6第六章 土壤、肥料、植物中K的测定解析
N、P、K测定测定方法
（1）土壤氮磷钾含量的测定测量植物、土壤、肥料中氮磷钾含量的方法如下：①样品的消煮称取植物样品（0.5 mm过筛）0.3～0.5 g（称准至0.0002 g）装入100 mL消煮管的底部，加浓H2SO4 5 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先170℃小火加热30 min，待H2SO4发白烟后再逐步升高温度至300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入10滴30%H2O2，再继续消煮约10 min左右，重复上步操作，但每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热10 min，除去剩余的H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入100 mL容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
②消煮液全氮含量的测定植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂400 g/L NaOH溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取150 mL三角瓶，内加5 mL 2%H3BO3指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约6 mL的400 g/L NaOH溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算ω(N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;（公式2.6）式中: ω(N)—植物全氮的质量分数（%）；c—酸标准溶液的浓度（mol/L）；V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）；V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）；0.014—N的摩尔质量（kg/mol）；D—分取倍数（即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2）。
第六章：土壤钾素的测定
三、结果计算
土壤速效钾K（mg.kg-1）=P×V/M P—上机溶液测定查获浓度（mg.l-1） V—浸提剂体积（ml） M—烘干土重（g）
20
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定（NH4Oac提取 火焰光度法） 土壤速效钾的测定（ Oac提取 火焰光度法） 提取—火焰光度法
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
土壤速效钾
水溶性钾 水提取 （约5%） 交换性钾 提取剂 （约95%）
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第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
不同的提取剂对交换性钾的提取能力不一样， 众多的提取剂都是利用其中的阳离子与K+进行交 换。不同的阳离子交换能力不同，因此对钾的提 取量也不同。有人做了NH4+、Na+、H+对土壤交换 性钾提取量的试验。其中Na+的提取量最大且多 次提取土壤中的钾，H+次之，NH4+则一次性提取 后不会把其它形态的钾再提取出来。也就是说 NH4+不会象Na+、H+除了交换性钾外还会部份提取 非交换性钾。因此1mol.l-1NH4Oac被广泛用于土 壤交换性钾的提取，它提取的测定结果重现性比 其它盐类好，与作物吸收的相关性也好。 17
6
第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.3 钾的定量测定（火焰光度法） 火焰光度法）
二、定量方法 1、标准曲线法 配制一系列已知浓度(C)的标准液， (C)的标准液 配制一系列已知浓度(C)的标准液，然后分别 测定其发射强度(A) 建立C A关系曲线, (A)， 测定其发射强度(A)，建立C—A关系曲线,此 曲线称为标准曲线， 曲线称为标准曲线，通过标准曲线可以确定 样品待测溶液的浓度。 样品待测溶液的浓度。 A 2、内标法 3、标准加入法 C
6第六章 土壤、肥料、植物中K的测定
5）电位法（钾电极法）：K离子选择性电极
※掌握:NaOH熔融——火焰光度计法（P101）
原理：（高温下盐基成分促进硅酸盐分解，温度450℃，融 熔后酸溶解，再直接测定；火焰光度计工作原理P101） 操作步骤（P102）：
结果计算： 注释（P103）
三、AK的测定
1.提取剂 (P103，比较了三种阳离子对K的交换能力) NH4OAc HOAc 将soil交换性K和非交换性K区分出来。 NaOAc Na交换能力过强 NH4+交换K量不受淋洗次数影响 2.交换性K(速效K) 1N 中性NH4OAc提取 （含水溶性K和交换性K） 3.缓效K 1N HNO3煮沸（含水溶K，交换K，缓效K） 当速效K减少时，缓效K逐渐释放；用 3-2 得真正缓效K。 测定：同TK.
要求通风设备好，腐蚀性强，空气污染重
2.待测液中K的测定
1）火焰光度计法 （国标） 火焰光度计是测定元素在火焰中被激发时发射出特征谱线的 强度的仪器。 简便、快速。测定范围：5-70 ppm 2）重量法（四苯硼钠法）较好 Na[B(C6H5)4]+K+ = K[B(C6H5)4] ↓ + Na+ 过滤，洗净，烘干，称重
一、概述
2.形态：以无机态为主
水溶性K：土壤水溶液中 速效K 交换性K：土壤胶体中
TK
缓效K（迟效K/非交换性K）：层间钾，于次生矿物中 矿物K(无效K):存在于原生矿物中 占90%
3.测定
3.测定
水溶性K：用纯水提取，占TK的0.05%，几个mg/kg
交换性K：用中性盐提取，占TK ~1% ，几百mg/kg NH4Ac 1N NaCl 10% Na2SO4 1N
第一节 土壤中K的测定 第二节植物中K的测定 第三节肥料中K的测定
农化分析 第 六章 土壤K分析
3、原子吸收光谱分析中的干扰及消除 1) 2) 3) 4) 物理干扰 光谱干扰 电离干扰 化学干扰
Atom-absorbtions-spektrometrie
Si, Al, Fe, Ca, Mg, Ti, Mn, Li, Na, K, Sr.
原子吸收光度计（AAS）工作结构框图
空心阴极灯
分 光 系 统
3、水溶性及交换性钾：
这两种形态的钾统称速效钾，其中水溶性钾很少， 交换性钾（可被阳离子交换下来的）可占速效钾总量的
95%以上。
速效钾一般占土壤全钾量的1-2%。
土壤有效钾的测定
交换性K 结构K 非交换性K
溶液中K 固相 液相
植物K
溶液中K浓度主要决定于： （1）交换性K浓度 （2）土壤质地和粘土矿物种类 （3）交换性K的饱和度
二、含量： 我国土壤中全钾的含量一般在2%（K2O）左右。 土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系，一般来说 2∶1型粘土矿物较1∶1型粘土矿物为高，特别是伊利石
(一系列水化云母)高的土壤钾的含量较高。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾
含量相差很大。如：
华北平原（盐渍土除外）2.2-2.6%（K2O）
（二）溶液中钾的测定方法
1. 2. 3. 4. 5. 火焰光度法 AAS法 离子色谱法 四苯硼钠重量法 其它方法
ICP法 亚硝酸钴钠法 四苯硼钠容量法 四苯硼钠比浊法 钾电极法
一、火焰光度计法
方法原理
①待测元素→加热→待测元素原子（或离子）由基态跃迁 至激发态→激发态原子不稳定（10-10秒-10-8秒）→跃迁回 基态，能量以一系列特征光的形式释放。 ②经分光系统分光。 ③光电池将光转化电流信号。 ④待测元素浓度→光强度→电流强度成正比。
第六章__土壤中钾的测定
第六章土壤中钾的测定6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→缓效性钾Ⅱ→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
土壤中氮、磷、钾的测定
土壤中氮、磷、钾的测定摘要：土壤中氮、磷、钾是植物生长的主要养分元素，要了解土壤基本性质和肥力状况，氮、磷、钾含量是重要指标，所以在土壤分析中全量氮、磷、钾是常测项目。
本实验分别采用原子吸收光谱法测定了恰玛古土壤中的全钾，采用分光光度法测定总磷，采用扩散定氮法测定全氮。
结果表明：不同地区的全量元素含量相互都存在显著的差异用湿法消化五种恰玛古土壤中钾含量的测定结果：莎车县0.852 mg/g，柯坪县0.835 mg/g，伊宁市0.845 mg/g，哈密市0.810 mg/g，拜城0.811 mg/g。
磷含量的测定结果：莎车县0.045mg/g，柯坪县0.042 mg/g，伊宁市0.073 mg/g，哈密市0.046 mg/g，拜城0.042 mg/g。
氮含量的测定结果：莎车县0.0261mg/g，柯坪县0.0383 mg/g，伊宁0.1030mg/g，哈密市0.0986 mg/g，拜城0.0474 mg/g 。
平均回收率107.02%。
关键词：土壤;氮;钾;磷;测定方法前言土壤中氮、磷、钾等大量元素，是植物生长发育不可缺少的，虽然作物对这些元素需要的量相差很大，但是它们对作物生长发育起的作用同等重要，而且不可相互代替。
过多地使用某种营养元素，不仅会对作物产生毒害，还会妨碍作物对其它营养元素的吸收，引起缺素症 [1]。
钾作为植物生长必需的大量元素，对农作物的高产、优质和抗逆性有着举足轻重的作用。
通常作物体内钾含量一般为干物质重的1％～5％，约占灰分重量的50％左右。
作物吸钾量大而钾矿资源有限，使得我国农田土壤钾素多年来一直处于亏缺状态。
只有土壤全钾量的变化在理论上能准确反应土壤钾素变化[2]。
土壤是作物氮素营养的主要来源，土壤中的氮素包括无机态氮和有机态氮两大类，其中95%以上为有机态氮，主要包括腐殖质、蛋白质、氨基酸等。
小分子的氨基酸可直接被植物吸收，有机态氮必须经过矿化作用转化为铵，才能被作物吸收，属于缓效氮。
第六章 土壤中钾的测定PPT
一、样品的分解
酸溶法原理
HF与铝硅酸盐反应生成气态SiF4挥发，从而使土壤中 的铝硅酸盐矿物被破坏溶解，而HClO4和H2SO4则氧 化土壤有机质，使K、Na、Ca、Mg等元素溶解 。
二、土壤钾的测定意义和测定项目
意义：从肥力角度了解土壤钾的供给状况。 全钾：是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化
度一种反映。 速效钾：反应了土壤对植物的即时供钾水平。 缓效钾：可提供土壤有效钾的储备量和转化特征。 土壤钾的测定项目包括：全钾、缓效钾和速效钾。
第二节 土壤中全钾的测定
一、样品的分解
二、土壤中缓效钾的测定
缓效钾主要是次生粘土和易分解矿物晶格中的 钾，这部分钾可以逐步分解补充速效钾，是钾潜 在供应指标。 常用缓效钾的提取剂：1 mol·L-1 热HNO3 特点：重现性好，可浸出相当数量的钾，浸提时间
短。
二、土壤中缓效钾的测定
该法浸提的钾量减去土壤速效钾，即为土壤 缓效钾。 本方法浸提出的多为黑云母、伊利石、含水云母 分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离 子，这种钾与禾谷作物吸收量有显著相关性。制 备的待测液直接用火焰光度计测定。
土壤有效钾
无效K（非交K的一部分+矿物结构K）
二、速效钾的测定
速效钾包括了交换性钾和水溶性钾两部分 土壤中钾素存在着这样的平衡关系：
无效钾
缓效钾
速效钾
二、速效钾的测定
缓效钾与速效钾转化速度快，即当速效钾降低 时，缓效钾能转换成一定的速效钾补充，达到平 衡的速度较快。 浸提速效钾时关键 所选的浸提剂能抑制这一过程进行，使土壤交 换性钾能与缓效钾截然分开。
土壤氮磷钾分析仪对土壤中全钾的测定方法研究
土壤氮磷钾分析仪对土壤中全钾的测定方法研究钾是植物的主要营养元素之一，而全钾则是土壤、植物或肥料中钾素的总量。
本文主要介绍全钾的一般测定方法，并讲述了浙江托普仪器的TPY-II型土壤氮磷钾分析仪在农业生产上的应用和土壤氮磷钾分析仪的具体参数等。
钾能促进植株茎秆健壮，改善果实品质，增强植株抗寒能力，提高果实的糖分和维生素C的含量，和氮、磷的情况一样，缺钾症状首先出现于老叶。
钾素供应不足时，碳水化合物代谢受到干扰，光合作用受抑制，而呼吸作用加强。
因此，缺钾时植株抗逆能力减弱，易受病害侵袭，果实品质下降，着色不良。
瓜、果、番茄等对钾肥的需求主要是在果实迅速膨大期。
钾肥一般是在基肥、冲施、追施、喷施和无图营养栽培时施入，果实膨大前期冲施、追施或叶面喷施0.5%磷酸二氢钾、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾溶液。
氯化钾不能用于瓜类和烟叶。
钾不足时，植株茎秆柔弱，易倒伏，抗寒性和抗旱性均差；叶片变黄，逐渐坏死。
由于钾能移动到嫩叶，缺钾开始在较老的叶，后来发展到植株基部，也有叶缘枯焦，叶子弯卷或皱缩。
1、促进酶的活化。
生物体中有60多种酶需要钾离子作为活化剂。
2、促进光能的利用，增强光合作用。
首先K+能保持叶绿体内类囊体膜的正常结构，缺K+时类囊体膜结构松散，影响光合作用的正常进行。
同时又能促进类囊体膜上质子梯度的形成和光合磷酸化作用。
3、有利于植物正常的呼吸作用，改善能量代谢。
4、增强植株体内物质的合成和转运。
比如，碳水化合物的合成与运转；增强蛋白质与核蛋白的合成；促进豆科植物根瘤菌的固氮作用。
5、增强植物的抗性。
①、增强抗冻性、抗旱、抗盐的能力；②、增强植物对病虫害的抗性。
试验表明，增施适量的钾肥，能有效地减少水稻的胡麻叶斑病、稻瘟病、纹枯病等；麦类的白粉病、赤霉病及小麦的锈病等等。
③、减少水稻受还原性物质的危害。
钾与磷不同，不是植物体内有机化合物的成分。
氮、钾主要呈离子状态存在于植物枝叶中，或吸附在原生质胶粒的表面。
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K2Al2Si6O16＋14NaOH→6Na2SiO3＋2NaAlO2＋K2O＋7H2O
Soil:NaOH =1:8;冷却后呈蓝色; 最后酸度为0.15M H2SO4,可排除Si干扰。
b）酸溶法：
④ HF—HClO4 法 ： 用 铂 坩 埚 或 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 （K→K2O→K+） K2Al2Si6O16＋24HF→6SiF4＋Al2O3＋K2O＋12H2O
5）电位法（钾电极法）：K离子选择性电极
※掌握:NaOH熔融——火焰光度计法（P101）
原理：（高温下盐基成分促进硅酸盐分解，温度450℃，融 熔后酸溶解，再直接测定；火焰光度计工作原理P101） 操作步骤（P102）：
结果计算： 注释（P103）
三、AK的测定
1.提取剂 (P103，比较了三种阳离子对K的交换能力) NH4OAc HOAc 将soil交换性K和非交换性K区分出来。 NaOAc Na交换能力过强 NH4+交换K量不受淋洗次数影响 2.交换性K(速效K) 1N 中性NH4OAc提取 （含水溶性K和交换性K） 3.缓效K 1N HNO3煮沸（含水溶K，交换K，缓效K） 当速效K减少时，缓效K逐渐释放；用 3-2 得真正缓效K。 测定：同TK.
原理：包括速效钾和缓效钾中有效部分 试剂：钾标准溶液配制，用的是水，标曲中应加与待测液等量的HNO3 操作步骤： 计算： 注释(P109)
土壤缓效钾的测定——1M热HNO3浸提，火焰光度计（P109）
原理：浸提的钾为层间固定钾 土壤缓效钾=酸溶性钾-速效性钾 试剂：钾标准溶液配制，用的是水，标曲中应加与待测液等量的HNO3 操作步骤： 计算： 注释(P110)
缓效K：用酸提取，占TK 2~10%
0.5-1N HCl 6N H2SO4 1N HNO3 最普遍 此三种方法测得的结果从下至上包含。
二、TK的测定 1.待测液制备 a）碱熔法：
①NH4Cl-CaCO3法：逐渐不用 K2Al2Si6O16＋Ca2CO3＋2NH4Cl →2KCl＋6Ca2SiO3＋Al2O3＋ CO2＋2NH3＋H2O 产物KCl易挥发损失，偏低；NH4Cl对器皿腐蚀性强。
第一节 土壤中K的测定 第二节植物中K的测定 第三节肥料中K的测定
第一节 土壤中K的测定
一、概述
1.含量：
地壳含钾（K2O）2.89%； 土壤含K2O 2%左右，高达3-4%。
土壤含K2O的主要影响因素： 母质：岩浆岩>沉积岩，花岗岩>玄武岩 气候（影响K的转化和有效性，钾南方低北方高） 粘土矿物晶层结构类型 2:1>2:1:1>1:1 伊利石
要求通风设备好，腐蚀性强，空气污染重
2.待测液中K的测定
1）火焰光度计法 （国标） 火焰光度计是测定元素在火焰中被激发时发射出特征谱线的 强度的仪器。 简便、快速。测定范围：5-70 ppm 2）重量法（四苯硼钠法）较好 Na[B(C6H5)4]+K+ = K[B(C6H5)4] ↓ + Na+ 过滤，洗净，烘干，称重
第六章 土壤、植物、肥料中钾的测定
K： 是三大营养元素要素之一； 钾是品质元素； 我国钾矿资源十分缺乏，钾肥绝大多数需 要进口； 科学问题： （1）土壤钾素水平及其有效利用; （2）植物钾营养状况及其对产质量的影响 ; （3）肥料产品中钾含量高低及其有效.
钾的循环
第六章 土壤、植物、肥料中钾的测定
第三节 肥料中K的测定（P420）
不同钾肥中全钾的含量差异极大
KCl、 KNO3易溶,直接用水溶解测定； KCl、K2SO4、K2CO3、铝酸钾、硅酸钾、窑灰钾肥、 钾石盐可用酸（HCl、HNO3）溶解后进行测定； 草木灰（K2CO3, K2O）要用HCl或H2SO4溶解，预处理。
钾肥中钾的测定：
一、概述
2.形态：以无机态为主
水溶性K：土壤水溶液中 速效K 交换性K：土壤胶体中
TK
缓效K（迟效K/非交换性K）：层间钾，于次生矿物中 矿物K(无效K):存在于原生矿物中 占90%
3.测定
3.测定
水溶性K：用纯水提取，占TK的0.05%，几个mg/kg
交换性K：用中性盐提取，占TK ~1% ，几百mg/kg NH4Ac 1N NaCl 10% Na2SO4 1N
待测液与标曲的离子成分（除 K+）和酸度要相同！！
不同待测液的测定，对应的标 曲应加相同体积的空白溶液！！
第二节 植物中K的测定(P270)
原理： 以K+存在。 H2SO4-H2O2消解，同时可测定N、P、K、Ca、Mg、 Cu、Zn等 如果单独测钾，还可以用1MNH4OAc、1M HCl浸提。 火焰光度计法测定 操作步骤： 结果计算： 注释（P271） (1)溶液的酸度对测定结果有影响，<0.25M; (2)标曲中须加入与待测液等量的空白液
②Na2CO3法（熔点853 ℃ ）：900-1000℃，20min分解完全， 可测TK、TP，铂金坩锅。（国标） K2Al2Si6O16 ＋ 7Na2CO3→K2CO3 ＋ 2NaAlO2 ＋ 6Na2SiO3 ＋
6CO2
③NaOH法（熔点321 ℃ ） ：450℃，20min可分解，再酸 溶。可用Fe、Ni、Ag等坩锅，可测TP、TK（部标）
土壤速效钾的测定——1MNH4OAc浸提，火焰光度计（P106）
原理： 试剂：1M 中性NH4OAc溶液的配制（pH 7.0） P106 钾标准溶液配制，用的是1M 中性NH4OAc溶液 操作步骤： 计算： 注释(P107)
土壤有效性钾的测定——冷的2M HNO3溶液浸提，火焰光度计（P108）
3）容量法 a）四苯硼钠容量法： Step1. 加入过量已知量的Na[B(C6H5)4]，生成K[B(C6H5)4]↓， Step2. 剩余的Na[B(C6H5)4]用其他试剂滴定。
b）亚硝酸钴钠法：
① K++Na3Co(NO2)6→K2NaCo(NO2)6 ↓ + 2Na+ ② 过滤洗涤后，酸性条件下以过量的高锰酸钾将其溶解； ③ 草酸钠标准溶液回滴过剩的高锰酸钾 4）比浊法：STPB