水质中苯系物方法的验证报告讲解
实验3环境试样中苯系物的分析
湖南工程学院化学化工系实验指导书仪器分析实验：环境试样中苯系污染物的测定一、实验目的1.掌握气相色谱分离原理和外标定量方法。
2.学会环境污染物中苯系物的分析方法。
二、基本原理环境试样中有机污染物种类很多，采用填充柱难于完成复杂样品的分离分析。
毛细管柱色谱法具有柱效高、选择性分离能力强、应用范围广的特点。
SE-54毛细管柱固定液为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷，属弱极性柱，适合分离芳香物、酯、醇、药物等。
本实验采用与苯系物保留时间差别比较大的二硫化碳为萃取剂，采用FID为检测器，用外标法定量。
三、仪器与试剂1. SP-6890气相色谱仪、FID检测器、CT-1气体发生器、30m×0.3mm SE-54毛细管柱。
2. 苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，均为色谱纯；CS2、甲醇、硫酸钠、氯化钠，均为AR；硫-磷混合酸、盐酸。
四、实验步骤1. 色谱条件柱温T C =85℃，检测器温度T t =200℃，汽化室温度T D = 200℃；载气流速30ml /min，氢气流速30ml /min，空气流速300ml /min。
分流比60：1，进样量1μl。
2. 水样采集用洗净干燥的棕色磨口瓶采集工业或生活废水。
3. 样品处理取100ml水样于250ml分液漏斗中，用1M盐酸调PH至2，加三克氯化钠溶解后，加5ml CS2，萃取分层，弃去水相，用2%硫酸钠洗至PH为中性，用无水硫酸钠干燥。
4. 标样配制取七个10ml棕色试剂瓶，内盛9ml甲醇，称重，分别用100μl注射器滴加约20mg苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯，准确称重后，用甲醇定容。
根据称重准确计算苯系物浓度mg/ml。
5. 混合标准液制备分别吸取上述标准储备液各1 ml，加至装有90 ml纯水的100 ml容量瓶中，用纯水稀至刻度。
可用于直接配制0.2-1.2mg/ml浓度范围的标准系列。
6. 色谱测定在相同色谱条件下，先用标样制备标准曲线，再测定水样中各成分的含量。
实验-气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置；
载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。
1、若用0.1mL移液管，放液最ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
16 16
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
17 17
【数据记录】
苯
氯苯
Ai/As
标准品
保留时 间tR
峰面积 Ai
保留时 间tR
23 23
24
6
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。 液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成， 一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
7
【实验原理】
4. 仪器结构
水质-苯系物方法验证报告(气相色谱)2
TY/GL-53-2014方法验证报告方法名称：水质苯系物的测定气相色谱法方法来源：GB11890-89分析项目：苯系物验证实验室：四川同一环境监测有限公司气相色谱室一、实验室基本情况表1-1 参加验证人员情况登记表表1-2 使用仪器情况登记表表1-3 使用试剂及溶剂登记表二、全程序空白实验表2 全程序空白测定值三、标准样品实验、方法线性范围表3 化合物保留时间及线性范围四、方法检出限、测定下限测试表4 方法检出限、测定下限数据表表4 方法检出限、测定下限数据表五、方法精密度测试表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据表5精密度测试数据六、方法准确度测试表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据表6-2实际样品加标测试数据七、质量控制自查情况表7 质量控制情况注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。
八、方法验证结论（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；无（3）方法各特性指标是否达到预期要求；达到预期（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。
无表8方法验证汇总表九、附录（1）标准样品测试谱图（2）方法验证产生的所有原始数据文件表9数据原始文件列表注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。
废水中苯系化合物的测定
实验十一废水中苯系化合物的测定苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。
本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。
一、实验目的和要求1、掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
2、复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。
二、仪器1、气相色谱仪，具有FID检测器。
2、带有恒温水浴的振荡器。
3、100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4、5mL全玻璃注射器。
5、10μL微量注射器。
三、试剂1、有机硅皂土，色谱固定液。
2、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。
3、101白色担体。
4、苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5、苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6、氯化钠(优级纯)。
7、高纯氮气(99.999%)。
四、测定步骤1、顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。
2、标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。
水质中苯系物分析方法的验证报告
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证一、方法原理采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂1．仪器GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）2．试剂2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤1．标准曲线绘制取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
水质苯系物含量测定 HS-GC-FID
顶空气相色谱法（HS-GC）测定生活饮用水中的苯系物SOP一、简介根据GB/T5749-2006《生活饮用水卫生标准》规定的限值：苯限值为0.01 mg/L，甲苯限值为0.7 mg/L，乙苯限值为0.3 mg/L，二甲苯总量限值为0.5 mg/L，苯乙烯限值为0.02 mg/L，。
二、实验部分2.1 试剂与耗材超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）；抗坏血酸；NaCl；苯系物标液。
饱和氯化钠溶液，用超纯水配制。
2.2 标样的制备标准储备母液：采购苯系物标液，浓度为1000 mg/L。
混合标准系列溶液中苯系物浓度分别为：1）取1个10 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后加入100 uL的苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至10 mL，即得浓度为10 mg/L的苯系物中间液。
2）取5个100 mL容量瓶，加入半瓶超纯水，然后分别加入100 uL、200 uL、400 uL、600 uL、1 mL苯系物中间液和100 ul苯系物标准储备母液，最后用超纯水定容至100 mL，即得浓度分别为0.01、0.02、0.05、0.1、0.5、1mg/L 苯系物混合标准系列溶液。
具体可参考如下示意图：3）取120℃烘烤2小时后的顶空瓶，使用氮气置换顶空瓶内空气，立即移取10 mL的混合标准系列溶液于顶空瓶内，立即密封。
2.3 样品的制备空白试验，取超纯水（18 MΩ，煮沸15 min）5 mL于顶空瓶中，密封检测。
待测水样，采样时先加入0.3~0.5 g抗坏血酸于玻璃瓶中，取水至满瓶，密封低温保存，采集后24 小时内完成检测。
检测时，直接取10 mL于装有4g氯化钠的顶空瓶中，密封检测。
2.4 仪器参数三、结果3.1 标准品色谱图0.5 mg/L苯系物混合标准溶液的色谱图如下所示：四、注意事项1、需要有专门制备样品的实验室，该实验室不得存放任何试剂；2、超纯水需开盖煮沸15 min，冷却后立即使用；3、顶空瓶使用前120℃烘烤2个小时；装样前先用N2吹一下置换顶空瓶内空气，然后立即装样密封4、顶空进样时间0.1 min；5、标准系列溶液中用饱和氯化钠溶液配制。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
方法验证报告
方法名称：FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法编制：尹新哲 2016 年7月 15日
审核：年月日
批准：年月日河南洁泓环保检测科技有限公司
FID气相色谱仪测定水质中苯系物分析方法的验证报告
摘要：本文通过对气相色谱氢火焰检测器法测定水中苯系物进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.05mg/L；苯系物的标准曲线相关系数为0.9964～0.9999，苯系物的精密度为1.28～6.87%，与标称值偏差在6.3%以内。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：气相色谱氢火焰检测器法苯系物方法验证
一、方法原理
采用溶剂萃取－气相色谱法，水中苯系物经二硫化碳萃取后，酸除去醇、酯、醚等干扰物质，用气相色谱氢火焰检测器测定，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
二、仪器与化学试剂
1．仪器
GC7900气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器（FID）
色谱柱：非极性毛细管柱（50m×0.32mm×0.5µm）
2．试剂
2.1 二硫化碳（CS2）：在色谱上不应有苯系物各组分检出。
2.2无水硫酸钠：经300℃烘烤2h后置于干燥器中备用。
2.3盐酸：分析纯。
2.4氮气：纯度为99.99%。
2.5氢气：纯度大于99.99%。
2.6无油压缩空气。
2.7苯系物标准贮备溶液。
三、简要操作步骤
1．标准曲线绘制
取苯系物的标准贮备溶液用二硫化碳配成0mg/l、1 mg/l、2 mg/l、4 mg/l、8 mg/l、
12 mg/l浓度系列。
接着按样品测定的步骤从最低浓度开始依次对苯系物混合标准工
作溶液进行气相色谱分析，绘制标准曲线。
2. 测定
在进样口温度200℃，FID温度250℃，柱箱温度：初温50℃，保持5min，以8℃/min 的速度升温至180℃，保持1min的仪器条件下每次进样量为1µl，记录保留时间与峰面积。
四、分析方法验证程序
1．最低检出限：因分析方法的空白试剂在仪器上无响应，为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,根据IUPAC中有关参考，采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,检出限如表1所示。
表一空白实验及最低检出限统计
2．标准曲线的绘制（见表二）
3．方法精密度实验（见表三）
表三精密度实验
4．准确度实验（见表四）
表四 准确度实验
五、评价与验证结论
1．评价
1.1空白值最低检出限评价
本方法的最低检出限为0.05 mg/L；本实验的苯最低检出限为0.047 mg/L, 甲苯最低检出限为0.05 mg/L, 对、间二甲苯最低检出限为0.048 mg/L, 邻二甲苯最低检出限为0.05 mg/L, 符合方法要求。
1.2精密度评价
本方法苯的精密度为4.1～6.6%，甲苯的精密度为5.1～7.9%，对、间二甲苯的精密度为 4.5～8.2%，邻二甲苯的精密度为 4.6～8.1%，本实验的苯相对标准偏差（变异系数）在4.26～5.87%、甲苯相对标准偏差（变异系数）在2.61～5.69%、对、间二甲苯相对标准偏差
（变异系数）在1.56～3.40%、邻二甲苯相对标准偏差（变异系数）在1.28～4.81%、符合规范要求。
1.3准确度评价
根据方法条件，检测环保总局的标样GSB 07-1402-2001,批号：332812（内部编号：ST042）中苯，甲苯，对、间二甲苯，的含量，其结果均在其不确定度范围内，在加收回收率的范围内，符合规范要求；说明本实验条件是可行有效的。
2．结论
通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
参考文献
1．国家环保总局编《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社2003
2．水质苯系物的测定气相色谱法GB11890-1989。