第六章__土壤中钾的测定
土壤中各种钾的测定
6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
c6土壤钾的测定
20112011-8-24
耿明建 mjgeng@
5
2. 影响土壤全钾含量的因素 母质和气候条件： （1）母质和气候条件：
华北、西北地区成土母质均一、气候干 华北、西北地区成土母质均一、 其土壤全钾变幅较小。 旱，其土壤全钾变幅较小。如华北平原全钾 18.2-21.6g.kg 西北黄土全钾为14.9 14.9为18.2-21.6g.kg-1，西北黄土全钾为14.918.3g.kg 18.3g.kg-1。 淮河以南成土母质不均一、多雨， 淮河以南成土母质不均一、多雨，土 壤全钾变幅较大。 壤全钾变幅较大。如安徽南部山地全钾为 9.9-33.2g.kg 海南岛为0.83 32.4g.kg 0.839.9-33.2g.kg-1，海南岛为0.83-32.4g.kg-1
20112011-8-24
耿明建 mjgeng@
22
（二）火焰光度法
20112011-8-24
耿明建 mjgeng@
23
火焰光度计工作原理 发射光谱
火焰 检测器 单色器 燃气 试液 助 燃 气
20112011-8-24
记录表 放大器
20112011-8-24
耿明建 mjgeng@
10
二、土壤钾的形态 水溶性钾（溶液钾） 4.水溶性钾（溶液钾），
为植物可直接吸收的速效钾， 为植物可直接吸收的速效钾， 数量很少，一般只有几个mg mg. 数量很少，一般只有几个mg.kg-1 水溶性钾与交换性钾一起合称速效钾， 水溶性钾与交换性钾一起合称速效钾 ， 速 效钾含量只占全钾的1 效钾含量只占全钾的1％
20112011-8-24
耿明建 mjgeng@
6
2. 影响土壤全钾含量的因素 土壤地区分布： （2）土壤地区分布：
第六章：土壤钾素的测定
三、结果计算
土壤速效钾K（mg.kg-1）=P×V/M P—上机溶液测定查获浓度（mg.l-1） V—浸提剂体积（ml） M—烘干土重（g）
20
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.2 土壤速效钾的测定（NH4Oac提取 火焰光度法） 土壤速效钾的测定（ Oac提取 火焰光度法） 提取—火焰光度法
15
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
土壤速效钾
水溶性钾 水提取 （约5%） 交换性钾 提取剂 （约95%）
16
第六章 土壤钾素分析 6.3 土壤速效钾的测定
土 壤 植 物 营 养 分 析
6.3.1 概述
不同的提取剂对交换性钾的提取能力不一样， 众多的提取剂都是利用其中的阳离子与K+进行交 换。不同的阳离子交换能力不同，因此对钾的提 取量也不同。有人做了NH4+、Na+、H+对土壤交换 性钾提取量的试验。其中Na+的提取量最大且多 次提取土壤中的钾，H+次之，NH4+则一次性提取 后不会把其它形态的钾再提取出来。也就是说 NH4+不会象Na+、H+除了交换性钾外还会部份提取 非交换性钾。因此1mol.l-1NH4Oac被广泛用于土 壤交换性钾的提取，它提取的测定结果重现性比 其它盐类好，与作物吸收的相关性也好。 17
6
第六章 土壤钾素分析
6.2
土 壤 植 物 营 养 分 析
土壤全钾的测定
6.2.3 钾的定量测定（火焰光度法） 火焰光度法）
二、定量方法 1、标准曲线法 配制一系列已知浓度(C)的标准液， (C)的标准液 配制一系列已知浓度(C)的标准液，然后分别 测定其发射强度(A) 建立C A关系曲线, (A)， 测定其发射强度(A)，建立C—A关系曲线,此 曲线称为标准曲线， 曲线称为标准曲线，通过标准曲线可以确定 样品待测溶液的浓度。 样品待测溶液的浓度。 A 2、内标法 3、标准加入法 C
6第六章 土壤、肥料、植物中K的测定解析
K2Al2Si6O16＋14NaOH→6Na2SiO3＋2NaAlO2＋K2O＋7H2O
Soil:NaOH =1:8;冷却后呈蓝色; 最后酸度为0.15M H2SO4,可排除Si干扰。
b）酸溶法：
④ HF—HClO4 法 ： 用 铂 坩 埚 或 聚 四 氟 乙 烯 坩 埚 （K→K2O→K+） K2Al2Si6O16＋24HF→6SiF4＋Al2O3＋K2O＋12H2O
5）电位法（钾电极法）：K离子选择性电极
※掌握:NaOH熔融——火焰光度计法（P101）
原理：（高温下盐基成分促进硅酸盐分解，温度450℃，融 熔后酸溶解，再直接测定；火焰光度计工作原理P101） 操作步骤（P102）：
结果计算： 注释（P103）
三、AK的测定
1.提取剂 (P103，比较了三种阳离子对K的交换能力) NH4OAc HOAc 将soil交换性K和非交换性K区分出来。 NaOAc Na交换能力过强 NH4+交换K量不受淋洗次数影响 2.交换性K(速效K) 1N 中性NH4OAc提取 （含水溶性K和交换性K） 3.缓效K 1N HNO3煮沸（含水溶K，交换K，缓效K） 当速效K减少时，缓效K逐渐释放；用 3-2 得真正缓效K。 测定：同TK.
原理：包括速效钾和缓效钾中有效部分 试剂：钾标准溶液配制，用的是水，标曲中应加与待测液等量的HNO3 操作步骤： 计算： 注释(P109)
土壤缓效钾的测定——1M热HNO3浸提，火焰光度计（P109）
原理：浸提的钾为层间固定钾 土壤缓效钾=酸溶性钾-速效性钾 试剂：钾标准溶液配制，用的是水，标曲中应加与待测液等量的HNO3 操作步骤： 计算： 注释(P110)
缓效K：用酸提取，占TK 2~10%
第六章 土壤中钾的测定PPT
一、样品的分解
酸溶法原理
HF与铝硅酸盐反应生成气态SiF4挥发，从而使土壤中 的铝硅酸盐矿物被破坏溶解，而HClO4和H2SO4则氧 化土壤有机质，使K、Na、Ca、Mg等元素溶解 。
二、土壤钾的测定意义和测定项目
意义：从肥力角度了解土壤钾的供给状况。 全钾：是土壤供钾潜力的指标，同时也是土壤风化
度一种反映。 速效钾：反应了土壤对植物的即时供钾水平。 缓效钾：可提供土壤有效钾的储备量和转化特征。 土壤钾的测定项目包括：全钾、缓效钾和速效钾。
第二节 土壤中全钾的测定
一、样品的分解
二、土壤中缓效钾的测定
缓效钾主要是次生粘土和易分解矿物晶格中的 钾，这部分钾可以逐步分解补充速效钾，是钾潜 在供应指标。 常用缓效钾的提取剂：1 mol·L-1 热HNO3 特点：重现性好，可浸出相当数量的钾，浸提时间
短。
二、土壤中缓效钾的测定
该法浸提的钾量减去土壤速效钾，即为土壤 缓效钾。 本方法浸提出的多为黑云母、伊利石、含水云母 分解的中间体以及粘土矿物晶格所固定的钾离 子，这种钾与禾谷作物吸收量有显著相关性。制 备的待测液直接用火焰光度计测定。
土壤有效钾
无效K（非交K的一部分+矿物结构K）
二、速效钾的测定
速效钾包括了交换性钾和水溶性钾两部分 土壤中钾素存在着这样的平衡关系：
无效钾
缓效钾
速效钾
二、速效钾的测定
缓效钾与速效钾转化速度快，即当速效钾降低 时，缓效钾能转换成一定的速效钾补充，达到平 衡的速度较快。 浸提速效钾时关键 所选的浸提剂能抑制这一过程进行，使土壤交 换性钾能与缓效钾截然分开。
土壤中有效钾的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中有效钾的含量一、实验目的：1、学习土壤中有效钾的浸提方法。
2、学习原子吸收光谱法的原理及仪器操作方法。
二、仪器和试剂1、仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、10 mL容量管、锥形瓶、漏斗THZ—92B型台式恒温振荡器、ML 204/02型电子天平、novAA -400原子吸收光谱仪2、试剂：（1） 2 mol·L-1 HNO3浸提剂：取浓硝酸（HNO3，约16 mol/L，ρ≈1.42 g·mL-1，分析纯）125 mL，加水稀释至1 L。
（2）10 g/L的氯化钠：称2.5 g NaCl，加水溶解，定容至100 ml。
（3）氯化钾标准溶液：称0.1912 g KCl，加水溶解，定容至100 mL，配制成1 g/L的浓溶液。
再移取10 mL浓溶液，加水稀释至100 mL，配制成100 mg/L的钾贮备液，分别移取一定体积的贮备液加水稀释至100mL，得到一系列不同浓度的钾标准工作液。
三、方法原理以冷的2 mol·L-1 HNO3作为浸提剂与土壤混合（水土比为20:1），振荡0.5 h 以后，立即过滤，溶液中钾用原子吸收分光光度法测定。
本法所提的钾量大于速效钾，它包括速效钾和缓效钾中的有效部分，故称为土壤有效性钾。
四、操作方法1、土壤样品的处理将土样自然风干后，用研钵把风干的土样研碎，然后再用100目的筛子（孔径约149 μm进行筛分，取适量过筛的土样进行装袋保存，用于有效钾的测定。
2、有效钾的浸提：称取通过149 μm筛孔的风干土样三份，质量约2.500 g 于干250 mL锥形瓶中，加入2 mol·L-1 HNO3 50 mL，室温下于振荡器往返振荡0.5 h，静止30 min后用定量滤纸过滤，滤液转移到50 mL离心管中。
3、测定步骤（1）仪器操作条件设置：在工作站上设置分析条件参数：分析线波长（324.8 nm ）、狭缝（0.8 nm ）、空心阴极灯工作电流（4.0 mA ）、燃烧头高度(8 mm)、气体压力（乙炔为0.1-0.15 Mpa ，空气为0.5 MPa ），标样个数(5个)、读数次数（各3次）等等。
土壤全钾的测定
土壤全钾的测定A .碱熔——火焰光度计法或原子吸收分光光度计法1 方法提要土壤中的有机物和各种矿物在高温（720℃）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧化和分解。
用硫酸溶液溶解融块，使钾转化为钾离子，用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定。
2 适用范围本方法适用于各类土壤全钾含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 火焰光度计或原子吸收分光光度计；3.2 高温电炉：可升温至1200℃，温度可调；3.3 银坩埚或镍坩埚：容积不小于30mL 。
4 试剂4.1 氢氧化钠；4.2 无水乙醇；4.3 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后用水稀释至1L ；4.4 钾标准溶液[ρ（K ）＝100μg ·mL -1]：称取在110℃烘2h 的氯化钾（优级纯）0.1907g ，用水溶解后定容至1L ，贮于塑料瓶中保存。
5 分析步骤5.1 称取过0.149mm 孔径筛的风干试样0.2g ，精确到0.0001g ，小心放入镍（或银）坩埚底部，切勿粘在壁上。
加入5滴无水乙醇湿润样品，加2g 氢氧化钠平铺于试样表面。
将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉，当温度升至400℃左右时，切断电源15min ，以防坩埚内容物溢出。
然后继续升温至720℃，并保持15min 。
关闭电源，打开炉门，稍冷后取出坩埚，观察熔块，应为淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色，表示分解不完全，应再熔一次）。
冷却后，加入约80℃的水10mL ，待熔块溶解后，将溶液无损地转入100mL 容量瓶中，用3mol ·L -1硫酸溶液10mL 和水多次洗涤坩埚，洗涤液全部移入容量瓶。
冷却后定容，过滤，滤液为土壤全钾待测液。
同时做空白试验。
吸取5.00mL ～10.00mL 待测液于50mL 容量瓶中（钾的浓度控制在10μg ·mL -1～30μg ·mL -1），用水定容，在火焰光度计或原子吸收分光光度计上与钾标准系列溶液同条件测定。
钾
用仪器对钾的线性检测范围，将
100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不
少于五种浓度系列标准液。
► 定容前加入适量的氯化钠溶液和试剂
空白溶液，使系列标准液的钠离子浓 度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤 消解液等量。然后按仪器使用说明书
进行测定，用系列标准溶液中钾浓度
为零的溶液调节仪器零点。用方格坐
► ► ►
允许差
► ►
平行测定结果的相对相差不大于5％。 不同实验室测定结果的相对相差不大于8 ％。
3.2 土壤缓效钾含量的测定
►方法提要
土壤以1 mol/L热硝酸浸提，火
焰光度计测定，为酸溶性钾含量，减
去速效钾含量后为缓效钾含量。
试剂和材料
► 硝酸溶液，c(HNO3)=lmol/L：
量取62.5mL浓硝酸(HNO3，p≈1.42g/mL， 化学纯)稀释至1L。
土壤中钾的测定
学习纲要：
1、土壤中钾的含量、存在形态及其在肥力上的意义
2、土壤全钾的测定（概述） 3、土壤全钾测定方法：NY/T 87-1988 4、土壤中速效钾和缓效钾的测定 （概述） 5、土壤速效钾和缓效钾含量的测定方法： NY/T 889-2004
第一节
土壤中钾的含量、存在形态 及其在肥力上的意义
标纸绘制校准曲线，或计算直线回归
方程。
钾的定量测定
►
吸取一定量的土壤消解液，用去离 子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标 准溶液的浓度范围，此为土壤待测液。定 容前加入适量的氯化钠溶液使钠离子浓度 为1000 mg/L。然后按仪器使用说明书进 行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的 溶液调节仪器零点．从校准曲线查出或从 直线回归方程计算出待测液中钾的浓度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
第六章土壤中钾的测定6.1概述土壤中全钾的含量（K，g·kg-1）一般在16.1g·kg-1左右，高的可达24.9～33.2g·kg-1，低的可低至0.83～3.3g·kg-1。
在不同地区、不同土壤类型和气候条件下，全钾量相差很大。
如华北平原除盐渍化土外，全钾为18.2～21.6g·kg-1，西北黄土性土壤为14.9～18.3 g·kg-1，到了淮河以南，土壤中钾的含量变化十分悬殊。
如安徽南部山地钾含量为9.9～33.2g·kg-1，广西为 5.0～24.9g·kg-1，海南岛为0.83～32.4g·kg-1。
由此可以看出华北、西北地区钾的含量变幅较小，而淮河长江以南则较大。
这是因为华北、西北地区成土母质均一和气候干旱，而淮河长江以南成土母质不均一和气候多雨有关。
此外，土壤全钾量与粘土矿物类型有密切关系。
一般来说2:1型粘土矿物较1:1型粘土矿物为高，特别是伊利石（一系列水化云母）高的土壤钾的含量较高。
土壤中钾主要成无机形态存在。
按其对作物有效程度划分为速效钾（包括水溶性钾、交换性钾）、缓效性钾和相对无效钾三种。
它们之间存在着动态平衡，调节着钾对植物的供应。
按化学形态分：非交换性钾（层间钾）水溶性钾→非交换性钾Ⅰ→非交换性钾Ⅱ→非交换性钾Ⅲ……→矿物钾按植物有效性分[2]：速效钾→缓效性钾Ⅱ→相对无效钾L-1热HNO3植物有效性降低土壤中钾主要成矿物的结合形态，速效性钾（包括水溶性钾和交换性钾）只占全钾的1%左右。
交换性钾（K）含量从小于一百m g·kg-1到几百m g·kg-1，而水溶性钾只有几个m g·kg-1。
通常交换性钾包括水溶性钾在内，这部分钾能很快地被植物吸收利用，故称为速效钾。
缓效钾或称非交换性钾（间层钾），主要是次生矿物如伊利石、蛭石、绿泥石等所固定的钾。
我国土壤缓效钾的含量，一般在40～1400m g·kg-1，它占全钾的1%～10%。
缓效性钾和速效性钾之间存在着动态平衡，是土壤速效钾的主要储备仓库，是土壤供钾潜力的指标。
但缓效性钾与相对无效性钾之间没有明确界线，这种动态平衡愈向右方，植物有效性愈低。
矿物态钾即原生矿物如钾长石（KAlSi3O8）、白长石[H2KAl3(SiO4)3] 、黑云母等的风化难易不同。
它占全钾量的90%～98%。
土壤中全钾含量与氮、磷相比要高得多，但不等于说土壤已经有了足够的钾素供应植物需要了，这是因为土壤中钾矿物绝大多数是呈难溶性状态存在，所以贮量虽很高，而植物仍可能缺乏钾素。
土壤钾素肥力的供应能力主要决定于速效钾和缓效钾。
土壤全钾的分析在肥力上意义并不大，但是土壤粘粒部分钾的分析，可以帮助鉴定土壤粘土矿物的类型。
6.2土壤全钾的测定6.2.1土壤样品的分解和溶液中钾的测定土壤全钾的测定在操作上分为两步：一是样品的分解，二是溶液中钾的测定。
土壤全钾样品的分解，大体上可分为碱熔和酸溶两大类。
较早采用的是wrence Smith提出的NH4Cl-CaCO3碱熔法，因所用的熔剂纯度要求较高，样品用量大，KCl 易挥发损失，结果偏低，同时对坩埚的腐蚀性大，而且手续比较繁琐，目前已很少使用。
HF-HClO4法需用昂贵的铂坩埚，同时要求有良好的通风设备，即使这样，通风设备的腐蚀以及空气污染仍很严重，此法不易被人们所接受。
但目前已经可用密闭的聚四氟乙烯塑料坩埚代替，所制备的待测液也可同时测定多种元素，而且溶液中杂质较少，有利于各种元素分析，但是近年来已逐渐被NaOH熔融法所代替。
采用NaOH熔融法不仅操作方便，分解也较为完全，而且可用银坩埚（或镍坩埚）代替铂坩埚，这是适用于一般实验室的好方法。
同时所制备的同一待测液可以测定全磷和全钾。
溶液中钾的测定，一般可采用火焰光度法、亚硝酸钴钠法、四苯硼钠法和钾电极法。
自人火焰光度计被普遍应用以来，钾和钠的测定主要用火焰光度法。
因为钾和钠的化合物溶解度都很大，用一般的质量法和容量法都不大理想。
钾电极法用于土壤中钾的测定，由于各种干扰因素的影响还没有研究清楚，因此它在土壤钾的测定受到限制，目前化学方法中四苯硼钠法是比较好的方法。
6.2.2土壤中全钾的测定方法——NaOH熔融法，火焰光度法6.2.2.1 方法原理用NaOH熔融土壤与Na2CO3熔融土壤原理是一样的，即增加盐基成分，促进硅酸盐的分解，以利于各种元素的溶解。
NaOH熔点（321℃）比Na2CO3（853℃）低，可以在比较低的温度下分解土样，缩短熔化所需要的时间。
样品经碱熔后，使难溶的硅酸盐分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续，稀释后即可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法的基本原理。
当样品溶液喷成雾状以气—液溶胶形式进入火焰后，溶剂蒸发掉而留下气—固溶胶，气—固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子，继续加热即又分解为中性原子（基态），更进一步供给处于基态原子以足够能量，即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级（激发态），当这种电子回到低能级时，即有特定波长的光发射出来，成为该元素的特征之一。
例如，钾原子线波长是766.4nm、769.8nm，钠原子线波长是589nm。
用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来，直接照射到光电池或光电管上，把光能变为光电流，再由检流计量出电流的强度。
用火焰光度法进行定量分析时，若激发的条件（可燃气体和压缩空气的供给速度，样品溶液的流速，溶液中其它物质的含量等）保持一定，则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。
即可用下式表示之，即I=ac b，由于用火焰作为激发光源时较为稳定，式中a是常数，当浓度很低时，自吸收现象可忽略为计，此时b=1，于是谱线强度与试样中欲测元素的浓度成正比关系：I=ac 。
把测得的强度与一种标准或一系列标准的强度比较，即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量（有关仪器的构造使用方法详见仪器说明书）。
6.2.2.2主要仪器茂福电炉、银或镍坩埚或铁坩埚、火焰光度计或原子吸收分光光度计。
6.2.2.3试剂（1）无水酒精（分析纯）。
（2）H2SO4(1:3)溶液。
取浓H2SO4（分析纯）1体积缓缓注入3体积水中混合。
（3）HCl(1:1)溶液。
盐酸（HCl,ρ≈1.19g·mL -1，分析纯）与水等体积混合。
（4）0.2mol·L -1 H 2SO 4溶液。
（5）100µg·mL -1K 标准溶液。
准确称取KCl （分析纯，110℃烘2h ）0.1907g 溶解于水中，在容量瓶中定容至1L ，贮于塑料瓶中。
吸取100µg·mL -1K 标准溶液2、5、10、20、40、60 mL ，分别放入100mL 容量瓶中加入与待测液中等量试剂成分，使标准溶液中离子成分与待测液相近[在配制标准系列溶液时应各加0.4gNaOH 和H 2SO 4(1:3)溶液1mL]，用水定容到100mL 。
此为含钾ρ（K ）分别为2、5、10、20、40、60µg·mL -1系列标准溶液。
6.2.2.4操作步骤（1）待测液制备。
称取烘干土样（100目）约0.2500g 于银或镍坩埚底部，用无水酒精稍湿润样品，然后加固体NaOH2.0g （注1），平铺于土样的表面，暂放在大干燥器中，以防吸湿。
将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后逐渐升高温度至450℃（这样可以避免坩埚内的NaOH 和样品溢出），保持此温度15min ，熔融完毕（注2）。
如在普遍电炉上加热时则待熔融物全部熔成流体时，摇动坩埚然后开始计算时间，15min 后熔融物呈均匀流体时，即可停止加热，转动坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚壁上。
将坩埚冷却后，加入10mL 水，加热至80℃左右（注3），待熔块溶解后，再煮5min ，转入50mL 容量瓶中，然后用少量0.2mol·L -1 H 2SO 4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶内，使总体积至约40mL ，再加HCl(1:1)溶液5滴和H 2SO 4(1:3)溶液5mL （注4），用水定容，过滤。
此待测液可供磷和钾的测定用。
（2）测定。
吸取待测液5.00或10.00mL 于50mL 容量瓶中（K 的浓度控制在10～30µg·mL -1），用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数，然后从工作曲线上查得待测液的K 浓度（µg·mL -1）。
注意在测定完毕之后，用蒸馏水在喷雾器下继续喷雾5min ，洗去多余的盐或酸，使喷雾器保持良好的使用状态。
（3）标准曲线的绘制。
将6.2.2.3中（5）配制的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计的满度（100），然后从稀到浓依序进行测定，记录检流计的读数。
以检流计读数为纵坐标，µg·mL -1K 为横坐标，绘制标准曲线图。
6.2.2.5结果计算土壤全钾量（K ，g·kg -1）=1000106⨯⨯⨯⨯m 分取倍数测读液的定容体积ρ式中：ρ——从标准曲线上查得待测液中K 的质量浓度（µg·mL -1）； m ——烘干样品质量(g)；106——将µg 换算成g 的除数。
样品含钾量等于10g·kg -1时，两次平行测定结果允许差为0.5g·kg -1。
注释注1．土壤和NaOH 的比例为1:8，当土样用量增加时，NaOH 用量也需相应增加。
注2．熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色，如熔块呈棕黑色则表示还没有熔好，必须再熔一次。
注3．如在熔块还未完全冷却时加水，可不必再在电炉上加热至80℃，放置过夜自溶解。
注4．加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定，目的是中和多余的NaOH，使溶液呈酸性（酸的浓度约0.15 mol·L-1 H2SO4）而硅得以沉淀下来。
6.3土壤中速效钾、有效钾和缓效钾的测定6.3.1概述土壤速效钾以交换性钾为主，占95%以上，水溶性钾仅占极小部分。
测定土壤交换性钾常用的浸提剂有1mol·L-1NH4OAc、100g·L-1NaCl、1mol·L-1Na2SO4等。
通常认为1mol·L-1 NH4OAc作为土壤交换性钾的标准浸提剂，它能将土壤交换性钾和粘土矿物固定的钾截然分开。
我们知道土壤不同形态钾之间存在一种动态平衡，用不同阳离子来提取土壤中交换性钾时，由于它们对这种平衡的影响不一样，提取出来的钾量相差很大。
下面是H+、NH4+、Na+三种阳离子对交换性钾的提取能力。
从上表中可以看出，土壤中交换性钾提出的量决定于浸提阳离子的种类。