磺化苯酚-甲醛缩聚物型(SPF)高效减水剂合成及分散性能研究
实验五 减水剂的制备与水泥净浆流动度测定
实验五减水剂的制备与水泥净浆流动度测定一、实验目的1．熟悉自由基聚合反应的特点。
2．了解混凝土减水剂的特点,掌握制备方法。
3．了解水泥净浆流动度的测定方法。
二、实验原理三聚氰胺系减水剂是一种水溶性阴离子型高聚合物,它对水泥具有极强的吸附和分散作用,可增强砂浆与基层的黏附力,在混凝土拌合物中使用时具有与各种水泥的适应性好、与其它外加剂相容性好、不缓凝、早强效果突出等优点，是现有混凝土减水剂中综合指标较好的减水剂之一。
由于三聚氰胺系减水剂产品还存在减水率低、保坍性不佳、生产成本较高等缺点使其应用受到限制。
目前,市场上销售的三聚氰胺系减水剂产品主要是采用焦亚硫酸钠、氨基磺酸或对氨基苯磺酸对三聚氰胺甲醛树脂进行磺化反应制得，这些磺化剂价格较高。
本试验以价格相对便宜的亚硫酸氢钠为磺化剂，以期制备出具有更高减水率、较好保坍性能及较低生产成本的三聚氰胺系减水剂。
其合成原理与采用的原料单体有关。
如由应用化学08级顾照照等同学开发成功并推向市场的三聚氰胺系减水剂产品之一的合成原理如下：(1) 羟甲基化反应：在三聚氰胺的分子上有三个氨基（—NH2），在酸催化下，羟甲基化后可生成3～6个不等的活性羟基，其产物特性与反应体系的pH、温度、反应物的比例以及反应时间直接相关。
在酸性介质中极易生成不溶、不熔、质硬而脆的体型聚合物，一经形成便由水性体系中析出,发生不可逆沉降.而在中性或碱性介质中反应生成羟甲基三聚氰胺。
因此，本文为了使反应容易控制，在这个阶段反应要在弱碱性中进行（pH值约为8～9），温度控制在60℃～80℃,反应时间为90min，F:M=5.0～6.0：1）三聚氰胺与甲醛在中性或弱碱性介质中发生加成反应，根据三聚氰胺与甲醛摩尔比的不同，可以分别得到三羟甲基三聚氰胺、四羟甲基三聚氰胺、五羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺，反应方程式为： N N NNH 2NH 2H 2N +3HCHON NHCH 2OH NHCH 2OH2三羟甲基三聚氰胺N N NNH 22H 2N +6HCHO N N N N N N六羟甲基三聚氰胺HOH 2C CH 2OH HOH 2CHOH 2C CH 2OH2OH该反应为亲核加成反应,三聚氰胺在碱性条件下变为负电性，而甲醛碳原子带有偏正电荷，这里亲核的正电性碳原子进攻亲电的负电性氮原子，亲核反应机理如下：N N N NH 2H 2N NH 2N N N NH 2H 2N NH OHC OH H +N N NNH2H2N NHCH 2OHN N N NH 2H 2N NHCH 2O(2） 磺化反应：磺化反应是磺酸基—SO 3H 对羟基-OH 的亲核取代反应，先使其中的一个羟基被屏蔽,再进行缩合,同时磺酸基的引入大大改善了缩聚物的亲水性.影响磺化反应的重要因素是磺化剂的种类和用量.Aignesberger 研究表明,焦亚硫酸钠、氨基磺酸、亚硫酸氢纳、氨基磺酸等都可以作磺化剂,但以焦亚硫酸钠最好.曾繁森对磺化剂的选择也做过研究，认为在相同时间内，焦亚硫酸钠比亚硫酸氢钠可以获得更高的磺化率，但当反应时间大于60分钟时，两者的磺化率几乎相同.本文采用亚硫酸氢钠作为磺化剂，反应在碱性介质中进行（pH 值在11～12，温度80℃~90℃），反应3h.（S ：M=1。
一种新型脂肪族高效减水剂的合成及应用
高效减水剂是一种可以在混凝土同等坍落度下大量减少拌合水量的外加剂，能改善混凝土的流动性，增加水泥颗粒在浆料中的分散度。
20世纪60年代，三聚氰胺磺酸盐（PMS ）和聚萘磺酸盐（BNS ）高效减水剂的出现，开启了混凝土技术的新时代，同时也使高效减水剂的研究成为行业热点。
此后，脂肪族减水剂（AFS ）、聚羧酸盐高性能减水剂（PCE ）、缩聚物类减水剂（SPF ）等相继诞生并投入使用。
然而，业内在使用过程中积累的大量经验表明，BNS 坍落度保留值短，且在低水灰比（<0.35）时，效果不明显；PMS 与之类似；AFS 较前两者在低水灰比时性能较好；SPF 则较AFS 有更好的坍落度损失行为；而PCE 在较低剂量时，较前述缩聚物有效性和坍落度保留值更好，但其对不同的水泥组合物较敏感，且会与粘土发生强烈的相互作用，还会产生过多泡沫，需加入消泡剂进行控制。
鉴于各种高效减水剂的优缺点，在工作实践中采用环己酮、甲醛和亚硫酸盐探索合成了一种新型脂肪族减水剂（CFS ），并研究了其相关性能，旨在为业界人士提供参考。
1实验部分⒈1仪器与试剂Waters l515型凝胶渗透色谱仪；SZCL-2数显智能控温仪；JY l0001电子天平；PTHW 型电热套；NJ-160A 水泥净浆搅拌机；DW-2型电动搅拌器。
环己酮，分析纯，99.5%；甲醛，分析纯，30%；亚硫酸钠，分析纯，97.0%；甲酸，分析纯，88.0%；氢氧化钠，分析纯。
⒈2实验原理在强碱性条件下，环己酮与甲醛反应，在α位置的酮官能团形成羟甲基。
随后，亚硫酸盐与羟甲基反应，形成α，α'-二羟甲基，α'-磺甲基环己酮，然后缩合成线性缩聚物。
净反应和分子中心结构如图1所示。
图1CF S 高效减水剂的合成反应式⒈3合成方法在1L 的圆底烧瓶上安装回流冷凝器与温度计，室温下将16g 亚硫酸钠溶解在75mL 30%的甲醛水溶液中，移入圆底烧瓶中，均匀快速搅拌状态下，加入13.3mL 30%的氢氧化钠水溶液，并将该溶液的PH 值调节至13.5。
基于多聚甲醛的酚醛树脂液的合成研究
2016届毕业生毕业论文题目: 基于多聚甲醛的酚醛树脂液的合成研究院系名称：材料科学与工程专业班级：高材1202 学生姓名：孟辕学号： 201226910613 指导教师：彭进教师职称：教授2016年5月28日摘要目前越来越多的厂家采用多聚甲醛等代替甲醛水溶液合成酚醛树脂。
本课题就酚醛树脂的绿色化合成进行了针对性的研究，深入研究了使用多聚甲醛代替甲醛溶液合成酚醛树脂液的可能性，研究了不同配比、合成温度、合成时间等对树脂液性能的影响。
对合成出来的酚醛树脂液进行了黏度测量、固含量测定、红外分析、热重分析、以及粘接实验。
对影响酚醛树脂液黏度，固含量的因素进行了分析。
发现多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液，合成的酚醛树脂液固含量高，基本超过70%，在高固体甲醛含量的样品中，固含量可以稳定在80%以上。
相对于使用工业甲醛水溶液，使用多聚甲醛可合成较高黏度酚醛树脂的用时更少。
关键词：多聚甲醛酚醛树脂液胶粘剂性能测定The synthesis of liquid phenol-formaldehyde resinbase on poly- formaldehydeAbstractSo far ,there are many manufacturers to synthetic phenol-formaldehyde by poly- formaldehyde instead of formaldehyde solution .Our subject is to make a deep study in green chemical combination of phenol-formaldehyde .In this subject ,we study how to use poly- formaldehyde to synthesize liquid phenol-formaldehyde through studying the different impacts of the ratio、the temperature and the synthetic time. A lot of experiments designed in groups ,by the different ratio、temperature and synthetic time. In the experiments, we tested viscosity measurement、solid content、infrared analysis,、thermogravimetric analysis and bonding experiment of the liquid phenol-formaldehyde. We found that the solid content viscosity can be improved to 70%-80 %, and the viscosity also can be improved much when poly- formaldehyde instead of formaldehyde solution.Keywords: Poly-formaldehyde、phenol-formaldehyde、resin adhesive、performance measurement目次1 引言 (1)1.1 酚醛树脂 (1)1.1.1 酚醛树脂的性能 (1)1.1.2 酚醛树脂的应用 (1)1.1.3 酚醛树脂合成条件与废水处理问题 (2)1.2 目前酚醛树脂绿色化生产主要问题，及本实验采用方法 (2)1.2.1 多聚甲醛性质 (3)1.2.2 多聚甲醛应用 (3)2 实验部分 (4)2.1 实验原料 (4)2.2 实验仪器 (4)2.3 实验操作 (5)2.3.1 酚醛树脂液的制备 (5)2.3.2 多聚甲醛合成酚醛树脂反应条件对产物影响的探究 (5)3 性能检测 (6)3.1 黏度检测 (6)3.2 固含量检测 (6)3.3 红外检测 (6)3.4 热重分析测试 (7)3.5 粘接强度拉伸测试 (7)4 实验结果分析 (8)4.1 粘度及固含量分析 (8)4.2 红外分析 (11)4.3 热重分析 (12)4.4 黏接分析 (13)结论 (16)致谢 (17)参考文献 (18)1 引言1.1 酚醛树脂1.1.1 酚醛树脂的性能酚醛树脂为无定形聚合物，根据合成原料与工艺的不同，可以得到不同种类的酚醛树脂，其性能差距也比较大。
磺化丙酮甲醛缩聚物的合成原理及最优工艺探讨
中图分类号 ：Ｑ ２ Ｔ ２４
合成 工艺 减水剂 水泥分散剂
文章编 号 ：６ １ ７ ５ ２ ０ ）２— ０ ９— ４ １７ —８５ （ ０ ７ ０ ００ ０
文献标识码 ： Ａ
Ｓ ｕ ｙ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｉ ｇ Ｍ ｅ ｈ ｎ ｓ ａ ｄ Ｄｉｐ ｎ ｉ ｇ Ｐｒ ｐ ｒｙ ｔ ｄ ｎ Ｓ ｎ ｈ ｓ ｎ ｃ ａ ｉｍ ｎ ｓ ｅ ｓ ｏ ｅ ｔ ｚ ｎ
２ ｈ． ｄ ｏ ｙ ｏ ｅ ｓ ｔ ｙ ｗｏ ｄ ｕｆ ｎ ｔｄ ａ ｅｏ ｏ ｍ ｌ ｅ ｙ ｅ ｐ ｌｃ ｎｄ ｎ ａ ｅ；ｓ ｎ ｅ ｉｉ ｇ ｔｃ ｎ ｎ ｇ ｙ ｔ ｓｚｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ；ｗａｅ —ｅ ｕｃｎ — ｈ ｔｒ ｒｄ ｉ ｇａ ｇ ｎｔ ｅ ｎ ｉｐｅ ｓｎ ｇ ｎｔ ｅ ；ｃ ｍｅ ｔｄ ｓ ｎ ｉ ｇ ａ ｅ －
０ ４ ．（ ）Ｔ ｅｍ ｔｏ ｆ ｄ ｉｇｍ ｔ ａ ａ ｏ ｔ ｒ ｐｎ ｒ ａ ｅ ｙ ｅ ｙｃｎｒｌｎ ｅｔ ｅａ ｒ． ． ６ ２ ｈ ｅ ｄｏ ｄ ａｅ ｌ ｄ ｐｅ ｄ ｐ ｉ ｆ ｌ ｈｄ ｏ ｔ ｌ ｇｔ ｍｐｒｔ ｅ ｈ ａ ｎ ｉ ｒ ｄ ｉ ｇｏ ｄ ｍ ｂ ｏｉ ｈ ｅ ｕ （ ）Ｗｈｎｔｅ ｅ ｐｒｔｒ ａ ｈｓ ０±５ ｆ ｎｅ ｄｔ ｎｂ ｄ ｉｇｍ ｔｒ ｌ， ｎ ｔｅ ２－ ｉ ｅ ３ ｅ ｍ ｅａ ｅ ｅｃ ｅ ｈ ｔ ｕ ｒ ６ ℃ ｏ ｃ ｓｎ ａｉ ｙａ ｄｎ ａ ｉ ｓ ａ ｏ ｒ ５ｈｗ ｌｂ ｒｏ ｏ ｅａ ｈ ｌ ｐｉ ｏ ｐｅｅｄ ｐ ｉｇａｄ ｋｅ ａｎ．（ ）Ｈ ａ ｃｎ ｅ ｓｔ ｎ ｔ ｐ ｒｔ ｅｉ ９ ９ ，ａｄ ｔ ａ ｔ ｃｍ ｌｔ ｒ ｐｎ ｎ ｅｐｗ ｒ１ ４ ｅ ｔ ｏ ｄ ｎａ ｏ ｅ ｅａｕ ｓ ０～ ５（ ｎ ｍｅ ｄｏ ｉ ｉ ｍ ｒ ０ ： ｉ
苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂加速固化的研究
苯酚—尿素—甲醛共缩聚树脂加速固化的研究选用碳酸丙烯酯作为固化剂，研究了碳酸丙烯酯加入量对苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂（PUF）固化性能的影响，考查了PUF树脂作为胶粘剂基料用于刨花板的制作情况。
结果表明，加入一定量的碳酸丙烯酯后，PUF树脂的固化温度降低，固化时间缩短；碳酸丙烯酯的加入对PUF的固化和刨花板的生产效率有提高和促进作用。
标签：PUF树脂；碳酸丙烯酯；固化剂；固化时间酚醛树脂（PF）因其优异的耐水性能、良好的耐磨和耐候性能[1～3]常被用作户外用人造板的生产，PF胶粘剂是刨花板生产中主要采用的胶粘剂[4～6]。
由于PF胶存在固化温度较高、固化时间较长、生产成本较高和颜色较深等缺点，为了改善这些性能，国内外研究学者通过改进PF的配方及合成工艺研制出了苯酚-尿素-甲醛共缩聚树脂（PUF）[7～9]，但有关固化剂对促进PUF固化作用的研究报道几乎没有，本研究以碳酸丙烯酯作为固化剂，研究了其对PUF树脂固化性能的影响。
1 实验部分1.1 主要材料苯酚、尿素、甲醛、氢氧化钠、碳酸丙烯酯，分析纯，成都市科龙化工试剂厂；刨花（含水率为4%），浙江丽人人造板集团公司。
1.2 主要仪器BY30型万能试验压机，苏州新协力集团公司；万能力学试验机，日本岛津公司；STA490PC型同步热分析仪，德国耐驰仪器制造有限公司；NDJ-1B型旋转黏度计，上海昌吉地质仪器有限公司。
1.3 PUF树脂的制备（1）控制PUF树脂中n（苯酚）：n（氢氧化钠）：n（尿素）：n（甲醛）=1：0.375：0.24：2.1。
其中氢氧化钠采用30%溶液，甲醛分2次加入，第1次加入量为总量的70%、第2次加入总量的30%。
（2）将苯酚在60 ℃的水中溶化；开动搅拌器，依次向三口瓶中加入苯酚、氢氧化钠溶液、第1批甲醛溶液和尿素，升温至90 ℃，保温30 min；加入第2批甲醛，90 ℃保温；10 min后取样，冷却至20 ℃，用旋转黏度计测黏度；黏度控制在500～600 mPa·s时出料。
改性磺化三聚氰胺高效减水剂的性能研究
表 １ 改 性 磺 化 三 聚 氰 胺 高 效 减 水 剂 ＧＸ—ＳＭ 物 理 性 能
项 目
物 理 性 能
液 体 外 观
无 色 或 淡 黄 色 透 明 液 体
自流 平 砂浆 和混 凝土 性 能 的影 响 。
２买验
粉 体 外 观 液 体 固 含量 ／％
ｐＨ
白色 可 流 动 性 粉 末 ３７，～４０
用 前景 ［２。引。但 主要 原料 三聚 氰胺 的价 格 昂贵 ，限制 了其 ＧＸ－ＳＭ的物理 性 能如表 １所 示 。
在 商 品混凝 土 中 的推 广应 用 。本研 究采 用价 格 低廉 的尿 素 代 替 部分 三 聚氰 胺 ，降低 生产 成 本 ，研 制 出改 性磺 化 三 聚氰 胺 高 效减 水 剂 Ｇｘ—ＳＭ，进 一 步研 究 了其对 水 泥 、
的年使 用 量估 计 有 ７亿 ｍ３［ ，对 高效 减 水剂 的需 求量 日 ２．３合成 工艺
益增 大 。 高效 减 水剂 是配 制 高 强 混凝 土 必 不 可 少 的组
向 １０００ｍＬ烧 瓶 中 ，加 入 一 定量 的 甲醛 、三 聚 氰胺 、
分 ，从 ２０世 纪 ６０年代 起 就成 为研 究 开发 的热 点 。 由于 尿 素 ，搅 拌 升温至 ７０￣ ９０℃，ｐＨ值 为 １０～ １２，反应 ３０～
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
凝 剂 等 改 善 萘 系 高效 减 水 剂 混凝 土 坍 落度 损 失大 等 缺 ４０￣Ｃ左 右 ，出料 ，通 过 喷 雾干 燥 工 艺将 液 体 减水 剂 干燥
点 ；但萘 对 人 体 的 危 害较 大 ，生产 过 程 对环 境 污 染 较 严 成粉 体产 品。
重 。
三 聚 氰胺 系 高效减 水 剂是 一种 水溶 性 树脂 ，无色 、 ３结果与讨论
减水剂合成
218 240～243 242～245 255.2 278 295～297.9 342～354.5 340.1 350～358.6 383.5～385.5 393 406～415
80 -22～30.8 32.5～35.1 69～71 95.3 115 216 99.15～100 65～119 109 148～150 125～209
三聚氰胺系高效减水剂 3. 单体缩聚
三聚氰胺羟甲基衍生物的缩聚反应，介质的PH值起 决定作用。反应在小于PH7的
弱酸性介质中进行，羟甲基之间缩合成醚键。
合成工艺可分为羟基化、磺化、缩合和重整四个阶段。反应物料比、介质的酸碱条件、反应温度 及反应时间均是影响最终产品性能的重要因素。
1.羟甲基化反应 将三聚氰胺、甲醛 按1：4（克分子比）的比例投入到反应器中，加适量水，同时用碱液调整反
质量份 230 2 230
原料名称 作用
甲醛(37％) 缩合剂
水
分散剂
质量份 146 200
异氰酸三酯：结构式和化学式 C9H6N2O2 分子量：174.16
性状：无色淡黄色液体，有强烈的刺激气味。 溶于乙醚、丙酮和某些其他有机溶剂。
改性萘系高效减水剂B
配制方法 将萘加入反应釜中，升温到120～130℃后，缓慢 加入浓硫酸并同时搅拌。加完后，在1h内升温到160℃，保持 温度在155～160℃，进行磺化反应4h。磺化反应完成后，温 度降至100℃时．开始添加异氰酸三酯，然后保持温度在80～ 90℃添加甲醛，时间2h。使温度升到115～120℃，压力为 30～50kPa，反应7h，同时搅拌。当反应液黏稠时，适当加 水稀释。直至反应完全，加水约100g降低反应釜压力至常压， 去除游离硫酸盐后，加水得到固体含量为42％的改性萘系高 效减水剂。
酶解木质素_磺化丙酮_甲醛缩聚物的合成与应用
表有限公司）；DHG-9036A 电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；FTIR-8400S 傅里叶红外光谱仪（日本岛津公司）；DV3+旋转黏度计（Bookfield 公司）；JS94H 型电泳仪 （上海中晨数字技术设备有限公司）；VFD-F500 球磨机（杭州捷拓机电设备有限公司）。
1.3 E-LSAF/A-LSAF 的制备 将定量的亚硫酸氢钠、偏重亚硫酸氢钠和适量的去离子水加入装有电动搅拌器、温度计、
表 1 改性前后木素磺酸盐的相对黏度（10-3 Pa·s，5%水溶液）
工业木素磺酸钠 1.625
A-LSAF 1.533
E-LSAF 1.516
黏度的大小往往与分子量的大小成正比。通过对比工业木素磺酸钠、E-LSAF 和 A-LSAF 的黏度（见表 1）可以发现，当添加剂相对分子质量较小时，分子链较短，水煤浆的黏度较
2.2 改性前后木素磺酸盐的吸附量 如图 2 所示，木素磺酸钠的吸附量随着添加剂添加量的增加而增加。煤表面是多孔的结
构，疏水性较强，E-LSAF 中的羰基和磺酸基等具有较强的吸电子能力，易与煤粒表面的含 氮，含氧极性官能团等形成氢键，通过氢键使得 E-LSAF 在煤粒表面的吸附作用增强， E-LSAF 和 A-LSAF 等阴离子分散剂分子很容易被煤粒的孔隙吸附[8-9]，相对于工业木素磺酸 钠而言，E-LSAF 和 A-LSAF 的吸附量较大。
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纪念中国混凝士外加剂协会成立２０周年论文集
图６￥ＰＦ的红外光谱图
按最佳原料配比和反应条件所制得的ＳＰＦ经乙醇沉析后，过滤，干燥制成ＳＰＦ粉剂后用澳化钾压片法做红外光谱分析，结果见图６。
其谱带归属如下（１）在３４２３．９ｃｍｌ为羟基的伸缩振动峰，１３８４．７ｅｍ－。
为Ｏ－Ｈ的变形振动峰，１３０２．９ｃｍ４为Ｃ．Ｏ的伸缩振动峰，这说明ＳＰＦ中含有大量的羟基，从ＳＰＦ的反应单体来看，这不可能是醇羟基，而是酚羟基。
（２）在３０００ｃｍ“附近有一个小峰，同时在１４７６．６ｅｍ＂１，９６１．８ｃｍ。
１和７９２．７ｔｉｎｌ等峰是亚甲基变形振动峰，进一步说明ＳＰＦ中含有亚甲基。
亚甲基的存在说明缩合反应单体对羟基磺酸和甲醛之间发生了缩聚反应。
（３）１５８２．Ｉｃｍ＂１是苯环上的Ｃ＝Ｃ键伸缩振动产生的特征吸收峰，在指纹区９００ｅｒａ－１－６６０ｅｍ－１区域中的连续谱带是取代苯的特征吸收峰。
（４）在１１２８．２ｅｍ＂１和１０３４．８ｃｍ。
可能是由于Ｓ－－－Ｏ键伸缩振动产生的特征吸收峰，在９００ｃｍ＂１．５００ｃｍ＂‘的连续吸收峰是Ｓ－Ｏ键伸缩振动产生吸收峰。
这说明．Ｓ０３Ｈ已经通过磺化反应而连接到了苯环上了。
ｔ４］从谱图可以看到ＳＰＦ分子中含有磺酸基，酚羟基和亚甲基．苯基等官能团。
分子结构是由亚甲基和苯基交替连接而成，在苯环上有羟基和磺酸基是强的亲水基。
当这种物质加入到水泥浆体中时，被水泥颗粒所吸附，使水泥颗粒的表面带有相同符号的电荷。
其中分子链上的磺酸基强亲水基团能与极性的水分子缔含，在水泥颗粒的表面形成一层溶剂化膜。
对水泥颗粒起润滑作用，并阻止水泥颗粒的相互聚集。
２．５ＳＰＦ的分散性能的研究
２．５．１不同的减水剂对水泥分散性的影响
图７不同的减水剂对水泥分散性的影响
纪念中国混凝土外加剂协会成立２０周年论文集
为了研究不同减水剂对水泥分散性的影响，比较了按最佳配方所制得的减水剂ＳＰＦ和脂肪族高效减水剂（ＳＡＦ）和氨基高效减水荆在掺加Ｏ．２％－０．８％过程中，水泥的净浆流动度的变化情况。
从图７看到随着三种减水剂掺量的从Ｏ．２％变化到Ｏ．５％，对与水泥泥浆的分数性明显提高，氨基减水剂的水泥的狰浆流动度从１９５增加到２５５，ＳＡＦ减水剂的水泥的净浆流动度从１８０增加到２４５，ＳＰＦ减水剂的水泥的净浆流动度从１７０增加到２３５。
当掺量大于０．５％，三种减水剂对于水泥泥浆的分散性改善不明显。
其主要的原因是掺量到０．５％后三种阴离子表面活性在水泥颗粒表面上的吸附已经基本完全．到达了饱和吸附点。
同时在三种减水剂中氨基高效减水荆对水泥颗粒具有更好的分散性能。
而ＳＰＦ比脂肪族高效减水剂（ＳＡＦ）的分散性能略差，同样有较好的分散效果。
２．５．２掺不同的减水剂的水泥净浆流动度随时间的变化规律。
减水剂的水泥净浆流动度的保持性也是影响它使用的一个重要方面，为了研究掺不同减水剂的水泥净浆流动度的保持性．使用了按最佳配方所制得减水剂ＳＰＦ和脂肪族高效减水剂（ＳＡＦ）和氨基高效减水剂在Ｃ／Ｗ＝０．３５，外加剂掺量为Ｏ．５％时的初始与２小时之内水泥净浆流动度变化情况见图８。
图８掺不同的减水剂的水泥净浆流动度随时间的变化规律
从图８可以看到，ＳＰＦ和ＳＡＦ和氨基高效减水剂对水泥颗粒初始分散性都很好，所有减水剂的初始净浆流动度都可以达到２３０ｍｍ以上，最好的是氨基高效减水剂，初始净浆流动度可以达到２７０ｍｍ，自制ＳＡＦ可以达到２４５ｍｍ。
而ＳＰＦ净浆流动度稍差，但是依然初始净浆流动度可以达到２３５ｍｍ。
随着时间的变化是氨基高效减水剂的水泥净浆流动度保持情况很好，随着时间的变化水泥净浆流动度不但不变小，还有略微的增加，而ＳＡＦ与ＳＰＦ减水剂一样还存在损失大问题，ＳＡＦ一般ｌ小时以后净浆流动度的损失要达到１５％．２小时以后损失要达到３０％，而水泥净浆流动度损失最大的是ＳＰＦ高效减水剂一般ｌ小时要达到５０％。
２小时以后的净浆流动度只有１３０ｒａｍ，所以ＳＰＦ还需要与其他的减水剂进行配合使用才能进一步发挥ＳＰＦ的高减水的特性。
３．结论
通过对合成磺化苯酚．甲醛缩聚物型（ＳＰＦ）高效减水剂的原材料配比与合成工艺进行了系统的研究，可以得出这样的结论：
（１）苯酚；浓硫酸：甲醛的比例为１：１．１：０．７，反应的最佳工艺条件是在９０—１００‘Ｃ进行磺化反应２－３小时，在９０℃・１００。
Ｃ缩合反应２－３小时合成出ＳＰＦ对水泥泥浆的分散性最好。
（２）ＳＰＦ的红外光谱分析表明ＳＰＦ的分子中含有磺酸基，酚羟基和亚甲基．苯基等官能团。
分子结构是由亚甲基和苯基交替连接而成，在苯环上连有磺酸基，羟基等亲水性基团。
磺化苯酚-甲醛缩聚物型(SPF)高效减水剂合成及分散性能研
究
作者：赵晖， 邓敏， 王毅， 黄国泓
作者单位：赵晖(南京工业大学材料科学与工程学院,南京,210004;南京水利科学院瑞迪高新技术公司,南京,210024)， 邓敏(南京工业大学材料科学与工程学院,南京,210004)， 王毅,黄国泓
(南京水利科学院瑞迪高新技术公司,南京,210024)
本文链接：/Conference_6276922.aspx。