镍-63 真空电子器件预电离源
电子能谱分析基础
分布 价带结构 功函数
1-6
第一章 电子能谱分析基础
三 电子能谱与表面灵敏性
一般来讲 分析方法的表面灵敏度依赖于所检测的辐射 电子能谱中 电子从被
电子束或X射线照射的样品中发射出 然后到达能量分析器和检测器进行分析测量 在
1-7
电子能谱(Electron Spectroscopy)
电子在固体中的非弹性平均自由程 通用曲线
为了计算不同物质的非弹性平均自由程 M.P.Seah和W.A.Dench(1979)综合了大量
实测数据 总结出以下经验公式
对纯元素 对无机化合物 对有机化合物
由于电子能谱中包含着样品有关表面电子结构的重要信息 用它可直接研究表面 及体相的元素组成 电子组态和分子结构 电子能谱可进行表面元素的定性和定量分析 元素组成的选区和微区分析 元素组成的表面分布分析 原子和分子的价带结构分析 在某些情况下还可对元素的化学状态 分子结构等进行研究 是一种用途广泛的现代分 析实验技术和表面分析的有力工具 广泛应用于科学研究和工程技术的诸多领域中
由于表面所具有的特殊性质和表面问题与基础理论和工程技术的密切关系 使得近 年来对表面问题研究异常活跃 表面科学虽然诞生的历史不长 但它被认为是当今发展 最快 与技术关系最密切的一门前沿科学 它涉及物理学 化学 生物技术 材料科学 等许多领域
材料的表面行为对于我们的生活是及其重要的 如明显的腐蚀问题可由特别的表 面处理来克服 玻璃的光学性质可由表面涂覆层或改变表面组分加以调控 聚合物的表 面化学可被调整到使其紧附于包装上而对食品不沾 汽车废气催化剂可以除去燃烧引擎 的某些有害排出是表面化学的一个代表作 正如工业催化剂对90%的化工产品是及其重 要的 无论是催化剂 固态电子器件 还是引擎中的运动部件 均是其表面与其环境相 接触 其表面活性将决定材料在预期功能中的行为表现 所以彻底了解材料的表面性质 和行为是十分重要的
挂镀法制备镍-63_放射源工艺研究
挂镀法制备镍-63放射源工艺研究杨海东, 孙 涛, 杨博程, 田 迪, 魏 谦（成都中核高通同位素股份有限公司，成都 610095）摘要：为了解决传统电沉积工艺制备镍-63放射源过程中出现的效率低、装置复杂等问题。
以氯化镍（Ni-63）为原料，以镍为衬底，结合挂镀工艺开发了一套高效制备镍-63放射源的工艺。
研究电镀液的pH 、电镀温度、电镀时间、电镀电流密度对镍-63放射源产品质量的影响。
在氯化镍（Ni-63）浓度为7 g/L ，pH 为1～3、电镀温度为常温、电镀时间为180 s 、电流密度为6.5 mA/cm 2的条件下，制备镍-63放射源。
结果表明，该工艺与传统的电沉积工艺相比，摆脱电镀槽设计的限制，克服传统电沉积工艺中电镀器具设计复杂的缺点，可以灵活的设计放射源活性区的形状，解决了生产过程需要频繁拆卸电镀器具的问题，同时提升了生产效率。
关键词：镍-63；放射源；挂镀；电沉积中图分类号：TL929 文献标志码：A 文章编号：1000-7512(2024)02-0133-06doi ：10.7538/tws.2024.37.02.0133Preparation of Ni-63 Radioactive Source by Hanging Plating MethodYANG Haidong, SUN Tao, YANG Bocheng, TIAN Di, WEI Qian（Chengdu Gaotong Isotope Co., Ltd , Chengdu 610095, China ）Abstract: In order to optimize the problems of low efficiency and complex equipment in the preparation of nickel-63 radioactive sources using traditional electrodeposition processes. A high-efficiency process for preparing nickel-63 radiation sources has been developed using nickel chloride (Ni-63) as raw material ，nickel as substrate ，and hanging plating process. The effects of pH value of electroplating solution ，electroplating temperature ，electroplating time ，and electroplating current density on the quality of nickel-63 radioactive source products were studied. Under the conditions of nickel chloride (Ni-63) concentration of 7 g/L ，pH value 1-3，electroplating temperature at room temperature ，electroplating time of 180 seconds ，and current density of 6.5 mA/cm 2，qualified nickel-63 radiation source products were efficiently prepared. The results show that compared with traditional electrodeposition processes ，this process breaks the limitations of electroplating tank design and overcomes the complex design of electroplating equipment in traditional electrodeposition processes. It can flexibly design the shape of the active zone of the radioactive source ，solve the problem of frequent disassembly of electroplating equipment in the production process ，and improves the production efficiency.Key words: nickel-63; radioactive source; hanging plating; electrodeposition收稿日期：2023-09-19；修回日期：2023-11-15第37卷 第2期同 位 素Vol. 37 No. 22024年 4 月Journal of IsotopesApr. 2024Ni-63是一种长半衰期（100 a），低能（66 keV）放射性核素，其发射的低能纯β粒子能量适中，对半导体无损害，因此镍-63放射源具有使用寿命长、安全性能好、易于微型化和集成化等优点[1]。
IAEA新版《事件和应急情况通信操作手册》
杨有坤等:核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定㊀[7]㊀Jordan N,Michel H,Barci-Funel G,et al.Radiochemical procedure and quantitative determination of the activationproduct,63Ni,in environmental soft water samples with high Ca and Mg phosphate concentration[J].Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,2008,275(2):253-256.[8]㊀Lo J M,Cheng B J,Tseng C L,et al.Preoconcentration of Nickel-63in sea water for liquid scintillation counting[J].Analytica Chimica Acta,1993,281(2):429-433.[9]㊀Nikiforova A,Taskaeva I,Kukewa H,et al.Determination of63Ni in low level liquid radioactive waste[C]//LSC2005,Advances in Liquid Scintillation Spectrometry,2005:311.[10]㊀DOE.National technical information service[M].DOE/EM-0089T.DOE Methods for Evaluating Environmental and WasteManagement Samples:U.S.Department of Commerce,1993.[11]㊀Taddei M H T,Macacini J F,Vicente R,et al.Determination of63Ni and59Ni in spent ion-exchange resin and activatedcharcoal from the IEA-R1nuclear research reactor[J].Applied Radiation and Isotopes,2013,77:50-55.Rapid separation and determination of63Ni in liquid effluents of NPPYANG Youkun,BAO Li,YANG Hailan,SONG Qinnan,LI Pengxiang,LI Zhou,WANG Ruijun(China Institute for Radiation Protection,Taiyuan030006)Abstract:In this study,a rapid analysis method of63Ni in liquid effluents of a NPP was established by systematic investigation,using Ni specific resin as the separation and enrichment material,and low background liquid scintillation spectrometer as the measuring instrument.The recovery rate of six parallel samples was (93.2ʃ3.6)%,and the radiochemical recovery rate was(92.1ʃ2.8)%.The detection limit is67.4mBq/L, and the decontamination factors of Fe,Co,Zn and Mn are102,104,102and104,respectively.The analysis period is short(less than24h).At the same time,the liquid effluent samples are analyzed by the established method,which proves that the method can be applied to the rapid monitoring of liquid effluents in NPP,It is found that the concentration of63Ni in liquid effluents of different types of reactors may be different.Key words:liquid effluent;63Ni;Ni specific resin;LSC㊃出版物介绍㊃IAEA新版‘事件和应急情况通信操作手册“㊀㊀国际原子能机构(IAEA)最新出版了‘事件和应急情况通信操作手册“㊂在发生核或辐射应急情况下,国家当局需要做出什么响应?如何快速响应?在分秒必争的情况下,如何与其他国家的应急人员和IAEA进行沟通?一部更新后的旨在加强全球应急准备和响应的‘操作手册“对应急响应中出现的这样或那样的问题提供了答案㊂详细说明了国家当局和国际组织为将事件通知其他国家和国际原子能机构需要采取的步骤,以及在核或辐射应急情况下如何请求援助㊂‘手册“中的信息适用于所有成员国和相关国际组织,而且对于那些签署了‘核事故早期通报公约“或‘核事故或辐射应急情况下援助公约“的国家有特别重要的意义㊂这些签约国约占到IAEA171个成员国的3/4㊂㊃904㊃Copyright©博看网 . All Rights Reserved.。
元素周期表
52
127.6
原子序数 53 54
元素读音 相对原子质量 diǎn 碘 I xiān 氙 Xe sâ 铯 Cs bâi 钡 Ba La-Lu 镧系 lán 镧 La shì 铈 Ce pǔ 镨 Pr nǚ 钕 Nd pǒ 钷 Pm shān 钐 Sm yǒ 铕 Eu gá 钆 Gd tâ 铽 Tb dī 镝 Dy huǒ 钬 Ho ěr 铒 Er diū 铥 Tm yì 镱 Yb lǔ 镥 Lu 126.90447 131.29
物理性质
状态：固体卤素：有光色的灰 黑色薄片，气态为紫色。 状态：无色，无臭，无味的惰 性气体。 状态：软的，轻质银白色碱金 属。
用途
人体不可缺少的元素，曾被用作防腐剂，但不 久由于其毒性而淘汰。
用于闪光灯，发射灯，紫外灯，和其它电灯。 作为空气去除剂，用于除去真空管中的痕量空 气。由于它很容易电离，被用作离子火箭发动 机，也用于光电池，原子钟和红外灯。
1
1.00797
2 3 4 5
4.002602 6.941 9.012182 10.811
用于深海潜水，超低温研究，核能系统的冷却 剂。 用于电池、玻璃、陶瓷、润滑剂、传热介质、 状态：软的银白色金属,是最轻 火箭驱动剂、vitamin A 的合成等方面。 的金属。 状态：坚固、硬的灰白色金 属，是最轻的硬质金属。 状态：黄棕色非金属晶体 。 能吸收大量的热量，因此用于太空船、导弹火 箭、飞机等。也用于制造轻质合金。 和钛钨一起制轻质抗热合金，也用于抗热玻璃 的制造，和眼睛消毒液的配制。 碳具有广泛的用途，碳的放射性同位素碳－14 可用于物品测年，碳可用于制造铅笔、金刚石 、钢，控制核反应，橡胶着色，油漆涂料用颜 料等等。
原子序数 72 73
元素读音 相对原子质量 hā 铪 Hf tǎn 钽 Ta wū 钨 W lái 铼 Re ã 锇 Os yī 铱 Ir bï 铂 Pt jīn 金 Au gǒng 汞 Hg tā 铊 Tl qiān 铅 Pb bì 铋 Bi pō 钋 Po ài 砹 At dōng 氡 Rn fāng 钫 Fr lãi 镭 Ra 178.49 180.9479
核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定
㊀第41卷㊀第5期2021年㊀9月㊀辐㊀射㊀防㊀护Radiation㊀ProtectionVol.41㊀No.5㊀㊀Sep.2021㊃辐射防护监测㊃核电站液态流出物中63Ni 的快速分离与测定杨有坤,保㊀莉,杨海兰,宋沁楠,李鹏翔,李㊀周,王瑞俊(中国辐射防护研究院,太原030006)㊀摘㊀要:本文通过系统调研,以Ni 特效树脂为63Ni 分离富集材料㊁低本底液闪谱仪为测量仪器,经过大量条件实验进行方法优化,建立了一套核电站液态流出物中63Ni 的快速分析方法㊂本方法取样量小,6个平行样品的化学回收率为(93.2ʃ3.6)%,放化回收率为(92.1ʃ2.8)%,探测限为67.4mBq /L ,对干扰核素去污因子高,其中对Fe ㊁Co ㊁Zn ㊁Mn 的去污因子分别为102㊁104㊁102及104,分析周期短(约9h ):同时使用建立的方法进行了液态流出物样品的分析,证明本方法可应用于核电站液态流出物的快速监测,并发现不同类型反应堆运行时液态流出物中63Ni 的浓度可能会存在较大差异㊂关键词:液态流出物;63Ni ;Ni 特效树脂;液闪计数法中图分类号:TL75+1;O657.4文献标识码:A㊀㊀收稿日期:2020-12-22作者简介:杨有坤(1994 ),男,2016年毕业于南华大学辐射防护与环境工程专业,2019年硕士毕业于中国辐射防护研究院辐射防护及环境保护专业,研究实习员㊂E -mail:1216981116@㊀㊀63Ni 是一种纯β辐射放射性核素,属于反应堆及加速器的重要活化产物之一㊁半衰期长(T 1/2=100.1a),核素毒性为中毒组㊂63Ni 所发射的β射线能量较低,射线能量最大值为66.95keV㊂针对核电站而言,由于金属镍的传热性能好,因而被广泛应用于反应堆不锈钢材料㊁铝合金材料㊁混凝土以及石墨中㊂当反应堆运行时,由于主回路水中的金属镍通过酸碱腐蚀而部分溶解,并随之进入反应堆冷却水中,在冷却水中的稳定金属镍(62Ni),经过中子活化反应62Ni (n,γ)63Ni产生63Ni;同时,冷却水中的稳定金属元素铜经过中子活化反应63Cu(n,p)63Ni 也会产生63Ni㊂在核电快速发展的大背景之下,对核电站的流出物监测就显得尤为重要㊂我国参照欧美核电国家经验,并结合我国实际情况,制定了核电站液态流出物的一般规定,其中的流出物监测计划规定了3H㊁58Co㊁89Sr㊁90Sr㊁5134Cs㊁137Cs 等核素,但并未提及63Ni[1]㊂欧盟委员会在2010年发布的辐射防护第164号报告 欧盟各国核电站以及核燃料后处理厂房的放射性流出物 中,可以看到很多西方核电大国(如德国,法国等)都开展了关于液态流出物中63Ni 的监测,但我国对这一重要人工核素并没有开展监测,存在着缺项㊂丁二酮肟络合方法是目前进行镍分离纯化最常采用的方法之一,GB /T 14502 1993[2]是目前关于水中63Ni 测量的唯一国家标准方法,该方法使用三正辛胺-甲苯进行萃取,再使用丁二酮肟与样品中的镍形成络合物,使63Ni 与活化产物及钙㊁镁等常量离子分离,用高氯酸破坏剩余的丁二酮肟,将样品中的镍分离出来,最后使用液体闪烁计数器测量样品中63Ni 的活度㊂一般情况下,镍与丁二酮肟络合需要一定的化学条件,在进行络合反应前,需要将样品中其他杂质核素去除[3-6];络合物生成后,也需要通过萃取㊁反萃取等方式,将样品进一步纯化[7-10]㊂美国能源部(DOE)的监测方法纲要手册(DOE,1993)[11]列出了涉及镍特效树脂的典型化学分离方法,这种方法用于确定溶液中63Ni 的活度㊂首先使用放化分离将样品中的杂质核素分离,然后使用镍特效树脂进行样品中63Ni 的富集,最后使用液体闪烁计数仪进行测量㊂但是文献中仅有实验方法及流程概述,并未给出实验流程中的关键技术条件㊂本工作拟定了核电站液态流出物中63Ni 的分析方法并进行方法验证,同时参考美国DOE 的方法纲要手册(DOE,1993)给出的实验方法,最终建立使用氢氧化物沉杨有坤等:核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定㊀淀法作为前处理方法,使用阴离子交换法结合Ni 特效树脂法作为63Ni的分离富集方法,并对方法的性能指标进行验证,另外使用该方法分析了3个核电站的液态流出物样品㊂1㊀实验部分1.1㊀试剂与仪器㊀㊀63Ni标准溶液:5.24ˑ102Bq/g,美国NIST;镍载体溶液,浓度为20mg/mL;铁㊁钴㊁锶㊁锌㊁铯㊁锰载体溶液,浓度均各自为10mg/mL;阴离子交换树脂柱:用湿法将美国Bio-Rad公司的AG1ˑ8树脂(100~200目)自然下沉装入交换柱中,柱床高120mm,内径7mm,用少量9mol/L的盐酸平衡交换柱;镍树脂柱:用湿法将法国Triskem的NI-B50-A镍特效树脂(100~150目)自然下沉装入树脂柱中,柱床高120mm,内径7mm,用少量0.2 mol/L的柠檬酸铵(氨水调节pH=9)平衡树脂柱; Ultima Gold LLT闪烁液㊁Ultima Gold AB闪烁液,美国PE公司;自配闪烁液:将PPO和POPOP溶于甲苯中,再与曲拉通X-100均匀混合㊂Quantulus1220超低本底液闪谱仪,美国PE 公司产品;原子吸收分光光度仪,美国Thermo Fisher公司产品㊂1.2㊀拟定的分析程序㊀㊀核电站液态流出物中的放射性核素除3H㊁14C㊁89Sr㊁90Sr㊁55Fe㊁63Ni外,还存在54Mn㊁58Co㊁㊀㊀㊀㊀㊀60Co㊁65Zn㊁124Sb㊁131I㊁134Cs㊁137Cs等,因此考虑使用多种方法结合的方式对样品进行分析㊂主要选择氢氧化物沉淀法作为液态流出物样品的前处理方法,选择阴离子交换结合Ni特效树脂的方法进行63Ni的分离富集,选择液闪法作为63Ni的测量方法,并选定待测样品与闪烁液的配比为5ʒ10㊂用原子吸收光度仪测量溶液中稳定元素铁㊁钴㊁锶㊁锌㊁铯含量㊂拟定的实验流程如下:1)量取0.1~1L的样品于烧杯中,依次加入2~10mg的Ni㊁Fe㊁Co㊁Sr㊁Cs㊁Zn载体;2)用2mol/L的NaOH溶液调节样品的pH~ 9左右,然后将溶液离心,离心后弃去上清液;3)用pH=9的NaOH溶液洗涤2~3次沉淀,继续离心并弃去上清液;4)用9mol/L的HCl溶解沉淀后,转入阴离子交换柱中,收集流出液以及淋洗液;5)将流出液与淋洗液蒸至近干,加入1mol/L 的HCl溶解残渣,再加入1mol/L的柠檬酸铵,用氨水调节至溶液pH~9;6)将溶液转入镍树脂柱中,弃去流出液与淋洗液;7)用3mol/L的HNO3溶液解吸Ni,收集解吸液;8)将解吸液蒸至近干,然后用0.5mol/L的HCl溶解残渣,得到待测样品溶液,用同浓度的HCl将待测样品溶液定容于10mL容量瓶中㊂此溶液部分(5mL)用于液闪测量,部分用于原子吸收光度计分析稳定元素含量㊂液态流出物中63Ni的放射性活度浓度可按照公式(1)计算:C=(n-n b)ˑV160ˑEˑVˑYˑV2(1)式中,C为液态流出物中63Ni的放射性活度浓度, Bq/L;n为样品计数率,min-1;n b为本底计数率, min-1;E为探测效率;V为取样体积,L;Y为Ni的全程化学回收率;V1为样品定容体积,mL;V2为样品测量体积,mL㊂1.3㊀条件实验1.3.1㊀镍树脂柱解吸实验㊀㊀在完成Ni特效树脂的淋洗步骤后,向树脂柱中加入30~35mL浓度为3mol/L的HNO3溶液准备解吸,同时准备6个新的液闪瓶,依次编号1~6号之后再称重并记录瓶重㊂用液闪瓶按顺序收集流出液,每收集5mL就更换新的液闪瓶(利用称重折算解吸液重量),直到6个液闪瓶全部收集完毕后,使用原子吸收分光光度仪测量6个样品溶液中Ni的含量,绘制出镍树脂柱解吸曲线图,示于图1;最后将每一份解吸液样品中Ni含量相加后得到解吸液中Ni的总量,再与实验开始时加入的Ni载体含量进行比较,得出以下推论:解吸Ni特效树脂实验所需解吸液(浓HNO3)体积至少需要30mL㊂1.3.2㊀优值因子实验㊀㊀使用液闪谱仪进行63Ni活度浓度的测量时,针对不同的放射性核素,不同闪烁液对探测效率㊀辐射防护第41卷㊀第5期图1㊀镍树脂柱解吸曲线Fig.1㊀Desorption curve of nickel resin column等测量参数存在一定影响㊂Ultima Gold LLT 闪烁液和Ultima Gold AB 闪烁液,是实验室最常使用的两种水溶性闪烁液,与㊀㊀㊀㊀㊀无机样品溶液的均可互溶;自配闪烁液是按照一定配比进行配制的闪烁液,在性能上与商品闪烁液无明显差别㊂使用3种不同闪烁液进行效率刻度,在进行能谱分析时发现,并不能很好的分辨不同闪烁液的能谱㊂因此,需要通过 优值因子 FM 进行比较,优值因子可以按公式:FM =E 2/B (E 为探测效率㊁B 为本底)计算;当FM 值相差不大时,也可以将样品加入量V 考虑到其中,计算 灵敏度优值 SM =(E ˑV )2/B ,进行比较㊂实验数据列于表1,通过比较可以发现:Ultima Gold LLT 闪烁液在进行63Ni 测量时,具有较好的性能㊂表1㊀优值因子实验Tab.1㊀Experimental results of merit factor1.3.3㊀淬灭校正实验㊀㊀向相同体积的空白样品中加入等体积的浓度分别为0㊁6㊁10㊁20㊁40mg /mL 的Ni 载体溶液,按照前文所述的实验流程进行全流程实验,将所得到的样品溶液全部定容于10mL 容量瓶中;依次取5mL 不同浓度的Ni 空白本底溶液,分别加入6个液闪瓶中,并依次编号1~6号样品;称取适量63Ni 标准溶液,依次加入各个液闪瓶,再加入10ml 商品闪烁液,摇匀后避光并测量㊂测量数据列于表2,SQP (E )值为淬灭指示参数,可以与探测效率共同拟合出淬灭-效率校正曲线,示于图2,淬灭曲线的拟合方程为:y =0.125x -15.62㊁相关性:R 2=0.929㊂表2㊀淬灭校正实验Tab.2㊀Experimental results of quenching correction2㊀性能指标验证2.1㊀方法回收率㊀㊀本研究中分别使用了稳定镍载体(氯化镍)与63Ni 标准溶液进行镍载体回收率和放化回收率实验㊂经过实验,该方法中镍载体的化学回收率为(93.2ʃ3.6)%,放化回收率为(92.1ʃ2.8)%,放化回收率与镍载体的化学回收率未发现有显著性杨有坤等:核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定㊀图2㊀淬灭-效率校正曲线Fig.2㊀Quenching efficiency correction curve差异,因此在以后的分析实验中,可以使用非放化学回收率代替放化回收率进行计算㊂实验数据列于表3㊁表4㊂表3㊀镍载体化学回收率实验结果Tab.3㊀Experimental results of nickelcarrier recovery rate表4㊀放化回收率实验结果Tab.4㊀Experimental results ofradiochemical recovery rate2.2㊀方法探测限(LLD)㊀㊀本方法的探测限(LLD)可以用以下公式进行计算:LLD=4.66ˑn b tbˑV160ˑEˑVˑYˑV2(2)式中,LLD为方法探测限,Bq/L;n b为本底计数率,min-1;t b为本底测量时间,min;E为探测效率;V 为取样体积,L;Y为Ni的全程化学回收率;V1为样品定容体积,mL;V2为样品测量体积,mL㊂按本底计数率15.5min-1,本底测量时间200min,探测效率76.6%,Ni的全程化学回收率93.2%,取样体积0.9L,定容体积为10mL,测量体积为5mL,计算得出方法探测限为67.4mBq/L㊂2.3㊀去污因子㊀㊀核电站液态流出物中的放射性核素除3H㊁14C㊁89Sr㊁90Sr㊁55Fe㊁63Ni外,还存在54Mn㊁58Co㊁60Co㊁65Zn等,在实验中需要将这些放射性核素去除㊂去污核素选择的标准主要是以下两点: 1)选择核素主要为液态流出物中所存在的发射β射线的主要核素,在使用液闪测量过程中,对测量结果会存在影响的核素,如55Fe㊁89Sr㊁90Sr㊁65Zn㊁60Co㊁137Cs等核素㊂2)在元素周期表中,镍处于第四周期第Ⅷ族,属于过渡金属元素中的第一过渡系,在该系中,有Mn㊁Fe㊁Co㊁Ni㊁Zn这几种核素,考虑到这些核素处于同一周期且均为过渡金属元素,故在实验过程中将其考虑到被去污核素中㊂去污因子实验:按照拟定的实验流程,向空白样品中分别加入Ni㊁Fe㊁Co㊁Sr㊁Zn㊁Cs稳定元素载体溶液进行全程实验,实验结果列于表5㊂表5㊀去污因子实验结果Tab.5㊀Experimental results of decontaminationfactors3㊀液态流出物样品分析在建立了完整的实验方法,并对方法的性能指标进行验证后,使用该方法分析了国内3座在役核电站A㊁B㊁C的6个液态流出物样品㊂核电站A㊁B液态流出物取样量均为0.9L,核电站C为0.2L㊂按照拟定的实验流程进行实验,测量结果列于表6㊂㊀辐射防护第41卷㊀第5期表6㊀核电站液态流出物测量结果1)Tab.6㊀Measurement results of liquid effluent from NPP品为常规岛液态流出物样品,B-HD1和B-HD2代表同一核岛的不同液态流出物储槽的样品㊂㊀㊀核电站A㊁B㊁C所使用的反应堆型号均不相同,其中核电站A㊁C均为压水堆,B为重水堆;通过对表6中的实验数据进行比较,核电站A㊁C使用的是同一类型反应堆,液态流出物的测量结果处于同一量级是基本合理的㊂而核电站A㊁C的监测结果均比核电站B的监测结果高一个数量级,说明液态流出物中63Ni含量可能会因为反应堆类型不同而存在差异㊂国家标准GB/T14502 1993[2]是目前分析63Ni所使用的较多方法,其探测限是40mBq/L,同样也可用于核电站液态流出物的分析,但该方法的分析过程耗时较长(约22h)㊁流程繁复;而本方法分析过程耗时约为9h㊂对于部分样品存在低于探测限的情况,可以考虑增加样品测量时间㊁更换本底较低的塑料液闪瓶等方式,将探测限进一步降低,以便于可以更准确的测定样品中63Ni的活度浓度㊂4㊀结语1)通过系统研究,建立了核电站液态流出物中63Ni的快速分析方法,在实验方法中使用氢氧化物沉淀法作为前处理方法,使用阴离子交换法结合Ni特效树脂法作为63Ni的分离富集方法,并通过条件实验实现了对实验方法的优化与完善,同时还验证了该实验方法的性能指标,对干扰核素的去污因子均可达到102~103,化学回收率为(93.2ʃ3.6)%,放化回收率为(92.1ʃ2.8)%,探测限为67.4mBq/L,而国标GB/T14502 1993[2]探测限是40mBq/L,说明本文研究的分析方法可以用于核电站液态流出物中63Ni的分析㊂2)本方法相比于国家标准GB/T14502 1993[2]水中63Ni分析方法而言,简化了分析步骤㊁缩短了分析周期㊂国标方法分析用时约为22h,本方法分析用时约为9h㊂3)使用本方法对3个核电站不同堆型的液态流出物样品进行了分析,并对分析结果进行比较,发现大部分样品可以测得出结果,少部分低于方法探测限㊂不同堆型所排放的液态流出物中63Ni 的活度浓度存在较大差异㊂参考文献:[1]㊀浙江省辐射环境监测站.核设施流出物监测的一般规定:GB11217 1989[S].北京:中国标准出版社,1989.[2]㊀中国原子能科学研究院.水中镍-63的分析方法:GB/T14502 1993[S].北京:中国标准出版社,1993.[3]㊀杨怀元,王治惠,刘卫,等.反应堆退役废物中3H,14C,36Cl,63Ni和55Fe的液闪计数测定[J].原子能科学技术,1996,30(06):509-515.YANG Huaiyuan,WANG Zhihui,LIU Wei,et al.Determination of3H,14C,36Cl,63Ni and55Fe in decommissioned reactor waste by liquid scintillation counting[J].Atomic Energy Science and Technology,1996,30(06):509-515. [4]㊀卢瑛,班莹.金属材料中Ni-63的测定[J].核化学与放射化学,2000,22(1):45-49.LU Ying,BAN Ying.Determination of Ni-63in metal materials[J].Journal of Nuclear and Radiochemistry,2000,22(1):45-49.[5]㊀王萍,苏容波,吴涛,等.堆芯铝合金样品中Ni-63的液闪测定技术[J].核化学与放射化学,2012,34(3):185-188.WANG Ping,SU Rongbo,WU Tao,et al.Liquid scintillation determination of Ni-63in aluminum alloy core samples [J].Journal of Nuclear and Radiochemistry,2012,34(3):185-188.[6]㊀王萍,谭昭怡,邱咏梅,等.放射性核素Fe-55和Ni-63测定方法研究进展[J].理化检验:化学分册,2010,46(12):1477-1480.WANG Ping,TAN Zhaoyi,QIU Yongmei,et al.Progress in the determination of radionuclides Fe-55and Ni-63[J].Physical Testing and Chemical Analysis Part B:Chemical Analysis,2010,46(12):1477-1480.杨有坤等:核电站液态流出物中63Ni的快速分离与测定㊀[7]㊀Jordan N,Michel H,Barci-Funel G,et al.Radiochemical procedure and quantitative determination of the activationproduct,63Ni,in environmental soft water samples with high Ca and Mg phosphate concentration[J].Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry,2008,275(2):253-256.[8]㊀Lo J M,Cheng B J,Tseng C L,et al.Preoconcentration of Nickel-63in sea water for liquid scintillation counting[J].Analytica Chimica Acta,1993,281(2):429-433.[9]㊀Nikiforova A,Taskaeva I,Kukewa H,et al.Determination of63Ni in low level liquid radioactive waste[C]//LSC2005,Advances in Liquid Scintillation Spectrometry,2005:311.[10]㊀DOE.National technical information service[M].DOE/EM-0089T.DOE Methods for Evaluating Environmental and WasteManagement Samples:U.S.Department of Commerce,1993.[11]㊀Taddei M H T,Macacini J F,Vicente R,et al.Determination of63Ni and59Ni in spent ion-exchange resin and activatedcharcoal from the IEA-R1nuclear research reactor[J].Applied Radiation and Isotopes,2013,77:50-55.Rapid separation and determination of63Ni in liquid effluents of NPPYANG Youkun,BAO Li,YANG Hailan,SONG Qinnan,LI Pengxiang,LI Zhou,WANG Ruijun(China Institute for Radiation Protection,Taiyuan030006)Abstract:In this study,a rapid analysis method of63Ni in liquid effluents of a NPP was established by systematic investigation,using Ni specific resin as the separation and enrichment material,and low background liquid scintillation spectrometer as the measuring instrument.The recovery rate of six parallel samples was (93.2ʃ3.6)%,and the radiochemical recovery rate was(92.1ʃ2.8)%.The detection limit is67.4mBq/L, and the decontamination factors of Fe,Co,Zn and Mn are102,104,102and104,respectively.The analysis period is short(less than24h).At the same time,the liquid effluent samples are analyzed by the established method,which proves that the method can be applied to the rapid monitoring of liquid effluents in NPP,It is found that the concentration of63Ni in liquid effluents of different types of reactors may be different.Key words:liquid effluent;63Ni;Ni specific resin;LSC㊃出版物介绍㊃IAEA新版‘事件和应急情况通信操作手册“㊀㊀国际原子能机构(IAEA)最新出版了‘事件和应急情况通信操作手册“㊂在发生核或辐射应急情况下,国家当局需要做出什么响应?如何快速响应?在分秒必争的情况下,如何与其他国家的应急人员和IAEA进行沟通?一部更新后的旨在加强全球应急准备和响应的‘操作手册“对应急响应中出现的这样或那样的问题提供了答案㊂详细说明了国家当局和国际组织为将事件通知其他国家和国际原子能机构需要采取的步骤,以及在核或辐射应急情况下如何请求援助㊂‘手册“中的信息适用于所有成员国和相关国际组织,而且对于那些签署了‘核事故早期通报公约“或‘核事故或辐射应急情况下援助公约“的国家有特别重要的意义㊂这些签约国约占到IAEA171个成员国的3/4㊂。
真空电子技术
TM277+.2 2010030210 镍掺杂W型铁氧体的制备及电磁性能研究/ 许乃岑，宋杰，王丽熙，沈加林，张其土(南京工业大学材料科学与工程学院)// 电子元件与材料. ―2009，28（11）. ―8～11.采用固相球磨法，制备了镍掺杂W型铁氧体Ba（Zn1-x Ni x）Fe16O27粉体。
利用XRD及SEM分析了所制粉体的相组成及形貌，用微波网络分析仪对镍掺杂W型铁氧体粉体的微波电磁性能进行了研究。
结果表明：1300℃时，生成了W型铁氧体相，形成了较完整的平面六角片状结构。
在2～18GHz 频段，随着Ni掺杂量的增加，W型铁氧体的ε’、μ’和μ”的值随之增大，在镍掺杂量达到最大时（x=1.0），磁损耗达到最大。
图9表0参10TM277+.4 2010030211 Fe3O4/MgO（100）薄膜的激光分子束外延与磁电学性能/ 曹林洪，吴卫东，唐永建，葛芳芳，白黎，王学敏(中国工程物理研究院激光聚变研究中心)// 强激光与粒子束. ―2009，21（12）. ―1819～1823.采用激光分子束外延方法，以烧结a-Fe2O3为靶材，在MgO（100）基底上制备了Fe3O4薄膜。
通过反射高能电子衍射原位观察了薄膜生长前后的表面结构，结果表明所生长的Fe3O4薄膜表面平整。
经显微激光拉曼光谱和X光电子能谱分析证实所得薄膜表面成分为纯相Fe3O4。
磁电学性能采用多功能物性系统测量，结果表明：当温度降至100K附近时，薄膜电阻率有较大增加，Verwey相转变的范围变宽而且不明显，说明反向晶粒边界的存在；在7160kA·m-1的磁场下，室温磁电阻达到－6.9％，在80和150K温度下磁电阻分别达到－10.5％和－16.1％；薄膜的室温饱和磁化强度约为260kA·m-1，其矫顽磁场约为202kA·m-1。
图6表0参175、真空电子技术O461 2010030212 介质阻挡放电中的局域态粒子对结构/ 杨玉杰，董丽芳，贺亚峰，岳晗(河北大学物理科学与技术学院)// 河北大学学报（自然科学版）. ―2009，29（4）. ―365～368.采用双水电极装置，研究了在大气压下氩气介质阻挡放电系统中所观察到的局域态粒子对结构。
电子信息材料(第1-2章)
匀胶铬版 光刻
高分辩率干版
光刻胶
扩散源 液体 粉状 乳胶 固体、片状
扩散
纯度高与组成精确
石英棉
线径小，纯度高
工 序
离子注入
CVD外延与 薄膜沉积
所 需 材 料
离子源：B、P、As元素及化合物
对材料的主要要求
纯度高与组成精确 纯度高与组成精确 纯度高与组成精确 纯度高，有一定形状 纯度高，丝径均匀，机械 强度高，融熔成球
机械或热应力 杂质构成的晶格失配 漩涡缺陷
对材料性质的影响
对器件性质的影响 增大结漏电 软击穿 寿命劣化 增大结漏电 寿命劣化 电流增益劣化 增大结漏电 寿命劣化 电流增益劣化 增大结漏电 寿命劣化
增大结漏电 寿命劣化
沉积中心 影响扩散分布
沉积中心 影响扩散分布 滑移线 形成沉积物 造成热施主 形成氧化层错 形成沉积物
(1) 材料更新快、技术发展快、品种多。
(2) 材料的增值高。
(3) 质量是决定性因素。 (4) 生产的国际化。
表1-2 集成电路主工序所需的主要材料
工序 投片 氧化 所需材料 硅片
HCl气，H2气，O2气
对 材 料的主要要求 晶体完整性好，杂质含量低无损伤； 几何精度高； 表面清洁度好 高纯
Cr膜均匀； 平面度好，针孔密度小 平面度好，玻璃膨胀系数小，掩膜缺陷低 感光度高，分辩率高，针孔密度小，粘附性好
可粗略地理解为载流子的平均生存时间。
τ 的单位是毫秒(ms)、微秒(μ s)、纳秒(ns)等。
用作高频器件，寿命τ 要求要小； 用作探测器，则寿命τ 要求要大。
4 ) 晶向
一般以晶面与晶轴截距的倒数来表达。
由于晶体的各向异性，器件对材料的晶体取向有明确要求。
镍63辐射
镍63辐射
镍63是一种放射性同位素，它的原子核包含63个质子和61个中子。
镍63在衰变过程中会发射贝塔粒子，将一个中子转变为一个质子，生成稳定的铜63同位素。
镍63的半衰期约为100年，这意味着它的放射性衰变速度较慢。
它主要通过贝塔衰变放射出高能电子，同时释放出少量的伽马射线。
这种辐射具有一定的穿透力，但并不会对人体造成明显的危害。
由于镍63的放射性相对较弱，一般情况下不会对人体健康产生直接影响。
然而，如果接触到大量的镍63或其衰变产物，可能会产生放射性损伤。
因此，在处理或处理含镍63的物质时，需要采取适当的防护措施，以最小化放射性风险。
总结而言，镍63是一种放射性同位素，具有一定的衰变速度和辐射性。
合理使用和处理含镍63的物质，可以减少对人体和环境的潜在影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
镍-63 真空电子器件预电离源
（天津市鹏辉国际贸易有限公司，订制镍-63放射源，提供放射性电镀服务， QQ945304952 ）
在很久以前, 人们就在真空电子器件中采用某些放射性材料, 以改善和提高某些真空电
子器件的性能。
例如, 从50 年代到70 年代, 在微波气体放电天线开关管中放置钴-60( 60 Co) 、铯-137( 137Cs) 和氪-85( 85Kr) 这些放射性核素作为预电离源。
从70 年代末期开始, 人
们就逐渐转而采用氚( 3H) 、镍-63( 63Ni) 等这类放射性材料低能电子源作为真空电子器件的
预电离源了。
所谓低能电子源就是发射低能电子的放射源, 即是指产生最大能量低于100 keV 的电
子的B源。
其中最普遍采用的是放射出纯B粒子的镍-63、氚, 放射俄歇电子和X 射线的铁- 55( 55Fe) 。
63Ni 放射性核素的特性
低能电子源的主要应用是在气相色谱分析和液相色谱分析中用于电子俘获探测器, 另
外还广泛用于爆炸探测器和高灵敏度的泄漏探测器等。
就当前使用量来看, 3H 的用量最大, 不过它的主要缺点是受使用温度的限制。
因为从
氚钛靶片上释放出的氚气随靶片温度的升高而增加, 其正常使用温度不宜超过200 e 。
2 63Ni 放射源的制备方法
( 1) 把纯度为9919%的金属镍( 62Ni) 经中子和C射线照
射反应[
62
Ni( n, C) ] 后, 金属镍就变为63
Ni 放射源了。
58 真空科学与技术第19 卷
( 2) 将基体金属, 例如镍、无氧铜、不锈钢等, 经去除表面的油污和金属氧化层的清洗工艺以后, 放在63Ni的溶液中, 用电镀的方法使63Ni 沉积在基体金属的表面上。
( 3) 将63Ni 溶液与水玻璃溶液混合在一起, 然后涂覆在给定的零件( 如玻璃、陶瓷材料制作的零件) 的预定部位表面上, 之后再将其烘干。
为了提高源的安全性能和延长使用期限, 可用适当的方法将有机物材料沉积在63Ni 放
射源的表面上, 作为保护膜将其活性面覆盖起来, 保扩膜的厚度为011~ 015 Lm。
这样就能保证操作者的肌肤不会直接接触到63
Ni 放射源的活性面, 使用操作就很方便。
不过经这种
加保护膜方法的处理, 会使63Ni 放射源的发射能力有所降低。
例如, 在其放射源的活性面上
加上一层012 Lm 厚的有机保护薄膜之后, 其发射B粒子的能力会降低大约10%。
制备63Ni 放射源的最好方法是电镀, 而最常用的基体材料是镍。
镍片和镍丝是真空电
子器件中常用的材料, 很容易做成所需要的形状, 真空性能很好。
常用的电镀液是由H3BO3 ( 40 g/ L) , KCl( 20 g / L) 和一定量的63NiCl2 料液配制而成的, pH 值为4, 电镀时控制电流密
度为15 mA/ cm2。
63Ni 放射源的剂量由真空电子器件的性能要求而决定。
63Ni 放射源在真空电子器件中的应用
63Ni 放射源是目前世界上应用极其广泛的低能电子源, 它除了用于气相色谱和液相色
谱分析中的电子俘获探测器、爆炸探测器和泄漏探测器之外, 世界上每年都有上亿个内部采用63
Ni 放射源的电子产品问世。
它在真空电子器件中的应用很广泛, 而在冷阴极真空电子
器件中的应用就更多。
它使电子器件内部在其活性面附近的气体分子电离, 不用预热, 在室第 1 期周志伟:镍- 63) ) ) 真空电子器件中新的预电离源 59
温下能连续提供足够的预电离。
因而, 确保器件迅速及时启动, 大大提高器件的性能, 增加了器件的可靠性。
同时, 还能使器件的寿命延长, 有时甚至能使寿命延长几倍。
在冷阴极触发管中采用63Ni 放射源, 虽然自击穿电压有所降低, 但是可以提高自击穿电
压的稳定性, 减少延迟时间和抖动时间, 如图3, 4 所示。
在过电压保护气体放电管中采用63
N i 放射源之后, 可以提高直流击穿电压和冲击击穿电压的稳定性, 减少脉冲响应时间。
在天线开关管中采用63Ni 放射源之后, 不仅改善了预放电的效果, 而且还使管子的结构简单,
工艺简化。
在数码管、气体激光管、气体放电启辉器等真空电子器件中放置63
Ni 放射源同样
会取得良好的效果。
日光灯启辉器内采用63Ni 放射源可使日光灯/ 无启动时间0, 亮度稳定,
延长寿命。