水质化验操作规程

实验室实用手册

目录

实验员守则 (2)

药品、试液管理规则 (3)

玻璃器皿的洗涤 (5)

一般溶液浓度的表示方法 (6)

水样的采集与保存 (7)

PH值的测定 (9)

化学需氧量的测定 (11)

五日生化需氧量(BOD5)的测定 (14)

溶解氧的测定 (19)

悬浮物（SS）的测定 (23)

氨氮(NH3-N)的测定 (24)

亚硝酸盐氮的测定 (30)

硝酸盐氮的测定 (34)

总氮（TN）的测定 (39)

磷(总磷、磷酸盐)的测定 (42)

挥发性脂肪酸(VFA)的测定 (45)

碱度的测定 (48)

总固体、挥发性固体测定 (50)

总悬浮物、挥发性悬浮物和灰分的测定 (51)

厌氧污泥产甲烷活性的测定 (52)

污泥粒径分布、沉降速度的测定 (55)

附录一：回归方程(y=bx+a)的计算公式： (56)

附录二：实验监测数据记录常用图表 (57)

实验员守则

1、实验员必须严格遵守实验室的有关规定，按照试验程序进行操作。

2、详细的记录试验数据，注重试验的科学性，不得随意涂改与编造数据。

3、在试验中保持谨慎的态度，明确试验目的、内容与要求，做好实验记录。

4、注意实验室安全。防火、防水及实验药品的保管，在离开实验室之前检查水电设施是否安全。在做试验时不做与试验无关的事情。

5、节约水、电及实验药品，不造成不必要的浪费。

6、保持实验室内环境卫生。

药品、试液管理规则

1、将药品根据实验项目或同种盐类（如钾盐、钠盐、铵盐等）进行分分类整理，做好记录。

2、药品最好放在阴面通风的房间里，属于一般要求避光的，装在载棕色瓶里即可；属于必须避光的，外层黑纸不要去掉。

3、剧毒或致癌物质（如汞盐、氰化钾、氧化砷、叠氮化合物等）及腐蚀性药品要放在保险柜内，非实验人员不得取用。

4、易燃或易挥发的溶剂不准用明火加热，可用水浴加热；不准在敞口容器中加热或蒸发；溶剂存放或使用地点距明火至3米以上。

5、某些强氧化剂如硝酸钾、硝酸铵、高氯酸（也属强腐蚀剂）、高氯酸钾（钠）、过硫酸盐等严禁与还原性物质如有机酸、木屑、硫化物糖类等接触。

6、药品取用要坚持“只出不进”的原则，以免污染药品。药品用完后放回原处，以便下次使用。

7、药品选用要根据用途，在分析监测中，除特殊规定外，一般选用分析纯。

8、试剂规格如下：

以保证试液质量。

10、试液标签都应标明试液名称、浓度、配制日期、保存期限等。如发现试液有变色、沉淀、分解等,则应弃去重配。

11、试剂瓶的磨口塞必须与瓶口密合,以防杂质侵入和溶剂挥发。

12、碱性溶液和浓盐类溶液勿贮于磨口塞玻璃瓶中，以免瓶塞与瓶口固结而不易打开，最好放在聚乙烯瓶中保存。遇光易变质的溶液应贮于棕色瓶中，放暗处保存。

玻璃器皿的洗涤

1、常规洗涤法：对于一般玻璃仪器，用自来水冲洗后，用毛刷蘸取去污粉仔细刷净内外表面，尤其注意磨砂部分，然后用自来水冲洗3-5遍，再用蒸馏水冲系3次。洗净的玻璃仪器表面不挂水珠。

2、刷洗的玻璃仪器,可根据污垢的性质选择不同的洗液进行浸泡或共煮,再用水洗净。

3、特殊的清洁要求：在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求，如分光光度计上的比色皿，用于测定有机物后，应以有机溶剂洗涤，必要时可用硝酸浸洗。

4、洗涤液的配制：

(1)强酸性氧化剂洗液：将20克重铬酸钾（化学纯）溶于40毫升热水中，冷却后，于搅拌下徐徐加入360毫升浓硫酸（注意！不能将重铬酸钾加入浓硫酸中）。冷却后，倒入磨口瓶中保存。溶液变绿时，不宜再用。

(2)碱性乙醇洗液：将25克氢氧化钾溶于少量水中，在用乙醇稀释至1升。此溶液也适于洗涤玻璃器皿上的油污。

(3)纯酸洗液：1+1的盐酸（硫酸、硝酸）对玻璃仪器进行浸泡。

5、另外实验室中常用的洗涤用品有：肥皂、洗衣粉、去污粉等。

一般溶液浓度的表示方法

1、摩尔浓度：1m3溶液中含有溶质物质的量。常用单位为mol/L。

c(NaOH)=1mol/L,即每升含40gNaOH.

c(1/2H2SO4)=1mol/L,即每升含49gH2SO4.

c(H2SO4)= 1mol/L, 即每升含98gH2SO4.

2、重量百分浓度：即溶质重量占溶液重量的百分数。

5克高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶解在95g水中。

5%高锰酸钾溶液，即把5g高锰酸钾溶于水，稀至100ml。3、体积百分浓度：100分体积溶液中所含溶质的体积分数。

36%醋酸，即量取36ml醋酸，加水稀至100ml即成。

4、体积比例表示法：常用a+b或a:b表示。a为溶质，b为溶剂。

（1+5）盐酸表示1份体积的盐酸溶于5份体积的水中。

5、质量比例表示法：

6：4的碳酸钠与碳酸钾的混合试剂，是由6克碳酸钠和4

克碳酸钾混合而成。

6、滴定度表示法：

用每毫升溶液所滴定被测物质的克数表示（符号为T）

水样的采集与保存

(一)水样的采集

1、水样原水可以在调节池的进口采集，上一个工艺段的出水为下一个工艺段的进水。

2、采集时要注意水样的代表性。

3、水样采集的类型：瞬时样（单一时间的水样）、平均样（在同一采样点上的不同时间按照加权平均方法所采集的瞬时样的混合样）。

4、采样器一般采用具塞聚乙烯瓶，特殊的水样要用专用采样器，如溶解氧要用溶解氧瓶等。

(二)水样的保存

1、保存水样的基本要求：

(1)减缓生物作用。

(2)减缓化合物或络合物的水解及氧化作用。

(3)减少组分的挥发和吸附损失。

2、保存措施：

(1)选择适当材料的容器。

(2)控制溶液PH值。

(3)加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用。

(4)冷藏或冷冻以降低细菌活性和化学反应速度。

3、采样容器的选择

(1)容器不能是新的污染源；

(2)不应吸附待测组分

(3)所用洗涤剂不能影响水样指标的测定

（三）样品采集后要注名采样时间、要监测的项目、水样名称等。