非溶剂结晶提纯
化学实验设计物质的分离与提纯

化学实验设计物质的分离与提纯化学实验中,物质的分离与提纯是非常重要的步骤,它们对于获得纯度高、活性强的化合物至关重要。
本文将介绍几种常用的物质分离和提纯方法,包括晶体生长、溶剂结晶、蒸馏以及色谱技术等。
一、晶体生长法晶体生长法是一种常用的物质分离和提纯方法。
其基本原理是通过控制溶液中物质的温度和浓度,使溶质分子在溶液中逐渐结晶形成纯净的晶体。
晶体生长法具有操作简单、分离效果好的优点,适用于一些具有较高固体溶解度的物质。
在实验过程中,首先需要将待分离的物质溶解于适量的溶剂中,然后通过加热或降温的方式来调节溶液中物质的浓度。
当溶液中物质的浓度达到饱和状态时,即可开始晶体的生长过程。
晶体生长通常需要较长的时间,可以通过慢慢降温或静置等方式来促进晶体的形成。
二、溶剂结晶法溶剂结晶法是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于一些溶解度较低的物质。
其原理是在适量的溶剂中溶解物质,然后通过调节温度或添加其他溶剂来使物质结晶析出。
实验中,首先需要选择适当的溶剂,将物质溶解于其中。
随后,可以通过加热、冷却或添加其他溶剂来促使物质结晶。
结晶过程中需要注意控制溶剂的浓度和温度,以避免晶体的杂质混入。
最后,通过过滤等操作将结晶物质分离并进行提纯。
三、蒸馏法蒸馏是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于液体混合物的分离。
其原理是利用不同物质的沸点差异,在加热的条件下使物质分别蒸发和冷凝,从而实现分离和提纯。
实验中,常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、分馏蒸馏以及真空蒸馏等。
简单蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物,而分馏蒸馏适用于沸点差异较小的混合物。
真空蒸馏则是在较低的压力下进行蒸馏,适用于易挥发性物质的提纯。
四、色谱技术色谱技术是一种常用的物质分离和提纯方法,适用于复杂的混合物。
其原理是根据物质在静相和动相之间的差异,通过在固定相上进行分离,实现物质的提纯。
在实验中,常用的色谱技术包括纸层析、薄层色谱和气相色谱等。
这些技术通过选择适当的固定相和流动相,利用不同物质在固定相上的吸附和分配特性,实现混合物的分离和提纯。
有机物的十种分离提纯方法

有机物的十种分离提纯方法
有机物的分离提纯是化学实验中非常重要的一个步骤,可以通过一系列方法将混合物中的目标有机物从杂质中分离出来,得到纯净的有机化合物。
下面列举了十种常用的有机物分离提纯方法。
1.晶体分离:适用于存在结晶性有机化合物的混合物,在适当溶剂中溶解样品,通过逐渐降低温度或加入杂质抑制结晶来分离出目标物质的晶体。
2.萃取:利用两相系统中的物理化学差异,将目标物质从混合物中提取到另一相中。
常见的有机溶剂萃取包括液液萃取和固相萃取。
3.蒸馏:根据不同有机物的沸点差异,将混合物加热至沸腾,通过冷凝再液化得到不同沸点的有机物分离。
4.色谱法:包括气相色谱和液相色谱。
根据溶解度、分配系数、吸附性质等原理,将混合物中的有机物在固定相或移动相中按照一定顺序分离出来。
5.结晶分离:通过溶解混合物,加入合适溶剂后的缓慢结晶,从溶液中分离出结晶纯净有机物。
6.真空干燥:通过在低压下升高温度,将溶液中的溶剂蒸发,得到纯净有机物。
7.洗涤:用溶剂或其中一化合物在混合物中溶解目标物质,然后将其分离出来。
8.冷冻分离:通过低温处理对有机物具有较低溶解度的杂质,使其相对分离出来。
9.蒸发浓缩:通过加热溶液使其溶剂部分蒸发,获得更浓缩的有机物。
10.过滤分离:使用不同孔径的滤纸、滤膜或滤网,将混合物中的悬
浮物或杂质分离出来。
这些分离提纯方法可以单独使用,也可以根据实验需要进行组合使用,以达到更高的纯度要求。
在实际操作中,需要根据混合物的成分、性质以
及目标有机物的特点选择合适的方法。
(完整版)重结晶提纯法

实验名称重结晶提纯法一、实验目的要求:1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌握抽滤、热滤、脱色等操作技能。
二、实验重点与难点:1、重点:重结晶法2、难点:抽滤、热滤、脱色等操作技能三、实验教学方法与手段:陈述法,演示法四、实验用品(主要仪器与试剂):1、试剂:己二酸活性炭2、仪器:金属漏斗玻璃漏斗锥形瓶滤纸抽滤装置表面皿五、实验原理:1、定义:利用被提纯物质与杂质在同一种溶剂中溶解性能的显著差异,而将它们分离的操作称为重结晶。
从自然界提取或通过有机化学反应合成得到的固体有机化合物,常常含有少量的杂质,除去杂质最有效的方法就是用适当的溶剂进行重结晶,它是提纯固体有机物最常用的方法.大多数的固体有机物在溶剂中的溶解度随着温度的升高而增大,随温度的降低而减小,重结晶就是利用这个原理,使有机物在热溶剂中溶解,制成接近饱和的热溶液,趁热过滤,除去不溶性(在溶剂中溶解度很小)的杂质,再将溶液冷却,让有机物重新结晶析出,与可溶于冷溶剂(在溶剂中的溶解度很大)的杂质分离,这就是重结晶操作,经过一次或多次重结晶操作,可以大大提高固体有机物的纯度。
重结晶的一般过程为:选择合适的溶剂→溶解固体有机物制热饱和溶液→热滤、脱色除去杂质→冷却、析出晶体→抽滤→洗涤→干燥。
2、基本操作:(1)选择溶剂:选择适合的溶剂是重结晶的关键之一,适宜的溶剂必须符合以下几个条件:a、与被提纯的有机物不起化学反应;b、被提纯的有机物在该溶剂中的溶解度随温度变化显著,在热溶剂中溶解度大,在冷溶剂中溶解度小;c、杂质的溶解度很大(被提纯物成晶体析出时,杂质仍留在母液中)或很小(被提纯物溶解在溶剂中而杂质不溶,借热滤除去);d、溶剂的沸点适中,沸点过低,被提纯物在其中溶解度变化不大;过高时,附着于晶体表面的溶剂难以经干燥除去;e、价廉易得、毒性低、容易回收.选择溶剂时应根据“相似相溶”原理,溶质一般易溶于与其结构相似的溶剂中。
极性溶剂溶解极性固体,非极性溶剂溶解非极性固体.具体选择可通过查阅有关化学手册,也可以通过实验来确定。
考点一物质分离提纯的常用方法及装置

考点一物质分离提纯的常用方法及装置物质分离和提纯是化学实验和工业生产中常见的步骤,旨在从混合物中将目标物质分离出来并提纯。
以下是物质分离和提纯的常用方法和装置。
一、物质分离的常用方法:1.过滤:通过筛网、滤纸或滤饼等过滤介质,将固体颗粒或悬浮物从液体中分离出来。
常用的过滤装置有漏斗、滤纸漏斗、玻璃纤维滤膜、过滤器等。
2.蒸馏:通过液体的蒸发和凝聚,将混合物中沸点较低的组分分离出来。
常用的蒸馏装置有蒸馏瓶、冷凝器、加热器等。
3.结晶:通过溶解物质在溶剂中的溶解度的差异,使其经过结晶过程分离出来。
常用的结晶装置有结晶皿、热水浴、冷却器等。
4.萃取:利用溶质在不同溶液中的溶解度差异,通过多次萃取提取目标物质。
常用的萃取装置有连续萃取器、分液漏斗、萃取柱等。
5.色谱:根据化合物在固定相和流动相中的差异,通过色谱分离物质。
常用的色谱装置有薄层色谱仪、气相色谱仪、高效液相色谱仪等。
二、物质提纯的常用方法:1.结晶提纯:通过溶解和结晶来去除混杂物质,提高目标物质的纯度。
可以通过反复结晶、溶解过滤、溶解重结晶等步骤来实现。
结晶提纯常用的装置有结晶皿、热水浴、冷凝器等。
2.蒸馏提纯:利用混合物中组分的沸点差异,通过蒸发和凝聚来分离和提纯目标物质。
可以采用常压蒸馏、减压蒸馏和分馏等方法。
常用的蒸馏装置有蒸馏瓶、冷凝器、加热器等。
3.萃取提纯:通过多次萃取的过程,将目标物质从混合物中提取出来,并与其他成分分离。
可以使用有机溶剂或其他溶剂进行萃取。
常用的萃取装置有连续萃取器、分液漏斗、萃取柱等。
4.色谱提纯:利用色谱分离物质的原理,在化学品的表面形成固定相,流动相通过的速度不同,从而实现提纯。
可以采用薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等方法。
常用的色谱装置有色谱柱、色谱仪等。
5.晶体生长法:通过晶体的生长过程,将杂质与目标物质分离开来。
晶体生长法根据晶体的特性不同,可以采用溶液法、熔融法、气相法等。
常用的晶体生长装置有热水浴、冷凝器等。
结晶和重结晶的操作步骤

结晶和重结晶的操作步骤结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤:1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中;2.将热溶液趁热抽滤,以除去不溶的杂质;3.将滤液冷却,使结晶析出;4.滤出结晶,必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题;1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程,加热易燃、易爆溶剂时,应在没有明火的环境中操作,并应避免直接加热。
因为在通常的情况下,溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高,故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高,溶剂的量尽可能少,故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解,在加热的过程中可以小心的补加溶剂,直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意,溶液如被冷却到其沸点以下,防爆沸石就不在有效,需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作,以及为了便于重复,固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时,最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中,然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂,直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小,则可多加一些溶解度大的溶剂,然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序,将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中,慢慢加入溶解度大的溶剂,直至溶解,然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20),或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却,因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾,从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气,故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5-10分钟,然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂,如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好,可试用其他办法,如用氧化铝吸附脱色等。
几种结晶方法介绍及其应用进展

几种结晶方法介绍及其应用进展陈建樑; 张林锋; 郭嘉【期刊名称】《《广州化工》》【年(卷),期】2019(047)017【总页数】4页(P49-51,80)【关键词】结晶; 自然挥发结晶; 反溶剂结晶; 撞击流结晶【作者】陈建樑; 张林锋; 郭嘉【作者单位】武汉工程大学绿色化工过程教育部重点实验室湖北武汉 430205【正文语种】中文【中图分类】TQ202结晶(Crystallization)是一种拥有悠长历史的技术,可从一定的饱和溶液中获得一定形状大小的晶体[1]。
溶液的结晶技术是一个重要的化工单元操作,近几十年来这种技术在国际上取得了一定的进展。
控制溶液中晶体的生长受到了广泛的关注,因为它代表了许多化工、制药等工业领域中多种物质的主要纯化/分离技术。
结晶的原理是从溶液(过饱和状态)中析出晶体的过程,过程可分为晶核的生成/成核和晶体生长这两个阶段,导致这两个阶段的推动力就是溶液的过饱和度。
通常晶核生成有3种表现形式:①初级均相成核;②初级非均相成核;③二次成核[2]。
它们的结晶区域我们一般分为3类:不稳定区、介稳区和稳定区。
在工业结晶器内结晶,一般把过饱和度控制在介稳区内,因为这样结晶器才有高效的结晶能力,从而得到一定大小、完整的晶体产品。
近年来,在生产具有特定性能的高价值产品和建立有效的结晶工艺方面作出了重大改进。
本文综述了几种结晶方法方面的研究进展。
1 传统结晶方式1.1 蒸发结晶蒸发结晶指过饱和溶液蒸发溶剂,析晶的过程。
如在工业上的溶液开采中,对原卤水(饱和氯化钠溶液)进行提纯,蒸发结晶得到高纯度固体氯化钠产品。
1.2 降温结晶降温结晶指加热溶液,再蒸发溶剂或者加入溶质配成饱和/过饱和溶液,此时降温就能析出晶体的过程。
如析晶KNO3。
2 自然挥发结晶自然挥发结晶[3]是药物结晶方法之一。
在常温的条件下,把配置的过饱和溶液置放至西林瓶中,通过溶剂的缓慢挥发从而得到晶体。
此结晶法不同于冷却重结晶法和蒸发溶剂结晶法。
溶剂-非溶剂法在奥克托今球形化重结晶中的应用

① 溶剂
HMX为有机化 合 物 , 以可选 择 多种 所
收稿日 21 0一1 期: 1 4O 0—
能仍 有 待提 高且 存 在价 格 昂 贵等 问题 , 以发 展新 所 型 的 、 格低 廉 的高 阻隔性 的高分 子 材料 是 药 品包 价 装 材料 发展 的一 大趋 势 _。通 过在 一些 高 分子 塑料 l o l 的基 体 中复合 纳米 二氧 化 钛 、纳米 银 等抗 菌 剂 , 可 获 得 具有 抗 菌 自洁 净功 能 的材 料 , 这些 研 究 目前 但
2 0 .65: — 3 0 4 1() 0 7 . 7
[ 洪亮, 4] 程利伟 . 谈药 品泡 罩包装 材 料及设 备 f】 装天 地 , 浅 J. 包 2 0 ,1) 7 3 . 0 7 (0: — 9 3 [ 5]张天佑. 聚丙烯用 于医药包装更好 f . 中国包装 报 ,0 6 l () 20 ,01:
第 2 卷第 4 5 期
2 1 年 7月 01
天
津
化
上
Vo .5 No4 12 .
Taj hmi lnut ini C e c d s y n aI r
J l .0 uy 2 1 l
溶剂 一非溶剂法在奥克托今球形化重结 晶中的应用
刘飞 , 晓青 , 吴 艾罡 , 王志 强 , 伟 李
个 晶 面间 的相对 生长 速度决ห้องสมุดไป่ตู้定 了它 的生长 形态 。晶
逐渐扩大 , 最后保 留在 晶体外形上 , 对晶形的影响
较 大 。各个 晶面 的生 长速 率既 会受 到 内部结构 的对 称 性 以及结 构 基元 间 的键 合 等 因素 的制 约 , 大程 很
度 上 也 受 到外 部环 境相 的影 响 。所 以 , 过 控 制重 通 结 晶过 程 中有关 工艺 条 件 使 奥 克 托 今 ( HMX) 晶体
化学品的提纯方法

化学品的提纯方法
化学品的提纯方法有很多种,包括蒸馏、萃取、结晶、吸附等。
以下是几种常用的提纯方法:
1.蒸馏法:将混合物中的液体或气体通过加热使其蒸发,再冷凝回流,以达到分离和提纯
的目的。
这种方法适用于沸点相差较大的物质,如石油分馏、苯甲酸的重结晶等。
2.萃取法:利用化合物在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一
种溶剂中,从而实现分离和提纯的目的。
这种方法常用于提取中药材中的有效成分,如咖啡因、茶多酚等。
3.结晶法:根据物质的溶解度和温度变化规律,采用冷却热饱和溶液、蒸发浓缩等方法,
使晶体从溶液中析出,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于制备精盐、硫酸铜等。
4.吸附法:利用吸附剂(如活性炭)具有吸附能力强的特点,将混合物中的杂质吸附在其
表面,从而达到分离和提纯的目的。
这种方法常用于净化空气、水处理等领域。
需要注意的是,不同的提纯方法适用的范围和效果也不同。
在实际操作中,需要根据具体情况选择合适的提纯方法,并注意安全操作规程。
1。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
非溶剂结晶提纯
Nichola s W yn n
翻译:何玉娥(大庆石油管理局技术开发实业公司)校对:周润才(大庆油田设计院)
摘 要:用结晶法可以提纯有机产品而勿需溶剂。
这需要借助于有着环境保护意识的半分批法,目前该方法正在具备工业性生产规模的工厂实施。
主题词 有机物 熔融结晶 提纯 过滤 分离结晶是化学工业一种重要的提纯方法。
在溶剂中溶解一种不纯物质,过滤这种溶液,然后使纯净物结晶,这是实验室和大规模生产厂家公认的一种重要技术。
无机物通常选择水作为溶剂,而有机化合物要用有机溶剂。
这就涉及到一系列处理和环境方面的问题。
还有一种不用溶剂就能提纯有机物质的技术,即在降落液膜中进行熔融结晶,这是苏尔寿联合公司的专利技术。
这项技术使美国在1988~1992年间有机物质的提纯能力增加了401104t/a 。
在熔融结晶过程中,首先把不纯原料加热到呈熔融状态,然后冷却到部分凝结。
这一固化过程实际上就是结晶,根据相位图和原料的成分,纯物质就会凝析出来。
例如,使硝基氯苯异构体的简单熔融状混合物冷却,让它的对位异构体分别结晶,并不需要溶剂。
显然只有能够在熔融状态下进行提纯的物质才能使用熔融结晶法。
幸运的是,在对有机物进行蒸馏时,在它还未分解之前,在熔点上它的性质是稳定的。
对大部分溶状有机物来说,粘性是很棘手的问题,它既能阻碍固体在结晶时的转化,又会阻碍结晶后固体或液体的分离。
然而,原料可以被熔化这一事实使我们能够采用一种特殊的技术进行结晶和对固体或液体的分离。
这项技术的优点在于它能弥补熔状物比溶液更难转化的缺陷。
这一技术叫做逐步凝析。
传统的结晶法是晶体在悬浮物的过饱和溶液中形成的,无论蒸发溶液还是冷却悬浮液都能使之达到过饱和状态。
逐步凝析只是较为简单的处理而不能连续进行。
将传热面浸入冷却的溶状物中,在它表面形成一层凝析物。
结晶热在通过逐渐增厚的结晶层时不断下降。
当结晶层达到一定的厚度,还保持熔融状态
时,它会收拢集聚起来的杂质,然后排出。
接着传热
面重新加热,熔化结晶层,然后还原成产品。
逐渐冷却法着实使化工师们在熔融结晶工艺上向前迈进了一大步。
对降膜进行逐步冷却利用了熔融结晶的唯一特性)))产品能够被熔化)))避免了结晶熔融物固有的粘性问题。
在传热面上冷却结晶能加速结晶和固体/液体分离的速度。
苏尔寿公司运用半分批法进行生产。
生产中的关键设备是一台降膜结晶器。
为了发生结晶,把熔融的原料分批送入收集罐中,并通过结晶器不停地循环,然后在管内形成液膜。
管子外面冷却/加热介质的温度逐渐降低,冷却原料中的液膜。
当这种物质超过它的凝固点时,管内就会产生结晶,固体物质开始形成。
这种现象的直观显示就是收集罐内的液面开始下降。
图1 动态熔融结晶系统简图
在这一过程的最后,要按下转换开关,这样才能更好地实现相位分离。
成品泵被切断之后,熔状物从冷凝晶层流出。
集中在熔状物理的杂质流进收集罐。
悬浮结晶物相应地被净化,用热析法还能够进一步提纯。
对冷却/加热介质加热,达到稍低于纯产品熔融点的温度,使结晶物析出。
在这一温度时,纯结晶物在管壁上不停地凝结。
然而,当加热透过结晶层时,
(下转第50页)
包和玩具的吹膜部件。
聚丙烯树脂不断寻找着适合多种经营市场的新应用,替换成本较高的材料。
如ABS 、尼龙、垫塑高弹体(TPE)等。
由于其价格、性能的要求,树脂这个家庭已经很满意其在近20年来产品每年增长近10%的成绩,而且1996年全球产量达22171106t 的优异成绩。
进入新千年,聚丙烯的应用前途更加光明,其增长速度高于GNP 的增长速度。
亚洲东南部地区和太平洋周边国家具有巨大的增长潜力,因为其人口密集,市场广阔,经济增长迅速,平均收入和消费水平等方面都很有潜力。
在亚洲东南部地区人均聚丙烯的消费(不包括日本)大约为1185kg,而欧洲西部为1112kg,日本为1916kg,美国为2019kg 。
全球聚丙烯需求量年增长为6%,亚洲南部地区的增长速度更高一些(10%)。
1996年,中国聚丙烯的年需求量为2121106mt,为世界第三大市场,仅次于美国和日本,进口大约44%,以双倍的速度增长,中国市场到2000年很可能超过日本(2141106mt/a),而且缩小与美国的差距(4171106mt /a )。
中国现有的大多数聚丙烯工厂生产规模不大(70000mt/a),而且主要生产均聚物。
近年来,工厂建设规模扩大,均聚物、无规共聚物和抗振共聚物产量大幅增加。
虽然我国聚丙烯工业发展迅速,但仍不能满足国内市场对聚丙烯的需求。
从80年代初开始,我国每年都要进口几十万吨的聚丙烯树脂,到90年代,聚丙烯的进口以年均1113%的速度增长。
1995年我国聚丙烯进口量突破1001104
t,1999年达到147131104t 。
2005年,聚丙烯生产能力将达到4001104
t/a,产量为3701104
t,需求量为5401104t,缺口1701104t;到2010年聚丙烯生产能力将达到5101104t/a,产量为4801104
t,需求量为6701104
t,预计缺口1901104t 。
在聚丙烯产品的最终应用方面,我国聚丙烯的消费结构与世界聚丙烯的消费结构的对比如图1、2。
由此可见,我国聚丙烯的消费以编织袋和捆扎绳为主,注塑、薄膜、纤维等所占比重较小,说明我国聚丙烯消费市场还不成熟。
预计未来10年中,我国聚丙
烯的应用结构将逐渐接近发达国
图1 1997
年全世界聚丙烯消费结构
图2 我国聚丙烯消费结构
家的水平,用于工业、汽车、家电
制品的注塑级聚丙烯将有明显增长,纤维级聚丙烯、BOPP 、家用电器专用料、汽车专用料的需求将会有较大的增长,编织袋消费的比例将下降。
同时丙纶纤维及无纺布将是我国聚丙烯树脂发展潜力最大的一个市场,并且在医疗卫生材料方面的消费增长将大幅度地增加。
(收稿日期 2001
0314)
(上接第46页)
成块的杂质将被排出。
这样热析起到了漂清作用,由于熔融结晶中存在着易分离因素,熔状晶体取代了粘着晶体,这种漂清作用明显地提高了分离质量。
最初的进料可以分成三部分:管内悬浮的纯晶体,不纯的熔状物,熔化的纯介质。
在简单的分离过程中,不纯的熔状物作为残渣被排掉。
熔化的部分在下一次投料时又补充上。
纯净的晶体被熔化,作为成品从装置中排出。
当然,使用同一结晶器还可以通过二次结晶对产品进行再提纯,只不过是重新结晶的物质代替了熔融晶体和排出物。
不纯物质再次变为残渣和熔化部分。
还可以用相同的工艺过程来增加产量,也就是减少结晶成分作为不纯物被排出的数量。
通过三个阶段的工艺处理可将1650kg 的进料分
离出1500kg 的纯净物和150kg 的残渣。
第一阶段用来从残渣中提取产品以增加产量,而第三阶段是进一步提纯。
从第三阶段得到的残渣回流到第二阶段(在下一次循环中),并且从第一阶段回收的成品加上原料一同进入第二阶段。
我们可以利用任意个阶段,但在熔融结晶中发现使用最多的分离因素几乎没有超过六个阶段的,这样就已达到了检测不出杂质的程度。
在欧洲、北美和亚洲相继建成了一批使用苏尔寿工艺的大规模工厂,并提纯出大量的异构体、单分子物质、芳香酸和有机酸。
虽然这些处理工艺是不连续的,但一些工厂的生产能力极大,一般的可达51104~151104t/a 。
资料来源于5Processing 61990年8月/9月
(收稿日期 2001。