纯化水检测试剂配制方
软化水检测试剂配配制
软化水检测试剂配制：1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH4.2—6.3（红—黄）2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH6.0—7.6（黄—蓝）3.硝酸（稀硝酸）：浓硝酸105ml，加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液：硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中，棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中，即得。
6.草酸胺试液：草酸胺3.5g，加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液：10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液：KNO30.163g→100ml（0.10g/100ml）10ml→100ml（1ug/ml）10.无硝酸盐的水（无亚硝酸盐的水无氨水）：取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏，即得。
11.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液：1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸：取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL：9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液：0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液：亚硝酸钠0.750g（干燥后）→100ml（0.50g/100ml）1ml→100ml 1ml→50ml（1ug/ml）。
15.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液（1g二氯化汞溶于13.5ml水中）1ml或1ml以上，并用适量水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
纯化水检验的试剂配置
纯化水试液配置方法饱和氯化钾溶液:取水100ml, 加约40g氯化钾至固体不在溶解即得.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml溶解,再加水稀释至200ml即得.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解,再加水稀释至200ml即得. 稀硫酸：取稀硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得.高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)，取高锰酸钾3.2g,加水1000ml,煮沸15min密塞,静置2日以上,用玻璃砂芯漏斗过滤.标准铅溶液:称取硝酸铅0.160g,置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液.临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得.（同饮用水？）硫代乙酰胺试液：硫代乙酰胺Ⅰ液:取硫代乙酰胺4g,加水100ml使溶解,置冰箱中保存.硫代乙酰胺Ⅱ液:由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml混合而成.临用前取Ⅰ液1ml与Ⅱ液5ml混合,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.醋酸盐缓冲液（pH3.5）:取醋酸铵25g,加水25mL溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L 氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.碱性碘化汞钾试液:取碘化钾10g,加水10ml溶解后,缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液,随加随搅拌,至生成的红色沉淀不再溶解,加氢氧化钾30g,溶解后,再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上,并用适量的水稀释使成200ml,静置,使沉淀,即得.用时倾取上层的澄明液应用.氯化铵溶液:取氯化铵31.5mg,加水使溶解成1000ml,即得.亚硝酸盐标准溶液:取亚硝酸钠干燥品0.750g,加水溶解,稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,摇匀,再精密量取1ml,加水稀释成50ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO2)1%对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液:取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml稀盐酸溶解即得.0.1%盐酸奈乙二胺溶液: 取盐酸奈乙二胺溶液0.1g,加水100ml溶解即得.硝酸盐标准溶液:取硝酸钾0.163g,加水溶解稀释至100ml,摇匀,精密量取1ml,加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml,摇匀,即得.(每1ml相当于1μgNO3)10%氯化钾试液:取氯化钾10g,加水100ml溶解即得.0.1%二苯胺硫酸溶液:取二苯胺0.1g,加硫酸100ml使溶解,即得.氢氧化钙试液:取氢氧化钙3g,置玻璃瓶内,加水1000ml,密塞,时时猛力振摇,放置1小时,即得.用时倾取上清液.硝酸银试液:可取用硝酸银滴定液(0.1mol/L),取硝酸银17.5g,加水适量使溶解1000ml,摇匀..氯化钡试液:取氯化钡的的细粉5g,加水使溶解成100ml即得.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解成100ml,即得.。
纯化水检验
见上备注
取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟
粉红色不得完全消失
天平、分析天平、电炉、、称量瓶、量筒、棕色酸式滴定管、锥形瓶、移液管（10ml、0.1ml）
不挥发物
取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重
置不透明塑料瓶中密闭保存
二氧化碳
氢氧化钙试液（氢氧化钙、蒸馏水）
取氢氧化钙3g，置玻璃瓶中内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置一小时，即得。用时倾取上清液
透明试剂瓶
取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置
1小时内不得发生浑浊
天平、量筒、50ml具塞量筒
易氧化物
天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）
纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）
稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%
无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）
置棕色试剂瓶中保存
标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）
取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）
置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐
对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）
遗留残渣不得过1mg
纯化水所需溶液配置方法
纯化水检测所需溶剂1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
2.溴麝香草酚蓝：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2mL使溶解，再加水稀释至200mL，既得。
3.10%氯化钾溶液：10g氯化钾溶解于90mL水中，既得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加浓硫酸100mL溶解既得。
5.标准硝酸钾溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100mL，摇匀，再精密量取1mL，加水稀释成100mL，摇匀，既得。
6.稀盐酸溶液：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，既得。
（含HCl为9.5%~10.5%）7.氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：取氨基苯磺酰胺1g，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
8.盐酸萘乙二胺溶液：取0.1g乙二胺，加入100mL稀盐酸溶液中，溶解，既得。
9.标准亚硝酸溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml,摇匀，精密量取1mL，加水稀释成50mL，摇匀，既得。
10.碱性碘化汞钾：取碘化钾10g，加水10mL溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后再加二氯化汞的饱和水溶液1mL或1mL以上，并用适量的水稀释使成200mL，静置，使沉淀，既得。
用时倾取上层的的澄明液应用。
11.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000mL。
12.稀硫酸：取硫酸57mL，加水稀释至1000毫升，既得。
（含H2SO4应为9.5%~10.5%）。
软化水检测试剂配制
软化水检测试剂配制：1.甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH4.2—6.3（红—黄）2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L NaOH溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。
变色范围：PH6.0—7.6（黄—蓝） 3.硝酸（稀硝酸）：浓硝酸105ml，加水定容1000ml。
含硝酸9.5—10.5%。
4.硝酸银试液：硝酸银滴定液0.1mol/l 1.75gAgNO3溶于100ml水中，棕色瓶中贮存。
5.氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g加水使溶解成100ml水中，即得。
6.草酸胺试液：草酸胺3.5g，加水溶解成100ml.7.10%KCL溶液：10gKCL溶于90ml水中。
8.0.1%二苯胺硫酸溶液：0.1%的浓硫酸溶液。
9.标准硝酸盐溶液：KNO30.163g→100ml（0.10g/100ml）10ml→100ml（1ug/ml）10.无硝酸盐的水（无亚硝酸盐的水无氨水）：取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏，即得。
11.对氨基苯磺酰胺（磺胺）的稀盐酸溶液：1%的稀盐酸溶液。
12.稀盐酸：取浓HCL234ml加水稀释至1000ml。
HCL：9.5%—10.5%。
13.盐酸萘乙二胺溶液：0.1%的水溶液。
14.标准亚硝酸盐溶液：亚硝酸钠0.750g（干燥后）→100ml（0.50g/100ml） 1ml→100ml 1ml →50ml（1ug/ml）。
15.碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液（1g二氯化汞溶于13.5ml水中）1ml或1ml以上，并用适量水稀释成200ml，静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄清液使用。
16.氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
纯化水检测操作技巧(1)
纯化水检测相关内容讲述准备工作：1.提前一天发微生物限度室送风计划，首先填写送风计划表2.准备纯化水检测用品，其中包括0.9%生理盐水、镊子、滤杯、蒸发皿恒重。
0.9%生理盐水配制300ml，配制方法称取氯化钠2.7g，然后加水300ml制成，制成后放入1L烧杯中用锡箔纸密封，并把镊子用锡箔纸密封。
滤杯由滤杯和滤膜组成，使用前用纯化水清洗滤杯，并且用纯化水煮滤膜至沸腾2-3min，然后将滤膜放入滤杯中适当拧紧（不要太拧紧，防止滤膜破裂）。
周四早上首先打开电热恒温干燥箱，然后将蒸发皿放至干燥箱中（蒸发皿个数应比水点数多3-5个），干燥四小时冷却四十分钟称量，再干燥一小时冷却四十分钟称量。
3.周五早上先打开微生物限度室紫外照射30min（紫外灯电源开关在实验室三对面墙上），把纯化水检测用到的设备提前打开预热，并查看设备参数是否正确。
然后把灭菌的东西送到消毒中心进行灭菌，并填写预计使用时间。
取水部分：1.分别去洗刷间和消毒中心取纯化水取水瓶子和蓝盖瓶。
2.取水时先放水一分钟（冲去管道存水和管口细菌），然后先进行微限检测取水，不涮洗，取水时避免与管口接触，并且尽快接水和封盖。
再进行理化检测取水，取水前将瓶子涮洗三遍。
3.取水结束后先将微限检测用水放入微生物限度室传递窗，并打开灭菌和风淋。
然后关闭房间紫外灯，打开生物安全柜紫外灯。
纯化水检测理化部分：性状、酸碱度、硝酸盐、亚硝酸盐、氨、重金属、不挥发物、电导率、toc以上结束后，开始准备理化实验。
理化实验第一步做不挥发物，先将蒸发皿放置预热过的水浴锅上，然后将水样按顺序置于蒸发皿中，最后记录蒸发皿编号。
其次是TOC，因为空气对水样TOC和电导率检测影响很大，所以先进行TOC和电导率检测，TOC检测时先将水瓶冲洗3次，然后按顺序把各水点放到TOC自动取样装置上。
再进行纯化水电导率检测，电导率检测分两种方法：内插法和温补法。
然后准备重金属，首先取水样各100ml，然后加水19ml（加edi出水），然后进行加热浓缩，剩至20ml时停止加热，因为加热时间较长，所以要提前准备。
纯化水检验需要试剂配制
纯化水检验需要试剂1.甲基红指示液2.溴麝香草酚蓝3.10%氯化钾溶液4.0.1%二苯胺硫酸溶液5.标准硝酸盐溶液6.对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）7.盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）8.标准亚硝酸盐溶液9.碱性碘化汞钾10.氯化铵溶液11.高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）12.铅溶液（10ug/g）13.醋酸盐缓冲液（ph3.5）14.硫代乙酰胺试液试液配制1.甲基红指示液：取甲基红0.1g,加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
2.溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml 使溶解，再加水稀释至200ml,即得。
3.10%氯化钾溶液：取10氯化钠，加水90ml,溶解即得。
4.0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml,使溶解即得。
5..标准硝酸盐溶液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100 ml，摇匀，即得(每1 ml相当于1μgNO3)6..对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：1g磺胺用稀盐酸稀释到100ml7. 盐酸萘乙二胺溶液（0. 1→100）：盐酸萘乙二胺溶液：0.1g萘乙二胺盐酸盐用水稀释到100ml。
8. 标准亚硝酸盐溶液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1 ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得(每1ml相当于1μgNO2)。
9. 碱性碘化汞钾：取碘化钾10g,加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g,溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml,静置，使沉淀，即得，用时倾取上层的澄明液应用。
纯化水质量标准及检验操作规程
及检验操作规程1.目的：建立纯化水质量标准及检验操作规程，规范检验操作。
2.范围：纯化水质量标准及检验操作3.责任：纯化水检验员4.质量标准及检验操作规程：本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
5检验操作规程5.1 性状5.1.1.标准要求：无色的澄清液体；无臭，无味。
5.1.2.操作方法：目测观察。
5.1.3.原理\检验方法：目测观察与鼻子闻味。
5.2酸碱度5.2.1.标准要求：不得显红色、不得显蓝色5.2.2.操作方法：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
5.2.3.原理：甲基红指示液变色范围pH4.2～6.3（红→黄）溴麝香草酚蓝指示液变色范围pH6.0 ～7.6 （黄→蓝）所以pH检测值在 4.2 ～7.6为合格，超出此范围颜色(红\蓝)为不合格。
5.2.4.试剂配制：（1）溴麝香草酚蓝指示液—取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（2）甲基红指示液—取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
（3）0.05mol/L氢氧化钠溶液—取氢氧化钠0.2g，加水使溶解成100ml，即得。
5.3硝酸盐5.3.1.标准要求：不得更深（0.000006%）5.3.2.操作方法:取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4. 7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
5.3.3.原理：5.3.3.1 硝酸盐与二苯胺硫酸在酸性的条件下生成有色（蓝色）物质。
（硝烟反应：苯胺被氧化，得到的是一个醌式结构，醌式物质为蓝色）5.3.3.2 标准硝酸盐溶液（每 1 ml 相当于1μg 的NO3）0.3 ml ，无硝酸盐的水4.7ml 。
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纯化水检测试剂配制方
4.3酸碱度：
4.3.1试液：
4.3.1.1甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：pH4.2～6.3（红→黄）。
4.3.1.2溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。
变色范围：pH6.0～7.6（黄→蓝）。
4.3.2步骤：取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
4.4氯化物、硫酸盐与钙盐：
4.4.1试液：
4.4.1.1硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
4.4.1.2氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。
4.4.1.3草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得。
4.4.2步骤：取本品，分置三支试管中，每管各50ml。
第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡
试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。
4.5硝酸盐：
4.5.1试液：标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。
4.5.2步骤：取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸
盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
亚硝酸盐：4.6．
4.6.1试液：标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取
1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）。
4.6.2步骤：取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深。
4.7氨：
4.7.1试液：
4.7.1.1碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加水10ml溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。
用时倾取上层的澄明液应用。
[检查]取本液2ml，加入含氨0.05mg的水50ml 中，应即时显黄棕色。
4.7.1.2氯化铵溶液：取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml。
4.7.1.3无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。
[检查]取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。
4.7.2步骤：取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深。
4.8二氧化碳：
4.8.1试液：氢氧化钙试液：取氢氧化钙3g，置玻璃瓶内，加水1000ml，密塞，时时猛力振摇，放置1小时，即得。
用时倾取上层的清液。
4.8.2步骤：取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。
4.9易氧化物：
4.9.1试液：稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。
4.9.2步骤：取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再分钟，粉红色不得完全消失。
10煮沸．
4.10不挥发物：取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣称重。
不得过1mg。
4.11重金属：
4.11.1试液：
4.11.1.1醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸
溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。
4.11.1.2硫代乙酰胺试液：
（1）取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。
（2）由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成。
临用前取（2）液5.0ml，加（1）液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
4.11.2步骤：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深。