实验一、硫代硫酸钠制备
硫代硫酸钠的制备
三、实验用品
仪器：台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、 仪器：台秤、布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵、点滴板 药品： 乙醇、 药品：Na2SO3 (s)、硫粉、95%乙醇、活性炭、HCl溶液 、硫粉、 乙醇 活性炭、 溶液 ）、AgNO3（ 0.1mol/L ） （ 2mol /L）、 ）、
四、实验内容
1.硫代硫酸钠的制备 硫代硫酸钠的制备 硫粉， 烧杯中， （1）称取 硫粉，研碎后置于 ）称取3g硫粉 研碎后置于100mL烧杯中，加1mL乙 烧杯中 乙 醇使其润湿。再加入8gNa2SO3固体和去离子水 固体和去离子水50mL，加 醇使其润湿。再加入 ， 热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热， 热混合并不断搅拌。待溶液沸腾后改用小火加热，保持 沸腾状态不少于40min，不断地用玻璃棒充分搅拌，直至 沸腾状态不少于 ，不断地用玻璃棒充分搅拌， 仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。 仅有少许硫粉悬浮于溶液中，加少量活性炭作脱色剂。
（2）趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中，水浴加热浓缩 ）趁热过滤，将滤液转至蒸发皿中， 至液体表面出现结晶为止。自然冷却，晶体析出后抽滤， 至液体表面出现结晶为止。自然冷却，晶体析出后抽滤， 并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干后， 并用少量乙醇洗涤晶体，尽量抽干后，取出晶体置于烘 箱内在40℃下干燥一小时。冷却，称重，计算产率。 箱内在 ℃下干燥一小时。冷却，称重，计算产率。
二、实验原理
亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： 亚硫酸钠在沸腾温度下与硫化合生成硫代硫酸钠： Na2SO3 + S = Na2S2O3 反应中的硫单质可以看作是氧化剂，它将 反应中的硫单质可以看作是氧化剂，它将Na2SO3 中 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价， 的四价硫氧化成六价，而自身被还原为负二价，所以 Na2S2O3中的硫是非等价的。 中的硫是非等价的。 常温下结晶出来的硫代硫酸钠为Na 常温下结晶出来的硫代硫酸钠为 2S2O3 ⋅ 5H2O。 。 产物中Na 产物中 2S2O3 ⋅ 5H2O的含量采用碘量法测定 。 的含量采用碘量法测定 硫代硫酸钠具有很大的实用价值． 硫代硫酸钠具有很大的实用价值．在分析化学中用 来定量测定碘, 在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂， 来定量测定碘 在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂，摄 影业中作定影剂，在医药中作急救解毒剂。 影业中作定影剂，在医药中作急救解毒剂。
实验一、硫代硫酸钠制备
仅剩少许漂浮硫粉
补水至20 mL
趁热过滤
计算产率
冷却、结晶
水浴蒸发
注意事项： 1、如何判断反应终止？ 2、为什么要补水？ 3、如何判断浓缩结束？
转移滤液至蒸发皿
实验思考
1. 蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 2. 过滤所得产物晶体为什么要用乙醇洗涤？ 3. 如空气中湿度太大，将发生什么情况？
实验报告以及下次实验
主要内容
背景知识 实验目的 实验原理 实验内容 实验思考
背景知识
硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜 晶体，易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力 。硫代硫酸钠具有很大的实用价值。在分析化学中用来定量测 定碘，在摄影业中作定影剂，在纺织工业和造纸工业中作脱氯 剂，在医药中用作急救解毒剂。
实验一、硫代硫酸钠制备
相关实验问题回顾
一、安全问题 1、煤气灯的使用，切记不要开火太大，用完及时关闭煤
气阀 2、不用用手直接拿加热后的三角架的圆环 3、将滤液倒入水池后，及时用水冲洗 4、加热过程过，要一直搅拌，防止暴沸 二、实验操作 1、玻璃棒搅拌，不要碰触烧杯 2、抽滤后及时清理抽滤瓶和布氏漏斗
实验目的
一、掌握硫代硫酸钠的制备方法。 二、熟悉蒸发、浓缩、减压过滤和结晶等基 本操作。
实验原理
1、硫代硫酸钠的制备
Na2SO3+S
2、硫代硫酸钠的提纯
Na2S2O3
反应液经过Leabharlann 、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品 。
仪器和药品
仪器：烧杯，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶 试剂： Na2SO3(s)，硫粉，乙醇，去离子水
实验内容
1、硫代硫酸钠的制备
称取2 g硫粉
硫代硫酸钠制备实验报告
硫代硫酸钠制备实验报告硫代硫酸钠制备实验报告引言：硫代硫酸钠是一种重要的无机化合物，广泛应用于化学工业和实验室研究中。
本实验旨在通过合成硫代硫酸钠的过程，探究其制备方法以及反应机制。
实验材料和仪器：1. 硫酸钠：纯度不低于99%；2. 硫：纯度不低于99%；3. 烧杯、玻璃棒、移液管等实验器材；4. 蒸馏水。
实验过程：1. 准备硫代硫酸钠溶液：取一定量的硫酸钠固体放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀，直至溶解完全。
2. 加入硫粉：将适量的硫粉加入硫酸钠溶液中，用玻璃棒搅拌均匀，使硫粉充分与溶液反应。
3. 进行反应：将反应混合物加热至80-90摄氏度，保持一定时间，使反应充分进行。
4. 过滤：将反应混合物过滤，得到硫代硫酸钠溶液。
5. 结晶：将硫代硫酸钠溶液放置于容器中，静置一段时间，使其结晶析出。
6. 过滤和洗涤：将结晶的硫代硫酸钠用蒸馏水洗涤，并用滤纸过滤，得到干净的硫代硫酸钠固体。
7. 干燥：将过滤后的硫代硫酸钠固体置于干燥器中，进行干燥，直至固体完全干燥。
实验结果和讨论：通过以上实验步骤，我们成功合成了硫代硫酸钠。
在实验过程中，我们观察到硫酸钠固体在与蒸馏水反应时迅速溶解，形成无色透明的溶液。
加入硫粉后，溶液逐渐变为黄色，并产生气泡。
加热反应混合物后，溶液颜色加深，反应更加剧烈。
最终，我们得到了结晶析出的硫代硫酸钠固体。
硫代硫酸钠的制备实质上是硫酸钠与硫的反应。
在反应过程中，硫粉与硫酸钠溶液中的氢氧根离子发生置换反应，生成硫代硫酸钠和水。
反应方程式如下所示：Na2SO4 + S → Na2S2O3 + H2O硫代硫酸钠在实验室和工业上都有广泛的应用。
它是一种重要的还原剂，可用于染料工业、药物合成以及银盐摄影等领域。
此外，硫代硫酸钠还可用作分析试剂，用于检测碘离子、溶解氧等物质。
在实验过程中，我们需要注意一些操作细节。
首先，硫酸钠和硫的纯度要求较高，以保证反应的准确性和效果。
其次，在加热反应混合物时，应注意控制温度，避免过高温度引起剧烈反应或溶液沸腾溢出。
硫代硫酸钠(Na2S2O3)的制备
硫代硫酸钠（Na2S2O3）的制备实验摘要用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠，在制备过程中要注意控制反应过程中的温度，以及在减压过滤、冷却、结晶、过滤、烘干、称量过程中要认真操作每一个过程以便提高产量。
关键词硫代硫酸钠、六代硫酸根离子、定性检验等。
前言硫代硫酸钠又名海波或大苏打，为无色透明单斜晶体，无臭、味咸，相对密度1.729（17摄氏度），33摄氏度以上在干燥空气中易风化，56摄氏度溶于结晶水，100摄氏度失去结晶水。
易溶于水，难溶于乙醇。
水溶液加酸会导致其分解。
硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。
可用于照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。
反应原理为Na2SO3 +S +5H2O=Na2S2O3·5H2O，硫代硫酸钠是一个有很多用途的化学物质，其定性实验的分析很重要。
实验目的学习硫代硫酸钠的制备，了解其性质及应用技术，巩固抽滤、蒸发、结晶等操作。
实验原理制备反应：Na2SO3 + S + 5H2O = Na2S2O3·5H2O定性检验：S2O32- ＋2H＋＝S↓＋SO2↑＋H2OAgBr + 2Na2S2O3 = Na3[Ag(S2O3)2] + NaBrAgNO3 + KBr = AgBr↓(浅黄色) + KNO3I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-定量分析：2S2O32- +I2＝ S4O62-+ 2I-SO32- + I2+ H2O＝ SO42-+ 2I- +2 H+实验用品及仪器仪器：托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、蒸发皿、点滴板、试管、玻璃棒、蓝色石蕊试纸等药品：硫粉、亚硫酸钠（无水）试剂：乙醇（95%）、饱和碘水、活性炭、0.1mol/LKBr溶液、淀粉溶液、10滴0.1mol/L 硝酸银溶液、盐酸等。
实验步骤一、硫代硫酸钠的制备1.5g硫粉、4ml乙醇、5.1g Na2SO3、40ml蒸馏水→置于100ml的烧杯中→用玻璃棒搅拌，用电热套加热近沸，反应至少一个小时至少许硫粉悬浮于溶液中（不少于20ml）→稍冷，加活性碳微沸2分钟→趁热减压过滤→用酒精洗涤→蒸发、浓缩→溶液变浑浊（不可蒸干）→冷却→结晶→抽滤→少量乙醇洗涤→晶体→抽干→称量、回收、计算产率。
硫代硫酸钠的制备 ( 学时)
硫代硫酸钠的制备（3学时）一、实验目的1．学习制备Na2S2O3•5H2O的方法。
2．练习气体的制备和仪器的安装。
3．进一步练习过滤、蒸发、结晶与干燥等基本操作。
二、实验原理用硫化钠制备硫代硫酸钠的反应大致可分为三步进行：碳酸钠与二氧化硫中和而生成亚硫酸钠：Na2CO3(aq)+SO2=Na2SO3＋CO2硫化钠与二氧化硫反应生成亚硫酸钠和硫：2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S↓亚硫酸钠与硫反应而生成硫代硫酸钠：煮Na2SO3+S Na2S2O3含有硫化钠和碳酸钠的溶液，用二氧化硫气体饱和。
反应中碳酸钠用量不宜过少/如用量过少，则中间产物亚硫酸钠量少，使析出的硫不能全部生成硫代硫酸钠。
硫化钠和碳酸钠以2：1的摩尔必取量较为适宜。
反应完毕，过滤得到硫代硫酸钠溶液，然后浓缩蒸发，冷却，析出晶体Na2S2O3•5H2O，干燥后即谓产品。
三、实验用品1．仪器圆底烧瓶，水域锅，抽滤瓶，布氏漏斗，分液漏斗，蒸馏烧瓶，洗气瓶，磁力搅拌器，烘箱2．药品Na2S（固），Na2CO3（固），亚硫酸钠（固），I2标准溶液（0.1mol L-1），淀粉溶液（0.2%），酚酞四、实验内容1．硫化钠的提纯(可以不做)2．硫代硫酸钠的制备（1）装置好仪器。
（2）在三角瓶内加入15g Na2S•9H2O，10.2g无水Na2CO3，150ml水，微热溶解之。
（3）蒸馏烧瓶中加50g无水Na2SO3，分液漏斗中加浓H2SO4，吸收瓶中加6mol•L-1NaOH 至洗气瓶出气小孔以上2cm。
（4）产生SO2气体（开始反应不用加热，因为本身放热，最后可小火加热），将SO2通入三角瓶溶液中，磁力摇拌，将SO2均匀通入，约1h。
溶液的PH值约等于7时，停止通入二氧化硫气体。
（5）常压过滤，得Na2S2O3溶液，滤液转入烧杯中，浓缩至有结晶析出，冷却，析出Na2S2O3·5H2O抽滤，将晶体置入蒸发皿中，40℃下烘干40～60min。
硫代硫酸钠的制备实验报告
硫代硫酸钠的制备实验报告
一、实验目的
1、了解硫代硫酸钠的相关化学知识；
2、正确操作，正确运用所学知识，获得所需产品。
二、实验原理
将硫酸和氢氧化钠按一定的比例混合在一起，加入饱和的氢氧化钠溶液，用滚动搅拌(高速搅拌机)，硫酸逐步溶于水而分解成硫酸根和氢离子；氢氧化钠使硫酸根甲离子及氢
离子结合形成硫代硫酸钠。
硫酸，氢氧化钠，水。
四、实验要求
1、准备硫酸和饱和的氢氧化钠溶液，并按照实验中指定比例混合；
2、将硫酸和氢氧化钠按照确定的实验要求，放入容器中用滚动搅拌均匀，搅拌10min；
3、加入适量水加以稀释，冷却至室温，使其滤过，取得滤渣和滤液；
4、将滤渣置于烧杯中，加入水稀释，加热到沸点，离心，取出沉淀；
5、将滤液在蒸发器中蒸发回浓，加适量水，重复蒸发收集晶体；
6、称取晶体，并分别用氢氧化钠和硫酸试验及鉴定；
7、测定收率，并做出相应分析。
五、实验步骤
六、实验结果
1、总收率：33.5g；
2、氢氧化钠试验：滤液发白；
3、硫酸试验：混合液发白。
七、分析处理
本次实验结果显示，通过混合硫酸和氢氧化钠，加适量水稀释，再经过滤过、加热、
离心分离、冷却回浓及重复蒸发，最终获得了硫代硫酸钠的晶体，其总收率为33.5g。
试
验结果均符合已知的物理化学性质，已达到实验目的。
八、总结
经过本次实验，我们了解了硫代硫酸钠的相关特性和化学性质，并运用所学知识及正确操作，熟悉了常规的实验操作过程，顺利地获得了所需要的产品。
一、实验名称：硫代硫酸钠的制备及纯度测定
实验名称：硫代硫酸钠的制备、定性和定量分析一、实验目的1、了解非水溶剂重结晶的一般原理2、掌握硫代硫酸钠合成的反应原理和反应条件的控制3、练习玻璃管加工、冷凝管的安装及回流操作4、运用已学知识查阅相关资料及工具书，独立设计实验方案(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)5、掌握对产品进行定性和定量分析的方法6、了解利用差热、红外进行化合物的结构分析7、综合训练相关实验的基本操作技能二、实验原理1、硫化钠的重结晶纯化利用硫化钠能溶于热乙醇的性质，将其中的杂质在热过滤时或结晶时除去。
2、硫代硫酸钠的制备总反应式：Na2S+Na2CO3+4SO2 3Na2S2O3+CO2三、实验步骤1、硫化钠的重结晶纯化2、硫代硫酸钠的制备3、硫代硫酸钠的定性、定量分析4、硫代硫酸钠的差热及红外分析四、评价指标：1、硫化钠和硫代硫酸钠的产率2、硫代硫酸钠的定性分析和含量测定3、红外图谱解析4、差热图谱解析五、实验时间按排及实验内容周一上午：讲解实验内容和实验的基本要求；确定实验方案1、综合实验的目的、意义2、综合实验的注意事项：安全、协作3、综合实验成绩的评定：预习报告和实验报告（具体要求见下）、实验结果和讨论、实验操作、分析问题和解决问题的能力。
4、预习和预习报告的要求：（1）查资料，写出具体的实验步骤（2）画出实验装置图（尽量使用标准磨口仪器）（3）尽可能详细地列出所需的试剂和仪器（包括：名称、规格和数量）（4）了解评价指标的意义（如：产品的红外光谱的解析、粒径分布、差热分析等）5、实验报告的要求：（1）实验目的（2）实验原理（3）仪器与试剂（4）实验装置图（5）实验过程（包括：实验步骤、实验现象、实验结果、实验数据的处理和样品的表径分析等）（6）实验讨论：实验结果的讨论、实验过程中出现的问题及解决的方法和效果。
（7）实验体会周一下午：实验试剂及仪器的清点和准备；实验装置的安装注意：重结晶所用的仪器应凉干。
实验4硫代硫酸钠的制备
................................ 最新资科推挣...........................................................................实验4 硫代硫酸钠的制备一、实验目的1.学习硫代硫酸钠制备的原理和方法；2.练习蒸发、浓缩、结晶、减压过滤等操作；3.掌握硫代硫酸钠的基本性质。
二、实验原理硫代硫酸钠，化学式为Na2S2Op5H2O,是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。
硫代硫酸钠易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定彫剂，棉织物漂白后的脱氮剂，左量分析中的还原剂。
有关反应如下：2AgBr + 2S,0；-——Ag(S2O3)'■+ 2BL2Ag+ + SQ-—Ag2S2O3 JAg2S2O3 + H2O ——Ag2S J + 2FT + SO/ ? ?S2O^~ + 4C12+ 5H2O——2S0/+ 8CP+ 10H"2SQ- + I2——S4O^- + 21-Na2S2O3-5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室常用方法，反应式如下：Na,SO+ S + 5H,0 Na、S,（V5H、O■ ■J厶也反应溶液经过脱色、过滤、浓缩结晶即得产品。
Na2S2O3-5H2O于40〜45弋熔化，48£转变成二水合物，100£时失去全部结晶水。
因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。
三、实验用品电磁加热搅拌器、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、熬发皿、石棉网、点滴板、试管亚硫酸钠、硫粉、碘水、氯水、0.1 mol・L」AgNCh、0.1 mol L-1 KBr^乙醇四、实验内容1 •硫代硫酸钠的制备称取无水亚硫酸钠6.3 g于100 mL烧杯中，加25 mL去离子水后再加入1.6 g充分研细的硫粉（用1.5 mL乙醇润湿并充分搅拌均匀），小火煮沸至硫粉全部溶解（煮沸过程中要不停地搅拌，并注意补充蒸发掉的水分），停止加热，待溶液稍稍冷却后加lg活性炭，加热煮沸2分钟，趁热过滤。
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主要内容
背景知识 实验目的 实验原理 实验内容 实验思考
Hale Waihona Puke 背景知识硫代硫酸钠俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜 晶体，易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力。 硫代硫酸钠具有很大的实用价值。在分析化学中用来定量测定 碘，在摄影业中作定影剂，在纺织工业和造纸工业中作脱氯剂， 在医药中用作急救解毒剂。
实验内容
1、硫代硫酸钠的制备
称取2 g硫粉
1 mL 乙醇润湿
6 g Na2SO3
沸腾后，小火微沸40min
加热、搅拌
30 mL 水
注意事项： 1、如何规范操作煤气灯？如何防止烫伤？ 2、硫粉，尽可能润湿，为什么？ 3、如何做到小火微沸？
反应原理： Na2SO3+S
Na2S2O3
实验内容
2、硫代硫酸钠的提纯
实验目的
一、掌握硫代硫酸钠的制备方法。 二、熟悉蒸发、浓缩、减压过滤和结晶等基 本操作。
实验原理
1、硫代硫酸钠的制备
Na2SO3+S
2、硫代硫酸钠的提纯
Na2S2O3
反应液经过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。
仪器和药品
仪器：烧杯，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶 试剂： Na2SO3(s)，硫粉，乙醇，去离子水
实验报告：制备实验，要写明实验 原理以及理论产率的计算
下次实验：配合物的生成及性质
硫代硫酸钠的制备
2020年7月20日 1
相关实验问题回顾
一、安全问题 1、煤气灯的使用，切记不要开火太大，用完及时关闭煤
气阀 2、不用用手直接拿加热后的三角架的圆环 3、将滤液倒入水池后，及时用水冲洗 4、加热过程过，要一直搅拌，防止暴沸 二、实验操作 1、玻璃棒搅拌，不要碰触烧杯 2、抽滤后及时清理抽滤瓶和布氏漏斗
仅剩少许漂浮硫粉
补水至20 mL
趁热过滤
计算产率
冷却、结晶
水浴蒸发
注意事项： 1、如何判断反应终止？ 2、为什么要补水？ 3、如何判断浓缩结束？
转移滤液至蒸发皿
实验思考
1. 蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 2. 过滤所得产物晶体为什么要用乙醇洗涤？ 3. 如空气中湿度太大，将发生什么情况？
实验报告以及下次实验