台式电子密度计一种，基本原理是依据阿基米德原理浮力法，测试步骤简单快捷，粉末电子密度测试仪优点：1.直读任何粉末的真密度；2.可读取液体介质的密度（由于大部份测量粉末密度时，所使用的介质并非蒸馏水）；3.操作简便、快速、精准；4.可依产品特性使用不同液体介质；5.具有实际水温设定、其它液体介质密度设定功能；6.具有空气浮力补偿设定、密度上下限设定功能；7.配置专用防风防尘罩，组合便利、坚固耐用。
选择粉末密度测试仪，结合本身产品粉末特点去选购适合的密度计。
继电器综合参数测试仪的那些功能继电器综合参数测试仪接受高速微电脑检测芯片，搭配 5.7英寸大屏幕液晶显示屏，便利的大按键输入键盘，且按键功能单一，便利用户快速的把握仪器的使用方法。
大屏幕LCD测试数据接受高亮显示，看上去一目了然，人机界面友好。
继电器综合参数测试仪的技术1.能测试常开、常闭、转换型电磁继电器的线圈电阻、接触电阻、吸合电压、释放电压、同步电压、吸合时间、释放时间、吸合回跳时间、释放回跳时间、同步时间、磁路闭合、超行程（跟踪）等参数；2.测试的触点组数：Z多2组转换触点；3.有快检和精测两种测试方法继电器综合参数测试仪紧要功能：1.能测试常开、常闭、转换型电磁继电器的线圈电阻、接触电阻、吸合电压、释放电压、同步电压、吸合时间、释放时间、吸合回跳时间、释放回跳时间、同步时间、磁路闭合、超行程（跟踪）等参数；2.测试的触点组数：zui多2组转换触点；3.有快检和精测两种测试方法；4.人机界面友善，测试结果LED显示，不合格指示灯亮，不合格参数闪亮显示，操作简单直观；5.精准明确测量环境温度，线圈电阻的测试具有温度自动补偿功能；6.测试速度快，精测时间仅需1.5秒/只，快检时间仅需0.9秒/只（不测磁路闭合及超行程（跟踪）的情况下）；7.超行程（跟踪）测试功能，可以在继电器不开外壳的情况下用电的方法测出超行程（跟踪）的相对值，有效地检出由于点胶、烘干变形等原因导致超行程（跟踪）不良的继电器；8.带RS232通讯接口，直接将测试数据连接PC，通过PC机显示、储存、统计、打印。
不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响
不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响马秀娟ꎬ付清爽ꎬ路静ꎬ成佳慧(山东齐都药业有限公司ꎬ山东淄博２５５４００)摘要:目的㊀探究不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响ꎮ方法㊀采用相同的处方进行制粒ꎬ采用真空干燥ꎬ烘箱干燥及流化床干燥ꎬ测定不同干燥方式所得颗粒的流动性指数ꎬ综合评价不同干燥方式所得颗粒的粉体性质ꎮ结果㊀三者中烘箱干燥产物的流动性最好ꎬ可压性无明显区别ꎮ结论㊀不同干燥工艺造成了干燥产物粉体性质的差异ꎮ关键词:真空干燥ꎻ流化床干燥ꎻ烘箱干燥ꎻ粉体性质中图分类号:ＴＱ４６０.６㊀文献标志码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２３)０６－０３７７－００４ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２３.０６.００４ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｎｕｌａｒｐｏｗｄｅｒＭＡＸｉｕｊｕａｎꎬＦＵＱｉｎｇｓｈｕａｎｇꎬＬＵＪｉｎｇꎬＣＨＥＮＧＪｉａｈｕｉ(ＳｈａｎｄｏｎｇＱｉｄｕＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＺｉｂｏ２５５４００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀Ｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｎｕｌａｒｐｏｗｄｅｒ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀Ｕｓｅｔｈｅｓａｍｅｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｆｏｒｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎꎬｖａｃｕｕｍｄｒｙｉｎｇꎬｏｖｅｎｄｒｙｉｎｇａｎｄｆｌｕｉｄｉｚｅｄｂｅｄｄｒｙｉｎｇꎬｔｈｅｆｌｕｉｄｉｔｙｉｎｄｅｘｅｓｏｆｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄꎬａｎｄｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙｅｖａｌｕａｔｅｄ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ａｍｏｎｇｔｈｅｔｈｒｅｅꎬｔｈｅｆｌｕｉｄｉｔｙｏｆｏｖｅｎ－ｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｔｈｅｂｅｓｔꎬａｎｄｔｈｅｒｅｉｓｎｏｏｂｖｉｏｕｓｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ.Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ㊀Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｃａｕｓｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｉｎｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＶａｃｕｕｍｄｒｙｉｎｇꎻＦｌｕｉｄｉｚｅｄｂｅｄｄｒｙｉｎｇꎻＯｖｅｎｄｒｙｉｎｇꎻＰｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ㊀㊀干燥是利用热能使物料中的湿份(水分或其他溶剂)汽化除去ꎬ从而获得干燥物品的工艺操作ꎮ干燥常应用于药物的除湿ꎬ新鲜药材的除水ꎬ以及片剂㊁胶囊剂㊁颗粒剂㊁散剂等的工业生产ꎮ干燥的目的在于使物料便于加工运输㊁贮藏和使用ꎬ保证药品的质量和提高药物的稳定性ꎮ干燥方法与设备种类繁多ꎬ常用的干燥方式主要有常压干燥㊁减压干燥及沸腾干燥ꎮ常压干燥最常用的是烘干ꎬ即将物料置于热源装置的烘房㊁烘柜或烘箱内ꎬ利用热源装置供给热能促使物料干燥的方法ꎮ此法干燥温度可以进行控制ꎬ干燥速度较快ꎬ主要用于片剂颗粒㊁胶囊剂颗粒㊁散剂㊁颗粒剂的干燥ꎮ减压干燥常用于需要干燥但又不耐高温的药物ꎮ此法除能够加速干燥ꎬ降低温度ꎬ还能使干燥产品疏松和易于粉碎ꎮ此外ꎬ由于抽去空气ꎬ从而保证了易氧化药物的稳定性ꎮ减压干燥效果取决于负压的高低(真空度)和被干燥物料的堆积厚度ꎮ沸腾干燥又叫流化干燥ꎮ主要用于湿粒状物料的干燥ꎮ此法是利用热空气流使颗粒悬浮ꎬ呈现沸腾状态ꎬ物粒的跳动增加了蒸发面ꎬ热空气在湿颗粒间通过ꎬ在动态下进行热交换ꎬ带走了水气ꎬ达到干燥目的ꎮ具有效率高ꎬ速度快ꎬ产量大的特点ꎬ对单一产品可连续生产ꎬ沸腾干燥室密封性好ꎬ产品纯度易于保证[１]ꎮ制粒作为药品生产中的关键加工单元ꎬ其质量会随着生产工艺传递至最终产品ꎬ进而影响产品质量[２]ꎮ干燥同样是药品生产过程中的关键加工单元ꎬ不同的干燥方式会对颗粒造成不同的影响ꎮ颗粒的物理属性是颗粒质量的重要方面ꎬ包括粒径㊁密度㊁孔隙率等微观特征ꎬ以及由这些微观特征所决定的均一性㊁堆积特性㊁流动性等宏观特性ꎮ其中ꎬ松密度ꎬ振实密度常常作为粉体的质量指标ꎬ休止角㊁压缩度等可以反映粉体的流动性ꎬ颗粒中的水的质㊀作者简介:马秀娟ꎬ女ꎬ主管药师ꎬ研究方向:药物制剂研发ꎬＥ－ｍａｉｌ:３４８５０１３１３＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:付清爽ꎬ男ꎬ工程师ꎬ研究方向:药物制剂研发ꎬTel:183****4160ꎬE－ｍａｉｌ:ｑｄｒｄｆｕｑｉｎｇｓｈｕａｎｇ＠１６３.ｃｏｍ量分数也是表征粉体质量的重要参数[３]ꎮ粉体学性质不仅可考察物料固有理化性质ꎬ更能为制剂的处方设计和工艺筛选提供指导ꎮ颗粒的流动性好ꎬ可阻止压片过程中各成分的离析ꎬ增加片剂含量的均匀度ꎻ流动性差ꎬ则压片时ꎬ填充㊁混匀效果不理想ꎮ颗粒可压性好ꎬ可使片剂具有适宜的机械性质ꎻ可压性差ꎬ则易发生裂片㊁碎片[４]ꎮ本试验结合质量源于设计(ＱＢＤ)的理念ꎬ以颗粒质量为目标ꎬ其流动性㊁可压性为关键质量属性ꎬ分析不同干燥方式对颗粒质量的影响ꎬ现介绍如下ꎮ１㊀仪器与试药１.１㊀仪器㊀ＨＬＳＧ－３０Ｐ高效制粒混合机(浙江明天机械有限公司)ꎻ２０２型电热恒温鼓风干燥箱(山东潍坊精鹰医疗器械有限公司)ꎻＤＺＦ－６０２０真空干燥箱(北京雅士林实验设备有限公司)ꎻＷＢＦ－２Ｇ型多功能流化床(重庆英格造粒包衣技术有限公司)ꎻＦＺＢ－１５０粉碎整粒机(浙江小伦制药机械有限公司)ꎻＺＰ１０Ａ旋转式压片机(北京国药龙立科技有限公司)ꎻＳＹ－３片剂多用测定仪(上海黄海药检仪器有限公司)ꎻＢＴ－１００１智能粉体特性测试仪(丹东百特仪器有限公司)ꎻＬＨＳ１６－Ａ烘干法水分测定仪(上海精密科学仪器有限公司)ꎻＰＬ４０３电子天平[梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司]ꎮ１.２㊀试药㊀微晶纤维素(安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２００６１１)ꎻ乳糖(ＦｒｉｅｓｌａｎｄＣａｍｐｉｎａＤＭＶＢ.Ｖ.ꎬ批号:１０５０ＦＲＫ)ꎻ聚维酮(安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２００６２３)ꎻ交联羧甲基纤维素钠(ＪＲＳＰｈａｒｍａＧｍｂＨ＆Ｃｏ.ＫＧꎬ批号:３２０１０１９３１３５)ꎻ硬脂酸镁(厂家:安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２１０２２８)ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀工艺介绍２.１.１㊀制粒㊀使用ＨＬＳＧ－３０Ｐ高效制粒混合机进行制粒ꎬ将微晶纤维素㊁乳糖㊁聚维酮㊁交联羧甲基纤维素钠投入制粒机中ꎬ低速搅拌㊁剪切３ｍｉｎꎬ加入适量纯化水ꎬ继续低速搅拌㊁剪切４ｍｉｎꎬ最后ꎬ高速搅拌㊁剪切１ｍｉｎꎬ得湿颗粒ꎮ将湿颗粒均匀分为３份ꎮ２.１.２㊀烘箱干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用电热恒温鼓风干燥箱进行干燥ꎬ将湿颗粒均匀分散在托盘上ꎬ采用４０ħ进行干燥ꎬ开启鼓风ꎬ１５ｍｉｎ翻料１次ꎬ干燥至水分为３.２％停止干燥ꎬ记为样品１ꎮ２.１.３㊀减压干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用ＤＺＦ－６０２０真空干燥箱进行干燥ꎬ将湿颗粒均匀分散在托盘上ꎬ采用４０ħ进行干燥ꎬ压力为２.６７ｋＰａꎬ干燥至水分为３.０％停止干燥ꎬ记为样品２ꎮ２.１.４㊀流化床干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用ＷＢＦ－２Ｇ型多功能流化床进行干燥ꎬ干燥温度为４０ħꎬ干燥至水分为３.２％ꎬ停止干燥ꎬ记为样品３ꎮ２.１.５㊀粉碎混合㊀采用ＦＺＢ－１５０粉碎整粒机进行粉碎整粒ꎬ样品１㊁样品２与样品３均使用相同的整粒频率㊁整粒筛网进行整粒ꎮ加入相同量的硬脂酸镁后ꎬ采用相同参数进行混合ꎮ２.２㊀粉体特性检测及综合评价２.２.１㊀流动性㊀采用智能粉体特性测试仪测定颗粒的休止角㊁压缩度㊁平板角(也称抹刀角)㊁均齐度等指标ꎬ计算流动性指数ꎬ综合评价颗粒的流动性ꎮ２.２.１.１㊀松密度(Ｄ０)㊀松密度(固定体积法):取干净１００ｍＬ量杯放在天平上进行称量ꎬ读取空杯质量ꎮ将称量后的空杯放到仪器中的接料盘上ꎬ开启进料ꎬ样品通过出料口落入量杯中ꎬ当样品充满量杯并溢出后ꎬ停止进料ꎬ用刮板将多余的料刮出ꎬ并用毛刷将量杯外的粉扫除干净ꎬ用天平称量量杯与粉体的总质量ꎬ仪器自动计算出松密度ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表１ꎮ表１㊀样品松密度(ｇ ｃｍ－３)样品样品１样品２样品３第一次测量０.５７９１０.５２３１０.５９６６第二次测量０.５８１４０.５１４６０.５９１１第三次测量０.５７９２０.５２２２０.５８３６平均值０.５８０００.５２０００.５９００２.２.１.２㊀振实密度(Ｄｆ)㊀振实密度(固定体积法):取干净１００ｍＬ量杯放在天平上进行称量ꎬ将１００ｍＬ量杯与１００ｍＬ延长筒连接ꎬ向量杯中加入样品(样品量要达到延长筒的一半以上)ꎬ盖上盖(防止样品飞溅)ꎬ再将量杯固定到振动组件上ꎬ放到仪器指定位置中ꎮ振动５ｍｉｎ后ꎬ用刮板将多余的料刮出ꎬ并用毛刷将量杯外的粉扫除干净ꎬ用天平称量量杯与粉体的总质量ꎬ仪器自动计算出振实密度ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表２ꎮ表２㊀样品振实密度(ｇ ｃｍ－３)样品样品１样品２样品３第一次测量０.６７３３０.６７３６０.６８５２第二次测量０.６７９６０.６６９８０.６９５１第三次测量０.６８０８０.６７２１０.６８７９平均值０.６７８００.６７２００.６８９０２.２.１.３㊀休止角㊀将样品添加至加料漏斗中ꎬ启动进料ꎬ样品经出料口洒落到休止角平台上并逐渐形成锥体ꎮ当样品落满样品平台呈对称的圆锥体且在平台周围都有粉体落下时停止加料ꎮ进料完成后ꎬ仪器将自动拍摄图像并计算休止角ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表３ꎮ表３㊀样品休止角(ʎ)样品样品１样品２样品３第一次测量３５.１８６４１.１５８３８.３６９第二次测量３６.１０６４２.５５４３９.１１２第三次测量３５.２２５４２.７２０３８.８９９平均值３５.５０６４２.１４４３８.７９３２.２.１.４㊀平板角㊀平板角:用小勺将待测样品轻轻撒在接料盘中埋没平板ꎬ埋没平板粉的厚度要达到或超过堆料组件边沿的高度ꎮ注意加料时保持样品的自然松散状态ꎬ不要压或者整理接料盘中样品堆积的形状ꎮ开始测量后ꎬ接料盘会自动下落ꎬ拍摄平板上的粉体图像并进行分析计算ꎬ然后会进行１次敲击并再次拍摄图像并计算ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表４ꎮ表４㊀样品平板角(ʎ)样品样品１样品２样品３第一次测量３９.１５２４８.５７９４８.３３２第二次测量４０.０１２４７.９８４４７.３２１第三次测量３９.２３６５０.４６０４７.６９５平均值３９.４６７４９.００８４７.７８３２.２.１.５㊀粒度分布㊀按照顺序输入每级筛子的孔径ꎬ从第七层到第一层依次为１４００㊁８５０㊁３５５㊁２５０㊁１８０㊁１５０㊁７５μｍꎮ称量每一级筛子的重量ꎬ然后按照顺序安装固定在仪器上ꎮ称取１０ｇ样品ꎬ加入最上层ꎬ开启振动ꎮ结束后ꎬ再将每层筛子慢慢取下ꎬ依次在天平上称重ꎮ都读取完成后ꎬ便可得到筛分结果ꎬ数据见表５ꎮ表５㊀样品粒度分布(μｍ)样品样品１样品２样品３Ｄ１０Ｄ６０Ｄ１０Ｄ６０Ｄ１０Ｄ６０结果８９.９６２５５.５３７６.５４２４４.３６５５.２９２２０.３３２.２.１.６㊀压缩度㊀压缩度指粉体被压缩的能力ꎬ根据公式(１)计算压缩度ꎮ压缩度＝Ｄｆ－ＤｏＤｏˑ１００％(１)压缩度反映了粉体的流动性ꎬ压缩度小于２０％时ꎬ粉体的流动性好ꎬ压缩度增大时流动性下降[５]ꎬ结果如表６ꎮ表６㊀样品压缩度(％)样品样品１样品２样品３结果１４.４５４２９.２３１１６.７８０２.２.１.７㊀均齐度㊀均齐度指颗粒粒度分布的宽度ꎬ根据公式(２)计算均齐度ꎬ结果如表７ꎮ２.２.１.８㊀流动性评价[６]㊀使用Ｃａｒｒ指数法(见表８)计算粉体流动性指数ꎮ根据颗粒休止角㊁压缩度㊁平板角㊁均齐度等指标测定结果ꎬ计算颗粒流动性指数(ＦＷ)ꎬ来综合评价颗粒的流动性ꎮ均齐度＝Ｄ６０/Ｄ１０(２)表７㊀样品均齐度样品样品１样品２样品３结果２.８４０３.１９３３.９８５表８㊀流动性指数流动性评价流动性指数ＦＷ休止角/ʎ压缩度(％)平板角(ʎ)均齐度测试值指数Ｆ１测试值指数Ｆ２测试值指数Ｆ３测试值指数Ｆ４好９０~１００<２５２６~２９３０２５２４２２.５<５６~９１０２５２３２２.５<２５２６~３０３１２５２４２２.５１２~４５２５２３２２.５８０~８９３１３２~３４３５２２２１２０１１１２~１４１５２２２１２０３２３３~３７３８２２２１２０６７８２２２１２０７０~７９３６３７~３９４０１９.５１８１７.５１６１７~１９２０１９.５１８１７.５３９４０~４４４５１９.５１８１７.５９１０~１１１２１９１８１７.５６０~６９４１４２~４４４５１７１６１５２１２２~２４２５１７１６１５４６４７~５６６０１７１６１５１３１４~１６１７１７１６１５４０~５９４６４７~５４５５１４.５１２１０２６２７~３０３１１４.５１２１０６１６２~７４７５１４.５１２１０１８１９~２１２２１４.５１２１０２０~３９５６５７~６４６５９７５３２３３~３６３７９.８７５７６７７~８９９０９.５７５２３２４~２６２７９.５７５差０~１９６６６７~８９９０４.５２０３８３９~４５>４５４.５２０９１９２~９９>９９４.５２０２８２９~３５>３５４.５２０㊀㊀根据公式(３)计算流动性指数ＦＷꎮＦＷ＝Ｆ１＋Ｆ２＋Ｆ３＋Ｆ４(３)式中:ＦＷ为流动性指数ꎬＦ１为休止角指数ꎬＦ２为压缩度度指数ꎬＦ３为平板角指数ꎬＦ４为均齐度指数ꎮ使用不同的干燥方式对粉体流动性的影响较大ꎬ使用烘箱干燥颗粒流动性最佳ꎬ使用流化床干燥颗粒流动性次之ꎬ使用减压干燥颗粒流动性最差ꎮ２.２.２㊀可压性㊀可压性与粉体颗粒形变机制㊁颗粒形状大小有关ꎬ颗粒间结合面积越大ꎬ则粉体的压缩性越好[７]ꎮ成型性表示药物粉体在一定压力下紧密结合成片剂的能力ꎬ通常采用一定压力下抗张强度和施加于粉体的压力之间的关系进行评价ꎬ一定压力下ꎬ能形成较高抗张强度的粉体ꎬ具有较好的成型性[８]ꎮ成型性与粉体颗粒表面性质有关ꎬ颗粒间结合强度越高则粉体成型性越好[９]ꎮ表９㊀流动性评价样品样品１样品２样品３流动性指数８３６７７５㊀㊀采用ＺＰ１０Ａ旋转式压片机进行压片ꎬ采用ＳＹ－３片剂多用测定仪对片剂的硬度进行检测ꎬ通过计算抗张强度ꎬ对颗粒进行可压性评价ꎮ２.２.２.１㊀抗张强度㊀抗张强度ꎬ即片剂破裂或断裂前能抵抗的最大张力ꎬ被广泛用来评价片剂的强度ꎬ其大小反映了物料结合力和压缩成型性的好坏ꎬ相同压力下ꎬ抗张强度越大ꎬ成型性越好[１０]ꎮ采用ＺＰ１０Ａ旋转式压片机在相同的压力下压片ꎬ置于干燥器中２４ｈꎬ待完全弹性复原后测量平片的径向破碎力Ｆ㊁直径Ｄ㊁厚度Ｌꎬ利用以下公式(４)计算片剂的抗张强度ꎮ数据如下表(ｎ＝６)ꎮＴＳ＝２ＦπＤＬ(４)表１０㊀样品抗张强度样品样品１样品２样品３直径/ｍｍ９９９厚度/ｍｍ６.１８６.２２６.２４破碎力/Ｎ７８.４７９.１７７.４抗张强度/ＭＰａ０.８９８０.９０００.８７８２.２.２.２㊀可压性评价㊀通过采用相同的压力㊁相同的冲模进行压片ꎬ并测量径向破碎力及片厚ꎮ通过对比ꎬ样品１㊁样品２及样品３的抗张强度基本一致ꎮ不同的干燥方式不会对物料的可压性造成影响ꎮ３ 讨论通过对不同干燥方式获得的粉体进行研究ꎬ对比三者的流动性及可压性ꎮ干燥方式的不同会影响物料的流动性ꎬ烘箱干燥样品流动性最优ꎬ流化床干燥样品流动性次之ꎬ减压干燥样品的流动性最差ꎮ干燥方式对物料的可压性影响较小ꎬ三者的抗张强度几乎没有差异ꎮ烘箱干燥对温度控制准确ꎬ干燥速率较快ꎬ得到的颗粒性质最优ꎬ但效率低于流化床干燥ꎮ流化床干燥具有效率高ꎬ速度快ꎬ产量大的特点ꎬ对单一产品可连续生产ꎬ但得到的颗粒比较小ꎬ流动性一般ꎮ减压干燥常用于不耐高温的样品干燥ꎬ得到的颗粒流动性最差ꎮ参考文献:[１]㊀张炳胜ꎬ王峰.药物制剂技术[Ｍ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:６２－６５.[２]ＭＡＤＥＲＵＥＬＯＣꎬＺＡＲＺＵＥＬＯＡꎬＬＡＮＡＯＪＭ.Ｃｒｉｔｉｃａｌｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｈｅｒｅｌｅａｓｅｏｆｄｒｕｇｓｆｒｏｍｓｕｓｔａｉｎｅｄｒｅｌｅａｓｅｈｙ￣ｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍａｔｒｉｃｅｓ[Ｊ].ＪＣｏｎｔｒｏｌＲｅｌｅａｓｅꎬ２０１１ꎬ１５４(３):２－１９.[３]刘涛ꎬ付春梅ꎬ唐玉ꎬ等.不同干燥方式对桑枝提取物物理指纹图谱及其总黄酮含量的影响[Ｊ].中国实验方剂学杂志ꎬ２０１８ꎬ２４(２０):６５－６９.[４]韩天燕ꎬ刘强ꎬ张万年ꎬ等.仙曲片粉体学性质考察及处方设计[Ｊ].中成药ꎬ２０２０ꎬ４２(８):１９８２－１９８６. [５]李洁ꎬ杜若飞ꎬ冯怡.中药浸膏粉物理性质与干法制粒工艺的相关性研究[Ｊ].中国中药杂志ꎬ２０１１ꎬ３６(１２):１６０６－１６０９.[６]国家市场监督管理总局.ＧＢ/Ｔ３１０５７.３－２０１８颗粒材料物理性能测试第３部分:流动性指数的测量[Ｓ].北京:中国标准出版社ꎬ２０１９.[７]王晨光ꎬ邓丽ꎬ施春阳ꎬ等.药物粉体可压性影响因素及改善策略[Ｊ].中国药学杂志ꎬ２０１３ꎬ４８(１１):８４５－８４９. [８]ＵＰＡＤＨＹＡＹＰＰꎬＳＵＮＣＣꎬＢＯＮＤＡＤ.Ｒｅｌａｔｉｎｇｔｈｅｔａｂｌｅｔｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｉｒｏｘｉｃａｍｐｏｌｙｔｙｐｅｓｔｏｔｈｅｉｒｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇｅｎｅｒｇｙ ｖｅｃｔｏｒｍｏｄｅｌｓ[Ｊ].ＩｎｔＪＰｈａｒｍꎬ２０１８ꎬ５４３(１/２):４６－５１.[９]何英蒙ꎬ皮超ꎬ魏郁梦.粉体粒子的物理性质对片剂压缩成型性的影响[Ｊ].中国医药工业杂志ꎬ２０１９ꎬ５０(５):４７８－４８９.[１０]岳国超ꎬ陈丽华ꎬ管咏梅ꎬ等.新型直压辅料的粉体学性质评价[Ｊ].中国药房ꎬ２０１４ꎬ２５(９):８３３－８３６.(收稿日期:２０２３－０１－１４)。
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JB/T 7984普通磨料密度的测定刚玉和碳化硅密度测试仪（使用仪器MZ-T150）---------以刚玉和碳化硅为例
参考规范：JB/T 7984
设备：
MZ-T150粉末真密度测量仪、真空抽气机、超声波洗净器、恒温水槽、烘箱、干燥器、盛样容器、比重瓶、温度计、漏斗、小勺。
步骤：
1、仪器开机、暖机10分钟、法码校正。
2、将MZ-T150设定在液体模式下，测得媒介溶液之密度值。
3、设定媒介溶液之密度值于粉末测量模式中。
再将MZ-T150设定在粉末模式。
4、磨料粉末破碎至100um以下。
5、将粉末放入烘箱烘干至恒重，放入干燥器冷却至室温，备用。
6、把干净干燥盛样容器至于称台上，归零。
7、把粉末倒入盛样容器，至于称台上，待其稳定后，按下记忆键，一起显示R1，
此时仪器已记录Wa。
8、再将煤油注满干净干燥比重瓶中，用真空抽气法去除煤油中的气泡，然后将
其置于恒温水槽，备用。
9、擦干比重瓶表，将其与样品一同置于称台上，待其稳定记下R2，此时仪器已
记下Wa+Wfl。
10、再将煤油倒出一部分，倒入全部样品，利用真空抽气法或者超声振荡法
去除气泡，保持30分钟。
11、将煤油再注满比重瓶，连同盛样容器一起置于称台，稳定后按下记忆键
（Wb），此时仪器自动显示磨料的真密度值。
备注：
1、若使用真空抽气法，应抽气至气压在1.3kpa以下。
Wa*ρ油
2、磨料的密度计算公式为：ρ=-------------------
Wa+Wfl-W b。