样品制备
实验中的样品制备和处理
实验中的样品制备和处理实验中，样品的制备和处理是实验成功的重要部分之一。
好的制备和处理过程可以得出准确可靠的实验结果，而不良的方法则可能导致误差和失败。
样品制备的基础框架1.确定样品的状态和性质在开始制备样品之前，我们需要确定样品的状态和性质。
可能需要考虑的问题包括：- 样品的形态（例如粉末、溶液、固体、气体等等）- 样品的化学性质（例如可溶性、稳定性、成分等等）- 样品的物理性质（例如密度、颜色等等）2.选择最佳的制备方法在知道了样品的状态和性质之后，我们需要根据实验需求选择最佳的制备方法。
各种制备方法都有其优缺点，需要根据样品的实际情况来选择。
3.优化制备过程为了得到高质量的样品，我们需要优化制备过程。
一些需要考虑的因素包括：- 材料的质量和纯度- 反应条件的控制- 反应时间的掌控- 操作技术的正确性样品制备中常见的问题及其解决方法1.样品的纯度不够如果样品的纯度不够，可能会导致实验的失败。
我们可以采用以下方法来提高样品的纯度：- 重新制备样品，选择更高纯度的原料- 增加反应时间或温度，使得杂质被清除- 使用更好的技术或设备，以提高分离效率2.悬浮困难当制备一些悬浮物时，我们可能会遇到悬浮困难的问题。
这时我们可以采用以下解决方法：- 增加剪切力，如使用搅拌器或搅拌磨等- 按照一定比例加入某些溶剂或表面活性剂3.样品的过多或过少如果我们制备的样品过多或过少，可能会影响实验的准确性。
解决方法如下：- 在制备之前尝试确定最佳反应条件和量- 重复制备和测量，以确定平均结果再进行数据分析4.分散性差当样品分散不良时，可能会导致实验的结果错误或不准确。
解决方法如下：- 增加表面张力- 均匀搅拌或增加噪声，以打破表面张力- 使用一些分散剂或表面活性剂5.植物材料的制备和处理制备植物材料的过程，其实与化学实验一样，同样需要高度的技术技能和良好的实践操作，同时需要专业的知识。
6.薄片样品制备实验中的薄片样品处理需要技术和耐心。
样品的采集和制备
测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是 营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一 般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备
样品制备
第三章样品制备样品制备（sample preparation）是农药残留分析方法的重要部分，它一般包括从样品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成适合测定的检测溶液的过程。
其目的是使样品经处理后更适合农药残留分析仪器测定的要求，以提高分析的速度、效率、准确度、灵敏度和精密度。
农药残留分析的样品种类多，其化学组成复杂，要使分析仪器能检测到痕量的残留农药，必须对样品进行细致的提取、浓缩和净化处理。
样品制备在农药残留分析中不仅最费时、费力、经济花费大，其效果好坏直接影响到方法的检测限和分析结果的准确性，而且还影响分析仪器的工作寿命。
在提取过程中要求尽量完全地将痕量的残留农药从样品中提取出来，同时又尽量少地提取出干扰性杂质；净化则要求在充分降低干扰分析的杂质的同时，最大限度地减少农药的损失。
很多情况下，当检测样品中农药残留量很低难以检出时，常常通过增大样品量和浓缩检测溶液体积来满足仪器最低检测限的要求。
3.1 样品制备的原理样品制备的原理主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。
化合物的极性和挥发性是指导样品制备最有用的理化特性。
极性主要与化合物的溶解性及两相分配有关，如在进行液液提取(liquid-liquid extraction)、固液提取(solid-liquid extraction)、液固提取(liquid-solid extraction)等操作时就是利用农药的极性这一理化特性。
而挥发性则主要与化合物的气相分布有关，如在进行吹扫捕集提取(purge-and-trap extraction)、顶空提取(headspace extraction)等操作时就是利用农药的挥发特性。
3.1.1 分子的极性和水溶性农药的极性和水溶性（polarity and water solubility）是选择提取和净化条件的重要参考依据，在残留农药的溶剂提取中常采用“相似相溶”原理，就是使用与农药极性相近的溶剂为提取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。
样品制备的考核标准
样品制备的考核标准样品制备是科学研究中至关重要的一环，其质量直接关系到后续的实验结果和研究结论的准确性。
为了确保样品制备的质量，需要制定一系列的考核标准来评估样品制备的过程和结果。
以下是一个样品制备考核标准的例子：1. 样品准备流程：对于每个样品制备过程，都应有一个明确的流程和步骤。
考核标准要求样品制备者按照流程进行操作，确保每一步都得到正确执行。
2. 样品纯度：样品的纯度对研究结果有着关键的影响。
考核标准要求样品制备者使用高纯度的试剂和材料，确保样品的纯度达到一定的要求。
3. 样品标准曲线：对于某些分析实验，需要建立样品的标准曲线来定量分析样品中目标成分的含量。
考核标准要求样品制备者按照标准曲线的要求进行制备，确保样品的浓度落在标准曲线的线性范围内。
4. 样品稳定性：在某些实验中，样品的稳定性对结果的准确性至关重要。
考核标准要求样品制备者在制备过程中注意样品的保存和处理方式，确保样品的稳定性。
5. 样品处理注意事项：在样品制备过程中，可能需要进行一些特殊的处理步骤，如样品溶解、过滤、稀释等。
考核标准要求样品制备者按照相关的操作规范进行处理，确保样品在处理过程中不受污染或损失。
6. 实验记录：样品制备过程的记录是对样品制备质量的评估依据之一。
考核标准要求样品制备者详细记录每个步骤的操作和结果，以便后续进行验证和审查。
7. 质量控制：样品制备过程中的质量控制是确保制备结果可重复性和准确性的关键。
考核标准要求样品制备者按照规定的质量控制要求进行操作，并记录相应的控制结果。
8. 风险评估：样品制备过程中可能存在一些潜在的风险和危险。
考核标准要求样品制备者在进行操作前进行风险评估，并采取相应的安全措施来降低风险。
9. 运行效率：样品制备过程的效率直接影响到研究工作的进展。
考核标准要求样品制备者在合理的时间内完成制备任务，并且尽量节约试剂和材料的使用。
通过以上的考核标准，可以对样品制备的质量进行评估和监控，确保样品制备的准确性、可重复性和高效性。
名词解释样品的制备
名词解释样品的制备一、引言在科学研究和实验中，为了更好地了解、分析和解释各种现象和理论，我们常常需要制备样品。
样品的制备是科学研究中至关重要的一步，它涉及到选取合适的材料、采取适当的方法和手段，以获得符合研究需要的样品。
本文将探讨名词解释样品的制备的相关知识和技巧。
二、样品的选取样品的选取是样品制备的首要环节。
在进行科学研究时，我们需要根据研究目的和问题的需求，选择合适的样品。
样品的选取应考虑以下几个方面：1.与研究目的相关性：样品应与研究目的相关，能够代表研究对象的特征。
例如，研究金属材料的耐蚀性，我们应选择与金属材料相似的样品。
2.代表性：样品应具有代表性，能够良好地反映整体的性质。
为了确保选取的样品具有代表性，我们可以通过随机抽样或者系统抽样的方式进行。
3.适量：样品的选取量应当适中，既能够满足研究需求，又能够减少资源消耗。
这需要根据具体实验需求和资源条件进行合理评估。
三、样品制备方法样品的制备方法根据研究对象和研究目的的不同而有所差异。
下面将介绍几种常用的样品制备方法：1.分离提取法：对于复杂的样品，我们可以通过分离提取来获得目标物质。
例如，提取土壤中的有机物，可以通过使用合适的溶剂和提取剂进行分离提取。
这种方法需要根据目标物质的特性和样品的复杂程度进行合理选择。
2.切割/加工法：对于固体样品，我们通常采用切割或加工的方法来制备适合实验要求的样品。
例如，研究金属材料的力学性能时，我们可以使用切割机或加工设备将金属样品制备成所需的形状和尺寸。
3.合成法：有时，我们需要制备一些特殊的样品，无法从自然界中直接获取。
这时候，我们可以采用合成法来制备样品。
例如，研究新型材料的特性时，我们可以使用化学合成的方法来制备所需的样品。
四、样品制备的注意事项样品的制备虽然看似简单，但在实际操作中却存在着一些需要注意的事项。
1.实验条件控制：样品的制备需要保持一系列严格的实验条件，如温度、湿度、压力等。
这些条件的控制将直接影响样品的质量和性能，因此在制备过程中要严格按照实验要求进行。
样品制备的要求
样品制备的要求
以下是 8 条关于样品制备的要求：
1. 一定要精确呀！就像厨师做菜要精确称量调料一样，样品制备的量也要分毫不差，不然结果能准确吗？比如在做化学实验时，那一点点药品的量都不能马虎！
2. 清洁可太重要啦！你想想，要是准备样品的地方脏兮兮的，那不是污染了样品吗？就如同给宝贝穿衣服，衣服得干干净净的呀！像在生物实验里，必须保证环境一尘不染。
3. 操作得细心呀，这可不是能随便应付的！好比搭积木，每一块都要认真放好，不然就塌了。
制备样品时稍有疏忽可能就前功尽弃啦，可不能大意。
4. 时间要把握好呀！难道不是吗？这就好像跑步比赛，在规定时间内要到达终点。
样品制备过程中的时间节点都要严格遵守，不然效果会大打折扣。
5. 工具要用对呀！你总不能用切肉的刀切水果吧？对于样品制备，合适的工具能让事情事半功倍呢。
就跟画画选对画笔一样关键。
6. 顺序不能乱哦！这不就跟排队一样，乱来可不行呀。
样品制备按照正确的顺序来，才能顺利进行下去，不然肯定会出乱子。
7. 过程中要多观察呢！就像侦探查找线索一样仔细，随时注意样品的变化。
在制备过程中，一个小细节都可能影响到最终结果。
8. 保持专注呀，千万不能分心！这就如同开车，分心容易出事故。
制备样品时全身心投入，才能做出高质量的样品。
我觉得样品制备真的需要严格按照这些要求来做，这样才能保证结果的可靠性和准确性！。
样品的制备
研磨
助磨剂的作用
提高研磨效率。如生泥生料可用硬脂酸或三乙醇胺混 合研磨，在2.5min内振动研磨即可达到要求 料钵便于清洗 增加粘性
粘结剂
—选择原则
• 良好的自成形特性 • 不含污染元素和干扰元素
• 质量吸收系数必须低（除非需要人为增加基体的 质量吸收系数）。
注意事项
4. 样品和熔剂的称量精度要求：0.1mg
5. 试样与标样最好采用相同的稀释比 6. 样品＋熔剂~5 g。用量太少时，不易制出圆 形片，短波长元素的分析可能受厚度影响。 7. 须控制熔融温度和熔融时间，使所有试样和标 样均保持一致。
玻璃熔片法 注意事项
8. 不适用于易挥发元素的分析 9. 金属、有机碳、硫化物对Pt－Au坩锅有损伤。金 属含量<0.1％、S含量<0.5%、C含量<0.1%时，可 直接熔融。含量比较低时，可使用氧化剂。 10.由于熔剂的稀释作用，使微量元素的灵敏度下降。 必要时，可考虑使用低稀释率（1：2）
玻璃熔融法
• 特点
• 熔融条件 • 熔剂及添加剂
• 坩埚与浇铸
• 熔样机 • 注意事项
熔融特点
优点 可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样， 元素的含量范围可以很大，用理论α 系数校正元素间吸收增强 效应也很方便 标样还可长期保存 缺点 消耗试剂 因稀释降低了强度，背景强度增加，对测痕量元素是不利的。 Sb,As等元素易挥发，影响测定准确度
熔融
• 熔剂的类型
– Na 和 Li的硼酸盐 (Na 熔剂有吸湿性) • Li/B ratio
Si, Al, - LiBO2 Ca, Mg - Li2B4O7/LiBO2 Fe, Cr, Mn Li2B4O7
化学分析样品制备
化学分析样品制备化学分析是一种常见的实验方法，用于确定物质的成分和性质。
在进行化学分析前，我们需要制备合适的样品，以确保分析结果准确可靠。
本文将介绍化学分析样品制备的一些常用方法。
一、固体样品制备1. 研磨法：将固体样品研磨成细粉末，以增加样品与试剂的接触面积，加快反应速率。
可使用研钵、研钉等工具进行研磨，注意避免样品受潮。
2. 熔融法：对于难熔的固体样品，可采用熔融法。
将样品加热至熔点，使其变为液体状态，然后冷却后得到固体样品。
这种方法适用于高熔点的样品。
3. 气相法：某些固体样品在常温下难以分析，可通过气相法将其转化为气体样品。
如将固体样品加热至升华点，将其直接转化为气体状态。
二、液体样品制备1. 溶液制备：将固体样品加入溶剂中，搅拌或加热溶解，得到溶液样品。
溶解时应控制溶剂的用量和浓度，避免过浓或过稀的溶液对分析结果产生影响。
2. 蒸发法：对于含溶质浓度较低的液体样品，可采用蒸发法进行浓缩。
将样品加热，使溶剂蒸发，留下溶质浓缩的样品。
注意控制温度，避免样品的损失或分解。
三、气体样品制备1. 气体采样：直接收集空气中的气体样品。
可使用玻璃净化棉、活性炭等材料吸附空气中的气体，然后进行分析。
2. 气相法：将液体或固体样品加热至升华点，使其直接转化为气体状态。
或将溶液样品加入适当的容器中，通过加热或通入惰性气体使其挥发，得到气体样品。
四、有机样品制备1. 溶剂提取法：将固体样品与适当的溶剂混合，振荡或加热搅拌，使样品中的有机成分溶解于溶剂中，然后通过滤液或离心分离。
2. 蒸馏法：对于液体样品中含有不同挥发性的有机化合物，可采用蒸馏法进行分离。
通过加热使样品挥发，并在不同温度下收集不同组分。
综上所述，化学分析样品制备是确保分析结果准确可靠的关键步骤之一。
根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的制备方法非常重要。
在制备过程中，需要注意操作规范，控制温度、溶剂用量等因素，以保证样品的质量和分析结果的可靠性。
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DSC样品制备
(1)将坩埚埚底放入天平中，天平清零，准备样品2—5mg，放置粉末样品时要加漏斗，放
入坩埚中，使样品与坩埚底充分接触，记下样品质量。
(2)将坩埚取出放入制样机托盘中，把埚盖放在橡皮上，用黄色的扎孔针给埚盖扎孔，然后
将埚盖盖在坩埚上，放入制样机制样。
(3)放入样品时，将坩埚和托盘一起移到炉盖旁边，再用镊子轻轻将坩埚夹起放入样品台。
TGA/DSC制样及天平使用
用镊子把空坩埚轻轻放在右边的样品台上，再轻按“furnance”，关上炉体，按“Tare”清零，打开炉体，取出坩埚，把样品放入坩埚，样品用量为10mg左右（天平量程为1g），再用镊子把此坩埚轻轻放在样品台上，待读数稳定，记下样品质量。
注意事项
(1)氮气瓶的副压一定不能超过0.2Mpa。
(2)TGA/DSC的保护气的流量调为20ml/min。
(3)TGA/DSC实验过程中，尽量不要碰触实验台，以免影响实验结果。
(4)TGA/DSC实验过程中，不要碰液晶屏。
(5)如果样品或者坩埚掉入炉体，一定要报告，不可轻举妄动。
(6)DSC干燥气的流量调为100ml/min，DSC气氛流量调为200ml/min。
（红色的去掉）
(7)制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。
(8)DSC实验过程中千万不要移动液氮罐及气管。
(9)千万小心DSC的炉盖，轻拿轻放，DSC实验时，一定不要做到分解温度以上。
(10)请根据电脑提示放入样品，取样是注意电脑显示的温度，TGA/DSC温度低于150℃方
可取样；DSC温度50℃以下方可取样。