实验室常用溶液及溶剂的配制
附录一试验室常用溶液配制

一、常用贮液与溶液(一)常用缓冲液1.磷酸缓冲液( 1) 25℃下磷酸钾缓冲液的配制※pH 1mol/L K 2HPO4(mL) 1mol/L KH 2PO4(mL)( 2) 25℃下磷酸钠缓冲液的配制※pH 1mol/L Na 2HPO4(mL) 1mol/L NaH 2PO4(mL)※ :用蒸馏水将混淆的两种1mol/L 储存液稀释至1000mL ,依据 Henderson-Hasselbalch 方程计算其 pH 值:pH=pK’ +1g([质子受体 ]/[ 质子供体 ])在此, pK’=6.86(25℃ )。
2.电泳缓冲液常用的电泳缓冲液缓冲液使用液浓储存液(每升)Tris- 乙酸( TAE )1×:乙酸50×: 242g Tris 碱57.1mL 冰乙酸100mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0)Tris- 磷酸( TPE)1×磷酸10×:10g Tris 碱15.5mL85% 磷酸()40mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0)Tris- 硼酸( TBE )a 0.5 ×硼酸5×: 54g Tris 碱27.5 硼酸碱性缓冲液Tris- 甘氨酸说明:bc20mL 0.5mol/L EDTA(pH8.0) 1×:50mmol/L NaOH1×:5mL 10mol/L NaOH1mmol/L EDTA2mL 0.5mmol/L EDTA(pH8.0)1×:25mmol/L Tris5×:15.1g Tris250mmol/L甘氨酸94g 苷氨酸(电泳级)(pH8.3 )0.1% SDS50mL 10% SDS( 电泳级 )① TBE 溶液长时间寄存后会形成积淀物,为防止这一问题,可在室温下用玻璃瓶保留5×溶液,出现积淀后则予以荒弃。
以片都以1×TBE 作为使用液(即1:5 稀释浓贮液)进行琼脂糖凝胶电泳。
化学实验探究常用的方法

化学实验探究常用的方法常用的化学实验方法有很多,可以根据实验目的和需要选择合适的方法。
下面将介绍几种常见的实验方法。
一、溶液制备实验方法1. 溶液的配制:实验室中常用的溶液配制方法有溶解法、稀释法和溶解-稀释法。
溶解法是指将固体溶质加入溶剂中,通过搅拌或加热使其完全溶解;稀释法是指将浓溶液加入一定体积的溶剂中,使其浓度降低到所需浓度;溶解-稀释法是先将固体溶质溶解到一个小容器中,再将溶液稀释到所需体积和浓度。
2. 酸碱滴定法:酸碱滴定法是一种常见的测定溶液中酸碱浓度的方法。
通常使用一种已知浓度的酸或碱溶液与待测溶液反应,通过滴定到化学计量点时的变化来判断滴定终点,从而计算出待测溶液中酸碱的浓度。
3. 沉淀法:沉淀法是通过控制溶液中某些物质的溶解度来实现分离纯化的方法。
常用的沉淀法有加热沉淀法、酸碱中和沉淀法和双盐沉淀法等。
二、物质性质测试实验方法1. 颜色反应法:颜色反应法是通过物质与某种试剂反应生成有色产物或引起颜色变化来判断物质的性质。
例如,酚酞试剂可以与酸反应生成红色产物,用于检测酸的存在。
2. 燃烧实验法:燃烧实验法是通过将物质置于明火或加热到可燃温度,观察其燃烧性质来判断物质的性质。
例如,金属在燃烧时会发出明亮的火花,非金属物质在燃烧时可能会产生有毒气体或特殊的火焰颜色。
3. 水溶性测试法:水溶性测试法是通过将物质溶解于水中,观察其溶解度和溶液的性质来判断物质的性质。
例如,可溶于水的物质会在水中形成透明溶液,不溶于水的物质则会形成沉淀。
三、化学反应实验方法1. 酸碱中和反应:酸碱中和反应是一种常见的化学反应。
通过将酸和碱混合,观察其产生的水和盐的性质来判断反应是否发生。
2. 氧化还原反应:氧化还原反应是指物质的氧化态和还原态之间的转化。
通过观察物质的颜色、气味或产生的气体等变化来判断反应是否发生。
3. 沉淀反应:沉淀反应是指两种溶液混合后生成沉淀的反应。
通过观察溶液的变化和沉淀的性质来判断反应是否发生。
溶液的配制知识点总结

溶液的配制知识点总结一、实验室常用的溶液配制方法1. 一般常用的溶液配制方法有称量法、容量法、稀释法和溶解法等。
2. 称量法是以称量原料或溶质的固体质量为基础进行的配制方法。
一般是先称取固体溶质,然后溶解在适量水中,最后通过加水至所需体积。
称量法适用于精确配制浓溶液,如标准溶液。
3. 容量法是将一定体积的液体容器作为固定标准,向其中加入一定的溶质质量,配制所需浓度溶液。
容量法适用于精确配制稀溶液和标准溶液。
4. 稀释法是将浓溶液通过加入适量的溶剂稀释至所需浓度的溶液。
稀释法适用于大容量的常用溶液的制备。
5. 溶解法是将一定物质溶解在一定量的溶剂中,调整浓度以得到所需的溶液。
溶解法适用于一些易溶于水的化合物,如盐酸、硫酸等。
二、溶液配制中的注意事项1. 必须使用准确的称量器具和标定过的量筒、瓶口样品瓶,避免实验操作中的误差,以获得准确的结果。
2. 在称量试样时,应使用分析天平,掌握其精确误差,保证称取样品的准确性。
3. 在配制溶液时,应按配制的要求逐步加入试剂,并用加热或者搅拌等方法辅助溶解(如需)。
4. 在溶解固体试样时,应用少量溶剂先将试样湿润,然后加入余量溶剂继续溶解,以达到均匀溶解的效果。
5. 配制标准溶液时,必须使用精密的电子天平和标定过的量筒,严格按照标准操作步骤进行。
6. 在配制酸碱溶液时,要注意操作安全,必须佩戴防护装备,避免酸碱飞溅伤人。
7. 配制有毒、易挥发、易揮发、强臭、强酸、强碱等有害试剂时,应准备好防护措施,如通风设施、防护服等。
三、常用的溶液计算方法1. 浓度的计算:溶液的浓度通常用摩尔浓度(M)或质量浓度(g/L)表示,计算公式为C=n/V或C=m/V。
2. 溶液的稀释计算:浓度为C1的溶液,向其中加入V1体积的溶剂后,溶液的浓度变为C2,按C1V1=C2V2进行稀释计算。
3. 溶质的质量计算:获得溶液质量m,浓度C,溶液体积V后,可以按m=C×V进行溶质质量的计算。
实验室试剂配制方法

实验室试剂配制方法1.水溶液的配制:a.一般的水溶液配制需要使用蒸馏水或者经过高纯水处理的水。
首先,取一定体积的蒸馏水或高纯水加入容器中。
b.如果需要调节溶液的pH值,可以使用酸或碱进行调节。
首先,将所需量的酸或碱溶解在一定体积的蒸馏水中,然后将调节液缓慢滴加到待配制的水溶液中,同时用pH计监测溶液的pH值,直到达到目标值。
2.盐酸溶液的配制:a.取一定体积的蒸馏水或高纯水加入容器中。
b.缓慢滴加盐酸到水中,同时用磁力搅拌子搅拌,直到达到目标浓度。
在配制盐酸溶液时,请务必注意安全,因为盐酸是一种强酸,会对人身体和实验器材造成伤害。
3.NaOH溶液的配制:a.取一定体积的蒸馏水或高纯水加入容器中。
b.缓慢滴加NaOH固体到水中,同时用磁力搅拌子搅拌,直到固体完全溶解,达到目标浓度。
在配制NaOH溶液时,要小心避免固体氢氧化钠与水的剧烈反应,以及注意防护措施,因为氢氧化钠是一种强碱。
4.缓冲溶液的配制:a. 首先,选择合适的缓冲液体系和 pH 值。
常见的缓冲溶液体系有PBS(磷酸盐缓冲溶液)、Tris-HCl(Tris 氢氯酸盐缓冲溶液)等。
b.使用蒸馏水或高纯水加入容器中。
c.根据所需浓度,称取一定质量或体积的缓冲盐或缓冲液,溶解于水中,并用pH计调节溶液的pH值。
5.稀释液的配制:a.确定要配制的目标浓度和配制体积。
b.使用蒸馏水或高纯水加入容器中。
c.根据所需浓度和体积,计算所需的试剂质量或体积。
d.将试剂添加到容器中,并进行充分的混合。
6.细胞培养基的配制:a.根据实验需求和细胞类型选择合适的培养基配方。
b.使用蒸馏水或高纯水加入容器中。
c.按照制定的配方将培养基原料逐一称取,并加入容器中,同时进行充分的混合。
d.最后,将培养基过滤或灭菌处理,以保持无菌状态。
总结:实验室试剂的配制需要准确称量试剂,选择合适的溶剂,并严格按照实验要求进行操作。
在配制过程中,注意安全、准确、固体的溶解效果和溶液的稳定性等因素是非常重要的。
20种实验室常用溶液配制与标定方法

20种实验室常用溶液配制与标定方法乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)C10H14N2Na2O8•2H2O=372.2418.61g→1000mL 【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000mL,摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定,加稀盐酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水25mL与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10mL,再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度,即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中,避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)KOH=56.1128.06g→1000mL【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中,加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000mL,用橡皮塞密塞,静置24小时后,迅速倾取上清液,置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25mL,加水50mL稀释后,加酚酞指示液数滴,用本液滴定。
根据本液的消耗量,算出本液的浓度,即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中,密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)(C6H5)4BNa=342.22 6.845g→1000mL【配制】取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0g,溶于25mL水中,在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8~9),加氯化钠16.6g,充分搅匀,加水250mL,振摇15分钟,静置10分钟,滤过,滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8~9,再加水稀释至1000mL,摇匀。
【标定】精密量取本液10mL,加醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.7)10mL与溴酚蓝指示液0.5mL,用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。
化学实验中的常见溶液配制方法

化学实验中的常见溶液配制方法溶液配制是化学实验中常见的操作步骤之一,合理准确地配制溶液对于实验结果的准确性和可重复性至关重要。
本文将介绍几种常见的溶液配制方法。
一、母液稀释法母液稀释法是制备低浓度溶液的常用方法。
首先,根据实验需要制备高浓度的母液,然后通过逐步稀释的方法得到所需的低浓度溶液。
具体操作过程如下:1. 准备一瓶高浓度母液,浓度为C1,体积为V1。
2. 取出所需的溶质体积为V2(V1 > V2)。
3. 加入适量的溶剂,使总体积为V3(V3 > V1)。
4. 摇匀溶液,即可得到所需浓度的溶液。
二、固体溶解法固体溶解法适用于溶解固体物质制备溶液的情况。
具体操作步骤如下:1. 准备所需的固体溶质,并称取所需量。
2. 加入适量的溶剂,使溶质完全溶解。
3. 如有需要,使用磁力搅拌器或加热设备加速固体物质的溶解。
4. 摇匀溶液,即可得到所需溶液。
三、液体稀释法液体稀释法适用于使高浓度液体溶液变为低浓度溶液的情况。
具体操作步骤如下:1. 准备一瓶高浓度液体溶液,浓度为C1,体积为V1。
2. 取出所需的溶液体积为V2(V1 > V2)。
3. 加入适量的溶剂,使总体积为V3(V3 > V1)。
4. 摇匀溶液,即可得到所需浓度的溶液。
四、体积稀释法体积稀释法适用于根据已知溶液的浓度制备新的溶液的情况。
具体操作步骤如下:1. 准备一瓶已知浓度溶液,浓度为C1,体积为V1。
2. 确定所需浓度为C2,体积为V2的新溶液的配制比例。
3. 根据配制比例,计算所需溶质的体积为V3。
4. 取出计算得到的体积为V3的已知浓度溶液。
5. 加入适量的溶剂,使总体积为V2。
6. 摇匀溶液,即可得到所需浓度的溶液。
总结:化学实验中,溶液配制是非常重要的一个环节,合理准确地配制溶液对实验结果具有重要影响。
本文介绍了母液稀释法、固体溶解法、液体稀释法和体积稀释法等常见的溶液配制方法。
通过掌握这些方法,可以快速、准确地配制出所需浓度的溶液,保证实验获得准确可靠的结果。
常用溶液的配制

常用试剂的配制1.无Ca2+、Mg2+Hanks液NaCl 4.5g KCl 0.2gNaHCO30.175gNa2HPO4·12H2O 0.076gKH2PO40.03g葡萄糖 0.5g0.4%酚红 2.5ml将上述成分依次溶解或加入到双蒸水中, 最后补加双蒸水至500ml, 以5.6%NaHCO3调整 pH 值至7.4,4℃冰箱保存备用。
2.甲基红试剂(1)成份甲基红 0.1g 蒸馏水 200ml95%乙醇 300ml(2)用途:测定甲基红反应。
3.Hanks液(原液)原液甲: NaCl 160gKCl 8gMgSO4·7H2O 2gMgCl2·6H2O 2g上述试剂加入800ml双蒸水。
溶解。
CaCl22.8g溶于100ml双蒸水上述二液混合,加双蒸水至1000ml,再加2ml氯仿防腐,4℃保存。
原液乙: Na2NPO4·12H2O 3.04gKH2PO41.2g葡萄糖 20g加入800ml双蒸水,溶解。
0.4%酚红溶液100ml上述二液混合,加双蒸水至1000ml,再加2ml氯仿防腐,4℃保存。
使用时甲,乙原液按下列比例配成Hanks 液使用液:原液甲1份、原液乙1份、双蒸水18份滤过,8磅20min灭菌,放4℃冰箱保存,使用前用NaHCO3调整PH值。
4.0.4%酚红溶液称取0.4g酚红置研钵中研碎,逐渐加入0.lmol/LNaOH并不断研磨,直到所有的颗粒几乎完全解,加入0.lmol/LNaOHl0ml,然后倒入容量瓶中,并加蒸馏水至l00ml,棕色瓶保存备用。
5.pH7.2 Tris-NH4CI溶液(红细胞崩解液)Tris (三羟甲基氨基甲烷) 1.03gNH4Cl(氯化氨) 3.735g加双蒸水至500ml,用浓HCl调pH=7.2,10磅15min灭菌后放4℃保存。
6.0.05moI/L pH8.6 巴比妥缓冲液巴比妥 1.84g加蒸馏水 200ml 加热溶解巴比妥纳 10.3g叠氮纳 0.2g加蒸馏水溶解 , 并补加到 1000ml 。
常用溶液的配制方法

常用溶剂的配制方法1.磷酸缓冲液:0.15M,pH=7.4磷酸缓冲液:KH2PO4:2.041g+100ml水K2HPO4·3H2O:10.3g+300mL水两液混合即成400mL,0.15M,pH=7.4的磷酸缓冲液0.2mol/L 不同pH的磷酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液和0.2 mol/L的磷酸二氢钾溶液,然后按下表配制:2.硼酸缓冲液0.15M,pH=8.2硼酸缓冲液:四硼酸钠溶液:2g+35 mL水硼酸溶液:3.246g硼酸+350 mL水两液混合即成700 mL,0.15M,pH=8.2的硼酸缓冲液0.2 mol/L(硼酸根),不同pH的硼酸缓冲液:先配制0.2 mol/L的硼酸溶液和0.05 mol/L的四硼酸钠溶液,然后按下表配制:3.甘氨酸-盐酸缓冲液:0.2 mol/L0.2 mol/L甘氨酸溶液(15.01g/L)4.柠檬酸缓冲液:0.1mol/LC6H8O7·H2O:0.1mol/L 溶液为21.01g/LNa3C6H5O7·2H2O:0.1mol/L溶液为29.41g/L5.Tris-HCl缓冲液:0.1mol/L100mL0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris)溶液与一定量的0.1mol/L盐酸混匀,可得0.1mol/L,不同pH的缓冲液。
200mL 0.1M Tris(2.42g)加入0.1M HCl 24mL→pH=9,0.1M Tris-HCl buffer 6.醋酸缓冲液:0.2mol/L0.2mol/L醋酸钠:27.22g三水醋酸钠(无水的为16.4g)+1L水0.2mol/L醋酸:11.55mL冰醋酸+1L水7.碳酸缓冲液:0.1 mol/L(Ca2+、Mg2+存在时不得使用)0.1 mol/L MES缓冲液:1.921gMES+100mL水,pH=4.098.电泳溶液:电泳缓冲液:3gTris碱、14.4g甘氨酸和1gSDS溶于水中,调pH至8.3左右,加水定容至1L。
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实验室常用溶液及试剂配制表一普通酸碱溶液的配制表二常用酸碱指示剂表三混合酸碱指示剂表四容量分析基准物质的干燥表五缓冲溶液的配制实验室常用试验方法2九、柠檬酸(C6H8O7·H2O)称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。
计算:X%(一水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×(1-0.08566)×100X%(无水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;m---样品质量。
十、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。
Ca%= C×V×0.4008x m ×100C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量。
(二)氟(Fˉ)含量的测定:1、标准曲线的绘制;2、试样含量的测定:称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h (不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸过滤。
以氟电极测平衡电位值。
结果计算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x mX-----试样中氟含量,m---试样质量,g;C-----据电位值查得的浓度,总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/L乙酸钠;0.75mol/L柠檬酸钠,配成(1+1)。
测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。
(三)磷(P)的测定磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105℃干燥1h,冷却后称取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶液),分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸铵25g 于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。
以横坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。
样品的测定(磷酸氢钙):移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中,用水定容,摇匀,准确移取2ml于50ml容量瓶中,加磷显色液10ml,用水定容,测其吸光度。
P%= W×稀释倍数 m×106 ×100W----以吸光度算出的浓度,m----试样质量,g。
十一、硫酸铜(CuSO4·5H2O)鉴别:1、Cu2+,取试样溶液,加0.5ml乙二胺四乙酸二钠溶液(15%,m/v),0.5ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L),1ml乙酸乙酯,振摇,有机层显黄棕色。
2、SO42-,取试样溶液,置于白色瓷板上,加BaCl2溶液(5%,m/v),即有白色沉淀生成,在盐酸和硝酸中不溶。
测定:称取0.35g左右(精确到0.0002g)置于碘量瓶中,加50ml水溶解,40ml冰乙酸,2g碘化钾(10mlKI溶液),摇匀,于暗处放置10min,用Na2S2O3标准溶液滴定至淡蓝色,加2ml淀粉,继续滴定至无蓝色(或蓝色刚刚消失为终点)。
硫酸铜%= C×V×0.06355 x m ×100C------ Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积,ml;m-----样品质量,g。
十二、硫酸锌(ZnSO4·H2O)称取0.2g试样,加50ml水溶解,加3g酒石酸钾钠,2ml浓氨水,50mg络黑体,用EDTA 标准溶液(0.05mol/L)滴定至紫色变为纯蓝色。
ZnSO4%= C×V×0.06537 x m ×100%C-----EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量。
十三、硫酸亚铁(FeSO4·H2O)称取0.35g试样于250ml三角瓶中,加50ml水,5ml浓硫酸(缓慢加入),2ml浓磷酸,冷却至室温,用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色即为终点。
FeSO4%= C×V×0.05585 x m×100%C-----高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;m----试样的质量。
十四、砷1、原理:在酸性介质中,金属锌将砷化物还原为砷化氢,砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑与标准砷进行比较。
2、试剂:盐酸(HCl),碘化钾(KI),氧化亚锡盐酸溶液(40%、m/v),无砷金属锌,乙酸铅棉花·溴化汞试纸,砷标准溶液(1ug/ml)。
3、测定:称取1g试样(精确到0.01g)置于广口瓶中,用水稀释至70ml,加6ml盐酸,摇匀,加1g碘化钾(5mlKI溶液、200g/L),再滴加氯化亚锡,直到溶液由黄色变成无色或白色,摇匀,放置10min,加2.5g无砷金属锌,装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h,溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准。
十五、硫酸镁(MgSO4)无色结晶或白色粉末。
称取试样1g(精确到0.0002g),用水溶解,转移至100ml容量瓶中,定容,准确吸取25ml 溶液至250ml锥形瓶中,加30ml水,10ml氨-氯化铵缓冲溶液(PH=10),及5滴铬黑体指示剂(0.5%),用EDTA滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
X%= C×V×0.02431x m×100C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;m----样品质量,g。
另:沸石粉、滑石粉、石膏粉和膨润土,只测Pb、Cd和As。
三、维生素一、甜菜碱盐酸盐1、原理,采用非水滴定法,用乙酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中用高氯酸滴定溶液对生成的乙酸盐进行滴定。
2、试剂,①冰乙酸;②乙酸汞溶液,将50g乙酸汞研细,加1000ml冰乙酸溶解,置棕色瓶中,密闭保存。
③结晶紫指示剂;2g/L,取2g结晶紫,加100ml冰乙酸;④高氯酸标准滴定液,0.1mol/L的溶液。
3、测定取试样预先在105℃烘箱中干燥至恒重,称取干燥试样0.4g(精确到0.0002g),加50ml冰乙酸加热溶解,加25ml乙酸汞溶液,冷却,加结晶紫指示剂2滴,用0.1mol/L的高氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿色,同时作空白试验。
X%= (V-V0)×C×0.01536 x m×100C----高氯酸标准溶液的浓度mol/LV---试验组消耗高氯酸标准溶液的体积mlV0---空白组消耗高氯酸标准溶液的体积mlm---试样质量。
二、氯化胆碱称取经105℃干燥至恒重的试样1g(精确到0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水70ml 混匀,在约80℃水浴上加热15min,取出,在电动振荡器振荡20min,用水定容至100ml,过滤,吸取10ml滤液于100ml高型烧杯中,在冰箱内冷却到5℃以下,加10ml雷氏盐溶液(2%),不时搅拌反应30min(再令沉淀静置陈化15min),然后将沉淀定量到转移到事先在105℃烘干至恒重的玻璃砂芯坩埚中,减压抽滤,在用水洗涤沉淀3-4次,每次10ml,将装有沉淀的坩埚滤器放入烘箱,105℃烘2h称重。
氯化胆碱%= 沉淀重×3.3045 样品重量×100%雷氏盐甲醇溶液(2%):2g雷氏盐,溶于100ml甲醇中,放置于低温下保存。
胺盐定性分析:称取3-4g试样,煮50ml水至70-80℃,在加样品,摇匀充分溶解,过滤于150ml三角瓶中,加入1ml浓硫酸,摇匀,将滤液煮沸,用氨制硝酸盐试剂沾滤纸测其气,观察试纸颜色是否发黑,继续煮1-2min,从电炉上取下放冷,加40%氢氧化钠5ml再煮沸,用PH湿润试纸测其蒸气的PH值,PH在7-8为合格。
氨制硝酸银溶液:取硝酸银1g,加水20ml,滴加氨试剂(取浓氨水400ml,加水至1000ml),边加边搅拌,至棕色沉淀将近全溶,过滤,置于棕色瓶中,在暗处保存。
(二)仲裁法(非水滴定法):原理:采用非水滴定法,用乙酸汞将氯化胆碱转化成乙酸盐和难电离的氯化汞,在乙酸介质中,以高氯酸对生成的乙酸盐进行滴定。
试剂:5%乙酸汞溶液、50g/L(称取5g乙酸汞研细,用微热的冰乙酸溶解并稀释至100ml,在棕色瓶中密封保存;0.2%结晶紫、2g/L(称取0.2g,加100ml冰乙酸)测定步骤:称取试样0.3g(精确到0.0002g)置于100ml锥形瓶中,加20ml冰乙酸,2ml 乙酸酐,10ml乙酸汞溶液和2滴结晶紫指示剂,摇匀,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色。
即为终点。
同时做空白试验。
X%= C×(V1-V0)×139.63 x m×1000 ×100C-----高氯酸标准溶液的浓度,mol/L;V1----试验组消耗高氯酸溶液的体积,ml;V0----空白组消耗高氯酸溶液的体积,ml;m----样品的质量,g。
139.63-----氯化胆碱的分子量。
三、维生素B6称0.15g样品(精确到0.0002g),加冰乙酸20ml,乙酸汞溶液5ml,温热溶解,放冷,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色,同时做空白校正。
VitB6%= (V-V0)×F×0.02056 x m×100V----样品溶液耗高氯酸标准溶液的体积,ml;V0----空白溶液耗高氯酸标准溶液的体积,ml;F-----高氯酸标准溶液浓度,mol/L;m-----样品重,g。