有机化学实验试题10套(含答案)

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(完整版)基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

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化学系基础有机化学实验竞赛试题1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A)A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离;2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B )A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B )A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中;5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C)A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶;6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B )A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低;7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B )A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物;8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B )A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度;9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A.能;B.不能;C.不一定;10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD )A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2;11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚;12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C )A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠;13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B )A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A )A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B )A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。

(完整版)有机化学实验考试试题(含答案)

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有机化学实验考试试题(含答案)一、填空(1’×50)1. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入.2.减压过滤的优点有:(1) 过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全; ;(3)滤出的固体容易干燥. .3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。

4。

减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵.等组成。

5。

减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡 ,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸 .6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。

7。

在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水 ,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水 .8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点 ,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度 .9。

减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率.10. 蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3—2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80—200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。

11。

安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。

要准确端正,横看成面,竖看成线.12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了)二、单选(1' ×10)1. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用( C )将难溶于水的液体有机物进行分离。

有机化学试验操作考试试题和参考答案

有机化学试验操作考试试题和参考答案
答: (1)同上(1)。 (2)粗产品中含有少量未反应的正丁醇和副产物 1-丁烯,2-丁烯,丁醚等,这些杂质可用 浓 H2SO4 除去,因为正丁醇和丁醚能与与浓 H2SO4 生成盐,而 1-丁烯,2-丁烯与浓 H2SO4 发生加成反而被除去。
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置;演示分液漏斗的操作。
2)混合物中含大量固体,用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用; 3)混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质,用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 (2)停止水蒸气蒸馏时,应先打开夹子,再移去火源,防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置,并回答下列问题: (1)水蒸气蒸馏的基本原理是什么?在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏? (2)安全管和 T 型管各起什么作用?
程长短可检验有机物的纯度。 (2)有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内,减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点,且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置,并回答下列问题: (1)测定有机化合物的熔点有何意义? (2)影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答: (1)同十三(1)。 (2)装样:样品要研细装结实,才可使受热均匀,若有空隙则不易传热,影响测试结果。 升温速度:若过慢,热量传到样品时间太长,不利于观察,若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置:应位于温度计水银球中部,如此,温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置:使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部,此处导热液对流循环好,样品受 热均匀。 加热位置:火焰与熔点测定管的倾斜部接触,此处加热可使导热液发生最强的对流, 使样品受热均匀。
析出,而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液,洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶

基础有机化学实验竞赛试题(含答案)

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化学系基础有机化学实验竞赛试题1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:( A)A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离;2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:( B )A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:( B )A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的? ( B )A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中;5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;( C)A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶;6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:( B )A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低;7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:( B )A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物;8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:( B )A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度;9.利用折光率能否鉴定未知化合物? ( A )A.能;B.不能;C.不一定;10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:( CD )A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2;11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层? ( BD )A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚;12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:( C )A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠;13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:( B )A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:( A )A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:( B )A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点1.遇到酸烧伤时,首先立即用( 大量水洗),再用3-5%的( 碳酸氢钠) 洗,然后涂烫伤膏。

有机化学试题及答案

有机化学试题及答案

简单题目1.用括号内的试剂和方法除去下列各物质的少量杂质,不正确的是 ( )A 、苯中含有苯酚(浓溴水,过滤)B 、乙酸钠中含有碳酸钠(乙酸、蒸发)C 、乙酸乙酯中含有乙酸(饱和碳酸钠溶液、分液)D 、溴乙烷中含有醇(水、分液) 2.下列物质不能使酸性KMnO 4溶液褪色的是( )A 、B 、C 2H 2 C 、 CH 3D 、 CH 3COOH 3.(CH 3CH 2)2CHCH 3的正确命名是 ( )A 、3-甲基戊烷B 、2-甲基戊烷C 、2-乙基丁烷D 、3-乙基丁烷4.手性分子是指在分子结构中,当a 、b 、x 、y 为彼此互不相同的原子或原子团时,称此分子为手性分子,中心碳原子为手性碳原子。

下列分子中指定的碳原子(用*标记)不属于手性碳原子的是( )A 、苹果酸B 、丙氨酸C H 3CH COOHNH 2C 、葡萄糖D 、甘油醛CH CH 2CHO OH OH5.某烷烃发生氯代反应后,只能生成三种沸点不同的一氯代烃,此烷烃是 ( )A 、(CH 3)2CHCH 2CH 2CH 3B 、(CH 3CH 2)2CHCH 3C 、(CH 3)2CHCH(CH 3)2D 、(CH 3)3CCH 2CH 36.有—CH 3,— OH ,—COOH ,—C 6H 5四种基团,两两结合而成的有机化合物中,水溶液具有酸性的有( )A 、3种B 、4种C 、5种D 、6种7.下列说法错误的是( ) A 、C 2H 6和C 4H 10一定是同系物 B 、C 2H 4和C 4H 8一定都能使溴水退色C 、C 3H 6不只表示一种物质D 、单烯烃各同系物中碳的质量分数相同8.常见有机反应类型有:①取代反应 ②加成反应 ③消去反应 ④酯化反应 ⑤加聚反应 ⑥缩聚反应 ⑦氧化反应 ⑧还原反应,其中可能在有机分子中新产生羟基的反应类型是 ( ) A 、①②③④ B 、⑤⑥⑦⑧ C 、①②⑦⑧ D 、③④⑤⑥9.乙醛和新制的Cu (OH )2反应的实验中,关键的操作是 ( )A 、Cu (OH )2要过量B 、NaOH 溶液要过量C 、CuSO 4要过量D 、使溶液pH 值小于7 10.PHB 塑料是一种可在微生物作用下降解的环保型塑料,其结构简式为:nOCHC 2H 5CO 。

化学系基础有机化学实验竞赛试题 含答案

化学系基础有机化学实验竞赛试题 含答案

化学系基础有机化学实验竞赛试题一.选择题1.提纯固体有机化合物不能使用的方法有:(A)A.蒸馏;B.升华;C.重结晶;D.色谱分离;2.重结晶提纯有机化合物时,一般杂质含量不超过:(B)A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;3.重结晶提纯有机化合物脱色时,活性炭用量不超过:(B)A.10%;B.5%;C.15%;D.0.5%;4.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的?(B)A.制备过饱和溶液;B.热过滤;C.冷却结晶;D.抽气过滤的母液中;5.用混合溶剂重结晶时,要求两种溶剂;(C)A.不互溶;B.部分互溶;C.互溶;6.测熔点时,若样品管熔封不严或加热速度过快,将使所测样品的熔点分别比实际熔点:(B)A.偏高,偏高;B.偏低,偏高;C.偏高,不变;D.偏高,偏低;7.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物:(B)A.一定是纯化合物;B.不一定是纯化合物;C.不是纯化合物;8.微量法测定沸点时,样品的沸点为:(B)A.内管下端出现大量气泡时的温度;B.内管中气泡停止外逸,液体刚要进入内管时的温度;C.内管下端出现第一个气泡时的温度;9.利用折光率能否鉴定未知化合物?(A)A.能;B.不能;C.不一定;10.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’-四甲基乙二胺:(CD)A.MgSO4;B.CaH2;C.P2O5;D.CaCl2;11.用下列溶剂萃取水溶液时,哪种有机溶剂将在下层?(BD)A.二氯甲烷;B.乙醚;C.乙酸乙酯;D.石油醚;12.乙醇中含有少量水,达到分离提纯目的可采用:(C)A.蒸馏;B.无水硫酸镁;C.P2O5;D.金属钠;13.搅拌器在下列何种情况下必须使用:(B)A.均相反应;B.非均相反应;C.所有反应14.乙酸乙酯制备实验中,馏出液用饱和碳酸钠溶液洗涤后用饱和食盐水洗涤的作用是除去:(A)A.碳酸钠;B.乙酸;C.硫酸;D.乙醇15.手册中常见的符号n D20,mp和bp分别代表:(B)A.密度,熔点和沸点;B.折光率,熔点和沸点;C.密度,折光率和沸点;D.折光率,密度和沸点二.填空题1.遇到酸烧伤时,首先立即用(大量水洗),再用3-5%的(碳酸氢钠)洗,然后涂烫伤膏。

有机化学实验试题10套(含答案)

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2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。
一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C5.1)b2)e3) a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√
蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。否则,发生倒吸。
2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
1、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,不能太快,否则达不到分离要求。()2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。()
3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。()4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。()5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。()
6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。()7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。()8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。()9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。()10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。()四、实验装置图。(每题10分,共20分)

有机化学实验试题及答案2

有机化学实验试题及答案2

有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置(25分)1.辨认仪器:将图中各仪器的名称填入下边()中(10分)1.()2.()3.()4.()5.()6.()7.() 8.() 9.()10.() 11.() 12.()13.() 14.() 15.()16.() 17.() 18.()2.检查装置:下列装置都在今年有机化学实验中使用过,请分别写出各装置的名称(要能完整反映该装置的主要功能)和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称(三个以上实验,只写三个),并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。

(15分)装置名称:装置名称:装置名称:10.在制备三苯甲醇的实验中,格氏反应所用溶剂通常为(无水乙醚)。

这一方面是因为(乙醚挥发性大),可借(乙醚蒸汽)排开大部分空气,减少(格氏试剂与空气)的接触;另一方面是(乙醚)可与格氏试剂配位络合,以()的形式溶于(乙醚)。

11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。

正确的洗涤方法是先(解除真空),再加入少量新鲜溶剂,小心地用刮匙将晶体(挑松),使溶剂浸润全部晶体,然后(重新开始抽气)。

12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成(α,β-不饱和酸)的反应称为(Perkin或佩金)反应。

三、名词解释(25分)1.熔程:从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。

2.硬板:用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。

3.前馏分:在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。

4.蒸馏:将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。

5.液泛:由于蒸气压强过高,造成液体在柱中滞留过多的现象。

6.引发剂:在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。

一、填空(1)毛细管法测定熔点时,通常用毛细管的内径为,装填样品的高度为。

如果样品未研细,填装不紧密,对测定结果有什么影响。

(2)一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。

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有机化学实验试题10套(含答案)一、填空题。

(每空1分,共20分)1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。

2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。

3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。

4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。

5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。

6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及()两个方面。

7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。

8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。

二、选择题。

(每空2分,共20分)1、常用的分馏柱有()。

A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。

A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。

A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。

2)醇中含有少量水()。

3)甲苯和四氯化碳混合物()。

4)含3%杂质肉桂酸固体()。

A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。

A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。

(每题1分,共10分)1、液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

()2、在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。

()3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。

()4、化合物的比移值是化合物特有的常数。

()5、重结晶尝试中,加入活性碳的目的是脱色。

()6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。

()7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。

()8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。

()9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。

()10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。

()四、实验装置图。

(每题10分,共20分)1、请指出以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。

2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。

五、简答题。

(每题6分,共30分)1、简述减压蒸馏操作的理论依据。

当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?()2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。

一、填空题。

1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、承受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度规模、下降、增加、4、升华5、吸附色谱、分派色谱6、保护氨基、下降氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、挑选题。

1、A、B、C。

2、A3、A、B、C、D4、C5.1)b2)e3)a4)c6、A7、C三、判断题。

1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。

(每题10分,共20分)1、答:2、操做过程:1)装柱。

关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。

当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。

2)加样。

将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。

当样液流至填料界面时,关闭阀门。

用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。

至填料界面时,关闭阀门。

加入一薄层新填料。

3)洗脱和分离。

加入洗脱液进行洗脱和分离。

注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4)洗脱速度不能快。

五、简答题。

(每题6分,共30分)1、答:液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变革而变革的,假如借助于真空泵下降体系内压力,就能够下降液体的沸点,这就是减压蒸馏操纵的理论根据。

蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡表里压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才封闭抽气泵。

否则,发生倒吸。

2、答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能取得按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

3、答:对于任何有机反应而言,除了考虑反应是否进行外,还须考虑后处理的难易程度。

从后处理的角度来看,选择冰醋酸过量更易理,因为冰醋酸溶于水,苯胺不溶于水。

当反应完成后,将反应液倒入水中,搅拌后,冰醋酸则溶入水中,便于除去。

4、答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。

产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。

5、答:1)苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐NH2+H2SO4180°+-NH3OSO3H+NH32)苯胺硫酸盐在180-190ºC加热时失水,同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸+-NH3OSO3H-H2ONH2XXXSO3H-SO3一、填空题。

(每空1分,共20分)1、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用()。

2、减压蒸馏装置主要由()、()、()和()四部分组成。

3、在测定熔点时样品的熔点低于()以下,可采用浓硫酸为加热液体,但当高温时,浓硫酸将分解,这时可采用热稳定性优良的()为浴液.4、液-液萃取是利用()而达到分离,纯化物质的一种操作.5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。

要从伯醇氧化制备醛可以采用PCC,PCC是()和()在盐酸溶液中的络合盐。

如果要从伯醇直接氧化成酸,可以采用()、()等。

6、、在肉桂酸的制备尝试中,可以接纳水蒸气蒸馏来除去未转化的(),这首如果利用了()的性质。

7、重结晶溶剂一般过量(),活性炭一般用量为()。

8、正丁醚的分解反应在装有分水器的回流装配中进行,使天生的()不断蒸出,这样有利于()的天生。

9、减压过滤结束时,应该先(),再(),以防止倒吸。

二、选择题。

(每题2分,共20分)1、减压蒸馏装配中蒸馏部分由蒸馏瓶、()、毛细管、温度计及冷凝管、承受器等组成。

A、克氏蒸馏头B、毛细管C、温度计套管D、普通蒸馏头3、根据分离原理,硅胶柱色谱属于()。

A、分派色谱B、吸附色谱C、离子交流色谱D、空间排阻色谱4、由于多半的吸附剂都激烈吸水,因此,通常在使用时需在()条件下,烘烤30分钟。

A、100℃B、105℃C、110℃D、115℃5、测定熔点时,使熔点偏高的因素是()A、试样有杂质B、试样不干燥C、熔点管太厚D、温度上升太慢。

6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么?()A、增加重量B、增加pH C、便于分层D、便于蒸馏7、下列哪一个尝试应用到升华尝试。

()A、乙酸乙酯B、正溴丁烷C、咖啡因D、环己酮8、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去()。

A、未反应的正丁醇B、1-丁烯C、正丁醚D、水9、为防上钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字的色彩,如:氧气瓶身是()。

A、红色B、黄色C、天蓝色D、草绿色10、金属钠不能用来除去()中的微量水分。

A、脂肪烃B、乙醚C、二氯甲烷D、芳烃三、判断题。

(每题1分,共10分)1、蒸馏及分馏结果好坏与操纵条件有间接关系,其中最首要的是控制馏出液流出速率,不能太快,否则达不到分离要求。

()2、温度计水银球下限应和蒸馏头侧管的上限在同一水平线上。

()3、高效液相色谱是属于吸附色谱中的一种。

()4、在进行柱层析操作时,填料装填得是否均匀与致密对分离效果影响不大。

()5、当偶氮苯进行薄层层析时,板上出现两个点,可能的原因为样品不纯。

()6、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。

()7、活性碳可在极性溶液和非极性溶液中脱色,但在乙醇中的效果最好。

()8、在合成正丁醚的实验中,用氢氧化钠溶液进行洗涤主要是中和反应液中多余的酸。

()9、有固定的熔点的有机化合物一定是纯净物。

()10、测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。

()四、实验装置图。

(每题10分,共20分)1.请画出正丁醚合成的装置?2、请画出XXX管熔点测定装置图,并指出操作要领。

5、简答题。

(每题6分,共30分)1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速率为1-2滴/s为宜?2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时,被提纯物资应该具备什么条件?3、在柱色谱进程中,假如柱中存在气泡,对样品的分离有何影响?该如何制止?4、用铬酸氧化法制备环己酮的尝试,为什么要严格控制反应温度在55~60℃之间,温度太高或过低有什么不好?5、根据你做过的尝试,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?一、填空题。

1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220℃、硅油4、物资在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、、通大气、关泵二、挑选题。

(每题2分,共20分)1、A 2、D3、B4、C5、C6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C三、判断题。

(每题1分,共10分)1、√2、×3、×4、×5、×6、√7、×8、√9、×10、×四、尝试装配图。

(每题10分,共20分)1.答:2、答(1)热浴的挑选(根据被测物的熔点规模挑选热浴)。

(2)热浴的用量(以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜)。

(3)试料应研细且装实。

(4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm;长度L= 70~80mm为宜)。

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