大学化学实验思考题答案

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苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

苏州大学有机化学实验-七年制有机实验思考题答案

有机实验思考题解析实验一熔点的测定(P56-60)思考题P.60 (1),(2),(3)题。

(1)如何验证两种熔点相近的物质是否为同一种物质?答:把它们混合,测该混合物的熔点,若熔点仍不变,才能认为它们为同一物质。

若混合物熔点降低,熔程增大,则说明它们属于不同的物质。

(2)熔点毛细管是否可以重复使用?答:不可以。

(3)测溶点时,如有下列情况将产生什么结果?①溶点管太厚②溶点管不干净③样品未完全干燥或含有杂质④样品研得不细⑤样品装得不紧密⑥加热太快⑦样品装得太多⑧读数太慢答:①溶点管太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。

②溶点管不干净,能产生4-10℃的误差。

③样品未完全干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大。

④样品研得不细,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑤样品装得不紧密,会产生空隙,不易传热,造成熔程变大。

⑥加热太快,熔点偏高。

⑦样品装得太多,会造成熔程变大,熔点偏高。

⑧读数太慢,熔点偏高。

实验二蒸馏和沸点的测定(P78-81)思考题P.81(1),(2),(3)题。

(1)蒸馏时温度计的位置偏高和偏低,馏出液的速度太慢或太快,对沸点的读数有何影响?答:沸点的读数会偏高或偏低。

(2)如果馏出液的物质易受潮分解、易挥发、易燃、易爆或有毒,应该采取什么办法?答:如果馏出液的物质易挥发、易燃、易爆或有毒,必须选择无明火操作的热浴;尾气通入下水道,收集瓶放在水浴或冰水浴中。

如果馏出液的物质易受潮分解,可在收集瓶中预先加入干燥剂。

(3)蒸馏时为什么要加沸石,如果加热后才发现未加入沸石,应该怎样处理?答:蒸馏过程中上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲出瓶外,这种不正常的沸腾称为“暴沸”。

为了防止在蒸馏过程中的“暴沸”现象,常加入沸石,或一端封口的毛细管,以引入汽化中心,产生平稳沸腾。

当加热后发现未加入沸石时,千万不能匆忙加入沸石,会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口。

应该移去热源,使液体冷却至沸点以下后才能加入。

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案

大学大二学期有机化学实验思考题答案篇一:大学有机化学二课后题第二章饱和脂肪烃2.1 用系统命名法(如果可能的话,同时用普通命名法)命名下列化合物,并指出(c)和(d) 中各碳原子的级数。

a.CH3(CH2)32)3CH3C(CH3)22CH(CH3)2CH3d.CH3CH2CH2b.HHHHHHHHHHc.CH322CH3)2CH231HH。

CH3CH3e.3H3CH3f.(CH3)4Cg.CH32CH32H52CH2CH3h.(CH3)2CHCH2CH2CH(C2H5)2答案:a. 2,4,4-三甲基-5-正丁基壬烷5-butyl-2,4,4-trimethylnonaneb. 正己烷hexanec. 3,3-二乙基戊烷3,3-diethylpentaned. 3-甲基-5-异丙基辛烷5-isopropyl-3-methyloctanee. 2-甲基丙烷(异丁烷)2-methylpropane (iso-butane)f. 2,2-二甲基丙烷(新戊烷) 2,2-dimethylpropane (neopentane)g. 3-甲基戊烷3-methylpentaneh. 2-甲基-5-乙基庚烷5-ethyl-2-methylheptane2.2 下列各结构式共代表几种化合物?用系统命名法命名。

CH3a.CH32CHCH3CH3d.CH32CHCH3H3CCH3e.CHCH33CH3CH3CHCH2CHCH3CH33f.b.CH3CHCH3CH2CH33CH3CH33CH33CH3CH3c.CH3CH3CH33CH3CH3答案:a =b = d = e为2,3,5-三甲基己烷c = f 为2,3,4,5-四甲基己烷2.3 写出下列各化合物的结构式,假如某个名称违反系统命名原则,予以更正。

a. 3,3-二甲基丁烷b. 2,4-二甲基-5-异丙基壬烷 c. 2,4,5,5-四甲基-4-乙基庚烷 d. 3,4-二甲基-5-乙基癸烷e.2,2,3-三甲基戊烷 f. 2,3-二甲基-2-乙基丁烷g. 2-异丙基-4-甲基己烷h. 4-乙基-5,5-二甲基辛烷答案:a.错,应为2,2-二甲基丁烷b.c.d.e.f.错,应为2,3,3-三甲基戊烷g.错,应为2,3,5-三甲基庚烷h.2.5将下列化合物按沸点由高到低排列(不要查表)。

(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点

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(完整版)同济⼤学普通化学实验基础思考题答案及重点连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当⾦属离⼦与配位体浓度之⽐恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最⼤?在加⼊的配体浓度⼩于⾦属离⼦的时候连续加⼊⽣成的配合物越多所以浓度是⼀直上升的,当配位体浓度与⾦属离⼦浓度之⽐恰好达到计量点时配合物浓度达到最⼤值再加⼊过量也没有多余的⾦属离⼦与之络合!!实验⼗七⼄酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常⽤的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。

此处已⼄酰氯、⼄酸酐、⼄酸、⼄酸酯来进⾏⽐较。

⼄酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮⽔解,因此应在⽆⽔条件下进⾏反应。

醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发⽣。

醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合⼤规模制备。

⼄酸酯反应活性很差,故不经常采⽤。

2、加⼊HCl和醋酸钠 CH3COONa的⽬的是什么?答:苯胺直接和⼄酸酐作⽤反应剧烈,难以控制,易⽣成副反应。

加⼊盐酸后由于⼤部分苯胺⽣成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和⼄酸酐进⾏反应,使得反应⽐较缓和,且随着反应的进⾏,平衡左移,使得反应⼀直在游离苯胺浓度较低的状态下进⾏,反应易控制,且减少了副反应的发⽣。

⽤游离胺与纯⼄酸酐进⾏酰化时,常伴有N,N-⼆⼄酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的⽣成。

加⼊醋酸钠可以和⽣成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进⾏酰化,由于酸酐的⽔解速度⽐酰化速度慢得多,可以得到⾼纯度的产物。

加⼊醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进⾏,是反应彻底,提⾼产率。

3、若实验⾃制的试问:⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯⼄酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室⾃制的⼄酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明⾥⾯可能含有少量杂质,但纯度已经很⾼。

(完整版)同济大学普通化学实验基础思考题答案及重点

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连续变化法测定配合物组成时,为什么说只有当金属离子与配位体浓度之比恰好与配合物组成相同时,配合物的浓度最大?在加入的配体浓度小于金属离子的时候连续加入生成的配合物越多所以浓度是一直上升的,当配位体浓度与金属离子浓度之比恰好达到计量点时配合物浓度达到最大值再加入过量也没有多余的金属离子与之络合!!实验十七乙酰苯胺的制备除了醋酸酐外,还有哪些酰基化试剂?答:常用的酰基化试剂有:酰氯,酸酐,羧酸,酯反应活性依次降低。

此处已乙酰氯、乙酸酐、乙酸、乙酸酯来进行比较。

乙酰氯反应速度最快,但价格昂贵,且易吸潮水解,因此应在无水条件下进行反应。

醋酸酐试剂较贵,但反应迅速,副反应易发生。

醋酸试剂易得,价格便宜,但反应时间较长,适合大规模制备。

乙酸酯反应活性很差,故不经常采用。

2、加入HCl和醋酸钠 CH3COONa的目的是什么?答:苯胺直接和乙酸酐作用反应剧烈,难以控制,易生成副反应。

加入盐酸后由于大部分苯胺生成苯胺盐酸盐,反应式如下:C6H5NH2+ HCL C6H5NH2.HCL此时只有少量的游离未成盐苯胺和乙酸酐进行反应,使得反应比较缓和,且随着反应的进行,平衡左移,使得反应一直在游离苯胺浓度较低的状态下进行,反应易控制,且减少了副反应的发生。

用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有N,N-二乙酰苯胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

加入醋酸钠可以和生成的醋酸组成醋酸-醋酸钠的缓冲溶液,调节溶液pH在其中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。

加入醋酸钠还可以将HCL 中和掉,使得盐酸盐的可逆平衡反应向左进行,是反应彻底,提高产率。

3、若实验自制的试问:乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,所制得的苯胺纯度如何?答:纯乙酰苯胺的熔点为114.3℃,若实验室自制的乙酰苯胺熔点为113℃~114℃,说明里面可能含有少量杂质,但纯度已经很高。

本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步中,为什么使用的药品仪器均需绝对干燥?为此你采取了什么措施?Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行,所用仪器和试剂均需干燥,因为微量水分的存在抑制反应的引发,而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率。

(完整版)大学化学实验思考题答案

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实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-? HIn2-? In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。

根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。

(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。

(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。

(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。

(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

化学实验课后思考题答案

化学实验课后思考题答案

让知识带有温度。

化学实验课后思考题答案分析天平的称量练习1.如何表示天平的敏捷度?普通分析试验实所用的电光天平的敏捷度以多少为宜?敏捷度太低或太高有什么不好?答:天平的敏捷度就是天平能够察觉出两盘载重质量差的能力,可以表示天平盘上增强1mg所引起的指针在读数标牌上偏移的格数。

天平的敏捷度普通以指针偏移2~3格/mg为宜,敏捷度过低将使称量误差增强,过高则指针摆动厉害而影响称量结果。

2.什么是天平的零点和平衡点?电光天平的零点应怎样调整?假如偏离太大,又应当怎样调整?答:零点:天平没有载重状况时,天平的零刻度与投影屏上的标线相重合的点。

平衡点:天平有载重状况时,两边载重相等时,天平息止的那点。

天平零点的调整:用金属拉杆调整,假如不可则用平衡螺丝调整。

偏大时则用平衡螺丝调整。

3.为什么天平梁没有托住以前,肯定不许把任何东西放入盘上或从盘上取下?答:没有托住以前,天平的囫囵分量由三个玛瑙刀口支撑,假如把东西放入盘上或从盘上取下则会磨损刀口,影响天平的敏捷度。

4.减量法的称量是怎样举行的?增量法的称量是怎样举行的?它们各有什么优缺点?宜在何种状况下采纳?答:递减法:先称出(称量瓶+试样)倒出前的质量,再称出(称量瓶+试样)倒出后的质量相减,得出倒出试样的质量。

增量法:先称出容器的质量,在像天平中缓慢加入试样直到达到所需的质量。

递减法操作复杂,适用于大部分物品;增强法适用于不易挥发,不吸水第1页/共3页千里之行,始于足下以及不易和空气中的氧气,二氧化碳发生反应的物质。

5.电子天平的“去皮”称量是怎样举行的?答:打开天平门,将相应的容器放入天平的称量盘中,关上天平门,待读数稳定后按下“TARE”键,使显示为0,然后再向容器中加减药品,再次称量所得的数据就是容器中增减药品的质量。

6. 在试验中记录称量数据应准至几位?答:应精确至小数点后四位即0.1mg。

7.本试验中要求称量偏差不大于0.4mg,为什么?答:由于每次称量会有±0.1 mg的误差,所以试验中m1-m2会有±0.2 mg的误差,m3-m2也会有±0.2 mg故要求称量偏差不大于0.4mg。

南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题答案

南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题答案

南京工业大学化学工程与工艺专业实验思考题答案文件排版存档编号:[UYTR-OUPT28-KBNTL98-UYNN208]实验1二元体系汽液平衡数据测定1,实验测量误差及引起误差的原因答:(1)汽液两相平衡时,回流滴下来的流体速率平稳,大约每秒1~2滴,且在一段时间内温度维持不变。

2,影响汽液平衡数据测定的精确度的因素有哪些答:(2)影响准确度的因素有温度和压强,装置气密性,温度计灵敏度,折射仪读数准确性等。

实验3 二氧化碳临界现象观测及PVT关系的测定1,质面比常数K值对实验结果有何影响为什么答: 任意温度任意压力下,质面比常数k均不变。

所以不会对实验结果又影响。

2,为什么测量25℃下等温线时,严格讲,出现第1个小液滴时的压力和最后一个小汽泡将消失时的压力应相等答:在出现第一个小液滴和最后一个汽泡消失过程中CO2处于汽液平衡状态。

根据相律得F=C-P+1=1-2+1=0,自由度为0,故过程中压力应为相等。

实验4 气相色谱法测定无限稀释溶液的活度系数1,无限稀释活度系数的定义是什么测定这个参数有什么作用答:定义:P29 公式(4-1),作用:通过测定两个组分的比保留体积和无限稀释下的活度系数,计算其相对挥发度.2,气相色谱基本原理是什么色谱仪有哪几个基本部分组成各起什么作用答:原理:因固定液对于样品中各组分溶解能力的差异而使其分离。

组成及作用:(1)载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。

整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。

(2)进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。

(3)分离系统分离系统的核心是色谱柱,它的作用是将多组分样品分离为单个组分。

色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。

(4)检测系统检测器的作用是把被色谱柱分离的样品组分根据其特性和含量转化成电信号,经放大后,由记录仪记录成色谱图。

(5)信号记录或微机数据处理系统近年来气相色谱仪主要采用色谱数据处理机。

大学化学实验课后思考题参考题答案

大学化学实验课后思考题参考题答案

大学化学实验课后思考题参考题答案在大学化学实验课后,思考题是帮助学生更好地理解实验原理和实验过程,提高实验技能和科学思维的重要环节。

下面是本文为大家提供的大学化学实验课后思考题参考题答案。

实验一:酸碱中和滴定实验1. 为什么酸碱滴定实验中常用酚酞或溴酚绿作为指示剂?答案:酚酞或溴酚绿能够在酸性和碱性介质中发生显色反应,颜色变化明显,便于判断滴定终点。

2. 在滴定过程中,为什么滴定瓶应该定期晃动?答案:滴定瓶定期晃动可以使反应充分均匀,加快反应速率,保证反应的准确性和重现性。

实验二:氧化还原滴定实验1. 如何判断溶液中过氧化氢的浓度?答案:可以使用亚铁离子标准溶液滴定过氧化氢溶液,观察颜色变化,直到出现镉红色为止。

根据反应的配比关系,可以计算出过氧化氢的浓度。

2. 为什么在氧化还原滴定中选择亚铁离子为标准溶液?答案:亚铁离子易氧化成二价铁离子,且能够和一些氧化剂发生定量的反应。

因此亚铁离子可作为氧化还原滴定中的标准溶液使用。

实验三:络合滴定实验1. 为什么络合滴定中常用硬质底物?答案:硬质底物通常为指定化学计量比的金属离子配合物,可以通过溶解度积常数的计算得到配合物的浓度,便于滴定分析。

2. 为什么络合滴定中添加 EDTA 后溶液会从酸性转变为碱性?答案:EDTA 为四碱金属络合剂,当 EDTA 与金属离子形成络合物后,金属离子被完全配合,溶液中的 H+ 反应会减少,导致溶液由酸性转变为碱性。

实验四:气体液体分配实验1. 气体液体分配实验中,为什么需要用饱和盐水洗涤气体?答案:饱和盐水可以去除气体中的杂质和湿气,使气体更纯净,保证实验的准确性。

2. 为什么实验中垂直锥形瓶加水会产生水柱?答案:在锥形瓶中,水柱的高度取决于水与气体的平衡压力差。

平衡压力差会产生一个等于水柱高度的水头,使水柱高度达到稳定。

实验五:测定能量消耗实验1. 为什么在测定能量消耗实验中需要燃烧样品?答案:燃烧样品可以产生热量,在测定过程中,可以利用热量的释放量来计算燃料的热值。

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实验一络合滴定法测定水的硬度一、思考题及参考答案:1、因为EDTA与金属离子络合反应放出H+,而在络合滴定中应保持酸度不变,故需加入缓冲溶液稳定溶液的pH值。

若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。

2、铬黑T在水溶液中有如下:H2In-↔ HIn2-↔ In3-(pKa2=6.3 pKa3=11.55)紫红兰橙从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。

而铬黑T 与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。

根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。

3、Al3+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Ni2+有干扰。

在碱性条件下,加入Na2S或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+,加入三乙醇胺掩蔽Al3+、Fe3+。

实验二原子吸收法测定水的硬度一、思考题参考答案:1.如何选择最佳的实验条件?答:通过实验得到最佳实验条件。

(1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。

试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。

(2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。

(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。

(4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。

(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。

2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源?答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。

实验三硫酸亚铁铵的制备及Fe3+含量测定四、思考题及参考答案1、本实验在制备FeSO4的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备(NH4)2S04·FeSO4·6H2O的过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸度。

2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的?使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe2+氧化为Fe3+,影响产品质量。

水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。

3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么?答:计算FeSO4的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。

计算(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的理论产量时,应以(NH4)2SO4的用量为标准。

决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。

(详见讲解与示范中的3)。

实验四硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定(KMnO4法)一、思考题及参考答案1.应用等物质的量规则计算标定结果时,应如何确定草酸钠的基本单元?答:应用等物质的量规则,以转移一个电子作为基本单元,草酸钠的基本单元应为1/2 Na2C2O4。

2.配制KMnO4溶液时,为什么要加热煮沸并保持微沸状态1h后冷却过滤再标定?答:主要是使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化,通过过滤除去。

3.以Na2C2O4为基准物标定KMnO4溶液的浓度时应注意哪些反应条件?答:应注意反应的温度、速度和酸度,详细条件见讲解及示范操作。

4.用KMnO4溶液滴定Na2C2O4时,为什么开始滴定褪色很慢,随着滴定的进行而褪色愈来愈快?如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发生什么现象?为什么?答:因为KMnO4与Na2C2O4的反应在常温下反应速率慢,随着滴定的进行由于有Mn2+生成,对反应有自动催化作用,因而褪色愈来愈快。

如果在开始滴定前加入1 ~ 2滴MnSO4溶液,会发现滴入KMnO4溶液后,迅速褪色,反应速度变快,这也是由于Mn2+对反应的催化作用所致。

5.KMnO4法测定亚铁的方法、原理是什么?答:稀硫酸溶液中,KMnO4能定量地把亚铁氧化成三价铁,反应式如下:5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + Fe3+ + 4H2O化学计量点时,微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色,从而指示滴定终点。

根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算出试样中亚铁的含量。

6.标准溶液KMnO4标定方法如何?Q检验法的内容是什么?答:(1)KMnO4标准溶液的标定方法:标定用基准物:Na2C2O4标定反应为:2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O指示剂为自身指示剂,终点时颜色从无色变为浅粉色注意此反应的温度、速度和酸度条件。

(2) Q检验法的内容:对可疑值进行取舍①将各实验数据按由小到大的顺序排列:x1、x2⋯⋯x n;②求出极差R = x n– x1;③求出可疑数据与其最邻近数据之差D = x2– x1或x2– x n-1;④求出舍弃商Q = D/R⑤根据测定次数n和置信度要求,查表得Q表;⑥将Q与Q表比较,若Q≥ Q表则弃去可疑值,否则应保留。

7.请举出类似的用氧化还原滴定法测定亚铁的实例,并说明其与KMnO4法的异同。

答:类似的有K2Cr2O7法测亚铁,与KMnO4法相同的是同样是在酸性介质中进行,K2Cr2O7作氧化剂;不同点是K2Cr2O7的氧化性比KMnO4弱,但选择性比较高,可在盐酸介质中进行测定。

而且K2Cr2O7溶液非常稳定,可以直接称量并配制标准溶液,无需标定,产物Cr3+为黄绿色,滴定中需用指示剂确定终点,常用指示剂为二苯胺磺酸钠。

实验五工业硫酸铜的提纯四、思考题及参考答案1、在除去Fe3+时,为什么要控制pH=4?答:pH=4时,杂质Fe3+完全水解为Fe(OH)3沉淀,而Cu2+不水解,通过过滤可以将杂质Fe(OH)3除去。

2、能否加热时调节pH值,为什么?答:不能。

因为加热不仅促进Fe3+水解,也可以促进Cu2+的水解,如果不停加热,Cu2+将不断水解而使溶液pH值达不到4,而将大量的碱式铜盐或氢氧化铜沉淀出来,造成产品损失。

3、蒸发浓缩时,过早或过晚停火各有什么不利?答:过早停火,结晶不充分,母液将带走较多的硫酸铜,使产率过低。

过晚停火可能使溶液完全蒸干甚至可能将硫酸铜晶体中的结晶水失去,那样不仅产品中可溶性杂质不能除去,而且产率也会降低。

4、如果产率过高,可能原因是什么?答:(1)晶体干燥不够,夹带水分过多。

(2)停火过晚,母液除去较少,可溶性杂质除去不充分。

(3)调节pH=4时,加碱过多,产品中可能混入较多的Na2SO4。

5、减压过滤操作应注意什么?答:(1)剪取的圆形滤纸大小应合适,可完全覆盖布氏漏斗的小孔,而滤纸边缘又不能翘起。

(2)安装布氏漏斗时,漏斗颈的长端应远离抽滤瓶的支管口。

(3)抽滤时,应先开泵,使湿润的滤纸完全贴紧漏斗底部时,再向漏斗中转移溶液。

(4)抽毕,必须先拔掉抽滤瓶侧口上的橡皮管,以防倒吸。

(5)滤液应从抽滤瓶的上口倒出。

6、整个操作过程中哪些因素将导致产品质量下降?应如何避免?答:(1)未将溶液pH值调节至4,pH<4时,Fe3+水解不完全——调节pH=4。

(2)滤液蒸发浓缩前未用硫酸酸化——用硫酸酸化。

(3)停火过晚,可溶性杂质析出或硫酸铜晶体失水——出现晶膜时停火。

实验六硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)一、思考题及参考答案1、K2Cr2O7与KI反应为什么要在暗处放置5min?放置时间过长或过短有什么不好?答:由于K2Cr2O7与KI的反应速度较慢,为使反应完全需放置5min。

由于光照会加快空气氧化I-为I2的速度,故应将碘量瓶放在暗处。

放置时间过长会增大由于空气氧化I-和I2挥发带来的误差,时间过短K2Cr2O7与KI反应不完全。

2、为什么必须滴定至溶液呈淡黄色才能加入淀粉指示剂?开始滴定就加入有何不好?答:若淀粉指示剂加入过早,大量的I2与淀粉结合成蓝色物质,这部分碘不易与Na2S2O3反应。

3、为什么开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动?答:由于I2易挥发,而刚开始滴定时其浓度又比较大,为了尽可能缩短滴定时间,减小I2挥发带来的误差,因此开始滴定的速度要适当快些,而不要剧烈摇动。

4、碘量法测铜含量往试液中加入KI为什么必须过量?KI在反应中起什么作用?答:为了使反应进行的更完全,需加入过量的KI,KI在反应中起还原剂和沉淀剂的作用,而过量的KI还是络合剂,其与I2反应生成I3-,可防止I2挥发带来误差。

5、滴定到近终点时加入KSCN溶液的作用是什么?若加入KSCN溶液过早有什么不好?答:(略,参见二、3中测定部分)6、测铜时为什么要控制溶液的酸度?溶液的酸度过低或过高有什么害处?答:(略,参见二、3中测定部分)实验七硫酸铜中Fe3+含量的测定(分光光度法)四、思考题及参考答案1、吸光度(A)为0.25时,百分透光率(T%)为多少?答:A=-lgT, A=0.25时,T=10-0.25。

2、在测定溶液的吸光度时,为什么改变波长要重新校正空白溶液的吸光度为零?答:由于同一溶液对不同波长的光吸收的程度不同,在改变波长后,未重新校正情况下,参比溶液的吸光度可能不为零。

3、此实验各种试剂的加入量,哪些要求比较准确?哪些试剂则不必?为什么?答:铁标准溶液和CuSO4·5H2O样品要求比较准确。

而对1:1HNO3(酸性介质)和20%KCNS(过量)的要求相对较低。

实验八硫酸铜的差热分析五、思考题参考答案1 测温点在样品内或其它参考点上,所获得的升温曲线是否相同?何故?答:所得到的曲线不会相同,因为差热测定的是样品和参比之间的温度差,而测温点不在样品内时,将不能准确反映真实的温度差,得到的升温曲线会有所改变。

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