综合化学实验讲义
化学综合实验课前讲义

2019级高一年级暑假讲义三(化学综合实验2)班级:姓名:学号:知识梳理:(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯①从溶液中获得无水盐(如NaCl),一般采用“蒸发”的方法;②从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·5H2O),一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”的方法,将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。
(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。
2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)①气体成分:例如CO2和SO2的共存,须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2;②离子检验:例如Fe2+和Fe3+的共存,用KSCN或苯酚溶液检验Fe3+,再用酸性KMnO4溶液检验Fe2+;③官能团种类:例如卤代烃卤素种类探究,用NaOH溶液加热使其水解,再用硝酸酸化,最后检验卤素离子。
(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。
(四)题型特点实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景,加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式,重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、反应原理等。
解答这类题时,要先看清整个实验的基本原理,弄清主、副反应的化学方程式,结合流程图(或装置图),弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用),相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移,最终使问题迎刃而解。
典例1:.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下:已知:①Cl2+2OH-===ClO-+Cl-+H2O是放热反应。
②N2H4·H2O沸点约118 ℃,具有强还原性,能与NaClO剧烈反应生成N2。
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义

综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。
利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量,利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量,根据分析结果,你可以推判出⽔合草酸镍的组成。
⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
(1)称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中,加60ml⽔和1滴硫酸(1+1),搅拌溶解,此液为A
液。
综合与设计性化学实验讲义2007-9-12

1,2,4,-三唑的制备Preparation of 1H-1,2,4,-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用 二、实验原理1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH 2NH 2来提供,通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成.甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法.另一类方法是通过1mol 的甲酰胺和1mol 甲酰胺环和而成.但用这种方法,甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备,路线较长,成本较前类方法为高.用肼的衍生物(如酰肼)代替肼,可用类似的方法合成取代的三唑化合物. [应用与发展]由于三唑环上的1位H具有较强的活性,可与许多亲电试剂发生反应.含三唑环的化合物(以下简称"三唑")广泛用于农药,医药,助剂合成的中间体.农药工业:用于生产高效,内吸,广谱性三唑类杀菌剂,如三唑酮(商品名粉锈宁),三唑醇(又名多效唑,植物生长调节剂和广谱杀菌剂),特效唑(又名烯效唑),Baytan 以及氯甲唑等;还可以合成N取代的烷基三唑(植物生长调节的中间体),双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂;合成杀虫剂(如拟除虫菊酯,氨基甲酸酯等)的增效剂等.助剂方面:可用于合成1-羟乙基-1,2,4-三唑.后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂;用作涂料的添加剂制造防腐涂料;用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中,如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等;还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业.医药方面:三唑与芳基磺酰氯反应可合成1-芳基磺酰-1,2,4-三唑,它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效,可用于防治人体皮肤癣症,疗效很好.三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑,用于合成高分子化合物.三唑还可配制铜或铜合金的化学抛光剂,用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光.三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等. 甲酰胺法3HCONH 2 + NH 2NH 2 .H 2O+ 2H 2O + HCOOH + 2NH 3NHN180℃三、实验仪器和试剂带机械搅拌回流装置(尾气吸收),蒸馏装置等水合肼 C.P.80%或工业品 甲酰胺 C.P.99.5%或工业品 无水乙醇 四、实验内容1,2,4-三唑制备,乙醇重结晶及测熔点注:本实验时间较长,同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。
综合实验讲义

综合实验讲义编写:李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法(工业分析)综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作;2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子;3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。
二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体,俗称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物,其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3,而氧化数为+4的Pb占1/3。
但根据其结构,Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。
Pb3O4与HNO3反应时,由于PbO2的生成,固体的颜色很快从红色变为棕黑色:Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb(NO3)2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1:1的比例生成稳定的螯合物,以+2价金属离子M2+为例,其反应如下:M2++EDTA4-=MEDTA2-因此,只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂,就可以用EDTA标准溶液,对溶液中的特定金属子进行定量测定。
本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+,可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准液进行测定。
PbO2是种很强的氧化剂,在酸性溶液中,它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器:分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒(10mL,100mL)、烧杯(50mL)、锥形瓶(250mL)、漏斗、酸式滴定管(50mL)、碱式滴定管(50mL)、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅(A.R.)、碘化钾(A.R.)、HNO3(6molL·L-1)、EDTA 标准溶液(0.02mol·L-1)Na2S2O3标准溶液(0.02mol·L-1)、NaAc-HAc(1:1)混合液、NH3·H2O(1:1)六亚甲基四胺(20%)、淀粉(2%),四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液,用玻璃棒搅拌,使之充分反应,可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离,用蒸馏水少量多次洗涤固体,保留滤液及固体供下面使用。
(精)基础化学综合实验讲义

基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程,也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。
因此,要达到实验的预期效果,必须在实验前认真地预习好有关实验内容,做好实验前的准备工作。
看:仔细地阅读与本次实验有关的全部内容,不能有丝毫的马虎和遗漏。
查:通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。
写:在看和查的基础上认真地写好预习笔记。
每个学生都应准备一本实验预习和记录本。
预习笔记的具体要求是:(1)实验目的和要求,实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。
需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法,主要试剂或产物的物理常数,主要试剂的规格用量(g,ml,mol)都要写在预习笔记本上。
(2)阅读实验内容后,根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄!),关键之处应加注明。
步骤中的文字可用符号简化。
例如,化合物只写分子式;克用“g”,毫升“mL”,热用“△”,加“+”,沉淀“↓”,气体逸出用“↑”,仪器以示性图代之。
这样在实验前己形成了一个工作提纲,实验时按此提纲进行。
(3)合成实验,应列出租产物纯化过程及原理。
(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。
实验记录实验时应认真操作,仔细观察,积极思考,并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。
实验完毕后,将实验记录交教师审阅。
实验记录是实验过程的原始记录,必须以严肃认真的态度对待。
做好实验记录应注意以下几点:(1)使用记录本,编写页数。
(2)完整记录实验内容展求记录准确,实事求是,不准弄虚作假。
记录内容包括:实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。
(3)实验记录必须做到简明、扼要,字迹整洁,不仅要自己明白,还要别人能看懂,作为原始记录不得随便涂改。
化学综合设计实验讲义

化学综合实验重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备与性质【实验目的】1. 初步了解光致抗蚀剂的概念2. 了解酚醛树脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蚀剂的成像原理3. 学习重氮萘醌磺酸酯的制备方法4. 学习匀胶机、烘胶台、碘镓灯的使用方法5. 学习抗蚀剂曝光、显影等评价方法。
【实验原理】在半导体器件和集成电路制造中,要在硅片等材料上获得一定几何图形的抗蚀保护层,是运用感光性树脂材料在控制光照(主要是UV光)下,短时间内发生化学反应,使得这类材料的溶解性、熔融性和附着力在曝光后发生明显的变化;再经各种不同的方法显影后获得的。
这种方法称为“光化学腐蚀法”,也称为“光刻法”。
这种作为抗蚀涂层用的感光性树脂组成物称为“光致抗蚀剂”(又称光刻胶)。
按成像机理不同,光致抗蚀剂可分为负性光致抗蚀剂和正性光致抗蚀剂:(1)负性光致抗蚀剂:在紫外光照射下,光刻胶中光照部分发生交联反应,溶解度变小,用适当溶剂即可把未曝光的部分显影除去,在被加工表面形成与曝光掩膜相反的图像,因此称为负性光致抗蚀剂。
(2)正性光致抗蚀剂:在紫外光照射下,光刻胶的光照部分发生分解,溶解度增大,用适当溶剂可以把光照部分显影除去,即形成与掩膜一致的图像,因此称为正性光致抗蚀剂。
如图1所示。
图1 光致抗蚀剂成像过程20世纪30年代, 德国卡勒公司的Oskar Süss首先发现了重氮萘醌系感光化合物。
它是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯为代表的重氮萘醌化合物与含羟基的高分子或小分子进行酯化后得到的感光化合物。
由于其具有感光范围宽, 从i-线(感光波长: 365nm)到g-线(感光波长: 436nm) 都有较高的分光感度,尤其是与线形酚醛树脂或酚树脂配合, 具有稀碱水显影, 显影宽容度高, 操作方便,储存稳定性好等优点,使得重氮萘醌系感光材料在20世纪60年代后广泛应用于印刷PS版感光剂及集成电路加工光致抗蚀剂。
至今仍普遍使用的g-线和i-线光致抗蚀剂都主要采用重氮萘醌系感光体系。
高考化学综合实验专题讲义

高考化学教师辅导讲义1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法、了解实验探究的一般过程。
2。
了解化学实验的绿色化和安全性要求,树立绿色化学思想,形成环境保护的意识。
能识别化学品安全使用标识。
了解实验室一般事故的预防和处理方法。
3。
掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。
初步掌握测定溶液pH的方法。
4、了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。
初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。
初步了解中和滴定的原理和方法。
5、能依照物质的特性,运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。
了解层析是一种分离和提纯物质的方法。
1mol·L-1NaOH、0、01 mol·L-1KMnO4、淀粉-KI溶液、紫色石蕊试液。
2、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案:方案1。
将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,通过测量氢气的体积,计算铁皮上的锌的质量、方案2、将一定质量的镀锌铁皮(W1)投入到足量的FeSO4溶液中,一段时间后,取出铁片,洗净、烘干、称量(W2),计算铁皮上的锌的质量。
方案3、将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,再在所得溶液中加入过量的NaOH 溶液,过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀,最后称量。
……(1)方案2的主要特点是__________,方案3的主要缺点是__________。
(2)方案1中用到测量气体体积的装置,如图装置中不能用于测量气体体积的装置是。
学习小组拟选用C装置作量气装置,则气体收集完毕,准备读数时,应注意:____________。
巩固练习对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。
一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶剂中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h。
综合化学实验讲义-肥皂的制备及去污能力测定

实验一肥皂的制备及去污能力测定一、实验目的①学习洗涤剂的基本知识,熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。
②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术;③了解洗涤剂去污能力测定的方法。
二、实验原理肥皂是高级脂肪酸金属盐(钠、钾盐为主)类的总称,包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。
肥皂是最早使用的洗涤用品,对皮肤刺激性小,具有便于携带,使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。
所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现,但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。
以各种天然的动、植物油脂为原料,经碱皂化而制得肥皂,是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。
CH2OCOR1CH2OCOR2CH2OCOR3NaOHH OCH2OHCH2OHCH2OHR1COONaR2COONaR3COONa 3不同种类的油脂,由于其组成有别,皂化时需要的碱量不同。
碱的用量与各种油脂的皂化值(完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数)和酸值有关。
以下是一些油脂的皂化值。
现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。
油脂油脂指植物油和动物脂肪,在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。
由于以C12~C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好,所以制肥皂的常用油脂是椰子油(C12为主)、棕榈油(C16~C18为主)、猪油或牛油(C16~C18为主)等。
脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。
不饱和度高的脂肪酸制成的皂,质软而难成块状,抗硬水性能也较差。
所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油(或称硬化油),然后与其它油脂搭配使用。
碱主要使用碱金属氢氧化物。
由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。
由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂,难溶于水,主要用作涂料的催干剂和乳化剂,不作洗涤剂使用。
皂化油脂的精练:(1)脱胶处理(水化法,酸炼法):用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。
(2)脱酸处理(碱炼法):除去游离酸。
(3)脱色处理(使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色,化学氧化脱色):除去油脂中的各种色素。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书,并撰写实验预习报告,方得参加实验。
2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。
如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师,逾期自付。
3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。
不得随意拨动仪器开关或电源开关,须按实验要求进行。
4、实验材料、药品的使用,应在不影响实验结果的前提下注意节约,杜绝浪费。
5、实验室应保持肃静,不得谈笑喧哗,不许搞其他动作,以免影响他人实验。
6、清洗仪器、用具、材料时,须将固形物倒入指定容器内,不得直接倒入水槽,以免造成水管堵塞。
7、实验过程中,须按操作规程仔细操作,注意观察试验结果,应及时记录。
不得抄写他人的实验实习记录,否则,须重做。
如有疑问,应向指导教师询问清楚后方可进行。
8、实验完毕后,须将玻璃仪器、用具等清洗干净,按原来的位置摆设放置,交任课老师检查。
如有破损须报告任课教师,并填写仪器损坏登记簿。
9、在进行实验过程中,不得随意食用原料和加工品。
10、在进行实验过程中,要认真进行实验纪录,实验结束后,让任课老师签字后方可离开。
11、实验结束后,由值日生负责打扫实验室,保持室内整洁,注意关上水、电、窗、门。
并填报表格,经任课老师和实验老师签字检查后,方可离开。
实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理:酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液,产物一般以邻位为主,少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行,此时只得邻位产物。
Reimer-Tiemann Mechanism:芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾,它是一个缺电子的亲电试剂,与酚的负离子(Ⅱ)发生亲电取代形成中间体(Ⅲ),(Ⅲ)从溶剂或反应体系中获得一个质子,同时羰基的α-氢离开形成(Ⅳ)或(Ⅴ),(Ⅴ)经水解得到醛。
⑴⑵三、仪器与试剂:1、试剂:苯酚氯仿氢氧化钠三乙胺亚硫酸氢钠,乙酸乙酯,盐酸,硫酸2、仪器:电动搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗250ml三口烧瓶布氏漏斗抽滤瓶阿贝折光仪四、操作步骤:在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml三口瓶中,加入38ml水,20g 氢氧化钠当其完全溶解后,降至室温,搅拌下加入9.4g苯酚,完全溶解后加入0.16mL(3-6滴)三乙胺,水浴加热至50℃时,在强烈搅拌下,于30分钟内缓缓滴加16mL氯仿。
滴完后,继续搅拌回流1小时,此时反应瓶内物料渐由红色变为棕色,并伴有悬浮着的黄色水杨醛钠盐。
回流完毕,将反应液冷至室温,以1: 1盐酸酸化反应液至pH=2-3,静置,分出有机层,水层以乙酸乙酯萃取之,合并有机层,常压蒸除溶剂后,残留物水汽蒸馏至无油珠滴出为止,分出油层,水层以乙酸乙酯萃取三次,将油层合并后,加饱和亚硫酸氢钠溶液。
大力振摇后,滤出水杨醛与亚硫酸氢钠的加成物,用10%硫酸于热水浴上分解加成物,分出油层,以无水硫酸钠干燥之,吸滤后,将滤液常压蒸馏,收集195-197℃馏份即得淡黄色水杨醛产品,n D201.5720。
五、注意事项1、控制好水浴温度。
2、16mL氯仿应在30min内缓慢滴加。
六、思考题1、如何将水杨醛与苯酚分离?2、实验中三乙胺有何作用?实验二无机粉体(CaCO3)的聚合物胶囊化改性一、实验目的1、了解无机粉体的聚合物胶囊化过程;2、认识聚合物对无机粉体表面的改性作用;3、熟悉并掌握粘度计的使用方法。
二、实验原理采用物理或化学方法对粉体颗粒进行表面处理,有目的地改变其表面物理化学性质的工艺,称为粉体表面改性。
其目的是为了增强粉体与基体的界面相容性,从而提高复合材料的力学等各种性能。
矿物等粉体的表面改性方法有多种不同的分类。
根据改性性质的不同分为物理方法,化学方法和包覆方法;综合改性作用的性质、手段和目的,分为包覆法、沉淀反应法、表面化学法、接枝法和机械化学法。
包覆处理改性是利用无机物或有机物(主要是表面活性剂,水溶性或油溶性高分子化合物及脂肪酸皂等)对矿粒表面进行包覆以达到改性的方法,也包括利用吸附、附着及简单化学反应或沉积现象进行的包膜。
利用化学反应并将生成物沉积在矿粒表面形成一层或多层“改性层”的方法称为沉淀反应改性。
表面化学改性通过表面改性剂与颗粒表面进行化学反应或化学吸附的方式完成。
机械力化学改性是在矿物超细粉碎的同时实施表面化学改性,利用粉体机械力效应,可促进和强化改性效果,其实质是表面化学等改性方法的促进手段。
利用紫外线、红外线、电晕放电和等离子体等方法进行矿物等粉体表面改性的方法称为高能处理改性。
高能处理改性一般作为激发手段用于单体烯烃或聚烯烃在矿物颗粒表面的接枝改性。
如玻璃纤维和γ-AL2O3等无机粉体经γ-射线照射,可实现聚乙烯等单体在其表面的接枝聚合。
胶囊化改性是在颗粒表面覆盖均质而且有一定厚度薄膜的一种表面改性方法,如采用in suit聚合法可制成聚甲基丙烯酸甲酯包覆的钛白粉胶囊改性体。
在胶囊化改性工艺中,一般称内藏物为芯物质或核物质(Core material),包膜物为膜物质(Wall material)。
胶囊的作用是控制芯物质的放出条件,即控制制造胶囊的条件以调节芯物的溶解、挥发、发色、混合以及反应时间;对在相间起反应的物质可起到隔离作用,以备长期保存;对有毒物质可以起到隐蔽作用。
矿物粉体的胶囊化是正在发展的领域。
随着科学技术的发展,人们对材料在多功能、高附加值方面提出了更高的要求。
通过某种方法将不同种类的材料制成复合材料,使新材料保留原有组分的优点,克服其缺点,并显示一些新的性能,这种复合技术的研究,已日益受到国内外科技工作者的重视。
无机物质和有机物质各有所长,表面性质也有较大差异,通常两者单独使用时均存在一定的局限性,若将有机物质通过一定的方法包覆在无机粉体表面得到无机-有机复合粒子,可使其兼具两者的各自优点;再者将有机聚合物包覆在无机粉体表面,可使无机粉体达到表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。
微胶囊壳体直径为1-100 m,壳体壁膜厚度从几分之一微米到几微米。
通常用的表面改性剂有偶联剂、高级脂肪酸及其盐、不饱和有机酸、有机硅、聚烯烃低聚合物等,其中偶联剂是一种常用的表面改性剂,它是一种两性结构物质,分子中的一部分基团可与矿物表面的各种官能团反应,形成强有力的化学键合;另一部分基团与有机高分子发生化学反应或物理缠绕,从而将矿物与有机基体两种性质差异很大的材料牢固结合在一起。
本实验采用十二烷基硫酸钠为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯为聚合单体,过硫酸铵为引发剂采用乳液聚合的方法,在CaCO3粉体表面包裹上一层均质而且有一定厚度的有机聚合物薄膜,达到粉体表面改性的效果,改善其在有机溶剂中的分散稳定性。
乳液聚合是在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由水溶性引发剂引发而进行的聚合反应。
乳液聚合最简单的配方,由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四组分组成。
乳化剂通常是一些兼有亲水的极性基团和疏水(亲油)的非极性基团的表面活性剂。
按其结构可分三大类(按其亲水基类型):(1) 阴离子型:亲水基团一般为-COONa, -SO4Na, -SO3Na等,亲油基一般是C11~C17的直链烷基,或是C3~C6烷基与苯基或萘基结合在一起的疏水基。
这类乳化剂在碱性溶液中较稳定,遇酸性物质乳液被破坏。
(2) 阳离子型:通常是一些胺盐和季铵盐。
其特点是在酸性介质中稳定,碱性介质中不稳定。
由于它的乳液稳定性较差,在乳液聚合中使用较少。
(3) 非离子型:有代表性的是聚乙烯醇、环氧乙烷的聚合物等。
这类乳化剂具有非离子型的特性,所以对pH的变化不敏感,微酸性反而较稳定。
在乳液聚合中,常用作辅助乳化剂,对乳液也起着稳定的作用。
乳液聚合有许多优点,如:1、以水作分散介质,价廉安全。
乳液的粘度与聚合物分子量及聚合物含量无关,这有利于搅拌、传热和管道输送,便于连续操作;2、聚合速率快,同时产物分子量高,可以在较低的温度下聚合;3、直接应用胶乳的场合,如水乳漆,粘结剂,纸张、皮革、织物处理剂,以及乳液泡沫橡胶,更宜采用乳液聚合。
但是乳液聚合也有若干缺点如:1、需要固体聚合物时,乳液需经凝聚(破乳)、洗涤、脱水、干燥等工序,生产成本较悬浮法高。
2、产品中留有乳化剂等,难以完全除尽,有损电性能。
三、实验试剂与仪器试剂:CaCO3、蒸馏水、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、过硫酸铵、液体石蜡。
仪器:烧杯、量筒、三口圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、搅拌器、电子天平、氮气袋、布氏漏斗、滤纸、粘度剂、铁架台、300 目筛。
四、实验步骤1、搭搅拌装置:按从下到上的顺序将水浴装置、三口烧瓶、聚四氟乙烯搅拌棒、温度计、冷凝管、电动搅拌器依次装好,应确保从正面和侧面看都呈一条直线.2、实验步骤1、将碳酸钙在100 ºC烘10小时,冷却后过300目筛;2、在三口烧瓶中,加入200mL蒸馏水、10g碳酸钙、7mL 1%十二烷基硫酸钠,通入氮气,搅拌10~15min;3、加入4mL甲基丙烯酸甲酯,搅拌10min;4、加入5mL 1%过硫酸铵,搅拌均匀;5、20分钟后,升温至60 ºC,反应90分钟;6、自然降温后,用布氏漏斗进行过滤;7、所得固体在真空干燥箱内40 ºC下进行烘干;8、将同样质量的碳酸钙和包覆好的碳酸钙加入同样量的液体石蜡中,搅拌均匀后,测其黏度。
五、注意事项注意控制氮气流速和搅拌速度,不易过快。
六、思考题1、CaCO3烘干过筛的目的是什么?2、CaCO3经包覆后,为什么要在40 ºC下烘干?3、在实验过程中加入十二烷基硫酸钠的目的是什么?实验三卡拉胶的提取和果冻的制备一、实验目的1 掌握卡拉胶的提取的方法。
2了解卡拉胶的应用。
二、实验原理浩瀚无垠的海洋,孕育着无数的生命,提供人类以丰富的资源,其中包括各种海藻珍品,据统计大约有2万多种这些藻类大部分都含有一定的藻胶。
有的含有褐藻胶(如褐藻类的海带等),有的含有琼胶(如红藻类的江蓠、伊谷草、沙菜、石花菜等),有的含有卡拉胶等。
其中琼胶是经济价值较高的藻胶。
随着近代科技的发展,卡拉胶也已被广泛应用到人类生活的各个方面。
卡拉胶的利用起源于数百年前,在爱尔兰南部沿海出产一种海藻,俗称为爱尔兰苔藓(Irish Moss),现名为皱波角藻(Chondrus crispus),当地居民常把它采来放到牛奶中加糖煮,放冷凝固后食用。
18世纪初期,爱尔兰人把此种海藻制成粉状物并介绍到美国,后来有公司开始商品化生产,并以海苔粉(sea moss farina)的名称开始销售,广泛用于牛奶及多种食品中。