物理化学实验思考题解答讲课讲稿
复旦大学版物理化学实验第三版课后思考题答案教学教材

实验一凝固点降低法测定摩尔质量1、在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?他们对凝固点的测定有和影响?答:主要热交换有液相变成固相时放出凝固热;固液与寒剂之间热传导。
对凝固点测定的影响是当凝固热放出速率小于冷却速率,会发出过冷现象,使凝固点测量偏低。
2、当溶质在溶液中解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义?加入溶剂中的溶质的量应如何确定?加入量过多或过少将会有和影响?答: 当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等情况时,缔合和生成配合会使测量值偏大,离解会使测量值偏小,不适用上式计算,一般只适用强电解质稀溶液。
3、加入溶剂中的溶质的量应如何确定?加入量过多或过少将会有和影响?答:加入的溶质的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右。
加入太多,会使溶液太快凝固;加入太少,会使溶液的凝固点降低不明显,测量误差会增大。
4、估算实验结果的误差,说明影响测量结果的主要因素?答:溶液过冷程度的控制,冰水浴温度控制在3℃左右,搅拌速度的控制,温度升高快速搅拌,溶剂溶质的精确测量,溶液浓度不能太高都对其有影响。
实验二纯液体饱和蒸气压的测定1、压力和温度的测量都有随机误差,试导出H的误差传递表达式.答:由 H=U+PV 可得,→ dH=dU+PdV+VdP→ dH=(au/aT)v dT+(au/aV)TdV+pdV+Vdp →ΔVHm=(au/aT)VΔT+VΔp2、用此装置,可以很方便地研究各种液体,如苯.二氯乙烯.四氯化碳.水.正丙醇.异丙醇.丙酮.和乙醇等,这些液体中很多是易燃的确,在加热时应该注意什么问题?答:加热时,应该缓慢加热,并且细心控制温度,使溶液的温度不能超过待测液的着火点,同时a,c管的液面上方不宜有空气(或氧气)存在,此外温度变化采用逐渐下降方式。
实验四燃烧热的测定的测定1、固体样品为什么要压成片状?答:压成片状有利于样品充分燃烧。
2、在量热测定中,还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法?答:实际上,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。
物理化学实验思考题及参考答案

答:恒温水浴主要组成部件有:浴槽、加热器、搅拌器、温度计、感温元件和温度控制器。浴槽用来盛装恒温介质;在要求恒定的温度高于室温时,加热器可不断向水浴供给热量以补偿其向环境散失的热量;搅拌器一般安装在加热器附近,使热量迅速传递,槽内各部位温度均匀;温度计是用来测量恒温水浴的温度;感温元件的作用是感知恒温水浴温度,并把温度信号变为电信号发给温度控制器;温度控制器包括温度调节装置、继电器和控制电路,当恒温水浴的温度被加热或冷却到指定值时,感温元件发出信号,经控制电路放大后,推动继电器去开关加热器。
答:(1)主要部件:浴槽(恒温介质),加热器,搅拌器,温度计,感温元件(导电表、电接触温度计、热敏电阻温度计),温度控制器。(2)化学平衡常数及分配系数的测定,溶液电导的测定——测HAc的电离平衡常数,电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数,最大泡压法测定溶液的表面张力,粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量,电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度,双液系的气-液平衡相图中折光率的测定。
(8)请仔细阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书,以得到更详细的介绍。
3.测定非挥发性可燃液体的热值时,能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定?挥发性的可燃液体情况又怎样?
答:均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定,非挥发性或挥发性的可燃液体均应化装入胶囊或玻璃小球内点燃,这样才能保证样品完全燃烧。
4.燃烧热的测定实验中,标定量热计热容后,测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响?为何要严格控制样品的称量范围?
(4)开启气瓶时,操作者应站在侧面,即不要面对减压阀出口,以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。
(5)用完气后先关闭气瓶气门,然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆,将使弹簧长期压缩,就会疲劳失灵
物理化学实验思考题答案

物理化学实验思考题答案1. 实验目的解答本次物理化学实验的思考题,并深入理解实验原理与现象。
2. 实验题目题目:在实验中,我们通常使用水平平衡来获得气体的密度。
为什么不能使用垂直平衡?3. 答案解析在实验中,通过测量气体的密度来研究气体的性质是非常常见且重要的。
而在这个过程中,选取合适的平衡方式对于实验结果的准确性至关重要。
垂直平衡是指气体在垂直方向上的平衡。
在这种平衡方式下,气体分子的重力对于平衡的影响被纳入考虑范围之内。
但是,由于气体分子非常微小且运动速度快,它们之间的碰撞相对于重力的影响可以忽略不计。
因此,在垂直平衡中,气体分子的重力对于实验结果的影响相对较小,可以忽略不计。
然而,水平平衡则是更为准确和稳定的平衡方式。
水平平衡是指气体在水平方向上的平衡。
在这种平衡方式下,重力对于气体分子的运动不产生直接影响,可以减少误差。
此外,水平平衡更容易观察和测量,更便于操作。
另外,水平平衡还具有以下几个优点: - 它允许我们观察气体分子的扩散和漂浮现象,进一步研究气体分子的性质。
- 由于水平平衡的稳定性较好,可以减少数据的误差。
- 水平平衡相对直观,更易于我门理解实验现象。
综上所述,水平平衡是获得气体密度的理想选择,使用垂直平衡可能会引入不必要的误差和不稳定性,因此我们不能使用垂直平衡来获取气体的密度。
4. 总结在物理化学实验中,选取合适的平衡方式对于实验的准确性和稳定性至关重要。
在测量气体密度的实验中,水平平衡是获得准确结果的理想选择,因为它可以减少重力对气体分子运动的影响,减小误差,并且易于操作和观测。
相比之下,垂直平衡的影响相对较小,容易产生误差和不稳定性,因此在实验中不适合使用垂直平衡。
希望通过本次问题的解答,大家对于选择适当的平衡方式在实验中的重要性有更深入的理解,并能在实验设计中侧重考虑减小误差和提高实验准确性的因素。
物理化学实验思考题答案电子教案

实验一燃烧热的测定预习思考题答案1、开机的顺序是什么?答案:打开电源---热量计数据处理仪—计算机。
(关机则相反)2、搅拌太慢或太快对实验结果有何影响?.答案:搅拌的太慢,会使体系的温度不均匀,体系测出的温度不准,实验结果不准,搅拌的太快,会使体系与环境的热交换增多,也使实验结果不准。
3、萘的燃烧热测定是如何操作的?燃烧样品萘时,内筒水是否要更换和重新调温?答案:用台秤粗称萘0.7克,压模后用分析天平准确称量其重量。
在实验界面上,分别输入实验编号、实验内容(发热值)、测试公式(国标)、试样重量、点火丝热值(80J),按开始实验键。
其他同热容量的测定。
内筒水当然要更换和重新调温。
4、燃烧皿和氧弹每次使用后,应如何操作?答案:应清洗干净并檫干。
5、氧弹准备部分,引火丝和电极需注意什么?答案:引火丝与药片这间的距离要小于5mm或接触,但引火丝和电极不能碰到燃烧皿,以免引起短路,致使点火失败。
6、测定量热计热容量与测定萘的条件可以不一致吗?为什么?答案:不能,必须一致,否则测的量热计的热容量就不适用了,例两次取水的量都必须是2.6升,包括氧弹也必须用同一个,不能换。
7、量热计热容量的测定中,“氧弹充氧” 这步如何操作?答案:①卸下氧弹盖上的进出气螺栓及垫片,旋上导气管接头,并用板手拧紧;②关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀;③打开(逆时针)氧气钢瓶总阀门,至指针指向10 Mpa左右;④打开(顺时针)氧气钢瓶的减压阀;使指针指向2.5Mpa→充氧1min;⑤关闭(逆时针)氧气钢瓶的减压阀;⑥用板手旋松导气管接头,取出。
垫上垫片,拧紧螺栓。
8、实验过程中有无热损耗,如何降低热损耗?答案:有热损耗,搅拌适中,让反应前内筒水的温度比外筒水低,且低的温度与反应后内筒水的温度比外筒高的温度差不多相等。
9、药片是否需要干燥?药片压药片的太松和太紧行不行?答案: 需要干燥,否则称量有误差,且燃烧不完全。
不行。
10、如何确保样品燃烧完全?答案:充氧量足够,药品干燥,药片压的力度适中其他操作正常。
物理化学实验思考题及答案

物理化学实验思考题及答案【篇一:物理化学实验所有课后习题和思考题答案】t>1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响。
2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?提示:阅读《物理化学实验》教材p217-220实验二凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?说明原因。
答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式和可知由于溶液凝固点偏低, ?tf偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。
2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结

物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结第一篇:物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结物理化学实验(南京大学出版社)课后思考题总结——网络收集仅供参考液体饱和蒸汽压的测定----静态法课内思考题:1答:分情况,测定过程中溶剂挥发溶液的浓度发生变化,则不能测;但是对于难溶物的饱和溶液或者恒沸物等可以使用本方法测定。
2答:蒸汽温度越高相对的测量器具温度同样会升高从而改变测量器具的物理特性使测量器具内部金属硬度降低延展性增加等等从而使测量值改变燃烧热的测定1实验中哪些是体系?哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有无影响?答:内桶和氧弹作为体系,而外桶作为环境。
实验过程中有热损耗,有少量热量从内桶传到外桶,使得内桶水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。
2水桶中的水温为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?答案:为了减少热损耗,因反应后体系放热会使内筒的温度升高,使体系与环境的温度差保持较小程度,体系的热损耗也就最少。
低1度左右合适,因这个质量的样品燃烧后,体系放热会使内筒的温度升高大概2度左右,这样反应前体系比环境低1 度,反应后体系比环境高1 度,使其温差最小,热损耗最小。
3找找总会有。
(1)实验过程中搅拌太慢或太快;(2)引火丝和药片之间的距离;(3)药片没有干燥;(4)搅拌时有摩擦;(5)压片时或松或紧应从以上方面考虑,实验过程中匀速搅拌,引火丝和药片之间的距离要小于5mm或接触,但不能碰到燃烧皿,记住药片一定要干燥,保证燃烧完全,搅拌式不能有摩擦,而且压片时,压力要适中等等。
T----X图1蒸馏器中收集气相冷凝液的袋状部的大小对结果有何影响?答:若冷凝管下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相图的绘制产生影响。
2该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温度必须一致。
物理化学实验思考题及参考答案

1.简要回答恒温水浴恒温原理是什么?主要由哪些部件组成?它们的作用各是什么?
答:恒温水浴的恒温原理是通过电子继电器对加热器自动调节来实现恒温的目的。当恒温水浴因热量向外扩散等原因使体系温度低于设定值时,继电器迫使加热器工作,到体系再次达到设定温度时,又自动停止加热。这样周而复始,就可以使体系的温度在一定范围内保持恒定。
6.如何考核恒温槽的工作质量?
答:恒温水浴的工作质量由两方面考核:(1)平均温度和指定温度的差值越小越好。(2)控制温度的波动范围越小,各处的温度越均匀,恒温水浴的灵敏度越高。
7.欲提高恒温浴的灵敏度,可从哪些方面进行改进?
答:欲提高恒温水浴的灵敏度,可从以下几个方面进行改进:①恒温水浴的热容量要大,恒温介质流动性要好,传热性能要好。②尽可能加快加热器与感温元件间传热的速度,使被加热的液体能立即搅拌均匀并流经感温元件及时进行温度控制。为此要使:感温元件的热容尽可能小;感温元件、搅拌器与电加热器间距离要近些;搅拌器效率要高。③作调节温度用的加热器要导热良好,热容量要小,功率要适宜。
2.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些事项?
答:在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意以下几点:
(1)氧气瓶及其专用工具严禁与油脂接触,操作人员不能穿用沾有各种油脂或油污的工作服、手套以免引起燃烧。
(2)氧气钢瓶应直立放置要固定,远离火源,严禁阳光暴晒。
(3)氧气减压阀要专用,安装时螺扣要上紧。
11.恒温槽中水的温度、加热电压是否有特殊要求?为什么?
答:槽中水的温度应与室温相差不宜过大,以减少对环境的散热速度;加热电压也不能太小和太大。否则会使得散热速度过大、加热速度也过大且加热惯性大,使得控温时灵敏度降低。加热电压太小时,会使得体系的温度偏低时间相对较长,或达不到所设定的温度。
物理化学实验思考题及参考答案

(4)开启气瓶时,操作者应站在侧面,即不要面对减压阀出口,以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。
(5)用完气后先关闭气瓶气门,然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆,将使弹簧长期压缩,就会疲劳失灵
(6)气体将用完时,气瓶中的气体残余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米,不得用完。
(7)气瓶必须进行定期技术检验,有问题时要及时处理,不能带病运行。
8.氧弹充气后,用万用表检查两电极,导电不良应如何处理?
答:把氧弹里面氧气放掉,打开氧弹盖,检查点火丝是否与电极接好,重新装点火丝。
9.在燃烧热的测定实验中,哪些因素容易造成误差?提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑?
答:在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差:(1)样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差;(2)如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据,势必造成较大误差;(3)搅拌器功率较大,搅拌器不断引进的能量形成误差;(4)热量计的绝热性能应该良好,如果存在有热漏,漏入的热量造成误差;(5)数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算;
在盛有定量水的容器中放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹图712然后使样品完全燃烧放出的热量传氧弹引起温度上物理化学实验思考题及参考答案氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的介质实验用水和热量计有关的附件温度升高测量介质在燃烧前后体系温度的变化值t就可求算出该样品的恒容燃烧热其关系式如下
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
物理化学实验思考题解答实验一 燃烧热的测定1. 在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结果有何影响?如何校正?提示:(氧弹中的样品、燃烧丝、棉线和蒸馏水为体系,其它为环境。
)盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,(实验过程中有热损耗:内桶水温与环境温差过大,内桶盖有缝隙会散热,搅拌时搅拌器摩擦内筒内壁使热容易向外辐射。
)系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响或(降低热损耗的方法:调节内筒水温比外筒水温低0.5-1℃,内桶盖盖严,避免搅拌器摩擦内筒内壁,实验完毕,将内筒洗净擦干,这样保证内筒表面光亮,从而降低热损耗。
)。
2. 固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
3. 试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些?提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4. 试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些? 本实验成功的关键因素是什么?提示:能否保证样品充分燃烧、系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项?1. 在氧弹里加10mL 蒸馏水起什么作用? 答:在燃烧过程中,当氧弹内存在微量空气时,N 2的氧化会产生热效应。
在一般的实验中,可以忽略不计;在精确的实验中,这部分热效应应予校正,方法如下:用0.1mol ·dm -3 NaOH 溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水,每毫升0.1 mol ·dm -3 NaOH 溶液相当于5.983 J(放热)。
2. 在环境恒温式量热计中,为什么内筒水温要比外筒的低?低多少合适?在环境恒温式量热计中,点火后,系统燃烧放热,内筒水温度升高1.5-2℃,如果点火前内筒水温比外筒水温低1℃,样品燃烧放热最终内筒水温比外筒水温高1℃,整个燃烧过程的平均温度和外筒温度基本相同,所以内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃较合适。
实验二 凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么原因可能造成过冷太甚?若过冷太甚,所测溶液凝固点偏低还是偏高?由此所得萘的相对分子质量偏低还是偏高?说明原因。
答:寒剂温度过低会造成过冷太甚。
若过冷太甚,则所测溶液凝固点偏低。
根据公式*f f f f B T T T K m ∆=-=和310B B ff AW M K T W -=⨯∆可知由于溶液凝固点偏低, ∆T f 偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低。
2. 寒剂温度过高或过低有什么不好?答:寒剂温度过高一方面不会出现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个实验现象,会导致实验失败,另一方面会使实验的整个时间延长,不利于实验的顺利完成;而寒剂温度过低则会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见思考题1答案。
3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。
如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。
过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
4. 估算实验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素?答:影响测定结果的主要因素有控制过冷的程度和搅拌速度、寒剂的温度等。
本实验测定凝固点需要过冷出现,过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要控制过冷程度,只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平衡。
实验过程中就是采取突然搅拌的方式和改变搅拌速度来达到控制过冷程度的目的;寒剂的温度,寒剂温度过高过低都不利于实验的完成。
5. 当溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,测定的结果有何意义?答:溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和形成配合物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离、缔合、溶剂化或者形成的配合物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式。
6. 在冷却过程中,凝固点测定管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?答:凝固点测定管内液体与空气套管、测定管的管壁、搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换。
因此,如果搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高。
测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低。
实验三纯液体饱和蒸气压的测定1.在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现?答:会出现真空泵油倒灌。
2. 能否在加热情况下检查装置是否漏气?漏气对结果有何影响?答:不能。
加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而造成所测结果不准确。
3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动?答:因为体系未达到气-液平衡。
4. 克-克方程在什么条件下才适用? 答:克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积V与气体的摩尔体积Vg相比可略而不计;二是忽略温度对摩尔蒸发热△vap H m的影响,在实验温度范围内可视其为常数。
三是气体视为理想气体。
5.本实验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关?答:有关。
6.本实验主要误差来源是什么?答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。
实验四双液系的气一液平衡相图的绘制1.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。
体系具体总的组成没必要精确。
2.体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测得沸点呢?提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入溶液下1/3较好。
3.收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。
4.阿贝折射仪的使用应注意什么?提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
5.讨论本实验的主要误差来源。
提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等6. 该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要保持一致?为什么?答:在该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度应保持一致,因为温度不同,物质的折射率不同;而且测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。
7. 过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:过热现象使得溶液沸点高于正常沸点。
在本实验中,所用的电热丝较粗糙,吸附的空气作为形成气泡的核心,在正常沸点下即可沸腾,可避免过热现象。
8. 在连续测定法实验中,样品的加入量应十分精确吗?为什么?答:样品的加入量不用十分精确,因为测定样品的折射率后,要在工作曲线上查折射率对应的气液相组成。
实验五二组分金属相图的绘制六、注意事项:1、用电炉加热样品时,温度要适当,温度过高样品易氧化变质;温度过低或加热时间不够则样品没有完全熔化,步冷曲线转折点测不出。
2、热电偶热端应插到样品中心部位,在套管内注入少量的石腊油,将热电偶浸入油中,以改善其导热情况。
搅拌时要注意勿使热端离开样品,金属熔化后常使热电偶玻璃套管浮起,这些因素都会导致测温点变动,必须注意。
3、在测定一样品时,可将另一待测样品放入加热炉内预热,以便节约时间,体系有两个转折点,必须待第二个转折点测完后方可停止实验,否则须重新测定。
4、电炉加热到设定温度后,注意将电炉电压调到零。
5、操做要小心烫伤。
七、思考题:1、金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么会出现转折点火水平段?对于不同组成金属混合物的冷却曲线,其水平段有什么不同?为什么?答:转折点是由于达到液相线时一种金属先凝固析出,放出热量,导致冷却速率减小,水平段是由于最后一种金属析出,放出较多热,是温度维持在一个值附近。
金属成分相同而组成不同的水平段长短不一样,因为后析出的金属含量不一样,所以水平段维持时间不同。
成分不同的水平段则高低不同,因为不同金属组成的系统最低共熔温度不同。
2、用加热曲线是否也可作相图?做相图还有哪些方法?答:可以。
还有溶解度法,沸点法等。
3、试用相律分析最低共熔点、熔点曲线及各区域的相数及自由度?答:最低共熔点三相,自由度为0。
熔点曲线两相,自由度为1。
液相区为一相,自由度2。
固相区何共熔区为一相,自由度2。
4、含20%Sn与80%Sn两个样品的步冷曲线的第一个转折点温度哪一个明显?为什么?答:20%,因为低共熔点组成为91.2%Sn+8.8%Zn,20%转折点温度较高,离低共熔组成较远,沿液相线冷却较长时间,转折较明显。
1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同。
2. 作相图还有哪些方法?答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3. 通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么?在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显?为什么?答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。
如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐点和水平段。
30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn先析出,所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,是什么原因造成的?此时应如何读相图转折温度?答:这是由于出现过冷现象造成的,遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
5. 金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个?曲线形状为何不同?答:因为金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生改变,出现折点。
纯金属、低共熔金属各出现一个水平段,合金出现一个折点和一个水平段。
由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的。
对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只出现平台。