MCR-3型微波化学反应器分析

合集下载

MCR反应器现场制造重难点解析

MCR反应器现场制造重难点解析

MCR反应器现场制造重难点解析张子平,尤靖辉,吴晓俣(南京三方化工设备监理有限公司, 江苏 南京 210036)[摘 要] 本文介绍了FMTP技术中MCR反应器的现场制造与安装过程,根据现场制造过程中的实际情况,重点阐述了在本台设备制造及安装过程中,为保证制造及工艺要求,需重点控制的环节及工艺。

[关键词] FMTP技术;MCR反应器;质量控制作者简介:张子平(1991—),男,本科学历,助理工程师。

南京三方化工设备监理有限公司专业设备监理师。

1 概述乙烯、丙烯等低碳烯烃是重要的基本化工原料,随着我国国民经济的发展,特别是现代化学工业的发展对低碳烯烃的需求日渐攀升,供需矛盾日益突出。

鉴于我国富煤少油缺气的资源结构,因此,以煤为原料,走煤-甲醇-烯烃-聚烯烃的工艺路线符合国家能源政策,是生产烯烃的主流路线。

甲醇制乙烯、丙烯的MT O 工艺和甲醇制丙烯的F MT P 工艺是目前重要的化工技术。

该技术以煤制成的甲醇为原料,生产低碳烯烃,是发展非石油资源生产乙烯、丙烯等产品的核心技术。

目前,国际上MT O 技术已非常成熟;在国内,由清华大学自主研发的F MT P 技术日渐成熟,该技术项目的首例工程建设已近尾声。

本文介绍的MC R 反应器就是该技术项目中最关键的设备。

2 MC R 反应器的制造工序2.1 MC R 反应器的结构及特点MC R 反应器为裙座支撑式反应器,由球形上封头、筒体、锥壳、椭圆形下封头、裙式支座及接管法兰组焊而成,其结构简图如图1。

壳体内表面附着隔热耐磨衬里,并安装有旋风分离系统、甲醇进口分布器、脊型构件组和内取热器换热管组等内部构件。

MC R 反应器具有体积大、设计温度高、内部构件结构复杂等特点。

同时,由于制造工艺要求严格,并存在多工种交叉作业,因此,制造难度极大。

2.2 MC R 反应器制造工序简述图1 MCR反应器简图2.2.1 MC R 反应器分段原则本台设备因直径、高度和重量均严重超限而无法整体或分段运输。

MBR_MCR处理微污染水的膜污染比较

MBR_MCR处理微污染水的膜污染比较

MBR 、MCR 处理微污染水的膜污染比较郝爱玲, 张光辉, 张 颖, 顾 平(天津大学环境科学与工程学院,天津300072)摘 要: 膜污染是影响膜反应器稳定运行的重要原因之一,为此考察了膜生物反应器(MB R)和膜混凝反应器(MCR)处理微污染地表水时的运行状况,并对膜比通量的变化进行了比较,发现MBR 的膜污染情况比MC R 的严重。

MCR 和MBR 的膜组件经物理、化学清洗后膜比通量分别恢复至新膜比通量的99.7%和76.9%,物理清洗对此的贡献较大。

经分析发现,MCR 中无机污染占优势,主要污染元素是Fe;MB R 中微生物和有机物是膜污染的主要组成,而无机污染物则主要是铁盐和磷酸盐。

关键词: 微污染原水; MBR; MCR; 膜比通量; 膜污染中图分类号:TU991.2 文献标识码:C 文章编号:1000-4602(2004)07-0049-05Comparison of Membrane Fouling Between Membrane Bio -reactor (MBR)and Membrane Coagu lation Reactor (MCR)for Micro -polluted Raw Water TreatmentHAO Ai ling, Z HANG Guang hui, ZHANG Ying, GU Ping(School o f Environmental Science and Engineering ,Tian jin University ,Tian jin 300072,China)Abstract: Operation of MBR and MC R for micro -polluted surface wa ter treatment was investigated,and it was found by c omparing the variation of membrane specific flux (SF)that membrane fouling of MBR is more serious than that of MCR.After physical and c he mical cleaning of membrane,the membrane specific flux for MC R and MBR is recovered respectively to 99.7%and 76.9%of pure water specific flux,and physical cleaning makes more contribution to it.Analysis shows that element iron is the dominant foulant in MCR.While in MBR the composition of foulants comes mainly from microorganism and organic matters,and iron salts and phosphate are the main inorganic foulants.Key words: micro -polluted ra w water; MBR; MCR; membrane specific flux; membrane flouling基金项目:天津市科委重点科技攻关计划项目(013105211)基于微滤工艺研究开发的反应器有两种:膜生物反应器(membrane bioreactor,MBR)和膜混凝反应器(membrane coagulation reactor,MC R)。

两种温度两种干燥方式对稻谷品质的影响

两种温度两种干燥方式对稻谷品质的影响
1.3 实 验 方 法 1.3.1 实验样品处理 将 水 分 16.1% 的 粳 稻 实 验 样品分为5 组 分 别 干 燥 至 14.5%, 第 1 组 (粮 温 45℃) 和第 2 组 (粮 温 65℃) 在 微 波 化 学 反 应 器 内干 燥, 第 3 组 (粮 温 45℃) 和 第 4 组 (粮 温 65℃) 在鼓风干燥箱中干燥;第5组以自然干燥作 为对照。处理好的样品转入磨口瓶内 平 衡 48h, 测 定水分及其它品质指标。
* 基金项目:“十二五” 国家科技支撑计划项目 (2011BAD03B02),南京财经大学研究生创新项目 (M11062) 通讯地址:南京市栖霞区文苑路3号
第 42 卷
两种温度两种干燥方式对稻谷品质的影响
· 35 ·
1.3.2 测 定 稻 谷 实 时 水 分 如 处 理 500g 稻 谷, 当称量 稻 谷 质 量 (m) 为 490.64g 时, 稻 谷 水 分 (X) 约为14.5%。
率。低温时微波和热风干燥对稻谷发芽率的影响较
小;高温微波干燥处理对稻谷发芽率影响较大,发
芽率降低 到 28%, 与 自 然 风 干 对 照 组 相 比 降 低 了
66%;高温 热 风 干 燥 稻 谷 发 芽 率 降 低 到 86%, 与
自然风干对照组相比降低了 8%。 说 明 低 温 时 微 波
和热风干燥及高温热风干燥对稻谷发芽率的影响较
本实验采用微波和热风两种干燥方式,以稻谷 允许受 热 温 度 50℃ 为 基 础, 选 择 高 温 (65℃) 和 低温 (45℃) 两种恒温干燥工艺处理稻谷,以自然 风干处理的稻谷作为对照组,对比干燥后稻谷的品 质,研究其品质变化规律,为确定合理干燥方式、 确保稻谷品质提供依据。
1 材料与方法

紫甘蓝色素的提取纯化及性质分析

紫甘蓝色素的提取纯化及性质分析

当代化工研究Modem Chemical Research116教学研究2021・05紫甘蓝色素的提取纯化及性质分析*吕楚潼刘军民*(中山大学材料科学与工程学院广东510275)摘要:紫甘蓝色素,具有广泛的开发应用前景。

而色素对酸、碱及化学物质的稳定性直接关系到色素的应用范畴。

本综合实验采用微波萃取和柱层析法分离提纯紫甘蓝色素,再通过加入不同pH值或不同金属离子的溶液,用紫外可见光谱法测试两者对紫甘蓝色素稳定性的影响。

让学生了解紫甘蓝提取工艺和提纯方法,明白微波萃取法和色谱法分离提纯有机物的原理,掌握微波萃取和柱层析操作技术,学会分析不同酸度、金属离子对紫甘蓝天然色素的影响。

关键词:紫甘蓝色素;花色昔;微波辅助提取;柱层析法;色素稳定性中图分类号:069文献标识码:AExtraction,Purification and Analysis of Pigment from Purple CabbageLv Chuying,Liu Junmin*(School of Materials Science and Engineering,Sun Yat-sen University,Guangdong,510275) Abstracts The cabbage red p igment extracted f rom purple cabbage has a wide application prospect.The stability ofpigment f or acid,alkali and chemical substances is directly related to the p igment application.In this comprehensive experiment,anthocyanin is separatedfrom p urple cabbage pigment by the microwave extraction and then purified by column chromatography.The influence of p H values and metal ions on the p igment stability is investigated by UV-visible absorption spectrometer.This experiment enables students to understand extraction technology and p urification method of p urple cabbage p igment,understand the p rinciple of m icrowave extraction and chromatography separation and p urification,master the microwave extraction and column chromatography operation technology,learn to analyze the effect of d ifferent acidity and metal ions on purple cabbage p igment.Key words i violet cabbage pigment^anthocyanin^microwave assisted extraction;column chromatography pigment stabilityy背爭右素通常分为天然色素和合成色素,其中花青素是最为人所知的一类色素,而紫甘蓝色素是花青素中的一员。

微波辅助Fenton反应降解日落黄

微波辅助Fenton反应降解日落黄

微波辅助Fenton反应降解日落黄张皓云;陈毅挺;刘丽丽;毕柔;毛婷婷;潘彦【摘要】以染料日落黄为降解对象,探讨了微波辅助Fenton法催化降解日落黄溶液的工艺条件.结果表明,当环境pH为4.0,溶液中H2O2(30%)的投加量为16 mL?L-1,FeSO4?7H2O的投加量为7.0 g?L-1时,对日落黄溶液施加480 W的微波3 min后,日落黄脱色率可达98.51%.【期刊名称】《闽江学院学报》【年(卷),期】2018(039)002【总页数】5页(P89-93)【关键词】微波;Fenton反应;日落黄【作者】张皓云;陈毅挺;刘丽丽;毕柔;毛婷婷;潘彦【作者单位】闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108;闽江学院海洋学院化工与材料系,福建福州350108【正文语种】中文【中图分类】X788日落黄又名晚霞黄、夕阳黄、橘黄、食用黄色3号等,分子式如图1所示,为偶氮类色素,作为一种人工合成食品添加剂,被广泛应用于化妆品、食品和药物的着色[1],在使用中日落黄可能会以各种形式进入到环境中,并造成一定的危害.由于日落黄具有耐热、耐光性强,难于自然降解,因此需要寻找一种合适的方法对其进行高效的降解处理,以减小对环境的影响[2-3].近年来,日落黄的处理方法大致有吸附法[4]、光催化法[5-6]、电化学法[7]等.近年来,Fenton技术在处理废水方面得到了广泛的应用[8-12],但染料废水的浓度往往较高,成分较为复杂,单单利用Fenton试剂来处理降解染料废水,反应时间长、降解效率偏低、成本较高.而微波能使极性分子产生高速旋转而产生热量,降低反应的活化能和分子化学键强度[13-14].微波技术与Fenton技术相结合,有利于羟基自由基(·OH)的释放,提高·OH的生成率,使得Fenton反应活性大大提高,不仅缩短反应时间、降低成本,而且对废水的处理效果也大大提高[15].图1 日落黄结构式Fig.1 Structural formula of sunset yellow基于此,本文通过微波强化Fenton反应对日落黄进行降解,确定了最佳的降解工艺,以进一步丰富日落黄染料的降解方法和途径,并为具有类似结构的染料降解提出一些数据和理论上的支持.1 试验部分1.1 仪器与材料微波反应器(MCR-3S,巩义市予华仪器有限公司);紫外可见分光光度计(UV-2450,日本岛津公司);电子分析天平(BS-214D,北京赛多利斯仪器系统有限公司);酸度计(pH 700,新加坡优特公司).日落黄(分析标准品),购自上海晶纯实业有限公司;其余试剂均为分析纯,实验用水为去离子水.1.2 试验方法用移液管准确移取日落黄储备液50 mL倒入圆底烧瓶,通过调节适宜的pH值,并加入适宜的30% H2O2溶液和FeSO4·7H2O,置于微波反应器中,控制微波的功率和反应时间进行微波降解.反应结束后,待溶液冷却,静置,测定溶液在482 nm的吸光度,并计算日落黄的脱色率(R%).2 结果与讨论2.1 监测波长的确定日落黄的吸收光谱如图2所示,在482 nm处有一较强的特征吸收峰,由偶氮基团的n-π*跃迁产生的[16-17].而经过降解处理后,日落黄降解液在482 nm左右吸收峰消失.因此,确定482 nm为日落黄降解过程中的监测波长.2.2 H2O2投加量对日落黄降解的影响考察了不同H2O2用量下日落黄溶液脱色率的变化情况,其结果如图3所示.从图3中可以看出,日落黄溶液的脱色率随着H2O2投加量的增加出现了先升高后降低的变化趋势,这可能由于随着H2O2投加量的增加,生成羟基自由基(·OH)的速度加快,因此其日落黄溶液的脱色率也增大.但当H2O2的投加量增加一旦过高,反应进程就会将Fe2+氧化成Fe3+,氧化反应在Fe3+的催化条件下,抑制羟基自由基(·OH)的生成速率,从而造成脱色率的下降[18-19].所以,确定体积分数为30%的H2O2的最佳投加量为16 mL·L-1.2.3 FeSO4·7H2O浓度对日落黄降解的影响考察了FeSO4·7H2O浓度对日落黄脱色率的影响情况,其实验结果如图4所示. 从图4可知,随着FeSO4·7H2O浓度的增加,日落黄溶液的脱色率也随之增加,这是由于Fe2+的浓度直接影响羟基自由基(·OH)的产率,但当Fe2+的浓度超过7.0 g·L-1时,大量的Fe2+与H2O2反应后生成Fe3+,从而使溶液带上浅黄色,因此阻碍了脱色率的进一步下降[14].所以,当FeSO4·7H2O浓度超过7.0 g·L-1后,脱色率变化不明显.因此,选择FeSO4·7H2O的最佳浓度为7.0 g·L-1.2.4 pH值对日落黄降解的影响溶液酸度的变化会对日落黄溶液的降解产生影响,考察了不同酸度下日落黄的脱色率变化情况,结果如图5所示.图2 日落黄的紫外可见光谱图Fig.2 Uv-vis spectra of sunset yellow图3 H2O2的浓度对脱色率的影响Fig.3 Effect of concentration of H2O2 on the removal rate图4 FeSO4·7H2O的浓度对脱色率的影响Fig.4 Effect of concentration of FeSO4·7H2O on the removal rate图5 pH值对脱色率的影响Fig.5 Effect of pH on the removal rate从图5可见,随着pH值的增大,日落黄的脱色率也升高,但pH值大于4后,脱色率呈下降趋势,估计是由于pH过高,消耗了铁离子,抑制了羟基自由基的生成[20],影响了H2O2分解,羟基自由基(·OH)生成速率较慢.因此,溶液的pH值控制为4.0为宜.2.5 微波功率对日落黄降解的影响测定了微波功率对日落黄溶液的降解情况的影响,结果见图6.由图6可知,起初随着微波功率的增加,日落黄溶液的脱色率也随之增大,这可能是由于高强度的微波能加剧反应物日落黄分子的热运动,从而破坏其分子内的化学键.同时,微波能促进H2O2的分解产生大量羟基自由基,使得日落黄溶液的脱色率升高.但当微波功率大于480 W后,脱色率开始随之下降,这估计是因为微波功率过大,造成反应系统的温度过高,使H2O2分解,导致脱色率的下降.因此,选择最佳的微波功率为480 W.2.6 微波时间对日落黄降解的影响考察了微波反应时间对日落黄溶液降解情况的影响,结果如图7所示.图6 微波功率对脱色率的影响Fig.6 Effect of microwave power on the removal rate图7 微波时间对脱色率的影响Fig.7 Effect of microwave time on the removalrate由图7可以得出,当微波时间为3 min时,脱色率最高.但超过3 min过后,日落黄的脱色率随着微波反应时间的增加却呈下降趋势,这是由于时间增加,反应系统内温度也随之升高,致使H2O2产生分解.因此,确定最佳的微波施加时间为3 min.2.7 对照试验选取100 mg·L-1的日落黄溶液,分别以微波加Fenton试剂、Fenton试剂无微波、微波未加Fenton试剂的条件下进行降解.结果表明,在单纯使用Fenton法(未施加微波)进行降解时,日落黄的脱色率随着时间的增加而缓慢增加,120 min 以后降解率趋于平缓,大概保持于60%左右.仅施加微波而未加入Fenton试剂时,即使微波时间达到150 min,日落黄的脱色率仍仅为35%左右.然而使用微波辅助Fenton法可使脱色率达到98 %以上.2.8 重复性实验在最佳降解条件下,即取五份浓度为100 mg·L-1的日落黄溶液于烧杯中,H2O2(30%)投加量为16 mL·L-1,FeSO4·7H2O投加量为7.0 g·L-1,调节pH值为4,施加480 W微波反应3 min后,五份日落黄溶液的平均脱色率分别为98.65%、98.57%、98.49%、98.41%、98.41%,即日落黄溶液的平均脱色率为98.51%,其相对标准偏差R.S.D.为0.11%,由此可知,微波辅助Fenton反应降解日落黄溶液处理具有一定的可行性.3 结论以微波联合Fenton试剂脱色降解日落黄,考察了影响脱色率的相关因素.结果表明,在初始浓度为100 mg·L-1的日落黄溶液,H2O2投加量为16 mL·L-1,FeSO4·7H2O投加量为7.0 g·L-1,pH值为4,调节微波功率为480 W,施加微波3min后,日落黄的脱色率达到98.51 %.此降解方法可进一步丰富日落黄的降解处理技术,提高脱色处理的效果.参考文献:[1] ALVES SP, BRUM DM, BRANCO D, et al. Dtermination of synthetic dyes in selectd foodstuffs by high performance liquid chromatography with UV-DAD detection[J]. Food Chemistry,2008,107(1):489-496.[2] 胡曼玲.卫生化学[M]. 5版.北京:人民卫生出版社,2003:8.[3] 蔡增轩,黄百芬,王天娇,等. HPLC法测定饮料中色素柠檬黄、日落黄前处理方法的比较[J].中国卫生检验杂志,2011,21(1):69-71.[4] 王延辉,段辉敏,王晓娇,等.磁性二氧化钛/壳聚糖的制备及其对日落黄的吸附性能研究[C]//中国化学会第30届学术年会摘要集——第三十二分会:多孔功能材料.大连:出版者不详,2016:133.[5] 朱鹏飞,万寅,胡博,等. 海泡石负载Ag3PO4可见光催化降解日落黄性能研究[J]. 非金属矿,2015,38(6):79-82.[6] 王剑飞,李梦迪,李燕,等.介孔TiO2对饮料中4种色素在太阳光下的光催化降解[J]. 食品科学,2014,35(23):125-128.[7] 王明,温小琼,刘雪华. 亮蓝与日落黄染料的水中电晕放电脱色比较[J].环境科学与技术,2012,35(7):105-108,137.[8] 马强. Fenton试剂在处理难降解工业有机废水中的应用[J].工业用水与废水,2008,39(1):27-30.[9] 李章良,朱东锋.太阳光下Fenton氧化-混凝法深度处理垃圾渗滤液试验研究[J].安全与环境学报,2009,9(6):47-49.[10] 李旭,武福平. Fenton-活性炭法处理炮弹销毁废水的实验研究[J].水资源与水工程学报,2011,22(3):82-85.[11] 关亮炯.我国水污染现状及治理对策[J].科技情报开发与经济,2004,14(6):80-81.[12] 阳立平,肖贤明. Fenton法在焦化废水处理中的应用及研究进展[J].中国给水排水,2008,24(18):9-13.[13] 朱凌峰,罗琳,蒋宏国,等. Fenton试剂在微波条件下处理稻壳热解发电含酚废水的试验[J].水资源保护,2010,26(3):53-56.[14] 伊茜,郑怀礼,王立光,等.微波辐射Fenton反应降解罗丹明B研究[J].后勤工程学院学报,2009,25(4):44-48.[15] 张淑娟,陈啸剑,周峰.微波-Fenton联用技术处理偏二甲肼废水[J].化学推进剂与高分子材料,2012,10(3):85-88.[16] 天津轻工业学院食品工业教学实验室.食品添加剂[M].北京:中国轻工业出版社,2009:87-88.[17] 宋亚丽.偶氮染料废水的脱色降解及机理研究[D].保定:河北大学,2009.[18] 任南琪,周显娇,郭婉茜,等.染料废水处理技术研究进展[J].化工学报,2013,64(1):84-94.[19] 顾平,刘奎,杨造燕. Fenton试剂处理活性黑KBR染料废水研究[J].中国给水排水,1997,13(6):16-18.[20] 张会琴,郑怀礼,廖宏兴,等. 微波促进Fenton反应催化氧化降解染料吖啶橙[J].工业水处理,2010,30(8):54-57.。

用于ATRP反应体系的配位离子液体的合成

用于ATRP反应体系的配位离子液体的合成

用于ATRP反应体系的配位离子液体的合成张美美;薛腾;唐二军;刘洪;刘少杰;赵地顺【摘要】在微波反应器中通过有机多胺与氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑离子液体[CeMIM]Cl的烷基化反应,合成了具有配位功能离子液体[N3MIM]Cl,以替换传统的有机配体,与催化剂CuBr配位形成催化体系,催化离子液体中的原子转移自由基聚合(ATRP).研究了反应工艺对离子液体合成的影响,结果发现采用微波反应器加热,反应时间短,产物收率高.当反应物配比1.5:1、反应温度为75℃、微波反应3 h时,产物[N3MIM]Cl的收率达98.6%.采用电喷雾质谱和红外光谱测定离子液体结构,证明该离子液体为[N3MIM]Cl.将所合成配位离子液体替代有机配体,用于离子液体中MMA的ATRP反应,结果表明:配位离子液体可提高催化剂在离子液体中的溶解性,使过渡金属催化剂容易与聚合产物分离.%The coordination function of ionic liquids [N3MIM]Cl was prepared by the alkylation reaction of organic polyamines and 1-chloro-ethyl-3-methyl chloride ionic liquid [CeMIM]Cl using a microwave reactor. The functionalized ionic liquids can form catalytic system with CuBr, replacing traditional organic ligands, in atom transfer radical polymerization (ATRP) reaction where ionic liquids was used as reaction medium. The effects of reaction conditions on the yield of ionic liquids have been studied. The results showed that the reaction time was short with higher yield using the microwave reactor. The yield of product [N3MIM]Cl was 98.6% when the reactant ratio was 1.5:1, the reaction temperature was 75℃ and microwave reaction time was 3 h. Electrospray ionization mass spectrometry and IR were used to determine the structures of ionic liquids [N3MIM]Cl. The coordinated ionic liquid thatwould replace of organic ligand was used in the ATRP of MMA in ionic liquids. The results showed that: the coordination function of ionic liquid can increase the solubility of the catalyst in the ionic liquids, so that the transition metal catalyst is easily separated from the polymer product.【期刊名称】《化工学报》【年(卷),期】2015(066)0Z1【总页数】5页(P197-201)【关键词】配位离子液体;收率;微波反应;ATRP反应;配体【作者】张美美;薛腾;唐二军;刘洪;刘少杰;赵地顺【作者单位】河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018;河北科技大学化学与制药工程学院,河北省药物化工工程技术中心,河北石家庄 050018【正文语种】中文【中图分类】TQ032.4随着环境污染逐渐加重,人们对环境保护意识日益增强,化学研究和化工生产向着清洁、低耗、高效方向发展成为一种必然趋势[1-3]。

微波反应器

微波反应器

等人又发展了密闭体系下的微波间歇反应器(MBR) ,该装置容量可达200 mL ,
操作温度可达到260 ℃,压力可达到10MPa ,它的微波输出功率为1. 2 kW ,具 有快速加热能力。它实现了对微波功率的无极调控,吸收和反射微波能的测量, 负载匹配设计达到了最大的热效率,可直接测量反应体系的温度和压力。
微波连续合成
• 微波连续反应装置(CMR) ,这套反应系统的总体
积为50ml ,加工速率约为1L/ H ,能在200 ℃和
1400kpa下正常运行。利用此装置已经成功进行了
用丙酮制备丙三醇,phCOOMe 的水解等反应,反应
速率都比常规反应得到了很大的提高。但对于含
固体或高粘度的液体的反应、需要在低温条件下
• (1) 功率密度比较低,对于一些场强要求较高的实验无法实现,而 且无法测定反应体系的温度,无法知道反应的具体状态。 • (2) 微波加热主要集中在炉腔的底部的托盘上,而有机合成大多需
要搅拌、回流和滴加系统,反应的中心一般在炉内的中部,因而对物料
的加热不均匀,导致更多的副反应。 • (3) 为间歇式加热,而且微波炉内的有效功率受到电网电压的波动
进行的反应及原料或反应物与微波能量不相容的 反应(含金属或反应物主要为非极性有机物) ,此 套微波连续反应装置就无法进行。
微波干法合成
• 微波辐射下的干法有机反应是将反应物浸在氧化铝、硅
胶、粘土、硅藻土或高岭土等多孔无机载体上,干燥后放 入微波炉中进行反应,反应后附在载体上的产物用适当的 溶剂萃取。由于无机载体不吸收2450 MHZ 的微波,而载体 表面上所吸附的有机反应物能充分吸收微波能量,从而使 这些分子充分激活,大大提高了反应速率。 • 但由于干法反应在载体上进行,从而使参加反应的反应

MCR-3S常压微波合成萃取仪

MCR-3S常压微波合成萃取仪

MCR-3S常压微波合成萃取仪
MCR-3S常压合成萃取仪的使用说明及注意事项
使用说明:
1、打开电源开关,同时打开排风开关,放置好反应所需的化学物
质;
2、调节磁子转动速度,通过搅拌转速调节,搅拌速度无极可调;
3、选择自动控制模式,温度主控,根据设置温度、时间自动调节
微博输出功率(手动模式略);
4、运行微波化学反应器:按动触摸面板的确认键,确认设定的工
作条件为有效数据。

按动触摸面板的开启键,微波开始发射,数码管实时显示当前的实际温度,实际时间;按动关闭键,反应器停止工作,不再发射微波;
5、反应结束后,先按关闭按钮,后按开门按键。

注意事项:
1、若加入反应样品不足反应容器的1/2,需在萃取仪内放置含
100ml去离子水的烧杯一个,换样时离子水也需换新;
2、时间单位为秒0~9999S(设定时需注意反应样的极性强弱,多
设置1~2min),功率范围0~750W,温度范围0~250℃;
3、反应结束后,待容器冷却,铂金电阻传感器需先水洗,后乙醇
清洗,用纸巾擦拭干净后放好;
4、严禁在炉腔内无负载的情况下开启微波,以免损伤磁控管;
5、请勿将金属物品放入炉腔避免金属打火;
6、请勿使用腐蚀性,挥发性的化学试剂擦拭炉身。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

MCR-3型微波化学反应器一、加热原理微波是一种波长极短的电磁波,它和无线电波、红外线、可见光一样,都属于电磁波,微波的频率范围从300MHz到300KMHz,即波长从1毫米到1米的范围。

微波加热的原理:微波加热就是将微波作为一种能源来加以利用,当微波与物质分子相互作用,产生分子极化、取向、摩擦、碰撞、吸收微波能而产生热效应,这种加热方法就称为微波加热。

微波加热是物体吸收微波后自身发热,加热从物体内部、外部同时开始,能做到里外同时加热。

不同的物质吸收微波的能力不同,其加热的效果各不相同,这主要取决于物质的介质损耗。

微波加热的特点:1、快速加热。

微波能以光速(3×1010cm/s)在物体中传播,瞬间(10-9秒以内)就能把微波能转换为物质的热能,并将热能渗透到被加热物质中,无需热传导过程。

2、快速响应能力。

能快速启动、停止及调整输出功率,操作简单。

3、加热均匀。

里外同时加热。

4、选择性加热。

介质损耗大的,加热后温度高,反之亦然。

5、加热效率高。

由于被加热自身发热,加热没有热传导过程,因此周围的空气及加热箱没有热损耗。

6、加热渗透力强。

透热深度和波长处于同一数量级,可达十几厘米,而红外加热为表面加热,渗透深度仅为微米数量级。

二、产品特点MCR-3型微波化学反应器采用了最新科技,确保您的实验顺利进行。

1.微波连续输出方式:研究表面,脉冲微波在“开”和“关”的瞬间会产生高阈值电磁脉冲,出现温度大幅震荡现象,也极易破坏有机分子形态,从而影响实验结果的一致性。

微波连续输出方式确保在实验进行过程中时刻存在微波。

克服了脉冲微波给实验带来的不利影响。

2.微型计算机自适应PID调节技术:有效克服超调现象的发生。

PID参数可以自适应整定,灵活适应不同的操作环境,当环境温度,反应物质容积,极性,热熔发生改变,MCR-3型微波化学反应器可以适应由此带来的影响,自动修改PID参数,使机器适应于新的环境,保持控温精度不降低。

3.采用镀四氟铂电阻温度传感器:镀四氟温度直接插入发热体系内部,采集反应体系内部温度,可靠的屏蔽装置有效消除任何电磁波的干扰和自热效应,使采集数据更为可靠。

四氟乙烯温度传感器有效抵御酸、碱,有机溶液的腐蚀。

4.采用多段工作模式:您可以设置5工作时段工作。

一般工作结束后,化学反应器自动转向下一段连续工作。

每个时段下都可独立设置最高功率,温度,时间,MCR-3型微波反应器将在每段中都达到最优状态。

5.显示实时曲线功能:让您可以更直观的查看温度变化的情况。

只需要按下翻页键,就可以看到温度曲线。

6.存储参数功能:您的输入参数将保持在闪存中,方便您下次开机操作,不用再重复输入。

本机采用Flash 存储器可以在关机或者停电时永久保存数据。

7.采用大面积触摸面板:按键分布符合操作习惯,分部间隔合理,操作手感更为舒适。

并有声音提示功能。

8.采用大屏幕液晶显示:有效像素320×240,屏幕尺寸高达123mm×94mm。

同步显示,五个时段所设置工作条件,以及微波工作状态,微波功率,实时温度,工作时间。

使视野更广阔,观看更为舒适。

9.温度误差修正功能,若显示温度与实际温度出现误差,可通过微型计算机采取修改。

10.具有安全的连锁开关:在任何情况下打开炉门都会停止微波辐射,保障使用者的安全。

11.磁控管过热保护功能:当一次使用时间过长或者异常情况导致磁控管温度高时,本机可自动切断磁控管电源,避免磁控管的损伤。

12.内置直流无刷磁力搅拌器,搅拌速度无级可调使搅拌更可靠。

同时配备保护性气体加入口。

13.开放式反应体系:用户可根据反应条件任意加装标准口的反应容器(容积100-500ml)及冷凝回流,滴加,补液和水分等装置。

14.排风排烟功能。

三、技术参数1.整机输入功率:≤1350W;2.微波频率:2450MHz±15Hz;3.微波输出方式:连续波(连续输出);4.微波输出功率: ≤900W(连续自动可调);5.传感器:PT100;6.温度控制精度:≤1℃;6.测量值精度:0.2级7.温度设定范围:0.0~250.0℃;8.工作环境:电源电压:220V±10%,50HZ±2HZ;环境温度:0~50℃;相对湿度:<85%RH;四、界面介绍1. 按键操作区:1)启动键:在停止运行状态下,点击该键反应器按照设定好的条件开始工作;2)停止键:在正在运行状态下,点击该键反应器停止工作,关闭磁控管;3)翻页键:点击该键切换查看主界面、温度曲线界面、输入密码界面;4)左移、右移键:在设定状态,点击该键切换选择需要修改的参数,蜂鸣叫时按该键可消音;5)减小、增加键:在设定状态,点击该键修改参数数值,长按该键数值变化速度会加快;6)设定键:主界面中长按该键2秒,可进入设定状态。

2. 实数数据区:显示当前运行的实时数据和状态;3. 运行设定区:长按设定键2秒后,该区第一段的设定温度栏显示为白底蓝字,即进入了设定状态;该状态下,可用左移、右移键或减小、增加键对各参数进行设定;设定完成后,再长按设定键退出。

五、操作步骤1.通电:●把微波化学反应器电源接通,打开电源和风机开关,电源指示灯和风机指示灯相应点亮;●微波腔体内放置好您所需要反应的化学物质;将传感器放到反应物中;●开启磁力搅拌器,即顺时针旋动微波化学反应器门右侧的旋钮,搅拌器的速度随旋转的角度变化而变化,调整搅拌速度使搅拌器再溶液中稳定旋转;关闭反应器门。

2.设定:●长按设定键2秒。

进入设定状态,通过左移、右移键选择需要修改的参数,在运行设定区,被选中的参数显示为白底蓝字。

通过点击或长按增加、减小键改变所选参数设定值。

●设定温度的范围是0.0~250.0℃,用户可以根据需要设定。

●设定时间的范围是0~999秒,当“测量温度”达到“当前段的设定温度”±0.5℃范围时。

“计时时间”开始计时。

当“计时时间”达到“设定时间”时,反应器进入下一段继续运行,计时时间清零。

如果某一段的设定时间设定为0,则直接跳过此段(即此段设定温度无效),继续运行下一段。

●设定档位的范围为1~10档,如果某一段档位设定为10,则在此段运行时,最大输出功率为100%即微波标称功率900W,设定为9,则最大输出功率为90%,以此类推。

为了保证控温效果,在档位设定时须注意:设定温度越高相应的设定档位应越高,反之则会引起温度过冲或长时间不能达到控制温度。

●设定完成后,再长按设定键返回到正常显示状态。

在设定状态下,若30秒之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态,且设定值不保存。

3.运行:●设定完成后,点击启动键,反应器开始运行,“当前状态”为“正在运行…”;●测量温度和输出功率开始实时变化,“运行时间”开始计时;“运行时间”是指微波开始工作到您所观测时所用的时间,其中包括含升温时间和恒温时间。

●点击翻页键,显示当前温度曲线,曲线显示45分钟内的温度变化,当运行超过45分钟后,将清除曲线重新绘制。

再点击两次翻页键,回到主界面。

●五段全部运行完成后,反应器停止工作,“当前状态”为“停止运行”“运行时间”清零,关闭磁控管。

蜂鸣器鸣叫30秒,点击左移、右移键可使蜂鸣器消音。

●当实时数据区的“当前状态”为“超温报警”时。

反应器自动切断磁控管输出。

测量温度会慢慢下降,如果5分钟后温度仍在上升,则应立刻关闭电源,并与供应商联系。

●微波反应过程中,用户打开门时,实时数据区显示“门开了!”。

磁控管停止发射微波,“当前状态”变为“停止运行”;关门后,重新点击启动键开始运行。

●当实时数据区的“当前状态”为“温度溢出”时。

“测量温度”显示“OVER”,蜂鸣器鸣叫,反应器停止工作,表示温度传感器或反应器本身故障,请联系供应商。

六、内部参数为了适应不同应用领域的客户对控制温度的要求,我们将一些重要参数设定为用户可设,可根据客户的实际情况修改,请客户在专业技术人员的指导下修改这些参数,切勿擅自改动。

点击翻页器进入输入密码界面后,用增加、减小键输入密码“3”,再点击设定键,进入参数设定界面,设定完成后,长按设定键4秒,回到主界面。

在参数设定界面下若30秒之内无任何键按下,控制器会自动返七、注意事项★1.请关闭好感应器炉门,在未关闭好炉门的情况下,磁控管不会工作,也无微波输出。

★2.严禁在炉腔内无负载的情况下开启微波,以免损伤磁控管。

★3.微波反应器应水平放置。

避免磁力搅拌不能正常工作。

★4.请勿将金属物品放入炉腔,避免金属打火。

★5.请勿使用腐蚀性、挥发性化学溶剂擦拭炉身,以免炉身损伤。

★6.做微量或半微量实验时,因载体不能完全吸收所有的微波。

因而会造出微波反馈入激励腔损伤磁控管。

所以请再炉腔内放置其他吸波物质用于吸收微波。

比如:一定量的甘油。

★7.在微波反应器工作中,如发现显示温度异常波动。

以及其他异常情况请勿再次使用,应与供应商联系。

★8.由于磁控管长时间联系工作易损坏,每完成一次实验后应打开炉门,放置1小时后,再进行下一次实验。

且每次实验时间不宜超过2小时。

★9.严禁干粉在本仪器中使用。

八、售后服务微波反应器内部有微波辐射源以及高压,且无任何结构可供用户调整。

非本公司专业技术人员请勿打开外罩。

若产品使用中出现质量问题以及异常情况,请与我公司联系。

由我公司专业技术人员协助解决。

相关文档
最新文档